CN118271073A - 氧化铝陶瓷手臂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氧化铝陶瓷手臂及其制备方法，该制备方法包括将拟薄水铝石与水混合球磨，将所得悬浮液搅拌升温，滴入稀硝酸，搅拌至转变为固态凝胶，得勃姆石凝胶，将氧化铝粉、勃姆石凝胶和羟乙基纤维素制成挤出泥料，真空练泥成第一湿坯，采用FDM‑3D打印将水溶性PVA耗材制备成气道形状的水溶性PVA型芯，将型芯夹设于两块第一湿坯中间加压使贴合，得到第二湿坯，干燥、粗加工得素坯，经烧结得具有气道的陶瓷手臂毛坯，经精密加工和抛光，得到陶瓷手臂。本发明提供的方法有利于制备大尺寸一体成型手臂，且制得的陶瓷手臂力学性能好、耐磨耐腐蚀性能强、摩擦系数低、可在高温、腐蚀等苛刻环境中使用、且使用寿命长等优点。

Description

氧化铝陶瓷手臂及其制备方法

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，涉及氧化铝陶瓷手臂及其制备方法。

背景技术

氧化铝陶瓷具有一系列优良性能，如硬度高、耐高温、耐磨、耐腐蚀、绝缘性能、综合机械性能良好，且原料来源丰富，价格低廉，被广泛应用于国民经济的各个领域，如电子、航空、航天、机械、石油、化工以及医药等，是目前生产量最大、应用最广泛的陶瓷材料。

氧化铝陶瓷手臂又称陶瓷机械手、陶瓷手臂，主要被应用于半导体行业的生产过程中操纵和搬运半导体零件。在加工和各项处理中，对接触半导体零件的陶瓷手臂有很高的要求，主要是不污染半导体零件，同时也要能经受各种酸、碱和热处理的考验，做到经久耐用，因此，陶瓷手臂主要由99％以上氧化铝陶瓷制备。然而，随着半导体产品的不断开发，加工工艺不断革新，对氧化铝陶瓷手臂的性能提出了更高的要求，包括纯度、耐腐蚀性和耐磨性、力学性能以及表面光洁度等。

另一方面，传统的陶瓷手臂制备方法为首先对陶瓷板进行精加工，随后依靠陶瓷板组合以形成气道，陶瓷板之间通常使用粘结剂进行固定，然而粘结剂会随着使用时间的增加逐渐老化且难以在高温、腐蚀等苛刻环境中使用，导致陶瓷手臂的使用寿命较短。为了提高陶瓷手臂的使用寿命，中国专利文献CN115710119B和CN115849880B分别公布了一种使用水基注射成型和热压铸成型制备陶瓷手臂的方法，避免了粘结剂的使用，使得陶瓷手臂能在更苛刻的环境服役更长的时间。然而，陶瓷手臂属于定制件，注射成型需根据不同形状的陶瓷手臂制作金属模具，成本高昂，注射成型和热压铸成型的坯体中由于仍存在一定量的有机物，有机物的排除耗时较长，因此还有继续改进的空间；此外，随着坯体尺寸逐渐增大，排胶过程产生的大量气体会促使产生裂纹及气泡缺陷，成品率可能会降低，限制了注射成型和热压铸成型在大尺寸一体成型手臂制备上的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种力学性能好、耐磨耐腐蚀性能强、摩擦系数低、可在高温、腐蚀等苛刻环境中使用、表面光洁度高且使用寿命长的氧化铝陶瓷手臂及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。

一种氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将拟薄水铝石与水混合球磨，得到分散均匀的悬浮液，其中，所述拟薄水铝石的质量分数为25％～35％，所述水的质量分数为65％～75％；

(2)将步骤(1)所得悬浮液加入反应釜中搅拌升温至50℃～90℃，然后滴入稀硝酸促使拟薄水铝石溶胶化，待稀硝酸全部滴入后，继续搅拌直至溶胶转变为固态凝胶，得到勃姆石凝胶；其中，所述稀硝酸的质量为所述拟薄水铝石质量的15％～25％，所述稀硝酸的浓度为2mol/L～8mol/L；

