JPWO2006085591A1 - シリカガラス製品の製造方法 - Google Patents
シリカガラス製品の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2006085591A1 JPWO2006085591A1 JP2007502645A JP2007502645A JPWO2006085591A1 JP WO2006085591 A1 JPWO2006085591 A1 JP WO2006085591A1 JP 2007502645 A JP2007502645 A JP 2007502645A JP 2007502645 A JP2007502645 A JP 2007502645A JP WO2006085591 A1 JPWO2006085591 A1 JP WO2006085591A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica glass
- silica
- glass product
- cellulose derivative
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 372
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 71
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 100
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 95
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 95
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 86
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 20
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229920001479 Hydroxyethyl methyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 4
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 4
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 43
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 28
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 claims description 17
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000001248 thermal gelation Methods 0.000 claims description 8
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 6
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 5
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 93
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 18
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 17
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 14
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 11
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 10
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 8
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 8
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 6
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 4
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 4
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 4
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 4
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 4
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N (2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dimethoxy-2-(methoxymethyl)-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trimethoxy-6-(methoxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6r)-4,5,6-trimethoxy-2-(methoxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxane Chemical compound CO[C@@H]1[C@@H](OC)[C@H](OC)[C@@H](COC)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC)[C@@H](OC)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC)[C@H](OC)O[C@@H]2COC)OC)O[C@@H]1COC LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000006082 mold release agent Substances 0.000 description 2
- GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N n-heptadecyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCO GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 2
