CN113121244B - 一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料技术领域,提供一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法,包括以下重量份的各原料:改性氮化铝粉体78‑85份、溶剂36‑42份、分散剂1.2‑2份、粘结剂8‑11份和增塑剂2‑4份;所述氮化铝陶瓷基板依次经过球磨、真空发泡、流延成型、等静压成型、排胶、一次烧结、二次烧结工序制得。制备的氮化铝陶瓷热导率在180W/(m·K)以上,抗弯强度在520MPa以上,解决了现有技术氮化铝陶瓷抗弯强度不高的问题。

Description

一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域,尤其涉及一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
随着电子集成和封装技术的快速发展,电子元器件和设备向小型化、微型化方向发展,对电子封装材料的散热性能提出了越来越高的要求。氮化铝是一种具有优良导热性能、较低介电常数和介电损耗、高体积电阻率、无毒以及与硅相近的热膨胀系数等优良综合性能的新兴陶瓷材料。氮化铝陶瓷的理论热导率高达320W/(m·K),是传统电子封装基板氧化铝的5-10倍,而且耐高温和腐蚀,其综合性能好于氧化铝和氧化铍陶瓷,是新一代半导体基片和电子原件封装材料的首选,在电子工业领域的应用前景十分广阔。
由于实际生产的氮化铝陶瓷热导率与理论值相差甚远,为此国内外研究人员主要集中研究提高氮化铝陶瓷热导率,进行了大量试验,例如中国专利申请号:201510276618.5公开了一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法,所述高导热氮化铝陶瓷以氮化铝粉体为基本原料,采用稀土金属氟化物EuF3、LaF3、SmF3或其混合物为烧结助剂,烧结助剂稀土氟化物的加入量为氮化铝粉末质量的2-8%,经湿磨混合、干燥、成形、脱脂、烧结形成氮化铝陶瓷,所得氮化铝陶瓷热导率大于200W/(m·K)。但在实际应用过程中,除了要求氮化铝陶瓷具有高热导率外,有些应用领域还要求氮化铝陶瓷具有较高的抗弯强度,上述专利公开高导热氮化铝陶瓷抗弯强度仅为300-350MPa,限制了AlN陶瓷更广泛的应用。
发明内容
因此,针对以上内容,本发明提供一种高强度氮化铝陶瓷基板,解决现有技术氮化铝陶瓷抗弯强度不高的问题。
本发明的另一个目的在于提供该高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高强度氮化铝陶瓷基板,包括以下重量份的各原料:改性氮化铝粉体78-85份、溶剂36-42份、分散剂1.2-2份、粘结剂8-11份和增塑剂2-4份;
所述改性氮化铝粉体按以下方法制备而成:(1)将硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧依次加入去离子水中,搅拌混合均匀形成溶胶,在80-90℃下烘干24-36h,得到凝胶;(2)将混合料装入氧化铝坩埚内,并置于马弗炉中,在氮气条件下升温至200-280℃,保温20-40min,得到蓬松的初级粉末;(3)将蓬松的初级粉末在1400-1500℃下煅烧2.5-4.5h,得到氮化铝粗品;(4)将氮化铝粗品在640-680℃下进行脱碳处理,研磨后得到氮化铝粉体;(5)将氮化铝粉体在空气中加热至800℃,并保温2h,冷却后得到改性氮化铝粉末。
进一步的改进是:所述硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧、去离子水的质量比为35-38:40-45:8-10:1-3:0.2-0.6:165-185。
进一步的改进是:所述脱碳处理的时间为150-250min。
进一步的改进是:所述溶剂由丙酮和异丙醇按质量比30-50:50-70组成。
进一步的改进是:所述分散剂为聚丙烯酸铵、蓖麻油、磷酸酯类分散剂中的任意一种。
进一步的改进是:所述粘结剂由乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物按质量比28-32:12-18:3-6组成。
进一步的改进是:所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯和聚乙二醇的混合物。
进一步的改进是:所述增塑剂中邻苯二甲酸二甲酯质量占比为72-90%,聚乙二醇质量占比为10-28%。
本发明还提供该高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下步骤:
S1、球磨:
将改性氮化铝粉体、溶剂、分散剂、增塑剂加入球磨机内,球磨分散8-15h,再加入粘合剂继续球磨12-24h;
S2、真空脱泡:
采用真空脱泡机对球磨后的物料进行抽真空脱泡,得到粘度为20000-21000mPa·s的陶瓷浆料;
S3、流延成型:
