JP6622977B2 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態で用いられる成形体900の側面図である。成形体900は、一方向に延在する略円柱形状の柱部910と、柱部910の長手方向の両端に設けられる2つの支持部920とを備える。成形体900は、光ファイバ母材の元となる部材であり、後述する透明ガラス化処理を受けることによって光ファイバ母材となる。
ここで、成型体900の表面温度は、成型体の長手中央部(図中左右中心部)の表面に温度検知部が出るように予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を作製し、チャンバ110内に脱脂工程とほぼ同じガス(ここでは窒素10リットル/分)を流して成形体表面の温度とヒータ140の温度を測定し、その関係からヒータ設定温度を決定した。
なお、同様に成型体の中心部に温度検知部がくるように熱電対を埋め込んだ成形体を用いて成形体の中心部の温度が脱脂温度に到達する時間を測定することも可能であるが、中心部の温度は、処理温度、処理雰囲気(酸素濃度)、成型体密度、成形体サイズ、ガラスロッドの配置、1次粒子の比表面積、造粒粒子径等、多くの条件に依存するため、実験的に確認して処理時間を決定することが好ましい。
脱脂完了の確認方法としては、たとえば、排気ガス内にバインダ分解生成物(CO,CO2等)の発生がなくなったことを確認することで判断できる。
ヒータ設定温度は、脱脂工程と同様に、予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を用いて成形体表面の温度とヒータ140の温度を測定し、その関係から決定した。
同様に成型体の中心部に温度検知部がくるように熱電対を埋め込んだ成形体を用いて成形体の中心部の温度が脱脂温度に到達する時間を測定することも可能であるが、中心部の温度は、処理温度、処理雰囲気、1次粒子の比表面積等、多くの条件に依存するため、実験的に確認して処理時間を決定することが好ましい。なお、充分な強度が得られれば、中心部は硬化していなくてもよい。
ヒータ設定温度は、脱脂工程と同様に、予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を用いて成形体表面の温度とヒータ140の温度を測定し、その関係から決定した。具体的には、まず、成型体900の表面に温度検知部が設置されるように予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を作製し、チャンバ210内に投入する。次にシャフト253を回転を止めた状態で上下に移動させ、熱電対が最高温度を示す位置に固定し、焼結工程とほぼ同じガス(ここでは窒素10リットル/分)を流す。ヒータ240の温度を徐々に昇温しながら成形体900の表面付近の温度とヒータ240の温度を測定し、両者の関係を求め、その関係からヒータ設定温度を決定した。
第1の実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法の実験として、以下の条件で成形体900を作製した。成形体900の作製には上述の静水圧成形法を用いた。
ガラス粉末の比表面積:1.5m2/g(平均粒径10μm)
成形型の内径:110mm
成形型の長さ:500mm
成形体の外径:約85mm
脱脂処理の雰囲気:N2ガス8リットル/分、O2ガス2リットル/分
脱脂処理の温度(成形体の表面温度):500℃(昇温速度5℃/分)
脱脂処理の保持時間:5時間
硬化処理(精製処理)の雰囲気:Heガス10リットル/分、Cl2ガス0.1リットル/分
硬化処理(精製処理)の温度(成形体の表面温度):1300℃(昇温速度5℃/分)
硬化処理(精製処理)の保持時間:2時間
透明ガラス化処理の雰囲気:Heガス10リットル/分
透明ガラス化処理の温度(成形体の表面温度):1530℃
実施例1と同一条件で作製した成形体900に対して、脱脂処理を同一条件で行った。脱脂処理の完了後、硬化処理(精製処理)を行わずに成形体900を脱脂装置100内で自然冷却した。その後、成形体900を、脱脂装置100から搬出したところ、搬出時の衝撃によって成形体900に亀裂が入り、成形体900の一部が破損して脱落した。そのため、成形体900に対して以降の処理を行うことができなかった。