- -1 stearyl alcohol Chemical class 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
Description
70℃に加熱した純水に10質量%のメチルセルロース(2質量%水溶液の粘度が4,000mPa・s)を加え約10分間攪拌した。続いて容器ごと氷冷しメチルセルロース微粉の溶解を進行させ、さらに5℃以下の冷蔵庫内に容器ごと一晩静置し均一な水溶液を得た。このメチルセルロースの水溶液に平均粒径が0.5μmの球形のシリカ微粉とエチレングリコール可塑剤を少量加えロールミルで混練し、減圧脱泡した。シリカ微粉の濃度は85質量%、このシリカ微粉に対するメチルセルロースの濃度は2質量%であった。前記混練物を冷却した状態で簡易小型射出成形機の射出シリンダーに充填し、95℃に加熱した成形型へ射出し、約30秒間保持したのち離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。
実施例1において、2質量%の水溶液粘度が30,000mPa・sのメチルセルロースを用い、実施例1と同様にして水溶液を作成し、それにシリカ微粉をメチルセルロースの濃度が0.5質量%となるように混合し、エチレングリコール可塑剤を少量加えてロールミルで混練した。得られた混練物を射出成形機で実施例1と同様に冷却状態で射出成形機に充填し、95℃の成形型に射出した。約30秒後に離型し、縦15mm×横100 mm×高さ5mmのプレートを得た。得られたシリカガラスプレートを大気雰囲気下3.5℃/分の昇温速度で500℃まで加熱し、その温度に3時間保持し脱脂処理した。次いで塩化水素雰囲気下1,200℃で2時間加熱し、不純物を除去したのち、1Paの減圧下、1,500℃で10分間焼成し、透明なシリカガラス製品を得た。該シリカガラスプレートには、変形やクラックが見られず。また、精度不良率は3%であった。
平均粒径が0.5μmの球形のシリカ微粉にアクリル樹脂をシリカ微粉に対し40質量%添加し、さらにエチレングリコール可塑剤を少量加えニーダーで混練、減圧脱泡し、造粒した。該造粒物を約200℃に加熱した簡易小型射出機に充填し、室温の成形型に射出した。約3分後離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。この成形体を大気雰囲気下0.5℃/分の昇温速度で500℃まで加熱し、その温度で 100時間保持し脱脂処理した。次いで塩化水素雰囲気下1200℃で2時間加熱し、不純物を除去したのち、1Paの減圧下、1,500℃で10分間焼成し、透明なシリカガラスプレートを得た。該シリカガラスプレートには、変形やクラックが多く見られた。また、精度不良率は25%であった。
70℃に加熱した純水に平均粒径0.5μmのシリカ粉を攪拌しながら加え、シリカ固形分濃度が80質量%となるようにスラリーに調製した。このシリカ質量に対し2質量%のメチルセルロース粉(2質量%で4,000mPa・sを有する)を添加し十分に攪拌・分散した。これを40℃まで冷却した後、射出シリンダーに前記混合物を移し変え、5℃で10分間冷却した。この冷却状態の混合物をあらかじめ90℃に加熱した金型へ射出し、約30秒間保持した後離型し15mm×100mm×5mmのシリカガラスプレートを得た。得られた成形体を大気雰囲気下、3℃/分で500℃に昇温し、その温度に6時間保持し脱脂処理を行なった。次いで塩化水素雰囲気下、1,200℃で2時間加熱処理し不純物除去を行なった。純化処理後のシリカガラス成形体を13.3Pa、1,500℃で10分間焼結し、焼結体表面に0.5mmの透明層を有する気泡含有シリカガラスプレートを得た。このシリカガラスプレートの平均気泡径は45.6μmであり、1mm3 中の総気泡体積比で示される気泡含有率は0.31であった。またシラノール濃度は10ppm未満であった。
冷却時間を1時間とした以外は実施例3と同様な製造法で焼結体表面に0.5mmの透明層を有する不透明シリカガラス製品を得た。前記シリカガラスプレートの平均気泡径は29.4μmであり、1mm3 中の総気泡体積比で示される気泡含有率は0.12であった。また、シラノール濃度は10ppm未満であった。
実施例1
70℃に加熱した純水に10質量%のメチルセルロース(2質量%水溶液の粘度が4,000mPa・s)を加え約10分間攪拌した。続いて容器ごと氷冷しメチルセルロース微粉の分散を進行させ、さらに5℃以下の冷蔵庫内に容器ごと一晩静置し均一な分散液を得た。このメチルセルロースの水溶液に平均粒径が0.5μmの球形のシリカ微粉とエチレングリコール可塑剤を少量加えロールミルで混練し、減圧脱泡した。シリカ微粉の濃度は85質量%、このシリカ微粉に対するメチルセルロースの濃度は2質量%であった。前記混練物を冷却した状態で簡易小型射出成形機の射出シリンダーに充填し、95℃に加熱した成形型へ射出し、約30秒間保持したのち離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。
実施例1において、2質量%の水溶液粘度が30,000mPa・sのメチルセルロースを用い、実施例1と同様にして水溶液を作成し、それにシリカ微粉をメチルセルロースの濃度が0.5質量%となるように混合し、エチレングリコール可塑剤を少量加えてロールミルで混練した。得られた混練物を射出製型機に実施例1と同様に冷却状態で充填し、95℃の成形型に射出した。約30秒後に離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。得られたプレートを大気雰囲気下、3.5℃/分の昇温速度で500℃まで加熱し、その温度に3時間保持し脱脂処理した。次いで塩化水素雰囲気下、1,200℃で2時間加熱し、不純物を除去したのち、1Paの減圧下、1,500℃で10分間焼成し、透明なシリカガラスプレートを得た。該シリカガラスプレートには、変形やクラックが見られず。また、精度不良率は3%であった。
平均粒径が0.5μmの球形のシリカ微粉にアクリル樹脂をシリカ微粉に対し40質量%添加し、さらにエチレングリコール可塑剤を少量加えニーダーで混練、減圧脱泡し、造粒した。該造粒物を約200℃に加熱した簡易小型射出機に充填し、室温の成形型に射出した。約3分後離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。このプレートを大気雰囲気下0.5℃/分の昇温速度で500℃まで加熱し、その温度で100時間保持し脱脂処理した。次いで塩化水素雰囲気下、1,200℃で2時間加熱し、不純物を除去したのち、1Paの減圧下、1,500℃で10分間焼成し、透明なシリカガラスプレートを得た。該シリカガラスプレートには、変形やクラックが多く見られた。また、精度不良率は25%であった。
