JPS62297205A - 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 産業上の利用分野 本発明は、新規な窒化アルミニウム質粉末の製造方法に
関し、詳しくは、高密度で、かつ高熱伝導性の窒化アル
ミニウム焼結体の原料に適した窒化アルミニウム質粉末
の製造方法に１ス１するものである。

従来の技術 窒化アルミニウムは優れた熱伝導性のため、高熱伝導性
基板、放熱部品などとして注目されている。このような
窒化アルミニウムは焼結体として使用されるが、高純度
でＭ素含有量の小さい窒化アルミニウム粉末は焼結性が
悪いため、緻密な焼結体を得ることが困難であった。一
方、窒化アルミニウム焼結体中に存在する酸素が熱伝導
性に悪影響を与えることは、例えばシ゛−１１−、スラ
ヴク、シー１−少ル４フ゛　フィシープクス　Ｙシト−
ケミストリー　１ノー　ソリガス−（Ｓｌａｃｋ、Ｇ、
Ａ。

、ＪＪｂｙｓ、Ｃｈｅ＋ｓ、Ｓｏｌ　１ｄｓ）、Ｖｏｌ
　、３４．ｐｐ、３２１−３５（１９７３）の第３２８
〜３２９ページ、あるいは酒井利和、他、窯業協会誌、
　Ｖｏｌ、８６．ｐｐ、１７４−１７９（１９７８）の
第１７７ベージ、図４に記載の如く周知である。このた
め、高密度で同時に高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結
体をａｉ造することは極めて困難であった。

特開昭６０−１２７２６７は、上記のような問題点を解
決するため、自らが熱伝導の阻害要因となることなく、
窒化アルミニウム粉末中に存在する熱伝導の阻害要因と
なる酸素を無害化すると共に、焼結助剤として作用する
希土類元素または希土類元素含有物質を窒化アルミニウ
ム粉末に添加し、この混合粉末を焼結して得られる高熱
伝導性窒化アルミニウム焼結体を提案するものである。

また、特開昭６０−６５７６８は、ランタン族金属、イ
ツトリウムなどの金属または金属化合物を含有する窒化
アルミニウム組成物を製造する方法の一つとして、アル
ミナ粉末とカーボン粉末とを混合するときに、前記金属
または金属化合物を同時に混合した後、窒素またはアン
モニア雰囲気下で焼成することを提案している。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら、希土類元素を含有する高熱伝導性窒化ア
ルミニウム焼結体を得るためには、上記引例のような従
来の技術によれば、希土類元素または希土類元素含有物
質を窒化アルミニウム粉末あるいはアルミナ粉末とカー
ボン粉末との混合物に添加混合する工程が不可欠である
が、前音のボールミル混合や後者の湿式混合乾燥のよう
な方法によって希土類元素を均一に分散できる程度には
限界があり、そのため焼結体を製造する工程において、
希土類元素の好ましい効果を十分に発揮できない恐れが
あった。

そこで本発明者らは、上記の問題点を解決するため、先
に、窒化アルミニウムを主成分とし、希土類元素の化合
物を主として窒化アルミニウＪ１粉末粒子内に固溶また
は極微細に均一分散してなる窒化アルミニウム質粉末を
提案すると共に、かかる窒化アルミニウム質粉末を製造
する方法として、希土類元素の化合物を主としてアルミ
ナ粉末粒子内に固溶または極微細に均一分散してなるア
ルミナ質粉末と、カーボン粉末との混合組成物を窒素を
含む雰囲気中で焼成するという方法を提案した。

なお、上記のアルミナ質粉末の製造方法の一例として、
アルミニウム含有塩と希土類元素含有塩との混合水溶液
を水酸化アンモニウム水溶液で中和して得られた水酸化
物の沈Ｓを、十分に洗浄した後、加熱して酸化物とし、
所定粒子径に粉砕するという方法を発明し、上記の提案
に係る特許出願明細書に記載した。

本発明者らは、上記の窒化アルミニラ１１を主成分とし
、希土類元素の化合物を主として窒化アルミニウム粉末
粒子内に固溶または極微細に均一分散してなる窒化アル
ミニウム質粉末の製造方法についてさらに研究した結果
、かかる窒化アルミニウム質粉末を、本発明者らの先の
提案に係る方法よりも効率よく製造する方法に想到し、
本発明を完成するに至った。