(3)称取氧化铝粉、勃姆石凝胶和羟乙基纤维素捏合均匀并挤出，得到挤出泥料；其中，以所述氧化铝粉与所述勃姆石凝胶的质量之和为100％计，所述氧化铝粉的质量分数为40％～65％，所述勃姆石凝胶的质量分数为35％～60％，所述羟乙基纤维素的质量为所述氧化铝粉质量的3％～6％；

(4)采用真空练泥将所述挤出泥料挤出成设定的形状，得到第一湿坯；

(5)采用FDM-3D打印工艺将水溶性PVA(聚乙烯醇)耗材制备成气道形状的水溶性PVA型芯；所述FDM-3D打印工艺中，喷嘴直径为0.2mm～0.5mm，打印速度为10mm/s～30mm/s，层厚为0.1mm～0.3mm；

(6)将所得水溶性PVA型芯夹设于两块所述第一湿坯中间，对两块第一湿坯加压使贴合粘结，得到第二湿坯；

(7)将所得第二湿坯进行干燥，得到干坯；

(8)对所得干坯进行粗加工，得到陶瓷手臂素坯；将所述陶瓷手臂素坯进行烧结，烧结温度为1400℃～1600℃，得到具有气道的陶瓷手臂毛坯，经精密加工和抛光，得到氧化铝陶瓷手臂。

上述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，优选的，步骤(1)中，球磨介质采用纯度≥99.5％的氧化铝球，所述拟薄水铝石∶所述氧化铝球的质量比＝1∶1～3，所述球磨的时间为6h～24h。

上述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，优选的，步骤(3)中，所述氧化铝粉的纯度≥99.9％，D₅₀＝200nm～500nm。更优选的，所述氧化铝粉的质量分数为50％～65％，所述勃姆石凝胶的质量分数为35％～50％。

上述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，优选的，步骤(8)中，所述烧结为常压烧结，烧结氛围为空气。更优选的，烧结温度为1400℃～1500℃。

上述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，优选的，步骤(4)中，所述第一湿坯为长方形湿坯，所述长方形湿坯的宽度为100mm～400mm，长度为200mm～800mm，厚度为10mm～20mm。该湿坯均为大尺寸湿坯。

上述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，优选的，步骤(6)中，所述加压的压力为5MPa～15MPa。

上述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，优选的，步骤(7)中，所述干燥的制度为：先在温度40℃～60℃、湿度30％～60％下干燥24h～48h，然后在温度80℃～100℃、湿度10％～20％下干燥24h～48h。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的制备方法制得的氧化铝陶瓷手臂。

本发明中，气道包括Y型、U型或I型，但不限于此，气道通常呈扁平状，厚度均一。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明以同源的勃姆石凝胶而不是氧化镁、氧化钙等碱金属氧化物为烧结助剂，可以促进氧化铝陶瓷纯度的提高，从而提高了其抗腐蚀性能，勃姆石凝胶的均一性好，且胶粒被凝胶网络所固定，干燥过程中不会随水分迁移，即不会出现成分偏析的现象，烧结后的氧化铝陶瓷均一性好。勃姆石凝胶在烧结过程中转变为纳米氧化铝，表面能高，可以显著降低氧化铝陶瓷的烧结温度，并抑制氧化铝晶粒的长大，可以在较低温度下烧结得到高纯致密的细晶氧化铝陶瓷，使陶瓷具有优异的力学性能、耐磨性能以及耐腐蚀性能，具有较低的磨损系数，加工后具有更高的表面光洁度。

但是，申请人发现，单独使用勃姆石凝胶制备细晶氧化铝陶瓷时，一方面粘度小，不适合挤出成型，另一方面，干燥收缩大，干燥过程容易产生应力导致开裂，本发明使用氧化铝粉为主体，羟乙基纤维素和勃姆石凝胶共同作为粘结剂以调整挤出泥料的粘度，使其适用于挤出成型工艺，干燥收缩小，干燥过程中不易开裂，干燥后坯体强度高，可以使用精密加工中心加工而不开裂，此外，本发明提供的陶瓷手臂制备方法不受限模具形状及尺寸，工艺简单，可实现大尺寸一体成型手臂的低成本制造。

(2)本发明以FDM(熔融沉积快速成型)3D打印工艺配合水溶性PVA耗材制备得到水溶性PVA型芯，制备工艺简单，无需模具，尺寸精度高且表面平整，该型芯在置于湿坯中后，会吸收湿坯中的水分逐渐溶解，不会在湿坯干燥过程中产生张应力而导致坯体开裂。