70℃に加熱した純水に平均粒径0.5μmのシリカ微粉を攪拌しながら加え、シリカ固形分濃度が80質量%となるようなスラリーに調製した。このシリカ質量に対し2質量%のメチルセルロース粉(2質量%で4,000mPa・sの粘度を有する)を添加し十分に攪拌・分散した。これを40℃まで冷却した後、射出シリンダーに前記混合物を移し変え、5℃で10分間冷却した。この冷却状態の混合物をあらかじめ90℃に加熱した成形型へ射出し、約30秒間保持した後離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。得られたプレートを大気雰囲気下、3℃/分で500℃に昇温し、その温度に6時間保持し脱脂処理を行った。次いで塩化水素雰囲気下、1,200℃で2時間加熱し不純物を除去を行った。純化処理後のプレートを13.3Pa、1,500℃で10分間焼成し、焼成体表面に0.5mmの透明層を有する気泡含有シリカガラスプレートを得た。このシリカガラスプレートの平均気泡径は45.6μmであり、1mm3中の総気泡体積比で示される気泡含有率は0.31であった。また、シラノール濃度は10ppm未満であった。
冷却時間を1時間とした以外実施例3と同様な製造法で焼成体表面に0.5mmの透明層を有する不透明シリカガラスプレートを得た。前記シリカガラスプレートの平均気泡径は29.4μmであり、1mm3中の総気泡体積比で示される気泡含有率は0.12であった。また、シラノール濃度は10ppm未満であった。
Claims (19)
- シリカ微粉とセルロース誘導体とを混合し、射出成形したのち、脱脂処理、純化処理、焼成処理するシリカガラス製品の製造方法において、前記セルロース誘導体が水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体であることを特徴とするシリカガラス製品の製造方法。
- シリカ微粉が合成シリカ微粉であることを特徴とする請求の範囲1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体がメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求の範囲1又は2記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体がメチルセルロースであることを特徴とする請求の範囲3記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体が2質量%水溶液における粘度で100mPa・s以上であることを特徴とする請求の範囲1ないし4のいずれか1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体が2質量%水溶液における粘度で30,000mPa・s以上であることを特徴とする請求の範囲5記載のシリカガラス製品の製造方法。
- セルロース誘導体の配合量がシリカ微粉に対し0.1〜10質量%であることを特徴とする請求の範囲1ないし6のいずれか1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- セルロース誘導体をそのゲル化温度以上の加温水に添加し、冷却後水溶液としたのちシリカ微粉と混練し、冷却したまま射出成形機に充填し、70〜120℃の温度に加熱した樹脂製又は金属製の成形型に射出してシリカ成形体を形成し、離型、脱脂処理、純化処理したのち焼成処理して透明化することを特徴とする請求の範囲1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- セルロース誘導体粉を含有するシリカ混練物を5℃以下、1〜120分間冷却することを特徴とする請求の範囲8記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 脱脂処理を大気雰囲気下、300〜1,000℃の温度で1〜10時間加熱することを特徴とする請求の範囲8記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 加熱温度を1〜5℃/分の昇温速度で行い、500℃に達したところで3〜6時間その温度に保持することを特徴とする請求の範囲10記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 焼成処理を1,200〜1,700℃で、常圧又は減圧下で行うことを特徴とする請求の範囲8ないし11のいずれか1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- シリカ粉を含有し、セルロース誘導体のゲル化温度以上に加温されたシリカスラリーにセルロース誘導体を加えシリカスラリーとしたのち冷却し、その冷却したまま射出成形機に充填し、70〜120℃の温度に加熱した樹脂製又は金属製の成形型に射出してシリカ成形体を形成し、離型、脱脂処理、純化処理したのち焼成処理して不透明化することを特徴とする請求の範囲1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- セルロース誘導体粉を含有するシリカ混練物を5℃以下、1〜120分間冷却することを特徴とする請求の範囲13記載のシリカガラス製品の製造方法。
- セルロース誘導体粉を含有するシリカスラリーを45℃以下、1〜120分間冷却し、セルロース誘導体粉の粒径を調節することを特徴とする請求の範囲13記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 脱脂処理を大気雰囲気下、300〜1,000℃の温度で1〜10時間加熱することを特徴とする請求の範囲13記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 加熱を1〜5℃/分の昇温速度で行い、500℃に達したところで3〜6時間その温度に保持することを特徴とする請求の範囲16記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 焼成処理を減圧下、1,200〜1,700℃の温度で行い不透明化することを特徴とする請求の範囲13ないし17のいずれか1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- シリカガラス製品の表面に0.1mm以上の無気泡シリカガラス層を形成することを特徴とする請求の範囲18記載のシリカガラス製品の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007502645A JP5512084B2 (ja) | 2005-02-14 | 2006-02-09 | 不透明シリカガラス製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005035501 | 2005-02-14 | ||
JP2005035501 | 2005-02-14 | ||