将陶瓷浆料经流延成型得到陶瓷生坯,再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸,得到陶瓷坯片;
S4、等静压成型:
将陶瓷坯片放入冷等静压机中进行压制,压力为220-250MPa,保压时间为10-20min;
S5、排胶:
在陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉,将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶;
S6、一次烧结:
将排胶后的陶瓷坯片在惰性气体气氛的保护下,于1350-1450℃的温度下进行一次烧结,烧结时间为2-4h;
S7、二次烧结:
一次烧结后的陶瓷坯片在惰性气体气氛保护下进行等离子体活化烧结,烧结后冷却至室温,用除尘设备除去陶瓷坯片表面的隔粘粉,即得到高强度氮化铝陶瓷基板。
进一步的改进是:S2中真空脱泡的时间为200-300min。
进一步的改进是:S5中排胶的具体步骤为:在惰性气体气氛保护下先以2-4℃/min的速率升温至240-300℃,保温2-3h,接着以4-6℃/min的速率升温至560-600℃,然后保温2-4h,最后在空气气氛中维持560-600℃温度0.5-1.5h。
进一步的改进是:S7中等离子体活化烧结的具体工艺参数为:烧结温度1730-1780℃,保温时间6-8min,轴向压力35-45MPa,升温速率120-150℃/min。
通过采用前述技术方案,本发明的有益效果是:
为获得高性能的氮化铝陶瓷材料,首先是采用性能优异(粒径分布窄、纯度高、易烧结等)的氮化铝粉体,氮化铝粉体的纯度、粒度、氧含量对氮化铝陶瓷的成形、烧结以及最终产品性能有重要影响。工业上生产氮化铝粉末的方法主要有直接氮化法、碳热还原法、自蔓延高温合成法和化学气相沉积法,但是这些方法要么难以制备出高纯度、细粒度、形貌可控的氮化铝粉末,要么工艺复杂、生产效率低、成本高,目前高品质氮化铝粉末的生产被国外所控制,价格较高,制备高性能的氮化铝陶瓷成本较高,限制了氮化铝陶瓷的应用范围。本发明以硫酸铝为铝源,甘氨酸为燃料,柠檬酸为碳源,首先形成组分混合均匀的溶胶,然后除去溶剂的凝胶在氮气气氛保护下,于200-280℃温度下发生燃烧反应,生成蓬松的初级粉末(含有氧化铝和碳),初级粉末再经过煅烧发生碳热还原反应得到氮化铝粉末,反应过程中产生大量气体,使形成的氮化铝粉末疏松、不易团聚,比表面积大,便于后续氮化铝陶瓷的烧结、成形。原料中添加的铝粉在800℃左右可与氮气发生反应,形成细小的氮化铝颗粒,这些氮化铝颗粒能够起到晶核的作用,促进碳热还原反应的进行,制备出形貌、粒度可控,分散性好、纯度高、易烧结的氮化铝粉末。传统烧结助剂的添加方式一般是直接与氮化铝粉体混合,容易出现混合不均匀的情况,形成局部烧结助剂过量或不足的情况,导致在各区域形成的液相不均匀。本发明的烧结助剂以硝酸镧的形式添加在制备氮化铝粉体的过程中,有利于烧结助剂和氮化铝的均匀混合,硝酸镧煅烧后生成氧化镧均匀分布在氮化铝粉体表面,烧结过程中使固相氮化铝颗粒重新排列,并通过液相加速传质过程,促进致密化,获得综合性能优异的氮化铝陶瓷制品。氮化铝粉末易发生潮解,生成Al(OH)3或AlOOH,导致氮化铝粉末氧含量转增加,影响烧结的致密度以及最终产品的综合性能。本发明对氮化铝粉体进行热处理,使氮化铝表面发生氧化生成致密的氧化铝保护膜,提高氮化铝粉末的抗水性。
传统的陶瓷烧结技术,包括反应烧结、气氛烧结、热压烧结和热等静压烧结等,主要是通过将陶瓷粉体在高温热驱动力的作用下长时间保温,利用原子扩散排出晶粒间的气孔从而致密化的过程。反应烧结、气氛烧结无法制备出高致密的烧结体;热压烧结获得的陶瓷晶粒生长过大;热等静压烧结能耗大、烧结体晶界不明显。等离子体活化烧结是一种新的烧结工艺,它可以降低烧结温度、缩短烧结时间以实现快速致密化,提升材料各项性能。在升温过程开始之前,烧结设备将直流脉冲电压施加在粉末颗粒间的空隙中,导致颗粒间充满瞬时的分散等离子体,这种等离子体能加快物质的扩散和迁移,得到晶粒均匀、细小的氮化铝陶瓷。本发明采用气氛烧结与等离子体活化烧结相结合的方法,制备出氮化铝陶瓷的热导率在180W/(m·K)以上,抗弯强度在520MPa以上。
烧结前进行排胶处理,能够有效去除陶瓷坯体中的有机物,有利于提高烧结的质量,在空气气氛下排胶,陶瓷坯片的内部和外部有机物的分解速度不同,残碳量分布不均,容易引起产品出现变形、裂纹等缺陷。本发明在惰性气体气氛保护下,将陶瓷坯片在分段式升温的排胶炉内进行排胶,保证陶瓷坯片的有机物均匀分解,残碳量分布均匀,烧结过程中不易开裂。最后在空气气氛下保温一段时间,可以最大程度地除去陶瓷坯片中残留的碳,提高烧结后成品的品质。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式,借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题,并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明,实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者,均在首次出现时标明。