問題点を解決するための手段 本発明は、窒化アルミニウムを主成分とし、希土類元素
の化合物を主として窒化アルミニウム粒子内に固溶また
は極微細に均一分散してなる窒化アルミニウム質粉末の
製造方法において、（ａ）ＩｌＥＴ比表面ＪＪ’ｔがｌ
Ｏ！＋２７８以上の活性アルミナを希土類元素含有物質
の水溶液に接触せしめた後乾燥し、高級脂肪酸またはア
ルカリ土類金属の高級脂肪酸塩の共存下で乾式粉砕して
得たアルミナ質粉末と、（ｂ）カーボン粉末とを混合し
、かくして得られた混合組成物を窒素を含む雰囲気中で
焼成することを特徴とする窒化アルミニウム質粉末の製
造方法を提供するものである。

上記の希土類元素としては、イツトリウム（Ｙ）。

ランタン（Ｌａ）　、セリウム（Ｃｅ）　、プラセオジ
ム（Ｐｒ）　、ネオジム（Ｎｄ）　、サマリウム（Ｓ＋
ｍ）　、ガドリニウム（Ｇｄ）などが好適に使用される
。このような希土類元素は、１種でもよいし、２種以上
でもよい。また、このような希土類元素の窒化アルミニ
ウム質粉末への含有割合は、希土類元素換算で０．０１
〜７重量％の範囲であることが好ましい。０．０１重量
％未満では高密度の焼結体が得られず、また７重量％を
超えると焼結体の密度および熱伝導率の増加割合は小さ
くなるので経済的でない。

本発明において、希土類元素の化合物が主として窒化ア
ルミニウム粉末粒子内に固溶または極微細に均一分散し
ている状態とは、化合物の形態を有する該希土類元素の
主要部分が１原子の単位または複数の原子の単位で該窒
化アルミニウム粒子内に分散している状態をいう。

このような状態の有無は、希土類元素の含有量にもよる
が、Ｘ線回折および分析機能を有する走査・透過型電子
顕微鏡を利用することによって、本発明における窒化ア
ルミニウム質粉末と、単なる窒化アルミニウム粉末と希
土類元素の化合物との混合物を比較分析することによっ
て確認できる場合が多い。すなわち、単なる混合物の場
合には、Ｘ線回折によって希土類元素化合物特有のピー
クが検出される場合が多く、かつ電子顕微鏡によって希
土類元素は窒化アルミニウム粒子上には検出されず、窒
化アルミニウム粒子以外の場所に検出される場合が多い
が、本発明における窒化アルミニウム質粉末の場合には
、Ｘ線回折によって希土類元素化合物特有のピークは殆
ど検出されず、かつ電子顕微鏡によって希土類元素は窒
化アルミニウム粒子上に検出される場合が多く、窒化ア
ルミニラＪ、粒子以外の場所には検出されないか、また
は少量しか検出されない。

本発明における窒化アルミニウム質粉末の平均粒子径は
３μｍ以下であることが好ましい、平均粒子径が３μｍ
を超えると、本発明の好ましい効果である高密度でかつ
高熱伝導性を有する焼結体が得られなくなる恐れがある
。なお、本発明でいう平均粒子径とは、４４μｍ以上の
粒子径範囲についてはＪＩＳ標準篩による篩分析、４４
μｍ未満の粒子径範囲については光透過沈降法による粒
度分布測定を行ない、両測定結果を総合して求められる
５０重量％に対応する粒子径である。

本発明における窒化アルミニウム質粉末が上記のような
好ましい効果を発現する理由は現在明確ではないが、希
土類元素の化合物が窒化アルミニウム質粉末粒子内に均
一に分散しているため、焼結反応に際して該粒子同士が
如何なる点て接触していても、その接点に希土類元素の
化合物が直ちに移行して焼結助剤として作用することと
なるので緻密な焼結体が形成され、その結果、熱伝導性
も高くなるためと考えられる。

