JP2004203639A

JP2004203639A - シリカガラス成形ブランク製品及びその研磨加工製品並びにそれらの製造方法

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Publication number: JP2004203639A
Application number: JP2002371790A
Authority: JP
Inventors: Hironari Osada; 裕也長田; Masayuki Kudo; 正行工藤; Shigeo Kimura; 木村　　茂雄
Original assignee: Tosoh Quartz Corp; Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Quartz Corp; Tosoh Corp
Priority date: 2002-12-24
Filing date: 2002-12-24
Publication date: 2004-07-22

Abstract

【課題】欠陥が少なく長寿命のシリカガラスの研磨加工製品、並びに当該研磨加工製品が僅かな研磨加工によって得られるブランク製品を提供する。
【解決手段】粒径が０．０１〜２０μｍの球状粒子からなり、粒径分布が０．１〜０．５μｍの小径側と、１〜５μｍの大径側に極大分布ピークを有し、大径側ピーク粒径／小径側ピーク粒径比が５〜１０であるシリカガラス粉末を射出成形し、脱脂後、温度１２００〜１４００℃で真空焼結してブランク製品を得、当該ブランク製品を研磨して欠陥等が少ない長寿命の研磨加工製品を得る。

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体等の製造用冶具、光学部品等の製造に用いられる複雑形状でなおかつ寸法精度が要求されるシリカガラス成形ブランク製品、及びそれを研磨して得られる研磨加工製品、並びにそれらの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、複雑な形状を有するシリカガラス製品は、シリカガラスインゴットからの機械加工による切り出し、或いは一次成形加工品（以下ブランク製品と表記）を精密に研磨加工することによって製造されている。最近ではシリカガラスを精密に研磨した研磨加工製品の需要が増大する中、当該研磨加工製品を製造するために用いられるブランク製品の需要が増大している。シリカガラス等のガラス或いはセラミックスの部品は、この様なブランク製品を製造するメーカーと、研磨加工製品を製造するメーカーとに分業されている。そのため、ブランク製品は単なる工程の中間体ではなく、最終研磨加工メーカーを需要者とする製品として取引きされており、当該ブランク製品への物性要求が高まっている。
【０００３】
従来、ブランク製品は、プレス成形（例えば特許文献１参照）、鋳込み成形（例えば特許文献２参照）、或いは射出成形（例えば特許文献３参照）等で製造することが知られている。しかしこれらの方法で得られるブランク製品は、表面が粗いものしか得られず、当該ブランク製品から研磨加工製品を得ようとした場合、研磨加工に手間、コスト、時間がかかるという問題を有していた。さらにブランク製品の研磨加工においては、研磨加工製品に欠陥、割れ、ひずみ、応力が発生し易いため、研磨加工製品の低歩留まり、或いは得られた研磨加工製品が壊れ易い、寿命が短いという問題を有していた。
【０００４】
例えば、従来の鋳込み成形法によるブランク製品の製法としては、シリカガラス粉末を水に分散してスラリー化し、それを所望の製品形状を有する石膏型あるいは樹脂型に鋳込み、鋳込成形体を取り出し、乾燥の後、結晶質シリカであるクリストバライトの融点（１７１３℃）以下で、シリカガラスが軟化変形しない１４００〜１６５０℃の温度範囲で焼結する方法が提案されている。（特許文献２参照）しかしながら、この様な鋳込み成形法では、得られる成形体の表面寸法精度が低く、ブランク製品の表面が粗いものしか得られなかった。
【０００５】