附图说明

图1为本发明实施例1中高纯细晶氧化铝陶瓷的SEM图。

图2为本发明实施例2中高纯细晶氧化铝陶瓷的SEM图。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售，其中，拟薄水铝石购自岳阳慧璟新材料科技有限公司，水溶性PVA耗材购自广州优塑三维科技有限公司。

实施例1

一种本发明的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取2500g拟薄水铝石和5000g去离子水置于球磨机中球磨，得到分散均匀的悬浮液；其中，球磨介质为纯度≥99.5％的高纯氧化铝球，拟薄水铝石∶氧化铝球的质量比＝1∶2，球磨时间为12h；

(2)将悬浮液倒入双层玻璃反应釜中搅拌升温至70℃，随后逐渐滴入480g浓度为4mol/L的稀硝酸，促使拟薄水铝石溶胶化，待稀硝酸全部滴入后，继续搅拌直至溶胶转变为固态凝胶，得到勃姆石凝胶；

(3)称取10000g氧化铝粉、6000g勃姆石凝胶以及330g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌，得到挤出泥料；其中，氧化铝粉的纯度≥99.9％，D₅₀＝300nm；

(4)使用真空练泥将挤出泥料挤出得到长方形湿坯(记为第一湿坯)，尺寸为200mm宽×400mm长×20mm厚；

(5)启动3D打印机电源，导入气道型芯模型，设置打印参数，使用FDM-3D打印工艺将水溶性PVA耗材制备成具有气道形状的水溶性PVA型芯，其中，喷嘴直径为0.4mm，打印速度为20mm/s，层厚为0.10mm，型芯厚度为0.8mm；

(6)使用两块长方形湿坯将水溶性PVA型芯夹在中间，并上下加压使其贴合并粘结在一起，压力为5MPa，得到第二湿坯；

(7)将第二湿坯置于恒温恒湿箱中干燥得到干坯，其中，干燥制度为首先在温度45℃、湿度为40％的环境中干燥24h，随后调整温度为80℃、湿度为10％继续干燥24h；

(8)使用CNC数控机床将干燥后的坯体进行粗加工(素修)，得到与手臂具有相似形状的素坯，随后将其置于烧结炉中烧结，烧结方式为常压烧结，烧结氛围为空气，烧结温度为1500℃，升温速率为0.5℃/min，烧结后得到具有气道的高纯细晶氧化铝陶瓷毛坯，经精密加工和抛光，得到氧化铝陶瓷手臂。

本实施例制备的高纯细晶氧化铝陶瓷显微结构如图1所示，可以看到氧化铝陶瓷致密度高，气孔少；氧化铝晶粒尺寸主要在0.5～3μm之间，根据计算，氧化铝陶瓷平均晶粒尺寸为1～1.2μm。

本实施例所得陶瓷手臂的性能表征见表1。

实施例2

一种本发明的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取3000g拟薄水铝石和6000g去离子水置于球磨机中球磨，得到分散均匀的悬浮液；其中，球磨介质为纯度≥99.5％的高纯氧化铝球，拟薄水铝石∶氧化铝球的质量比＝1∶2，球磨时间为12h；

(2)将悬浮液倒入双层玻璃反应釜中并升温至70℃搅拌，随后逐渐滴入570g浓度为4mol/L的稀硝酸，促使拟薄水铝石溶胶化，待稀硝酸全部滴入后，继续搅拌直至溶胶转变为固态凝胶，得到勃姆石凝胶；

(3)称取10000g氧化铝粉、8000g勃姆石凝胶以及350g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌捏合得到挤出泥料；其中，氧化铝粉的纯度≥99.9％，D₅₀＝300nm；

(4)使用真空练泥将挤出泥料挤出得到长方形的湿坯(第一湿坯)，湿坯尺寸为300mm×400mm×20mm；

(5)启动3D打印机电源，导入气道型芯模型，设置打印参数，使用FDM-3D打印工艺将水溶性PVA耗材制备成具有气道形状的水溶性PVA型芯，其中，喷嘴直径为0.4mm，打印速度为20mm/s，层厚为0.15mm，型芯厚度为0.9mm；