JP2005188420 | 2005-06-28 | ||
JP2005188420 | 2005-06-28 | ||
PCT/JP2006/302267 WO2006085591A1 (ja) | 2005-02-14 | 2006-02-09 | シリカガラス製品の製造方法 |
JP2007502645A JP5512084B2 (ja) | 2005-02-14 | 2006-02-09 | 不透明シリカガラス製品の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013171917A Division JP5830502B2 (ja) | 2005-02-14 | 2013-08-22 | 透明シリカガラス製品の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2006085591A1 true JPWO2006085591A1 (ja) | 2008-06-26 |
JP5512084B2 JP5512084B2 (ja) | 2014-06-04 |
Family
ID=36793162
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007502645A Expired - Fee Related JP5512084B2 (ja) | 2005-02-14 | 2006-02-09 | 不透明シリカガラス製品の製造方法 |
JP2013171917A Expired - Fee Related JP5830502B2 (ja) | 2005-02-14 | 2013-08-22 | 透明シリカガラス製品の製造方法 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013171917A Expired - Fee Related JP5830502B2 (ja) | 2005-02-14 | 2013-08-22 | 透明シリカガラス製品の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US7790078B2 (ja) |
EP (1) | EP1857421B1 (ja) |
JP (2) | JP5512084B2 (ja) |
KR (1) | KR100888766B1 (ja) |
WO (1) | WO2006085591A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014015389A (ja) * | 2005-02-14 | 2014-01-30 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 透明シリカガラス製品の製造方法 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5177944B2 (ja) * | 2005-05-12 | 2013-04-10 | 信越石英株式会社 | シリカガラス物品の製造方法。 |
KR20120083005A (ko) * | 2011-01-17 | 2012-07-25 | 삼성전자주식회사 | 오류 감지 장치 및 방법 |
JP6622977B2 (ja) * | 2015-03-19 | 2019-12-18 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
WO2017208855A1 (ja) * | 2016-06-01 | 2017-12-07 | 信越石英株式会社 | 紫外線smd型led素子の気密封止用シリカガラス部材及び紫外線led用石英ガラス部材の製造方法 |
JP2017216389A (ja) * | 2016-06-01 | 2017-12-07 | 信越石英株式会社 | 紫外線smd型led素子の気密封止用シリカガラス部材 |
JP6789011B2 (ja) * | 2016-07-01 | 2020-11-25 | 信越石英株式会社 | 紫外線led用石英ガラス部材の製造方法 |
CN113354262A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-09-07 | Oppo广东移动通信有限公司 | 玻璃注塑胚体的脱脂工艺与玻璃制品的制备方法 |
CN113603342A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-11-05 | Oppo广东移动通信有限公司 | 玻璃胚体的脱脂方法、玻璃和电子装置 |
Family Cites Families (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3222435A (en) * | 1963-04-30 | 1965-12-07 | Jr Edward J Mellen | Injection molding of ceramic cores |
JPS5930761A (ja) * | 1982-08-13 | 1984-02-18 | 信越化学工業株式会社 | 押出成形用セラミツクス組成物 |
US4469627A (en) * | 1982-09-03 | 1984-09-04 | Colgate-Palmolive Company | Process for dispersing hydroxypropyl methyl cellulose |
US4551295A (en) * | 1984-04-26 | 1985-11-05 | Corning Glass Works | Process for mixing and extruding ceramic materials |
JPS6194702A (ja) * | 1984-10-15 | 1986-05-13 | ユケン工業株式会社 | セラミツク製品の成形方法 |
JPS62144726A (ja) * | 1985-12-19 | 1987-06-27 | Ngk Insulators Ltd | セラミツクハニカム構造体の開口端面封止体の製造方法 |
US4765950A (en) * | 1987-10-07 | 1988-08-23 | Risi Industries, Inc. | Process for fabricating parts from particulate material |
JP2511078B2 (ja) * | 1987-12-09 | 1996-06-26 | 三菱重工業株式会社 | 射出成形法 |
US5238627A (en) * | 1988-06-01 | 1993-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing ceramics sintered article and molding method and molding apparatus to be used therefor |