实施例一
一种高强度氮化铝陶瓷基板,包括以下重量份的各原料:改性氮化铝粉体78份、丙酮11份、异丙醇25份、聚丙烯酸铵1.2份、粘结剂8份、邻苯二甲酸二甲酯1.5份、PEG-6000.5份,所述粘结剂由乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物按质量比28:12:3组成。
所述改性氮化铝粉体按以下方法制备而成:(1)将硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧依次加入去离子水中,所述硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧、去离子水的质量比为35:40:8:1:0.2:165,搅拌混合均匀形成溶胶,在80℃下烘干36h,得到凝胶;(2)将混合料装入氧化铝坩埚内,并置于马弗炉中,在氮气条件下升温至200℃,保温40min,得到蓬松的初级粉末;(3)将蓬松的初级粉末在1400℃下煅烧4.5h,得到氮化铝粗品;(4)将氮化铝粗品在640℃下脱碳处理250min,研磨后得到氮化铝粉体;(5)将氮化铝粉体在空气中加热至600℃,并保温2h,冷却后得到改性氮化铝粉末。
一种高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下步骤:
S1、球磨:
将改性氮化铝粉体、丙酮、异丙醇、聚丙烯酸铵、邻苯二甲酸二甲酯和PEG-600加入球磨机内,球磨分散8h,再加入乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物继续球磨12h;
S2、真空脱泡:
采用真空脱泡机对球磨后的物料进行抽真空脱泡,真空脱泡的时间为200min,得到粘度为20000-21000mPa·s的陶瓷浆料;
S3、流延成型:
将陶瓷浆料经流延成型得到陶瓷生坯,再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸,得到陶瓷坯片;
S4、等静压成型:
将陶瓷坯片放入冷等静压机中进行压制,压力为220MPa,保压时间为20min;
S5、排胶:
在陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉,将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶,排胶的具体步骤为:在惰性气体气氛保护下先以2℃/min的速率升温至240℃,保温2h,接着以4℃/min的速率升温至560℃,然后保温2h,最后在空气气氛中维持560℃温度0.5h;
S6、一次烧结:
将排胶后的陶瓷坯片在惰性气体气氛的保护下,于1350℃的温度下进行一次烧结,烧结时间为2h;
S7、二次烧结:
一次烧结后的陶瓷坯片在惰性气体气氛保护下进行等离子体活化烧结,烧结后冷却至室温,用除尘设备除去陶瓷坯片表面的隔粘粉,即得到高强度氮化铝陶瓷基板。等离子体活化烧结的具体工艺参数为:烧结温度1730℃,保温时间8min,轴向压力35MPa,升温速率120℃/min。
本实施例制备得到的氮化铝陶瓷热导率为183W/(m·K),抗弯强度为586MPa。
实施例二
一种高强度氮化铝陶瓷基板,包括以下重量份的各原料:改性氮化铝粉体80份、丙酮16份、异丙醇23份、蓖麻油1.6份、粘结剂10份、邻苯二甲酸二甲酯2.4份、PEG-8000.6份,所述粘结剂由乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物按质量比30:15:4组成。
所述改性氮化铝粉体按以下方法制备而成:(1)将硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧依次加入去离子水中,所述硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧、去离子水的质量比为36:42:9:2:0.4:175,搅拌混合均匀形成溶胶,在85℃下烘干30h,得到凝胶;(2)将混合料装入氧化铝坩埚内,并置于马弗炉中,在氮气条件下升温至240℃,保温30min,得到蓬松的初级粉末;(3)将蓬松的初级粉末在1450℃下煅烧3.5h,得到氮化铝粗品;(4)将氮化铝粗品在660℃下脱碳处理200min,研磨后得到氮化铝粉体;(5)将氮化铝粉体在空气中加热至600℃,并保温2h,冷却后得到改性氮化铝粉末。
一种高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下步骤:
S1、球磨:
将改性氮化铝粉体、丙酮、异丙醇、蓖麻油、邻苯二甲酸二甲酯和PEG-800加入球磨机内,球磨分散12h,再加入乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物继续球磨18h;