(6)使用两块长方形湿坯将水溶性PVA型芯夹在中间，并上下加压使其贴合并粘结在一起，压力为5MPa，得到第二湿坯；

(7)将第二湿坯置于恒温恒湿箱中干燥得到干坯；其中，干燥制度为首先在温度45℃、湿度为40％的环境中干燥24h，随后调整温度为80℃、湿度为10％继续干燥24h；

(8)使用CNC数控机床将干燥后的坯体进行粗加工(素修)，得到与手臂具有相似形状的素坯，随后将其置于烧结炉中烧结，烧结方式为常压烧结，烧结氛围为空气，烧结温度为1450℃，升温速率为0.4℃/min，烧结后得到具有气道的高纯细晶氧化铝陶瓷毛坯，经精密加工和抛光，得到氧化铝陶瓷手臂。

本实施例制备的高纯细晶氧化铝陶瓷显微结构如图2所示，可以看到氧化铝陶瓷致密度高，气孔少，氧化铝晶粒尺寸主要分布在0.2μm～2μm之间，且分布均匀；此外，根据计算，氧化铝陶瓷平均晶粒尺寸为0.5～0.6μm，这表明挤出泥料中氧化铝粉和勃姆石凝胶分布均匀，且在干燥过程中无偏析现象发生，在较低温度烧结后成功制备了晶粒细小且致密度高的高纯细晶氧化铝陶瓷。

实施例3

一种本发明的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取2500g拟薄水铝石和5000g去离子水置于球磨机中球磨，得到分散均匀的悬浮液；其中，球磨介质纯度≥99.5％的高纯氧化铝球，拟薄水铝石∶氧化铝球的质量比＝1∶2，球磨时间为12h；

(2)将悬浮液倒入双层玻璃反应釜中并升温至70℃搅拌，随后逐渐滴入480g浓度为4mol/L的稀硝酸，促使拟薄水铝石溶胶化，待稀硝酸全部滴入后，继续搅拌直至溶胶转变为固态凝胶，得到勃姆石凝胶；

(3)称取10000g氧化铝粉、7000g勃姆石凝胶以及350g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌得到挤出泥料；其中，氧化铝粉的纯度≥99.9％，D₅₀＝300nm；

(4)使用真空练泥将挤出泥料挤出得到长方形湿坯(第一湿坯)，湿坯尺寸为300mm×600mm×20mm；

(5)启动3D打印机电源，导入气道型芯模型，设置打印参数，使用FDM-3D打印工艺将水溶性PVA耗材制备成具有气道形状的水溶性PVA型芯，其中，喷嘴直径为0.4mm，打印速度为20mm/s，层厚为0.1mm，型芯厚度为0.8mm；

(6)使用两块长方形湿坯将水溶性PVA型芯夹在中间，并上下加压使其贴合并粘结在一起，压力为5MPa，得到第二湿坯；

(7)将第二湿坯置于恒温恒湿箱中干燥得到干坯；其中干燥制度为首先在温度45℃、湿度为40％的环境中干燥24h，随后调整温度为80℃、湿度为10％继续干燥24h；

(8)从恒温恒湿箱中取出干坯，使用精密加工中心对其进行粗加工，得到陶瓷手臂素坯；将素坯置于烧结炉中烧结，烧结方式为常压烧结，烧结氛围为空气，烧结温度为1480℃，升温速率为0.35℃/min，得到具有气道的高纯细晶氧化铝陶瓷毛坯，经精密加工和抛光，得到氧化铝陶瓷手臂。

实施例4

一种本发明的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取3500g拟薄水铝石和7000g去离子水置于球磨机中球磨，得到分散均匀的悬浮液；其中，球磨介质纯度≥99.5％的高纯氧化铝球，拟薄水铝石∶氧化铝球的质量比＝1∶2，球磨时间为12h；

(2)将悬浮液倒入双层玻璃反应釜中并升温至70℃搅拌，随后逐渐滴入660g浓度为4mol/L的稀硝酸，促使拟薄水铝石溶胶化，待硝酸全部滴入后，继续搅拌直至溶胶转变为固态凝胶，得到勃姆石凝胶；

(3)称取10000g氧化铝粉、9000g勃姆石凝胶以及370g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌得到挤出泥料；其中，氧化铝粉的纯度≥99.9％，D₅₀＝300nm；

(4)使用真空练泥将挤出泥料挤出得到长方形的湿坯(第一湿坯)，湿坯尺寸为300mm×600mm×20mm；

(5)启动电源，导入气道型芯模型，设置打印参数，使用FDM-3D打印工艺配合水溶性PVA耗材制备具有气道形状的水溶性PVA型芯，其中，喷嘴直径为0.4mm，打印速度为25mm/s，层厚为0.1mm，型芯厚度为1mm；

(6)使用两块长方形湿坯将水溶性PVA型芯夹在中间，并上下加压使其贴合并粘结在一起，得到第二湿坯，其中压力为7MPa；

(7)将第二湿坯置于恒温恒湿箱中干燥得到干坯；其中干燥制度为首先在温度45℃、湿度为40％的环境中干燥24h，随后调整温度为80℃、湿度为10％继续干燥24h；

(8)从恒温恒湿箱中取出干坯，使用(CNC数控机床)对其进行粗加工，得到陶瓷手臂素坯；将素坯置于烧结炉中烧结，烧结方式为常压烧结，烧结氛围为空气，烧结温度为1450℃，升温速率为0.35℃/min，得到具有气道的高纯细晶氧化铝陶瓷毛坯，经精密加工和抛光，得到氧化铝陶瓷手臂。

实施例5

一种本发明的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取4000g拟薄水铝石和8000g去离子水置于球磨机中球磨，得到分散均匀的悬浮液；其中，球磨介质纯度≥99.5％的高纯氧化铝球，拟薄水铝石∶氧化铝球的质量比＝1∶2，球磨时间为12h；

(2)将悬浮液倒入双层玻璃反应釜中并升温至70℃搅拌，随后逐渐滴入760g浓度为4mol/L的稀硝酸，促使拟薄水铝石溶胶化，待稀硝酸全部滴入后，继续搅拌直至溶胶转变为固态凝胶，得到勃姆石凝胶；

(3)称取10000g氧化铝粉、10000g勃姆石凝胶以及400g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌得到挤出泥料；其中，氧化铝粉的纯度≥99.9％，D₅₀＝300nm；

(4)使用真空练泥将挤出泥料挤出得到长方形的湿坯(第一湿坯)，湿坯尺寸为300mm×600mm×20mm；

(5)启动电源，导入气道型芯模型，设置打印参数，使用FDM-3D打印工艺配合水溶性PVA耗材制备具有气道形状的水溶性PVA型芯，其中，喷嘴直径为0.5mm，打印速度为20mm/s，层厚为0.15mm，型芯厚度为1.5mm；

(6)使用两块长方形湿坯将水溶性PVA型芯夹在中间，并上下加压使其贴合并粘结在一起，得到第二湿坯，其中压力为7MPa；

(7)将第二湿坯置于恒温恒湿箱中干燥得到干坯；其中，干燥制度为首先在温度45℃、湿度为40％的环境中干燥24h，随后调整温度为80℃、湿度为10％继续干燥24h；

(8)从恒温恒湿箱中取出干坯，使用精密加工中心对其进行粗加工，得到陶瓷手臂素坯；将素坯置于烧结炉中烧结，烧结方式为常压烧结，烧结氛围为空气，烧结温度为1480℃，升温速率为0.35℃/min，得到具有气道的高纯细晶氧化铝陶瓷毛坯，经精密加工和抛光，得到氧化铝陶瓷手臂。

对比例1

一种氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取10000g氧化铝粉(纯度≥99.9％，D₅₀＝300nm)、30g氧化镁(纯度≥99％，D₅₀＝30nm)、3500g去离子水以及350g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌得到挤出泥料；

(2)使用真空练泥将挤出泥料挤出得到长方形的湿坯，湿坯尺寸为300mm×600mm×20mm；

(3)启动3D打印机电源，导入气道型芯模型，设置打印参数，使用FDM-3D打印工艺将水溶性PVA耗材制备成具有气道形状的水溶性PVA型芯，其中，喷嘴直径为0.4mm，打印速度为20mm/s，层厚为0.1mm，型芯厚度为0.8mm；

(4)使用两块长方形湿坯将水溶性PVA型芯夹在中间，并上下加压使其贴合并粘结在一起，得到第二湿坯，其中压力为7MPa；

(5)将第二湿坯置于恒温恒湿箱中干燥得到干坯；其中干燥制度为首先在温度45℃、湿度为40％的环境中干燥24h，随后调整温度为80℃、湿度为10％继续干燥24h；

(6)从恒温恒湿箱中取出干坯，使用精密加工中心对其进行粗加工，得到陶瓷手臂素坯；将素坯置于烧结炉中烧结，烧结方式为常压烧结，烧结氛围为空气，烧结温度为1550℃，升温速率为0.35℃/min，得到具有气道的氧化铝陶瓷，经精密加工和抛光后，得到氧化铝陶瓷手臂。

对比例2

一种氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取10000g氧化铝粉(纯度≥99.9％，D₅₀＝300nm)、30g氧化镁(纯度≥99％，D₅₀＝30nm)、3500g去离子水以及350g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌得到挤出泥料；

(2)使用真空练泥将挤出泥料挤出得到长方形的湿坯，湿坯尺寸为300mm×600mm×20mm；

(3)启动3D打印机电源，导入气道型芯模型，设置打印参数进行，使用FDM-3D打印工艺将水溶性PVA耗材制备成具有气道形状的水溶性PVA型芯，其中，喷嘴直径为0.4mm，打印速度为20mm/s，层厚为0.1mm，型芯厚度为0.8mm；

(4)使用两块长方形湿坯将水溶性PVA型芯夹在中间，并上下加压使其贴合并粘结在一起，得到第二湿坯，其中压力为7MPa；

(5)将第二湿坯置于恒温恒湿箱中干燥得到干坯；其中干燥制度为首先在温度45℃、湿度为40％的环境中干燥24h，随后调整温度为80℃、湿度为10％继续干燥24h；

(6)从恒温恒湿箱中取出干坯，使用精密加工中心对其进行粗加工，得到陶瓷手臂素坯；将毛坯置于烧结炉中烧结，烧结方式为常压烧结，烧结氛围为空气，烧结温度为1600℃，升温速率为0.35℃/min，得到具有气道的氧化铝陶瓷，经精密加工和抛光后，得到氧化铝陶瓷手臂。

对比例3

一种氧化铝陶瓷手臂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取10000g氧化铝粉(纯度≥99.9％，D₅₀＝300nm)、3500g去离子水以及350g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌得到挤出泥料；

(2)使用真空练泥将挤出泥料挤出得到长方形的湿坯，湿坯尺寸为300mm×600mm×20mm；

(3)启动3D打印机电源，导入气道型芯模型，设置打印参数进行，使用FDM-3D打印工艺将水溶性PVA耗材制备成具有气道形状的水溶性PVA型芯，其中，喷嘴直径为0.4mm，打印速度为20mm/s，层厚为0.1mm，型芯厚度为0.8mm；

(4)使用两块长方形湿坯将水溶性PVA型芯夹在中间，并上下加压使其贴合并粘结在一起，得到第二湿坯，其中压力为7MPa；

(5)将第二湿坯置于恒温恒湿箱中干燥得到干坯；其中干燥制度为首先在温度45℃、湿度为40％的环境中干燥24h，随后调整温度为80℃、湿度为10％继续干燥24h；

(6)从恒温恒湿箱中取出干坯，使用精密加工中心对其进行粗加工，得到陶瓷手臂素坯；将素坯置于烧结炉中烧结，烧结方式为常压烧结，烧结氛围为空气，烧结温度为1600℃，升温速率为0.35℃/min，得到具有气道的氧化铝陶瓷，经精密加工和抛光后，得到氧化铝陶瓷手臂。

采用阿基米德排水法测试实施例1～5及对比例1～3的氧化铝陶瓷的致密度，采用三点弯曲法测试实施例1～5及对比例1～3的氧化铝陶瓷的抗弯强度，采用维氏硬度计测试实施例1～5及对比例1～3的氧化铝陶瓷的维氏硬度，采用压痕法测试了实施例1～5及对比例1～3的断裂韧性，采用摩擦系数测试仪测试实施例1～5及对比例1～3的氧化铝陶瓷的摩擦系数，使用真空氦检仪测试了实施例1～5和对比例1～3提供的陶瓷手臂的气密性(出厂检测)，结果如表1所示。