EP0360244B1 (en) * | 1988-09-20 | 1993-12-29 | Asahi Kogaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Porous ceramic sinter and process for producing same |
JPH02137773A (ja) * | 1988-11-15 | 1990-05-28 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス成形体の脱脂方法 |
JP3043032B2 (ja) | 1990-07-06 | 2000-05-22 | 日本石英硝子株式会社 | 不透明石英ガラスの製造法 |
JPH04349130A (ja) * | 1991-05-27 | 1992-12-03 | Nitto Chem Ind Co Ltd | 石英系ガラス成形体の製造方法 |
US5314520A (en) * | 1992-02-12 | 1994-05-24 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method for manufacturing optical fiber preform |
JPH0665608A (ja) * | 1992-08-24 | 1994-03-08 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 粉体成形方法 |
JPH06222232A (ja) * | 1993-01-28 | 1994-08-12 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光導波路の作製方法 |
JP3227039B2 (ja) * | 1993-11-16 | 2001-11-12 | 日本碍子株式会社 | コージェライトハニカム構造体の製造方法 |
US6355587B1 (en) * | 1994-06-30 | 2002-03-12 | Ted A. Loxley | Quartz glass products and methods for making same |
FR2737488B1 (fr) * | 1995-07-31 | 1997-09-19 | Vesuvius France Sa | Materiau refractaire de silice vitreuse a faible corrosion par les metaux fondus, piece et procede de fabrication |
JP3883233B2 (ja) | 1996-07-15 | 2007-02-21 | 信越石英株式会社 | 石英ガラス発泡体の製造方法 |
KR100239892B1 (ko) * | 1997-11-04 | 2000-02-01 | 최동환 | 상온 압출 성형 공정에 의한 섬유상 세라믹스의 제조방법 및 이를 이용한 섬유상 단체 세라믹스의 제조방법 |
US6207101B1 (en) * | 1999-09-30 | 2001-03-27 | Corning Incorporated | Method of making fired bodies |
KR100458559B1 (ko) * | 2000-04-07 | 2004-12-03 | 미츠이 다께다 케미칼 가부시키가이샤 | 수용성 폴리우레탄 및 그 용도 |
US7141204B2 (en) * | 2002-12-18 | 2006-11-28 | Corning Incorporated | Method of forming ceramic articles |
JP2004203639A (ja) * | 2002-12-24 | 2004-07-22 | Tosoh Corp | シリカガラス成形ブランク製品及びその研磨加工製品並びにそれらの製造方法 |
US7279126B2 (en) * | 2003-04-18 | 2007-10-09 | Robert Craig Morris | Method of producing shared articles |
JP4452059B2 (ja) * | 2003-11-05 | 2010-04-21 | 東ソー株式会社 | 不透明シリカガラス成形体の製造方法 |
WO2006085591A1 (ja) * | 2005-02-14 | 2006-08-17 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | シリカガラス製品の製造方法 |
-
2006
- 2006-02-09 WO PCT/JP2006/302267 patent/WO2006085591A1/ja active Application Filing
- 2006-02-09 JP JP2007502645A patent/JP5512084B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2006-02-09 US US11/795,567 patent/US7790078B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-02-09 EP EP06713410.6A patent/EP1857421B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-02-09 KR KR1020077018197A patent/KR100888766B1/ko active IP Right Grant
-
2010
- 2010-06-15 US US12/802,846 patent/US20100251770A1/en not_active Abandoned
-
2013
- 2013-08-22 JP JP2013171917A patent/JP5830502B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014015389A (ja) * | 2005-02-14 | 2014-01-30 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 透明シリカガラス製品の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20070094648A (ko) | 2007-09-20 |
JP5830502B2 (ja) | 2015-12-09 |
JP5512084B2 (ja) | 2014-06-04 |
JP2014015389A (ja) | 2014-01-30 |
EP1857421A1 (en) | 2007-11-21 |
EP1857421B1 (en) | 2016-12-21 |