以下に、本発明の窒化アルミニｉクム質粉末の製造方法
についてさらに詳細に説明する。

先ず、本発明において原料として使用される活性アルミ
ナの比表面積は１０ｓ２／ｇ以上、好ましくは１ＯＯＩ
Ｉ２／ｇ以上である。本発明でいう活性アルミナとは、
少なくとも一部はα（アルファ）アルミナ以外の結晶形
を有するアルミナ（これらを総称して「遷移アルミナ」
または「中間アルミナ」と呼ばれることが多い）または
無定形のアルミナにより構成されるアルミナのことであ
る。遷移アルミナの例としては、χ（カイ）アルミナ。

に（カッパ）アルミナ、γ（ガンマ）アルミナ。

δ（デルタ）アルミナ、θ（シータ）アルミナ。

η（イータ）アルミナなどが挙げられる。また、無定形
のアルミナとは、Ｘ線回折によって本質的に如何なる回
折ピークも示さないアルミナのことである。これらの遷
移アルミナの単粒子は一般にαアルミナの単粒子に比べ
て極めて小さく、通常の電子顕微鏡法で観察される遷移
アルミナの粒子は、これらの単粒子が集合して形成され
る二次粒子である。これらの単粒子相互間には微細な間
隙（以下「細孔」という）が存在するので、各種の気体
、Ｖｉ体あるいは液体に溶存する低分子またはイオンな
ど原子オーダーに分散し得る物質は容易にこの細孔に侵
入し、遷移アルミナの二次粒子内に均一分散することが
できる。

上記の二次粒子を形成している単粒子の細かさを示す尺
度としては、窒素ガスなどの気体分子を上記の細孔に浸
入せしめたとき、吸着された気体の量から計算した上記
単粒子の比表面積、即ちＢＥＴ比表面積が好適に用いら
れる。活性アルミナの比表面積が１０ｍ２／ｇ未満であ
ると、これを原料として製造した窒化アルミニウム質粉
末の粒子内での希土類元素の化合物の分散が十分てなく
なる恐れがある。特に、本発明の製造方法による窒化ア
ルミニウム質粉末から窒化アルミニウム焼結体を製造す
る工程において希土類元素の好ましい効果を極めて十分
に発揮させるためには、本発明において原料として使用
する活性アルミナのＢＥＴ比表面積は１００ｍ２／ｇ以
上であることが好ましい。

本発明において使用される活性アルミナの平均粒子径は
特に限定されないが、通常は１〜８０μｍのものが好適
に用いられる。

また、上記の活性アルミナの純度は、９９．５重量％以
上（陽イオンを酸化物換算で差引いた純度）であること
が好ましい。純度が９９．５重量％未満の場合には、本
発明における窒化アルミニウム質粉末から製造された焼
結体の陽イオン不純物含有ｍが大きくなり、十分に高密
度でかつ高熱伝導性の焼結体が得られなくなる恐れがあ
る。

次に、上記の活性アルミナに希土類元素を吸着させるた
め、活性アルミナを希土類元素含有物質の水溶液に接触
せしめる。本発明において活性アルミナを希土類元素含
有物質の水溶液に接触せしめる方法としては、活性アル
ミナを該水溶液に浸漬する方法、活性アルミナに該水溶
液を噴霧する方法など活性アルミナと該水溶液との接触
を所定時間にわたって維持できる如何なる方法も使用で
きる。便宜上、以下には浸漬する方法についてのみ説明
するが、これは本発明の方法を限定するものではない。

希土類元素含有物質としては、例えば、塩化イツトリウ
ム、蛸酸サマリウムなどの希土類元素含有塩が好適に用
いられる。かかる希土類元素含有物質を、例えは０．１
−ＩＮ程度の濃度（希土類元素陽イオン換３７）になる
ように水に溶解して水溶液とし、これに活性アルミナを
添加してスラリーとする。この際、水溶液に対する活性
アルミナの添加割合は目標とする希土類元素の吸着量、
該水溶液中の希土類元素の種類および濃度、希土類元素
含有物質の化学的性質、活性アルミナのＢＥＴ比表面積
などの特性値を考慮して定めるのが望ましいことは言う
までもないが、浸漬操作を容易に行なうためには、１０
０〜５００ｇ／ｌ（水溶液１ｔに対する活性アルミナの
ｇ数）とすることが最も好ましい。かかる活性アルミナ
の浸漬は、該スラリーを静置して行なってもよいが、活
性アルミナへの希土類元素の吸着速度を大きくするため
には、該スラリーを撹拌することが好ましい。活性アル
ミナの浸漬は、室温で行なってもよいが希土類元素の吸
着速度を大きくするため、スラリーの温度を高めて行な
ってもよい。活性アルミナの浸漬の時間は、他の条件に
よって変わるが、通常は５分以上が好ましい。