表1实施例1-5、对比例1-3的陶瓷手臂性能表

从表1中可以看出，实施例1～5的氧化铝陶瓷的纯度至少为99.8％，致密度至少为99.2％，弯曲强度至少为459MPa，断裂韧性至少为4.42 MPa·m^1/2，维氏硬度至少为17.1GPa，摩擦系数最多为0.40，均优于对比例1-3的氧化铝陶瓷。此外，对比例1的烧结温度为1550℃，对比例2的烧结温度为1600℃，烧结温度仅50℃之差，对氧化铝陶瓷的性能影响很大，对比例3的烧结温度为1600℃，三个对比例均需要在高于本发明实施例的烧结温度下才能制成陶瓷手臂，且对比例1和对比例3二者均未烧结致密，由此对比可知，本发明采用勃姆石凝胶可以显著降低氧化铝的烧结温度，本发明提供的高纯细晶氧化铝陶瓷手臂具有较低的烧结温度。与此同时，本发明提供的高纯细晶氧化铝陶瓷手臂具有更高的纯度和致密度，更好的抗弯强度、断裂韧性、硬度、耐磨性能以及更低的磨损系数。

本发明提供了一种高纯细晶氧化铝陶瓷手臂，具有优异的力学性能、耐磨性能以及耐腐蚀性能，且具有较低的摩擦系数，本发明的制备方法工艺简单，成本低，可以实现大尺寸一体成型手臂的制备，且制备的氧化铝陶瓷手臂可以在高温、腐蚀等苛刻环境中使用，使用寿命长。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种氧化铝陶瓷手臂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将拟薄水铝石与水混合球磨，得到分散均匀的悬浮液，其中，所述拟薄水铝石的质量分数为25％～35％，所述水的质量分数为65％～75％；

(2)将步骤(1)所得悬浮液加入反应釜中搅拌升温至50℃～90℃，然后滴入稀硝酸促使拟薄水铝石溶胶化，待稀硝酸全部滴入后，继续搅拌直至溶胶转变为固态凝胶，得到勃姆石凝胶；其中，所述稀硝酸的质量为所述拟薄水铝石质量的15％～25％，所述稀硝酸的浓度为2mol/L～8mol/L；

(3)称取氧化铝粉、勃姆石凝胶和羟乙基纤维素捏合均匀并挤出，得到挤出泥料；其中，以所述氧化铝粉与所述勃姆石凝胶的质量之和为100％计，所述氧化铝粉的质量分数为40％～65％，所述勃姆石凝胶的质量分数为35％～60％，所述羟乙基纤维素的质量为所述氧化铝粉质量的3％～6％；

(4)采用真空练泥将所述挤出泥料挤出成设定的形状，得到第一湿坯；

(5)采用FDM-3D打印工艺将水溶性PVA耗材制备成气道形状的水溶性PVA型芯；所述FDM-3D打印工艺中，喷嘴直径为0.2mm～0.5mm，打印速度为10mm/s～30mm/s，层厚为0.1mm～0.3mm；

(6)将所得水溶性PVA型芯夹设于两块所述第一湿坯中间，对两块第一湿坯加压使贴合粘结，得到第二湿坯；

(7)将所得第二湿坯进行干燥，得到干坯；

(8)对所得干坯进行粗加工，得到陶瓷手臂素坯；将所述陶瓷手臂素坯进行烧结，烧结温度为1400℃～1600℃，得到具有气道的陶瓷手臂毛坯，经精密加工和抛光，得到氧化铝陶瓷手臂。

2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨介质采用纯度≥99.5％的氧化铝球，所述拟薄水铝石∶所述氧化铝球的质量比＝1∶1～3，所述球磨的时间为6h～24h。

3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化铝粉的纯度≥99.9％，D₅₀＝200nm～500nm。

4.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述烧结为常压烧结，烧结氛围为空气。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述第一湿坯为长方形湿坯，所述长方形湿坯的宽度为100mm～400mm，长度为200mm～800mm，厚度为10mm～20mm。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述加压的压力为5MPa～15MPa。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的氧化铝陶瓷手臂的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述干燥的制度为：先在温度40℃～60℃、湿度30％～60％下干燥24h～48h，然后在温度80℃～100℃、湿度10％～20％下干燥24h～48h。

8.一种如权利要求1～7中任一项所述的制备方法制得的氧化铝陶瓷手臂。