また射出成形法によるブランク製品の製法としては、平均粒子径が０．１〜２０μｍの範囲で、かつアルカリ金属含有率が１００ｐｐｍ以下であるシリカガラス粉末１００重量部に対して、アルカリ金属含有率が１００ｐｐｍ以下であるバインダー１０〜７０重量部を配合した混練物を射出成形し、得られた射出成形体を加熱脱脂（バインダーを射出成形体から除去すること）後、１０００〜１８００℃の範囲で焼結する方法が提案されている。（特許文献３参照）当該方法によれば、比較的複雑な形状のブランク製品は得られるが、やはり表面が粗いものしか得られなかった。
【０００６】
またいずれの方法においても、成形体の加熱脱脂時、或いは当該脱脂成形体の焼結時に多孔質化、結晶化、或いは変形し易いという問題を有していた。さらに得られたブランク製品は表面が粗く、研磨加工時に欠陥、割れ、ひずみ、応力が発生し、最終的に得られる研磨加工製品の歩留まり、製品寿命に問題があった。
【０００７】
【特許文献１】
特開平９−４８６２３号公報
【特許文献２】
特開平１１−１８９４２７号公報
【特許文献３】
特開平４−３４９１３０号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
以上説明した様に、従来のシリカガラスのブランク製品は、焼結後の研磨加工前において表面粗さの大きいものしか得られていなかった。そのため、当該ブランク製品を用いて研磨加工製品を製造する場合、研磨加工に多大な工数、コスト、時間がかかる上、当該工程の歩留まりが低い、得られる研磨加工製品に欠陥が発生し易く、製品寿命が短いという問題を有していた。
【０００９】
本発明は、シリカガラスの研磨加工製品を製造するために用いるブランク製品で、研磨加工の手間、負担が小さく、少なくとも１つの面の表面粗さＲａが０．０５〜０．５μｍ、見掛密度が２．１〜２．２ｇ／ｃｍ³、非晶質のブランク製品、及び当該ブランク製品を研磨加工して得られる欠陥、割れ、歪み、応力等が小さく、長寿命の研磨加工製品、並びにそれらの製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記問題点に関して鋭意検討を行った結果、特定の範囲の粒度を有する球状粒子であり、その粒度分布に２つの極大値を有し、かつそれらの極大値の比が特定の範囲に入るシリカガラス粉末を原料として用いた射出成形と、真空焼結法を組合せることにより、表面平滑性が高く、変形、多孔質化等のない非晶質なシリカガラスのブランク製品が得られることを見出し、当該ブランク製品を研磨加工して得られた研磨加工製品は、欠陥、割れ、ひずみ、応力が小さく長寿命であることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１１】
以下、本発明のシリカガラス成形ブランク部品を詳細に説明する。
【００１２】
本発明のブランク製品は、少なくとも１つの面の研磨加工前の表面粗さＲａが０．０５〜０．５μｍであり、特に０．０５〜０．３μｍであることが好ましい。表面粗さが０．５μｍを超えると、それを用いて研磨加工部品を得るための研磨加工に時間がかかり、当該研磨加工工程で欠陥、割れ、歪み、応力等が発生し、得られる研磨加工部品が短寿命となる。一方、研磨加工なしに表面粗さＲａが０．０５μｍ未満のものを得ることは困難である。ブランク製品の表面粗さは、一般的な触針式の表面粗さ計で測定することができる。
【００１３】
ここでいうブランク製品の表面粗さは、研磨加工を施さない段階での表面粗さであり、研磨することによって本発明の範囲に入ったものとは異なる。ブランク製品が本発明によるものか、或いは焼結後の研磨によるものかを見分けるには、ブランク製品の表面状態を電子顕微鏡、原子間顕微鏡（ＡＦＭ）等で観察し、研磨に独特の研磨縞があるかどうかで確認することが出来る。本発明のブランク製品は、研磨加工によって研磨加工製品を製造した場合、欠陥、割れ、応力、歪み等がなく、寿命が長い研磨加工製品となる。一方、本発明の表面粗さの範囲にない従来のブランク製品では、同様の表面粗さの研磨加工製品を得ようとした場合、より長時間の研磨加工が必要であり、本発明のブランク製品を用いた場合と同等の無欠陥、長寿命の研磨加工製品は得られない。
【００１４】
本発明のブランク製品は、少なくとも１つの面の表面粗さＲａが０．０５〜０．５μｍに入っていれば良く、全ての面がこの表面粗さであることを限定するものではない。シリカガラス製品は、その使用目的に応じて平滑性を必要とする部分が異なり、平滑性が必要とされない部分は従来から研磨加工しないで用いられているからである。
【００１５】
本発明のシリカガラス成形のブランク製品の見掛密度は２．１〜２．２ｇ／ｃｍ³である。シリカガラスの真密度は２．２ｇ／ｃｍ³であるが、本発明では内部に気泡が残った状態の２．１ｇ／ｃｍ³程度まで許容できる。内部に気泡が残ったブランク製品は不透明化するため、この気泡の状態によってシリカガラス製品の光透過率を変えることが出来る。一方、見かけ密度が２．１ｇ／ｃｍ³未満では、気泡がブランク製品の表面に現れ易く、本発明の表面粗さを満足するものが得られ難い。密度は一般的なアルキメデス法によって測定できる。
【００１６】
本発明のブランク製品は非晶質である。シリカガラスは焼結条件によって結晶質のクリストバライトが析出するが、その様な結晶相が析出すると、ブランク製品表面が粗くなり、本発明の表面粗さの範囲に入らない。また結晶化相がブランク製品内に生成すると、それを起点として割れが発生し易い。ブランク製品が非晶質かどうかは、一般的なエックス線回折で評価することができる。
【００１７】
次に本発明のブランク製品の製造方法について説明する。
【００１８】
本発明のブランク製品は、シリカガラス原料粉末を、バインダーと混練し、当該混練物を射出成形した後、加熱脱脂、焼結する方法を用いる。本発明は、この場合に用いるシリカガラスの原料粉末の物性と脱脂、焼結方法に特徴を有するものである。
【００１９】
本発明で用いるシリカガラス原料は、粒径が０．０１〜２０μｍの球状粒子からなる粉末である。最大径が２０μｍを超えるものを用いると、脱脂或いは焼結時に非晶質でなく結晶質であるクリストバライトに転移し易くなる。また、最大径が２０μｍを超える大きな粒子を含む原料では、射出成形に使用する射出成形機や金型の表面を摩耗し、金属の削りカスが異物となって射出成形体に混入し易い。その様な異物は、単なる不純物としてだけでなく、脱脂体の焼成において結晶化の起点となるため好ましくない。一方、最小径が０．０１μｍ未満の原料粉末を用いると、焼結活性が高すぎるため、ひずみ、内部応力の高い焼結体となり易い。さらにその様な微粒子ではバインダーとの混練が困難であり、実質的に射出できる混練物は得られない。
【００２０】
また本発明で用いるシリカガラス原料の形状は球状形状である。一般的なシリカガラスの原料には例えばガラスインゴットを破砕して得られる粉末等があるが、その様な原料粉末は角張った粒子からなっている。このような形状の粉末を用いると、射出成形時に射出成形機内の加熱シリンダー、スクリューといった直接混練物が接触する金属製部品の表面を削ってしまい、それらが異物として射出成形体に取り込まれてしまう。その様な異物も脱脂時或いは焼結時に結晶化の起点となるため好ましくない。
【００２１】
シリカガラスの球状粒子の調製方法としては、石英或いはシリカ粉末を酸水素火炎中に噴霧する、或いは金属シリコン粉末を酸素気流中で燃焼させる方法が例示出来る。
【００２２】
ここで本発明における球状粒子は、角張った形状でなければ良く、必ずしも完全な真球状であることを制限するものではない。例えば、丸みを帯びた饅頭型、へちま型等の変形したものが含まれていても構わない。
【００２３】
本発明で用いるシリカガラス原料は粒径分布が０．１〜０．５μｍの小径側と、１〜５μｍの大径側に極大分布ピークを有するシリカガラス粉末である。１つの極大ピークのみを有する粒子径分布のシリカガラス粉末を原料粉末に用いた場合、脱脂、焼結時に内部応力が発生し、変形し易い。また１つの極大ピークのみからなる粒度分布の原料粉末では、焼結時に緻密化が進行し難い上に、クリストバライト結晶質に転移し易く、非晶質のシリカガラスが得られない。
【００２４】
また本発明で用いるシリカガラス粉末は、０．１〜２０μｍの粒度を有する粉末で、特に小径側の０．１〜０．５μｍの範囲と、大径側の１〜５μｍの限定された範囲における極大ピークの粒子径比（大径側ピーク径／小径側ピーク径）が５〜１０の範囲であることが必要である。２つの極大ピークを有しても、ピーク粒子径比がこの範囲にないものでは、１つの極大ピークを示す粒子径分布を有するシリカガラス粉末と同様に、脱脂、或いは焼結時に応力変形、結晶化、多孔質化が生じ易く、また焼結後の表面が粗いものとなり、本発明の範囲のブランク製品を得ることができない。
【００２５】
この様な粒度分布のシリカガラス粉末を原料に用いることにより、本発明の範囲の表面粗さが達成される理由は以下の様に考えられる。粒度分布に２つの極大ピークがあり、かつそれらピークの粒子径及び粒子径比が本発明の範囲に入る原料粉末を用いた成形体では、大径側の極大ピークにおける粒子径を中心とする粒子群が形成する成形体の隙間に、小径側の極大ピークにおける粒子径を中心とする粒子群が充填された緻密充填構造が形成されるため、焼結体表面の凹凸がなく平滑な面が得られる。またこのような成形体では、焼結する際に内部応力、ひずみが発生し難く、また脱脂、焼結の熱処理工程で緻密化が進行し易く、結晶化が起こり難い。
【００２６】
従来、セラミックスの技術領域では、異なる粒度分布の粉末原料を混ぜて用いることは、セラミックス粉末のハンドリング（例えば鋳込みの粘度調整、成型密度の調整、等）、或いは焼結性（割れの防止等）の制御には有効であることが知られている。それに対し、本発明では、単に異なる粒度の原料を混ぜるのではなく、特に上記の数値範囲の粒度分布を有するシリカガラス原料を用い、なおかつ後述する真空焼結を用いた場合において、特に表面平滑性に優れた焼結体が得られ、なおかつ広い温度範囲で非晶質が維持されることを見出したものである。
【００２７】
本発明のシリカガラス粉末の純度は特に限定しないが、高純度であることが好ましい。特に焼結中の結晶化を回避するために、結晶化の起点となるアルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄の含有率が５０ｐｐｍ以下であることが望ましい。
【００２８】
本発明では、上述の粒子径分布を有するシリカガラス粉末原料を用い、射出成形によって所望の形状、寸法精度のブランク製品を得る。
【００２９】
射出成形するには、シリカガラス粉末原料とバインダーとを混練して射出用の混練物を得るが、当該混練物の調製方法は特に制限はない。混練物の調製法としては、例えばシリカガラス粉末の含有量が６０〜９０重量％となる様に調製する。シリカガラス粉末の比率が６０重量％未満の場合、射出成形体を脱脂する際に脱脂体の強度が低くなり、成形体のハンドリングの際に壊れ易い。一方、シリカガラス粉末が９０重量％を超えると、混練すること自体できず、射出可能な混練物を得ることができない。
【００３０】
用いるバインダーは特に限定はなく、慣用のものを用いることができる。例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンエチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体等のオレフィン系樹脂、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、蜜ロウ等のワックス類など広範囲の熱可塑性樹脂を使用することができる。また、シリカガラス粉末の有機バインダー中での分散性を上げるとともに、混練物の流動性を向上させるためにステアリン酸などの脂肪酸、ステアリルアルコール等の高級アルコール類等を添加して用いても良い。
【００３１】
シリカガラス粉末とバインダーの混練法も特に限定はなく、例えば汎用の加熱ニーダー等を用いることが出来る。
【００３２】
混練して得られた混練物はフレーク状あるいはペレット状の粒状とした後、射出成形機にて成形する。用いる射出成形機は特に限定されず、通常のプラスチック等の射出成形に用いられるもの、例えばインラインスクリュー式の射出成型機を用いることができる。
【００３３】
ここで射出成型機の混練物と直接接触する箇所は、成形体への金属異物混入を抑制するために、窒化鋼など耐摩耗仕様であることが望ましい。さらに射出成形に用いる金型表面は仕上げ磨きをし、表面平滑性を高めたものを用いることが特に好ましい。
【００３４】
次に射出成形で得られた成形体は脱脂、即ち成形体を加熱して含有するバインダーを分解、揮発除去する。脱脂は、例えば、汎用の加熱炉（電気炉）を用いることができる。
【００３５】
脱脂の加熱条件は用いるバインダーの種類によっても異なるが、４００〜１０００℃に、１〜１０時間保持すれば良い。脱脂中における射出成形体の割れを回避するために、昇温速度は２〜５０℃／ｈとすることが好ましい。加熱中の雰囲気は大気、もしくは窒素等の不活性雰囲気とすればよい。また脱脂効率を高めるために、加熱炉中の雰囲気は換気しながら脱脂することが好ましい。
【００３６】
脱脂体に鉄やアルカリ金属等の異物の混入がある場合、そのまま焼結するとそれらの異物が起点となって結晶化が進行し易い。この様な異物がある場合には、脱脂体を塩素気流中にて加熱してそれらの異物を除去純化処理することが好ましい。除去純化処理の加熱処理条件は温度５００〜１０００℃で０．５〜５時間保持すればよい。
【００３７】
次に脱脂した成形体を焼結し、本発明の目的とするブランク製品を得るが、本発明では焼結を真空雰囲気下で１２００〜１４００℃で焼結する。大気中で焼成すると、成形体の緻密化よりも結晶化の方が進行し易い。
【００３８】
本発明の真空焼結の圧力は減圧状態であれば特に限定されないが、特に０．１ｔｏｒｒ以下であることが好ましい。減圧状態とすることにより、シリカガラス体中の残留気孔を効率的に除去でき、表面が平滑になり易く、結晶化を抑制することが可能となる。
【００３９】
本発明の焼結温度及び保持時間は、ブランク製品の非晶質維持のために非常に重要であり、１２００〜１４００℃の範囲でなくてはならない。１２００℃未満では、シリカガラス粒子は十分に焼結せず、一方、１４００℃を超えると結晶化が進み易く、本発明の非晶質のブランク製品は得られない。
【００４０】
焼結の保持時間は５分〜５時間であることが好ましい。保持時間が５分未満の場合、緻密化が十分でなく、５時間を超える場合には、結晶化し易い。
【００４１】
また本発明では、温度１２００〜１４００℃で真空焼結する前に、温度８００〜１０００℃の酸化雰囲気中で予備焼結することが好ましい。予備焼結することにより、真空焼結でのハンドリングが容易になるだけでなく、脱脂成形体の中に微量残存するバインダー起因の異物（例えばカーボン等）が除去され、最終的なブランク品の結晶化の抑制がさらに完全なものとなる。この場合の雰囲気圧力は特に限定されないが、常圧から若干の加圧で行うことが好ましい。
【００４２】
従来、シリカガラス成形体を焼結する場合、用いる原料粉末の粒度毎に結晶化し難い最適温度が異なり、極めて狭い温度範囲に制御した焼結が必要であった。しかし、本発明では、特徴のある原料粉末と焼結方法を組合せることにより、１２００〜１４００℃の広い温度範囲で非晶質のブランク製品を得ることができる。
【００４３】
次に本発明は、上述のブランク製品を研磨加工した少なくとも１つの面の表面粗さＲａが０．０５μｍ未満の研磨加工製品を併せて提案するものである。本発明の研磨加工製品も、表面粗さＲａが０．０５μｍ未満の面が少なくとも１つ以上あれば良いということは、ブランク製品と同様である。
【００４４】
上述した研磨加工前の表面粗さが小さく、また結晶化相を含まない非晶質のブランク製品を用いれば、従来より短時間の研磨加工で表面粗さＲａが０．０５μｍ未満の研磨加工製品を得ることができる。そのため本発明の研磨加工製品は、研磨加工時に欠陥、割れ、応力、歪み等が発生することなく目的の表面粗さにでき、従来の研磨加工品より長寿命が達成される。
【００４５】
本発明における研磨法は特に限定されず、酸化セリウムを砥粒としたブラシ、研磨布を用いた研磨等が例示出来る。
【００４６】
【実施例】
以下、本発明を、実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００４７】
実施例１
最大径が８μｍ、最小径が０．２μｍであり、０．３μｍ及び２．２μｍにおいて体積百分率の極大ピークを有する（ピーク粒径比２．２／０．３＝７．３３）粒子径分布からなる球状シリカガラス粉末（アルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄の含有率はＩＣＰ分析でいずれも５０ｐｐｍ以下）に市販のアクリル樹脂系バインダーを加え、シリカガラス粉末重量の比率が７７重量％となるように混合し、加熱ニーダーを用いて１４０℃で１時間混練した。シリカガラス粉末の粒径は、レーザー回折散乱法マイクロトラックＨＲＡＭｏｄｅｌＮｏ．９３２０−Ｘ１００（日機装社製）で測定した。得られた塊状の混練物をシート化し、粉砕してフレーク状とした。この混練物を射出成形機で高さ４０ｍｍ×横７０ｍｍ×厚み２ｍｍのプレート状に射出成形した。このようにして得られた成形体を大気中にて５００℃まで１０℃／ｈで昇温し、５００℃に２時間保持して脱脂した。次いで得られた脱脂体を、真空雰囲気にて１３００℃まで２００℃／ｈで昇温し、１３００℃に２時間保持して透光性のあるブランク製品を得た。
【００４８】
このようにして得られたブランク製品はＸ線回折で評価した結果、結晶質を含まないガラス状態であった。また、見掛密度はアルキメデス法による測定で２．２ｇ／ｃｍ³であり、得られたブランク製品は反り等の変形がないプレート状で、その表面には光沢があり触針式の表面粗さ計（東京精密社製、型式：ハンディサーフＥ−３５Ａ）の測定値でＲａ値は、０．１μｍであった。
【００４９】
実施例２
射出成形体の形状を、半径６０ｍｍ、厚み５ｍｍの半球ドーム状とした以外は、実施例１と同様の操作を行い、透光性のあるブランク製品を得た。このようにして得られたブランク製品はＸ線回折で結晶質を含まないガラス状態であることを確認した。また見掛密度は２．２ｇ／ｃｍ³であった。また、得られたブランク製品は凹み等の変形がない半球ドーム状であり、その表面には光沢があり、Ｒａ値は０．２μｍであった。
【００５０】
実施例３
焼結体を真空雰囲気にて１２５０℃まで２００℃／ｈで昇温し、１２５０℃に２時間
保持する以外は実施例１と同様の操作を行い、白色のブランク製品を得た。このようにして得られたブランク製品はＸ線回折で結晶質を含まないガラス状態であることを確認した。また見掛密度は２．１ｇ／ｃｍ³であった。また、得られたブランク製品は反り等の変形がないプレート状であり、その表面には光沢があり、Ｒａ値は０．１μｍであった。
【００５１】
比較例１
最大径が１０μｍ、最小径が０．８μｍであり、２．８μｍにおいて体積百分率の単一極大ピークを有する粒子径分布からなる球状シリカガラス粉末を原料粉末として用いた。このシリカガラス粉末に含有されるアルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄の含有率はいずれも５０ｐｐｍ以下であった。このシリカガラス粉末を用いて、実施例１と同様の操作により混練物を作製し、同サイズのプレート状に射出成形した。このようにして得られた成形体を大気中で５００℃まで１０℃／ｈで昇温し、５００℃に２時間保持して脱脂体を得た。次いで得られた脱脂体を、真空雰囲気にて１４００℃まで２００℃／ｈで昇温し、１４００℃に２時間保持して焼結した。得られたブランク製品はＸ線回折で結晶質であるクリストバライトに起因する回折ピークが確認され、白色を呈していた。また、見掛密度は２．１ｇ／ｃｍ³であった。また、当該ブランク製品には反りが生じており、その表面には光沢がなく、Ｒａ値は２．５μｍであった。
【００５２】
比較例２
最大径が２μｍ、最小径が０．１μｍであり、０．５μｍにおいて重量百分率の単一極大ピークを有する粒子径分布からなる市販の球状シリカガラス粉末を原料粉末として用いた。このシリカガラス粉末に含有されるアルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄の含有率はいずれも５０ｐｐｍ以下であった。このシリカガラス粉末を実施例１と同様の操作により混練物を作製し、同サイズのプレート状に射出成形した。このようにして得られた成形体を大気中で５００℃まで１０℃／ｈで昇温し、５００℃に２時間保持して脱脂体を得た。次いで得られた脱脂体を、真空雰囲気にて１３５０℃まで２００℃／ｈで昇温し、１３５０℃に２時間保持して透光性のあるブランク製品を得た。当該ブランク製品はＸ線回折で結晶質であるクリストバライトに起因する回折ピークを確認した。また見掛密度は２．２ｇ／ｃｍ³であった。また、得られたブランク製品には反りがあり、なおかつ表面に蜘蛛の巣状に微細なクラックが発生していた。さらにブランク製品には光沢がなく、Ｒａ値は３．９μｍであった。