実施例1および比較例1の結果からわかるように、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法によれば、脱脂処理後の成形体900に対して脱脂処理と同一チャンバ内で温度を低下させずに脱脂処理よりも高い温度を用いて硬化処理を行うことによって、成形体900の強度が向上し、成形体900が温度変化や搬送時の衝撃によって破損することが抑制される。
本実施形態では、第1の実施形態における硬化処理の温度(上述の硬化温度)の好ましい範囲を規定する。本実施形態で用いられる装置は第1の実施形態と同様である。本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法は、図5のフローチャートと同様であるが、ステップS15とステップS16との順序を入れ替え、焼結装置200が硬化処理後の成形体900に対して精製処理を行う点が異なる。
以下の条件で成形体900を作製した。以下のガラス粉末を用いて作製された造粒粉体950を第1の造粒粉体と呼ぶ。
ガラス粉末の比表面積:1.5m2/g(平均粒径10μm)
成形型の内径:110mm
成形型の長さ:600mm
成形体の外径:約85mm
脱脂処理の雰囲気:大気(クリーンエア)10リットル/分
脱脂処理の温度(成形体の表面温度):500℃(昇温速度5℃/分)
脱脂処理の保持時間:5時間
硬化処理の雰囲気:脱脂処理と同じ
硬化処理の温度(成形体の表面温度):1100℃(昇温速度10℃/分)
硬化処理の保持時間:0.5時間
精製処理の雰囲気:Heガス10リットル/分、Cl2ガス0.1リットル/分
精製処理の温度(成形体の表面温度):1300℃(昇温速度5℃/分)
精製処理の保持時間:2時間
透明ガラス化処理の雰囲気:Heガス10リットル/分
透明ガラス化処理の温度(成形体の表面温度):1530℃
実施例2−1と同一条件で作製した成形体900に対して、脱脂処理を同一条件で行った。脱脂処理の完了後、硬化処理を行わずに成形体900を脱脂装置100内で自然冷却した。その後、成形体900を焼結装置200に搬送したところ、中心コアロッド930の下部近傍の成型体に亀裂が入り、成形体900全体が破損して脱落した。そのため、成形体900に対して以降の処理を行うことができなかった。
以下の条件で成形体900を作製した。以下のガラス粉末を用いて作製された造粒粉体950を第2の造粒粉体と呼ぶ。
ガラス粉末の比表面積:11m2/g(平均粒径0.3μm)
成形型の内径:110mm
成形型の長さ:600mm
成形体の外径:約84mm
脱脂処理の雰囲気:N2ガス8リットル/分、O2ガス2リットル/分
脱脂処理の温度(成形体の表面温度):500℃(昇温速度5℃/分)
脱脂処理の保持時間:5時間
硬化処理の雰囲気:脱脂処理と同じ
硬化処理の温度(成形体の表面温度):700℃(昇温速度10℃/分)
硬化処理の保持時間:0.5時間
精製処理の雰囲気:Heガス10リットル/分、Cl2ガス0.1リットル/分
精製処理の温度(成形体の表面温度):1300℃(昇温速度5℃/分)
精製処理の保持時間:2時間
透明ガラス化処理の雰囲気:Heガス10リットル/分
透明ガラス化処理の温度(成形体の表面温度):1500℃
実施例2−1と同一条件で作製した成形体900に対して、脱脂処理を同一条件で行った。脱脂処理の完了後、硬化処理を行わずに成形体900を脱脂装置100内で自然冷却した。この時点での成形体900には異常は認められなかった。その後、成形体900を焼結装置200内に搬送したところ、成形体900の一部が破損して脱落した。そのため、成形体900に対して以降の処理を行うことができなかった。
以下の条件で成形体900を作製した。以下のガラス粉末を用いて作製された造粒粉体950を第3の造粒粉体と呼ぶ。これ以外の条件は実施例2−1、2−2と同様である。
ガラス粉末の比表面積:4.2m2/g(平均粒径1.5μm)
硬化処理の温度:850℃
以下の条件で成形体900を作製した。以下のガラス粉末を用いて作製された造粒粉体950を第4の造粒粉体と呼ぶ。これ以外の条件は実施例2−1、2−2と同様である。
ガラス粉末の比表面積:0.7m2/g(平均粒径30μm)
硬化処理の温度:1275℃
図6は、ガラス粉末の比表面積と硬化処理の温度との関係を示すグラフを示す図である。図6のグラフの横軸は成形体900に用いられるガラス粉末の比表面積S(m2/g)を示し、縦軸は実施例2−1〜2−4により得られた適切な硬化処理の温度Tの逆数(1/K)示す。
第1の実施形態では、脱脂処理と透明ガラス化処理とが別個の装置によって行われる。それに対して、本実施形態では脱脂処理と透明ガラス化処理とが同一の装置によって行われる。本実施形態で用いられる成形体900は第1の実施形態と同様である。
