JP5025976B2 - アーク溶融用高純度炭素電極とその用途 - Google Patents

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Description

本発明は、アーク放電によって石英粉を加熱溶融してガラス化する際に、発生したシリカフュームが付着し難く、従って凝集したシリカフュームが溶融石英ガラス中に落下して性状不良等を生じることのないアーク溶融用高純度炭素電極と、該アーク放電手段を備えた石英ガラスルツボ製造装置、およびその用途に関する。
単結晶シリコンの引き上げに用いる石英ガラスルツボは主にアーク溶融法によって製造されている。この方法の概略は、カーボン製モールドの内表面に石英粉を一定厚さに堆積し、この石英堆積層の上方に設置した炭素電極のアーク放電によって石英堆積層を加熱溶融してガラス化し、石英ガラスルツボを製造する方法である。
上記製造工程において、石英粉のアーク溶融時に、高温に加熱された石英粉の一部が溶融気化してシリカフュームが発生する。従来、このシリカフュームが電極表面に付着し、凝集したシリカフュームが溶融石英ガラス中に落下することによって(ドロッピング現象)、ガラスルツボの内表面に異物が付着したり、ガラスの均質性を損なうなどの問題がある。
また、炭素電極の均質性が適切ではないと、アークが不均一になって電極の欠けを引き起こし、欠落したカーボン片が石英ルツボ表面に付着し、これが不完全燃焼して黒異物を発生し、完全燃焼した場合でもルツボ表面の凹部となり形状不良を生じる。特にルツボ再生時においては、ルツボの変形を防止するために、アーク電力およびアーク時間がルツボ製造時に比較して小さいため、欠落したカーボン片の不完全燃焼による黒異物が顕著である。
さらに、炭素電極は電極を形成している炭素粒子がアーク放電によって表面から燃焼して次第に消耗する。燃焼した炭素粒子は粒子径が小さいものはルツボ表面に到達する前に燃え尽きるが、粒子径が大き過ぎるとルツボ内表面に到達するまでに燃え尽きず、燃え残りが黒異物になったり、ルツボ内表面で燃焼して凹部を生じる。これらの黒異物やルツボ内表面の凹凸はシリコン単結晶引上時に単結晶収率を低下させる原因になる。
上記問題を解決するため、炭素粒径の最大粒径が１５０μm以下であって、電極密度が１.８０g/cm3以上、および３点曲げ強度３５ＭPa以上の炭素電極が知られている（特許文献１）。また、粒子径０.０５〜０.５mmの炭素粒子からなるアーク溶融用高純度炭素電極が知られている（特許文献２）。
特開２００１−９７７７５号公報 特開２００２−６８８４１号公報
しかし、特許文献１に記載されている炭素電極は、極微細な炭素粒子を用い高密度および高強度に成形するため製造コストが嵩む問題があり、また電極密度が不均一であるとアークが不安定になり電極の欠けを生じやすい。さらに、電極密度が高すぎると炭素粒子相互の結合が強すぎるために、アーク発生時に電極の消耗に伴って炭素粒子の凝集体が飛散し、これが燃え尽きないでルツボ内表面に落下して黒異物や凹部発生の原因になる。一方、特許文献２の高純度炭素電極は、経済性に優れるが、電極密度の均質性と炭素粒子の粒子径について改善の余地がある。
本発明は従来のアーク加熱用炭素電極における上記問題を解決したものであり、経済性に優れると共に、石英ガラスルツボの製造および再生において、ルツボ内表面の黒異物や凹部などを生じる虞のないアーク溶融用高純度炭素電極と、該アーク放電手段を備えた石英ガラスルツボ製造装置、およびその製造装置によって製造ないし再生した石英ガラスルツボ、さらに該石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶引上げ方法を提供する。
本発明は、以下の構成によって上記課題を解決したアーク溶融用高純度炭素電極と、該アーク放電手段を備えた石英ガラスルツボ製造装置、およびその用途に関する。
（１）アーク放電によって石英粉を加熱溶融するために用いる炭素電極であり、炭素電極の密度が１.６０g/cm3〜１.８０g/cm3であって、粒子径０.０５mm以下の高純度炭素粒子からなることを特徴とするアーク溶融用高純度炭素電極。
（２）上記(１)の炭素電極を備えたアーク放電手段を有する石英ガラスルツボ製造装置。
（３）上記(２)の製造装置を用いて製造または再生したシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
（４）上記(３)の石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引上げ方法。
本発明のアーク溶融用高純度炭素電極は、石英粉の加熱溶融時に安定なアークを発生し、電極の局部的な欠落を生じることがなく、またアーク時に燃焼して飛散する炭素粒子が完全燃焼するので溶融したガラス面に落下して黒異物や凹部を生じることがない。
従って、本発明の高純度炭素電極を備えたアーク放電手段を有する石英ガラスルツボ製造装置によれば高品位の石英ガラスルツボを製造することができ、この石英ガラスルツボはシリコン単結晶引上げにおいて優れた単結晶収率を得ることができる。
以下、本発明を実施例と共に具体的に説明する。
本発明の炭素電極は、アーク放電によって石英粉を加熱溶融するために用いる炭素電極であり、炭素電極の密度が１.６０g/cm3〜１.８０g/cm3であって、粒子径０.０５mm以下の高純度炭素粒子からなることを特徴とするアーク溶融用高純度炭素電極である。
炭素電極は高純度の炭素粒子が結合して形成されている。本発明に係る炭素電極はその成形密度（電極密度）が１.６０g/cm3〜１.８０g/cm3である。電極の成形密度が１.６０g/cm3未満であると炭素粒子相互の結合が十分ではないため、アーク発生時に電極の局部的な欠落を生じやすくなる。また、電極表面の平滑性が低いため石英粉の加熱溶融時に発生したシリカフュームが電極表面に付着しやすく、これが凝集してルツボ内表面に落下して異物を生じる原因になる。
一方、電極の成形密度が１.８０g/cm3より大きいと、電極を形成している炭素粒子の結合が強いため、アーク発生時の電極消耗に伴って燃焼した炭素粒子が飛散する際に、粒径が見かけ上大きな凝集した炭素粒子が飛散し、これが燃え尽きずにルツボ内表面に落下して黒異物や凹部の原因になるので、好ましくない。
さらに、本発明の炭素電極は、電極密度が１.６０g/cm3〜１.８０g/cm3の密度差が０.２g/cm3の範囲に限定されており、高い均質性を有しているので、発生したアークが安定であり、電極の局部的な欠落を生じない。電極の密度差が０.２g/cm3より大きいとアークが不安定になり、電極の局部的な欠落を生じやすくなる。
さらに、本発明の高純度炭素電極は、粒子径０.０５mm以下、好ましくは０.０２mm以下の高純度炭素粒子によって形成されている。炭素粒子の粒子径が０.０５mmより大きいと、アーク発生時の電極消耗の際に、燃焼して飛散する炭素粒子が燃え尽きずにルツボ内表面に落下して、黒異物を生じる原因になりやすい。また、粒子径が上記範囲よりも大きすぎると炭素電極表面の平滑性が低くなるので石英粉の加熱溶融時に発生したシリカフュームが電極表面に付着しやすくなるので好ましくない。
なお、本出願人の先願に係る特許文献２では、炭素粒子の最適な粒径を０.０５mm〜０.５mmとし、炭素粒子の粒径が０.０５mm未満のものはドロッピング現象がなくルツボの性情は良好であるものの電極の消耗が著しいとしているが、電極密度を上記範囲（１.６０g/cm3〜１.８０g/cm3）に調整することによって、電極の消耗が少なく、高品質の炭素電極を得ることができる。
単結晶シリコンの引上げに用いる石英ガラスルツボの製造には、ルツボの金属汚染を防止するために高純度の炭素電極が用いられる。本発明の炭素電極は従来と同様の高純度炭素粒子が用いられる。
本発明の高純度炭素電極は、例えば冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ法）によって製造することができる。この成形法によれば炭素微粉を用いて高密度の均質性に優れた炭素電極を得ることができる。なお、炭素粒子と共に配合するバインダーは特に制限されない。この種の炭素電極製造時に従来から使用されているものを用いることができる。
本発明の上記高純度炭素電極は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電手段の電極として用いられる。さらにこのアーク放電手段を有する石英ガラスルツボ製造装置に利用される。本発明は上記高純度炭素電極を備えたアーク放電手段、および該アーク放電手段を有する石英ガラスルツボ製造装置を含む。
以下、本発明の実施例を比較例と共に示す。
〔実施例１〜４、比較例１〜４〕
表１に示す炭素電極を有するアーク放電手段を備えた石英ガラスルツボを用い、回転モールド法によって石英ガラスルツボを製造し、得られたルツボの性状を調べた。さらに、この石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた。結果を表１に示した。
表１に示すように、本発明に係る高純度炭素電極（実施例１〜４）を用いたものは、何れも７０％以上の単結晶収率を得ることができ、特に、電極の密度差が０.０２g/cm3以下であって炭素粒子の最大径が０.０５mm以下の炭素電極を用いたものは、ルツボ内表面の黒異物および凹部が発生せず、単結晶種率が８４％と高い。
一方、電極密度が本発明と同程度でも炭素粒子の最大粒径が過大であるもの（比較例１、２）黒異物および凹部が多数発生し、単結晶収率が大幅に低い。また、電極密度が高すぎるもの（比較例３）、および電極密度が低すぎるもの（比較例４）についても比較例１、２と同様に黒異物および凹部が多数発生し、従って単結晶収率が大幅に低い。
Figure 0005025976

Claims (4)

  1. 交流三相で電極間のアーク放電によって石英粉を加熱溶融するために用いる炭素電極であり、炭素電極の密度が１．６５g/cm3〜１．６７g/cm3であって、最大粒子径０.０２mm以下の高純度炭素粒子からなることを特徴とする石英粉のアーク溶融用高純度炭素電極。
  2. 請求項１の炭素電極を備えたアーク放電手段を有する石英ガラスルツボ製造装置。
  3. 請求項２の製造装置を用いて製造または再生したシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
  4. 請求項３の石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引上げ方法。
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