US7790078B2 (en) | 2010-09-07 |
US20080164631A1 (en) | 2008-07-10 |
EP1857421A4 (en) | 2012-11-14 |
KR100888766B1 (ko) | 2009-03-17 |
US20100251770A1 (en) | 2010-10-07 |
WO2006085591A1 (ja) | 2006-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5830502B2 (ja) | 透明シリカガラス製品の製造方法 | |
WO2017045191A1 (zh) | 一种光固化成型的高致密陶瓷的制备方法 | |
CN105598857B (zh) | 陶瓷结合剂超硬磨具的制造方法 | |
CN113149002A (zh) | 一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法 | |
JP5177944B2 (ja) | シリカガラス物品の製造方法。 | |
CN107573079A (zh) | 氮化硼基陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
CN113930635A (zh) | 一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料及其制备方法 | |
JP4539850B2 (ja) | シリカ成形体の製造方法及び該シリカ成形体を焼結するシリカガラス製品の製造方法 | |
JP4452059B2 (ja) | 不透明シリカガラス成形体の製造方法 | |
JP2007261925A (ja) | セラミックス成形体の製造方法およびこれを用いたセラミックス焼結体の製造方法 | |
US9527774B2 (en) | High strength transparent ceramic using corundum powder and methods of manufacture | |
JP2004203639A (ja) | シリカガラス成形ブランク製品及びその研磨加工製品並びにそれらの製造方法 | |
CN113582517B (zh) | 玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品 | |
JP5185213B2 (ja) | 耐プラズマ性フッ化物焼結体の製造方法 | |
CN113444949A (zh) | 一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法 | |
CN112458330A (zh) | 一种第二相弥散强化铱材料及其制备方法 | |
KR100784319B1 (ko) | 점결제 제조방법, 상기 제조방법에 의해 제조된 점결제 및이를 이용하여 제작된 주물사 | |
CN101638320A (zh) | 瓷介电容器胚片干压成型用陶瓷模具的制作方法 | |
CN108997003B (zh) | 陶瓷浆料、陶瓷器件及其制备方法 | |
JP4318403B2 (ja) | セラミックス板の製造方法 | |
CN117285333A (zh) | 氧化铝陶瓷数控刀具的制造工艺 | |
CN118271073A (zh) | 氧化铝陶瓷手臂及其制备方法 | |
EP3409261B1 (en) | Dental investment material | |
CN105731807A (zh) | 一种利用粘接剂制备牙科修复体材料二硅酸锂玻璃陶瓷的方法 | |
CN112760544A (zh) | 一种3d玻璃热弯机用耐高温均热板配方及其制备工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
AA64 | Notification of invalidation of claim of internal priority (with term) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A241764 Effective date: 20071101 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071115 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080215 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080307 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080603 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080603 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110914 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111020 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120629 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120823 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20130606 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130813 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130822 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20130902 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20131119 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140221 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140226 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140324 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140326 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5512084 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |