JP4866126B2 - アーク放電装置とその石英ガラスルツボ製造装置および用途 - Google Patents

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Description

本発明は、アーク放電によって石英粉を加熱溶融してガラス化する際に、発生したシリカフュームが付着し難く、従って凝集したシリカフュームが溶融石英ガラス中に落下して性状不良等を生じることのないアーク放電装置と該アーク放電装置を備えた石英ガラスルツボ製造装置およびその用途に関する。
単結晶シリコンの引き上げに用いる石英ガラスルツボは主にアーク溶融法によって製造されている。この方法の概略は、カーボン製モールドの内表面に石英粉を一定厚さに堆積し、この石英堆積層の上方に設置した炭素電極のアーク放電によって石英堆積層を加熱溶融してガラス化し、石英ガラスルツボを製造する方法である。
上記製造工程において、石英粉のアーク溶融時に、高温に加熱された石英粉の一部が溶融気化してシリカフュームが発生する。従来、このシリカフュームが電極表面に付着し、凝集したシリカフュームが溶融石英ガラス中に落下することによって(ドロッピング現象)、ガラスルツボの内表面に異物が付着したり、ガラスの均質性を損なうなどの問題がある。
また、炭素電極の均質性が適切ではないと、アークが不均一になって電極の欠けを引き起こし、欠落したカーボン片が石英ルツボ表面に付着し、これが不完全燃焼して黒異物を発生し、完全燃焼した場合でもルツボ表面の凹部となり形状不良を生じる。特にルツボ再生時においては、ルツボの変形を防止するために、アーク電力およびアーク時間がルツボ製造時に比較して小さいため、欠落したカーボン片の不完全燃焼による黒異物が顕著である。
さらに、炭素電極は電極を形成している炭素粒子がアーク放電によって表面から燃焼して次第に消耗する。燃焼した炭素粒子は粒子径が小さいものはルツボ表面に到達する前に燃え尽きるが、粒子径が大き過ぎるとルツボ内表面に到達するまでに燃え尽きず、燃え残りが黒異物になったり、ルツボ内表面で燃焼して凹部を生じる。これらの黒異物やルツボ内表面の凹凸はシリコン単結晶引上時に単結晶収率を低下させる原因になる。
上記問題を解決するため、炭素粒径の最大粒径が１５０μm以下であって、電極密度が１.８０g/cm3以上、および３点曲げ強度３５ＭPa以上の炭素電極が知られている（特許文献１）。また、粒子径０.０５〜０.５mmの炭素粒子からなるアーク溶融用高純度炭素電極が知られている（特許文献２）。
特開２００１−９７７７５号公報 特開２００２−６８８４１号公報
しかし、特許文献１に記載されている炭素電極は、極微細な炭素粒子を用い高密度および高強度に成形するため製造コストが嵩む問題があり、また電極密度が不均一であるとアークが不安定になり電極の欠けを生じやすい。さらに、電極密度が高すぎると炭素粒子相互の結合が強すぎるために、アーク発生時に電極の消耗に伴って炭素粒子の凝集体が飛散し、これが燃え尽きないでルツボ内表面に落下して黒異物や凹部発生の原因になる。一方、特許文献２の高純度炭素電極は、経済性に優れるが、電極密度の均質性と炭素粒子の粒子径について改善の余地がある。
本発明は、従来のアーク加熱用炭素電極における上記問題を解決したものであり、経済性に優れると共に、石英ガラスルツボの製造および再生において、ルツボ内表面の黒異物や凹部などを生じる虞のない高純度炭素電極を備えたアーク放電装置を提供するものであり、さらに、該アーク放電装置を備えた石英ルツボ製造装置、該製造装置を用いて製造ないし再生した石英ガラスルツボ、さらに該石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶引上げ方法を提供する。
本発明は、以下の構成によって上記課題を解決したアーク放電装置とその用途に関する。
（１）アーク放電によって石英粉を加熱溶融する高純度炭素電極を備えたアーク放電装置において、各炭素電極の密度が１.３０g/cm3〜１.８０g/cm3であり、電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０.２g/cm3以下であることを特徴とするアーク放電放置。
（２）電極各相の炭素電極を形成する炭素粒子の粒子径が０.３mm以下である上記(１)に記載のアーク放電装置。
（３）電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０.１０g/cm3以下であり、各炭素電極を形成する炭素粒子の粒子径が０.１mm以下である上記(１)に記載のアーク放電装置。
（４）上記(１)〜上記(３)の何れかに記載されたアーク放電装置を備えた石英ガラスルツボ製造装置。
（５）上記(４)の装置によって製造された石英ガラスルツボ。
（６）上記(５)の石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引上げ方法。
本発明のアーク放電装置は、石英粉のアーク溶融時に安定なアークを発生し、電極の局部的な欠落を生じることがなく、またアーク時に燃焼して飛散する炭素粒子が完全燃焼するのでルツボ内表面に落下して黒異物や凹部を生じることがない。
従って、本発明のアーク放電装置を有する石英ガラスルツボ製造装置によれば高品位の石英ガラスルツボを製造することができ、この石英ガラスルツボはシリコン単結晶引上げにおいて優れた単結晶収率を得ることができる。
以下、本発明を実施例と共に具体的に説明する。
本発明のアーク放電装置は、アーク放電によって石英粉を加熱溶融する高純度炭素電極を備えたアーク放電装置であって、各炭素電極の密度が１.３０g/cm3〜１.８０g/cm3であり、電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０.２g/cm3以下であることを特徴とするアーク放電放置である。