S2、真空脱泡:
采用真空脱泡机对球磨后的物料进行抽真空脱泡,真空脱泡的时间为250min,得到粘度为20000-21000mPa·s的陶瓷浆料;
S3、流延成型:
将陶瓷浆料经流延成型得到陶瓷生坯,再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸,得到陶瓷坯片;
S4、等静压成型:
将陶瓷坯片放入冷等静压机中进行压制,压力为240MPa,保压时间为15min;
S5、排胶:
在陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉,将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶,排胶的具体步骤为:在惰性气体气氛保护下先以3℃/min的速率升温至270℃,保温2.5h,接着以5℃/min的速率升温至580℃,然后保温3h,最后在空气气氛中维持580℃温度1h。
S6、一次烧结:
将排胶后的陶瓷坯片在惰性气体气氛的保护下,于1400℃的温度下进行一次烧结,烧结时间为3h;
S7、二次烧结:
一次烧结后的陶瓷坯片在惰性气体气氛保护下进行等离子体活化烧结,烧结后冷却至室温,用除尘设备除去陶瓷坯片表面的隔粘粉,即得到高强度氮化铝陶瓷基板。等离子体活化烧结的具体工艺参数为:烧结温度1750℃,保温时间7min,轴向压力40MPa,升温速率140℃/min。
本实施例制备得到的氮化铝陶瓷热导率为199W/(m·K),抗弯强度为529MPa。
实施例三
一种高强度氮化铝陶瓷基板,包括以下重量份的各原料:改性氮化铝粉体85份、丙酮21份、异丙醇21份、磷酸酯类分散剂2份(阿克苏诺贝尔PE169阴离子磷酸酯类润湿分散剂)、粘结剂11份、邻苯二甲酸二甲酯3.6份、PEG-10000.4份,所述粘结剂由乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物按质量比32:18:6组成。
所述改性氮化铝粉体按以下方法制备而成:(1)将硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧依次加入去离子水中,所述硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧、去离子水的质量比为38:45:10:3:0.6:185,搅拌混合均匀形成溶胶,在90℃下烘干24h,得到凝胶;(2)将混合料装入氧化铝坩埚内,并置于马弗炉中,在氮气条件下升温至280℃,保温20min,得到蓬松的初级粉末;(3)将蓬松的初级粉末在1500℃下煅烧2.5h,得到氮化铝粗品;(4)将氮化铝粗品在680℃下脱碳处理150min,研磨后得到氮化铝粉体;(5)将氮化铝粉体在空气中加热至600℃,并保温2h,冷却后得到改性氮化铝粉末。
一种高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括以下步骤:
S1、球磨:
将改性氮化铝粉体、丙酮、异丙醇、磷酸酯类分散剂、邻苯二甲酸二甲酯、PEG-1000加入球磨机内,球磨分散15h,再加入乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物继续球磨24h;
S2、真空脱泡:
采用真空脱泡机对球磨后的物料进行抽真空脱泡,真空脱泡的时间为300min,得到粘度为20000-21000mPa·s的陶瓷浆料;
S3、流延成型:
将陶瓷浆料经流延成型得到陶瓷生坯,再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸,得到陶瓷坯片;
S4、等静压成型:
将陶瓷坯片放入冷等静压机中进行压制,压力为250MPa,保压时间为10min;
S5、排胶:
在陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉,将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶,排胶的具体步骤为:在惰性气体气氛保护下先以4℃/min的速率升温至300℃,保温3h,接着以6℃/min的速率升温至600℃,然后保温4h,最后在空气气氛中维持600℃温度1.5h。
S6、一次烧结:
将排胶后的陶瓷坯片在惰性气体气氛的保护下,于1450℃的温度下进行一次烧结,烧结时间为4h;
S7、二次烧结:
一次烧结后的陶瓷坯片在惰性气体气氛保护下进行等离子体活化烧结,烧结后冷却至室温,用除尘设备除去陶瓷坯片表面的隔粘粉,即得到高强度氮化铝陶瓷基板。等离子体活化烧结的具体工艺参数为:烧结温度1780℃,保温时间6min,轴向压力45MPa,升温速率150℃/min。
本实施例制备得到的氮化铝陶瓷热导率为191W/(m·K),抗弯强度为550MPa。
以上所记载,仅为利用本创作技术内容的实施例,任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化,皆属本创作主张的专利范围,而不限于实施例所揭示者。