第3の実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法の実験として、以下の条件で成形体900を作製した。成形体900の作製には上述の静水圧成形法を用いた。
ガラス粉末の比表面積:1.5m2/g(平均粒径10μm)
成形型の内径:63mm
成形型の長さ:400mm
成形体の外径:約49mm
脱脂処理の雰囲気:N2ガス8リットル/分、O2ガス2リットル/分
脱脂処理の温度(成形体の表面温度):500℃(昇温速度5℃/分)
脱脂処理の保持時間:5時間
硬化処理(精製処理)の雰囲気:Heガス10リットル/分、Cl2ガス0.1リットル/分
硬化処理(精製処理)の温度(成形体の表面温度):1300℃(昇温速度5℃/分)
硬化処理(精製処理)の保持時間:2時間
透明ガラス化処理の雰囲気:Heガス10リットル/分
透明ガラス化処理の温度(成形体の表面温度):1500℃
実施例3と同一条件で作製した5本成形体900に対して、脱脂処理を同一条件で行った。脱脂処理の完了後、硬化処理(精製処理)を行わずに脱脂焼結装置300の外に取り出したところ、5本中2本の成形体900の中心コアロッド930の下部近傍に亀裂が入り、一部が破損して脱落した。残りの成形体900を脱脂焼結装置300内に戻して設置する際に、3本のうち2本の成形体900の中心コアロッド930の下部近傍に亀裂が入り、一部が破損して脱落した。
実施例3および比較例3の結果からわかるように、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法によれば、脱脂処理後の成形体900に対して脱脂処理と同一チャンバ内で温度を低下させずに脱脂処理よりも高い温度を用いて硬化処理を行うことによって、成形体900の強度が向上し、成形体900が温度変化や搬送時の衝撃によって破損することが抑制される。
110、210、310 チャンバ
200 焼結装置
300 脱脂焼結装置
900 成形体
930 中心コアロッド(ガラスロッド)
940 周辺コアロッド(ガラスロッド)
950 造粒粉体
Claims (8)
- ガラスロッド、ガラス粉末、および前記ガラス粉末を結合させる結合剤を含む成形体を準備する工程と、
第1の装置のチャンバ内で前記結合剤を除去可能な第1の温度で前記成形体を加熱する脱脂工程と、
前記脱脂工程後に、前記チャンバ内で前記第1の温度よりも高い第2の温度で前記成形体を加熱し、硬化処理温度で0.5時間以上保持する硬化工程と、
前記硬化工程後に、第2の装置にて、前記第2の温度よりも高いとともに前記ガラス粉末を透明ガラス化可能な第3の温度で前記成形体を加熱する透明ガラス化工程と、
を備え、
少なくとも前記脱脂工程で使用する脱脂装置内に設置する成形体は中心コアロッドの両端に2つの支持部が固定されていることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 - 前記脱脂工程後、前記成形体の温度を前記第1の温度よりも低下させることなく、前記硬化工程が行われることを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記硬化工程は、大気、N2、およびN2とO2との混合ガスのいずれかの雰囲気で行われることを特徴とする請求項1又は2に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記硬化工程は前記成形体を水平方向に設置して行われることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記ガラス粉末の比表面積は、0.7m2/g以上24m2/g以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記透明ガラス化工程は、前記チャンバ内で行われることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記成形体は、複数の前記ガラスロッドを含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記結合剤はポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
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