炭素電極は高純度の炭素粒子が結合して形成されている。本発明のアーク放電装置に用いる炭素電極は、その成形密度（電極密度）が１.３０g/cm3〜１.８０g/cm3であり、好ましくは１.３０g/cm3〜１.７０g/cm3、さらに好ましくは１.５０g/cm3〜１.７０g/cm3ある。
電極の成形密度が１.３０g/cm3未満であると、炭素粒子相互の結合が十分ではないため、アーク発生時に電極の局部的な欠落を生じやすくなる。また、電極表面の平滑性が低いため石英粉の加熱溶融時に発生したシリカフュームが電極表面に付着しやすく、これが凝集してルツボ内表面に落下して異物を生じる原因になる。
一方、電極の成形密度が１.８０g/cm3より大きいと、電極を形成している炭素粒子の結合が強いため、アーク発生時の電極消耗に伴って燃焼した炭素粒子が飛散する際に、粒径が見かけ上大きな凝集した炭素粒子が飛散し、これが燃え尽きずにルツボ内表面に落下して黒異物や凹部の原因になるので、好ましくない。
さらに本発明のアーク放電装置に用いる高純度炭素電極は、粒子径０.３mm以下、好ましくは０.１mm以下、さらに好ましくは粒子径０.０５mm以下の高純度炭素粒子によって形成されているものが用いられる。炭素粒子の粒子径が０.３mmより大きいと、アーク発生時の電極消耗の際に、燃焼して飛散する炭素粒子が燃え尽きずにルツボ内表面に落下して、黒異物を生じる原因になりやすい。また、粒子径が上記範囲よりも大きすぎると炭素電極表面の平滑性が低くなるので石英粉の加熱溶融時に発生したシリカフュームが電極表面に付着しやすくなるので好ましくない。
本発明の上記高純度炭素電極は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電装置の電極として用いられる。本発明のアーク放電装置は、炭素電極の密度が１.３０g/cm3〜１.８０g/cm3、あるいは１.３０g/cm3〜１.７０g/cm3のとき、電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０.２g/cm3以下のものである。各炭素電極相互の密度差が０.２g/cm3の範囲に限定されており、高い均質性を有していることによって、発生したアークが安定であり、電極の局部的な欠落を生じない。電極相互の密度差が０.２g/cm3より大きいと電極相互間のアークが不安定になり、電極の局部的な欠落を生じやすくなる。
単結晶シリコンの引上げに用いる石英ガラスルツボの製造には、ルツボの金属汚染を防止するために高純度の炭素電極が用いられる。本発明の炭素電極は従来と同様の高純度炭素粒子が用いられる。
本発明に用いる上記高純度炭素電極は冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ法）によって製造することができる。この成形法によれば炭素微粉を用いて高密度の均質性に優れた炭素電極を得ることができる。なお、炭素粒子と共に配合するバインダーは特に制限されない。この種の炭素電極の製造に従来から使用されているものであれば良い。
本発明のアーク放電装置は石英ガラスルツボ製造装置に利用することができる。本発明は上記アーク放電装置を備えた石英ガラスルツボ製造装置を含む。
以下、本発明の実施例を比較例と共に示す。
〔実施例１〜４、比較例１〜４〕
表１に示す粒径の炭素粒子からなる炭素電極を用い、回転モールド法によってアーク溶融を行い、石英ガラスルツボを製造してこのルツボの性状を調べた。さらに、この石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた。結果を表１に示した。
表１に示すように、炭素電極の密度および各電極相互の密度差、電極を形成している炭素粒子の最大粒子径が本発明の範囲内であるもの（実施例１〜７）を用いたものは、何れも７０％以上の単結晶収率を得ることができ、特に、電極相互の密度差が０.１g/cm3以下であって各電極の密度が１.４０g/cm3以上の炭素電極を用いたもの（実施例１、２、５）は８４％の高い単結晶収率を得ることができる。なお、電極相互の密度差が０.２g/cm3〜０.１５g/cm3のもの（実施例３、４）、あるいは電極密度が１.８０g/cm3に近いもの（実施例６）および電極密度が１.３０g/cm3に近いもの（実施例７）は単結晶収率が７０％台である。
一方、炭素電極の密度および各電極相互の密度差、電極を形成している炭素粒子の最大粒子径が本発明の範囲を外れる比較例１〜５は何れも単結晶収率が大幅に低い。
Figure 0004866126

Claims (7)

  1. アーク放電によって石英粉を加熱溶融する高純度炭素電極を備えたアーク放電装置において、前記高純度炭素電極は交流３相の高純度炭素電極であり、各炭素電極の密度が１.３０g/cm3〜１.８０g/cm3であり、電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０.２g/cm3以下であることを特徴とする、石英ガラスルツボ製造用のアーク放電装置。
  2. 電極各相の炭素電極を形成する炭素粒子の粒子径が０.３mm以下である請求項１に記載のアーク放電装置。
  3. 電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０.１０g/cm3以下であり、各炭素電極を形成する炭素粒子の粒子径が０.１mm以下である請求項１又は２に記載のアーク放電装置。
  4. 前記各炭素電極の密度が１.４０g/cm 3 〜１.５７g/cm 3 である、請求項１〜３いずれかに記載のアーク放電装置。
  5. 請求項１〜４の何れかに記載されたアーク放電装置を備えた石英ガラスルツボ製造装置。
  6. 請求項５の装置によって製造された石英ガラスルツボ。
  7. 請求項６の石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引上げ方法。
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