Claims (11)

1.一种高强度氮化铝陶瓷基板,其特征在于:包括以下重量份的各原料:改性氮化铝粉体78-85份、溶剂36-42份、分散剂1.2-2份、粘结剂8-11份和增塑剂2-4份;
所述改性氮化铝粉体按以下方法制备而成:(1)将硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧依次加入去离子水中,搅拌混合均匀形成溶胶,在80-90℃下烘干24-36h,得到凝胶,所述硫酸铝、柠檬酸、甘氨酸、铝粉、硝酸镧、去离子水的质量比为35-38:40-45:8-10:1-3:0.2-0.6:165-185;(2)将混合料装入氧化铝坩埚内,并置于马弗炉中,在氮气条件下升温至200-280℃,保温20-40min,得到蓬松的初级粉末;(3)将蓬松的初级粉末在1400-1500℃下煅烧2.5-4.5h,得到氮化铝粗品,铝粉在煅烧过程与氮气发生反应,形成细小的氮化铝颗粒,这些氮化铝颗粒能够起到晶核的作用,促进碳热还原反应的进行;(4)将氮化铝粗品在640-680℃下进行脱碳处理,研磨后得到氮化铝粉体;(5)将氮化铝粉体在空气中加热至800℃,并保温2h,冷却后得到改性氮化铝粉末,对氮化铝粉体进行热处理,使氮化铝表面发生氧化生成致密的氧化铝保护膜,提高氮化铝粉末的抗水性。
2.根据权利要求1所述的一种高强度氮化铝陶瓷基板,其特征在于:所述脱碳处理的时间为150-250min。
3.根据权利要求1所述的一种高强度氮化铝陶瓷基板,其特征在于:所述溶剂由丙酮和异丙醇按质量比30-50:50-70组成。
4.根据权利要求1所述的一种高强度氮化铝陶瓷基板,其特征在于:所述分散剂为聚丙烯酸铵、蓖麻油、磷酸酯类分散剂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度氮化铝陶瓷基板,其特征在于:所述粘结剂由乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物按质量比28-32:12-18:3-6组成。
6.根据权利要求1所述的一种高强度氮化铝陶瓷基板,其特征在于:所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯和聚乙二醇的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高强度氮化铝陶瓷基板,其特征在于:所述增塑剂中邻苯二甲酸二甲酯质量占比为72-90%,聚乙二醇质量占比为10-28%。
8.一种如权利要求1所述的高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、球磨:
将改性氮化铝粉体、溶剂、分散剂、增塑剂加入球磨机内,球磨分散8-15h,再加入粘合剂继续球磨12-24h;
S2、真空脱泡:
采用真空脱泡机对球磨后的物料进行抽真空脱泡,得到粘度为20000-21000mPa·s的陶瓷浆料;
S3、流延成型:
将陶瓷浆料经流延成型得到陶瓷生坯,再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸,得到陶瓷坯片;
S4、等静压成型:
将陶瓷坯片放入冷等静压机中进行压制,压力为220-250MPa,保压时间为10-20min;
S5、排胶:
在陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉,将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶;
S6、一次烧结:
将排胶后的陶瓷坯片在惰性气体气氛的保护下,于1350-1450℃的温度下进行一次烧结,烧结时间为2-4h;
S7、二次烧结:
一次烧结后的陶瓷坯片在惰性气体气氛保护下进行等离子体活化烧结,烧结后冷却至室温,用除尘设备除去陶瓷坯片表面的隔粘粉,即得到高强度氮化铝陶瓷基板。
9.根据权利要求8所述的高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
S2中真空脱泡的时间为200-300min。
10.根据权利要求8所述的高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
S5中排胶的具体步骤为:在惰性气体气氛保护下先以2-4℃/min的速率升温至240-300℃,保温2-3h,接着以4-6℃/min的速率升温至560-600℃,然后保温2-4h,最后在空气气氛中维持560-600℃温度0.5-1.5h。
11.根据权利要求8所述的高强度氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
S7中等离子体活化烧结的具体工艺参数为:烧结温度1730-1780℃,保温时间6-8min,轴向压力35-45MPa,升温速率120-150℃/min。
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