【００５３】
比較例３
最大径が１８μｍ、最小径が０．４μｍであり、２μｍ及び７μｍにおいて体積百分率の極大ピークを有する（ピーク粒径比７／２＝３．５）粒子径分布からなる球状シリカガラス粉末を用い、後は実施例１と同様の方法で同様の操作を行い、白色のブランク製品を得た。このようにして得られたブランク製品はＸ線回折でクリストバライト結晶質を含んでいた。見掛密度は２．１ｇ／ｃｍ³であった。また、得られたブランク製品のＲａ値は１．１μｍであった。
【００５４】
比較例４
最大径が４μｍ、最小径が０．０２μｍであり、０．０３μｍ及び１．１μｍにおいて体積百分率の極大ピークを有する（ピーク粒径比１．１／０．０３＝３６．７）粒子径分布からなる球状シリカガラス粉末を用い、後は実施例１と同様の方法で同様の操作を行い、白色の焼結体を得た。このようにして得られたブランク製品はＸ線回折で結晶質を含まないガラス状態であることを確認した。また見掛密度は２．１ｇ／ｃｍ³であった。また、得られたブランク製品には大きな反りがありＲａ値も０．９μｍであった。
【００５５】
実施例４
実施例１と比較例１，２のブランク製品を酸化セリウムを砥粒として用いてナイロン製ブラシで研磨し、いずれも表面粗さＲａを０．０３μｍの研磨加工製品とした。実施例１の製品の研磨にかかった時間が１０分に対して、比較例１、２は夫々１２０分、１８０分で研磨に長時間を要した。また得られた研磨加工製品の折り曲げ強度の評価の結果、実施例１のものは７０ＭＰａであるのに対し、比較例２、３は夫々１０〜６０ＭＰａ、５〜６０ＭＰａの範囲でばらつきがあり、強度が弱いものがあった。
【００５６】
比較例５
焼結温度を１５００℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。得られたブランク製品はＸ線回折で結晶質であるクリストバライトに起因する回折ピークを確認した。当該ブランク製品は白色を呈していた。また見掛け密度は２．３ｇ／ｃｍ³であっり、当該ブランク製品には反りが生じており、表面には光沢がなく、Ｒａ値は２．５μｍであった。
【００５７】
実施例５
焼結する前に、脱脂体を酸素気流中にて１０００℃まで２００℃／ｈの割合で昇温し、１０００℃に２時間保持した以外は、実施例１と同様の操作を行い、透光性のあるブランク製品を得た。このようにして得られたブランク製品はＸ線回折で結晶質を含まないガラス状態であることを確認した。また見掛密度は２．２ｇ／ｃｍ³であり、反り等の変形のないプレート状であり、その表面には光沢があり、Ｒａ値は０．２μｍであった。
【００５８】
【発明の効果】
本発明のブランク製品、研磨加工製品、及びそれらの製造方法は以下の効果を有する。
１）ブランク製品：研磨加工前の表面粗さＲａが小さいため、僅かな研磨加工により、高歩留まりで、長寿命の研磨加工製品が得られる。
２）研磨加工製品：欠陥、割れ、応力、歪み等が少なく、長寿命である。
３）製造方法：広い温度範囲で非晶質化と緻密化が進行し、表面が平滑なブランク製品が得られる。

Claims

少なくとも１つの面の研磨加工前における表面粗さＲａが０．０５〜０．５μｍ、見掛密度が２．１〜２．２ｇ／ｃｍ³である非晶質のシリカガラス成形ブランク製品。
シリカガラス粉末を、バインダーと混練し、当該混練物を射出成形した後、加熱脱脂、焼結するシリカガラス成形ブランク製品の製造方法において、粒径が０．０１〜２０μｍの球状粒子からなり、粒径分布が０．１〜０．５μｍの小径側と、１〜５μｍの大径側に極大分布ピークを有し、大径側ピーク粒径／小径側ピーク粒径比が５〜１０であるシリカガラス粉末を用い、温度１２００〜１４００℃で真空焼結することを特徴とする請求項１に記載のシリカガラス成形ブランク製品の製造方法。
温度８００〜１０００℃の酸化雰囲気中で予備焼結後、温度１２００〜１４００℃で真空焼結することを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
請求項１のブランク製品を研磨加工した少なくとも１つの面の表面粗さＲａが０．０５μｍ未満のシリカガラス研磨加工製品。