JP2014015389A - 透明シリカガラス製品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリカ微粉とセルロースとを混合し、射出成形したのち、脱脂処理、焼成処理する透明シリカガラス製品の製造方法において、前記セルロース誘導体がメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースから選ばれる1種の水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体であり、そのセルロース誘導体をそのゲル化温度以上の加温水に添加し、冷却後水溶液としたのちシリカ微粉と混練し、脱脂処理、純化処理、焼成処理する透明シリカガラス製品の製造方法である。
【選択図】 なし
Description
70℃に加熱した純水に10質量%のメチルセルロース(2質量%水溶液の粘度が4,000mPa・s)を加え約10分間攪拌した。続いて容器ごと氷冷しメチルセルロース微粉の分散を進行させ、さらに5℃以下の冷蔵庫内に容器ごと一晩静置し均一な分散液を得た。このメチルセルロースの水溶液に平均粒径が0.5μmの球形のシリカ微粉とエチレングリコール可塑剤を少量加えロールミルで混練し、減圧脱泡した。シリカ微粉の濃度は85質量%、このシリカ微粉に対するメチルセルロースの濃度は2質量%であった。前記混練物を冷却した状態で簡易小型射出成形機の射出シリンダーに充填し、95℃に加熱した成形型へ射出し、約30秒間保持したのち離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。
実施例1において、2質量%の水溶液粘度が30,000mPa・sのメチルセルロースを用い、実施例1と同様にして水溶液を作成し、それにシリカ微粉をメチルセルロースの濃度が0.5質量%となるように混合し、エチレングリコール可塑剤を少量加えてロールミルで混練した。得られた混練物を射出製型機に実施例1と同様に冷却状態で充填し、95℃の成形型に射出した。約30秒後に離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。得られたプレートを大気雰囲気下、3.5℃/分の昇温速度で500℃まで加熱し、その温度に3時間保持し脱脂処理した。次いで塩化水素雰囲気下、1,200℃で2時間加熱し、不純物を除去したのち、1Paの減圧下、1,500℃で10分間焼成し、透明なシリカガラスプレートを得た。該シリカガラスプレートには、変形やクラックが見られず。また、精度不良率は3%であった。
平均粒径が0.5μmの球形のシリカ微粉にアクリル樹脂をシリカ微粉に対し40質量%添加し、さらにエチレングリコール可塑剤を少量加えニーダーで混練、減圧脱泡し、造粒した。該造粒物を約200℃に加熱した簡易小型射出機に充填し、室温の成形型に射出した。約3分後離型し、縦15mm×横100mm×高さ5mmのプレートを得た。このプレートを大気雰囲気下0.5℃/分の昇温速度で500℃まで加熱し、その温度で100時間保持し脱脂処理した。次いで塩化水素雰囲気下、1,200℃で2時間加熱し、不純物を除去したのち、1Paの減圧下、1,500℃で10分間焼成し、透明なシリカガラスプレートを得た。該シリカガラスプレートには、変形やクラックが多く見られた。また、精度不良率は25%であった。
Claims (11)
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体をそのゲル化温度以上の加温水にシリカ微粉に対し0.1〜10質量%添加し、冷却した水溶液とシリカ微粉とを混合し混練し、得られた混練物を加熱した樹脂製又は金属製の成形型に射出成形し、脱脂処理、純化処理、焼成処理することを特徴とする透明シリカガラス製品の製造方法。
- シリカ微粉が合成シリカ微粉であることを特徴とする請求項1記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体がメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体がメチルセルロースであることを特徴とする請求項3記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体が2質量%水溶液における粘度で100mPa・s以上であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- 水溶液において可逆熱ゲル化するセルロース誘導体が2質量%水溶液における粘度で30,000mPa・s以上であることを特徴とする請求項5記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- セルロース誘導体粉とシリカ微粉を含有する混合物を5℃以下、1〜120分間冷却することを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- 樹脂製又は金属製の成形型の温度が70〜120℃であることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- 脱脂処理を大気雰囲気下、300〜1,000℃の温度で1〜10時間加熱することを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- 加熱を1〜5℃/分の昇温速度で行い、500℃に達したところで3〜6時間その温度に保持することを特徴とする請求項9記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
- 焼成処理を1,200〜1,700℃で、かつ、減圧下で行うことを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1記載の透明シリカガラス製品の製造方法。
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