ついて、上記のごとく希土類元素含有物質の水溶液中に
浸漬した活性アルミナを乾燥する。乾燥に際し、活性ア
ルミナを含有するスラリーは、減圧鉱過、加圧濾過、遠
心力説液９重力沈降分離などの既知の固液分は法により
希土類元素を吸着した活性アルミナの付着液分を減らし
てから乾燥することが好ましい。固液分離により分離さ
れた水溶液は、まだ希土類元素含有物質を溶存している
ので、これにさらに希土類元素含有物質を添加溶解せし
めて希土類元素の濃度を調整し、以後の活性アルミナの
浸漬に再使用することができる。乾燥方法としては、減
圧乾燥、常圧加熱乾燥、フラッシュ乾燥など既知の方法
を適宜使用できる。乾燥温度は、使用する乾燥方法にお
いて活性アルミナの物理吸着水分が実質的に除去される
温度であればよいが、希土類元素を吸着した活性アルミ
ナを著しく変質させないためには５００℃以下が奸まし
い。

上記のごとくして得られた希土類元素を吸着した活性ア
ルミナの乾燥物は、乾燥方法によって形状および大きさ
は異なるが、塊状または粒状の凝集体であるから、これ
を窒化アルミニウム質粉末の原料とするためには、適当
な粒径になるまで粉砕する。粉砕方式としては、水性溶
媒中での湿式粉砕は活性アルミナに吸着している希土類
元素が脱着する恐れがあると共に、１シ）枠組の活性ア
ルミナを再度乾燥すれば再び凝集体を形成するので不適
当てあり、非水溶媒中ての湿式粉砕は経済性に問題があ
り、従って乾式粉砕であることが必要である。

しかしながら、かかる活性アルミナの乾燥物を既知の設
備、例えば回転式ボールミル、振動ボールミルなどで乾
式粉砕するときは、活性アルミナ特有の凝集力によって
それ自体凝集体を形成すると共に、ボールなどの粉砕媒
体およびミルなどの粉砕装置の内壁に付着する結果、一
定の限界以上に粉砕効果を発揮することができず、かく
して得られた粉砕物にカーボン粉末を混合して窒素を含
む雰囲気中で焼成しても、十分に微細な窒化アルミニウ
ム質粉末を得るためには相当な困難を伴う。

上記の事情に鑑み、本発明者らはかかる古注アルミナの
乾燥物を効果的に粉砕できるような乾式粉砕方法につき
鋭意研究した結果、該活性アルミナの乾燥物の乾式粉砕
に際し、高級脂肪酸またはアルカリ土類金属の高級脂肪
酸塩を添加共存させると、該活性アルミナ自体の凝集も
粉砕媒体あるいは粉砕装置内壁への該活性アルミナの付
着が殆ど発生せず、かくして得られた粉砕物にカーボン
粉末を混合して窒素を含む雰囲気中で焼成すれば十分に
微細な窒化アルミニウム質粉末が得られることを見出し
た。かかる好ましい効果は上記以外の粉砕時添加物、例
えば他の粉砕助剤あるいは界面活性剤の使用によっては
得られないものである。

上記の高級脂肪酸としては、例えばパルミチン酸、ステ
アリン酸、オレイン酸、リノール酸およびリルン酸が、
また、上記のアルカリ土類金属の高級脂肪酸塩としては
、例えば前記例示の各脂肪酸のマグネシウム塩、カルシ
ウム塩、ストロンチウム塩およびバリウム塩が好適に用
いられる。

かかるアルカリ土類金属塩を使用した場合、これらの金
属北米は化合物として本発明における窒化アルミニウム
質粉末中に残留することになるが、この事は該窒化アル
ミニウム質粉末から得られた焼結体の熱伝導性などの物
性を何ら劣化させるものではなく、むしろ焼結体の高密
度化を促進するという好ましい効果を有する。

本発明における活性アルミナの乾燥物に対する高級脂肪
酸またはアルカリ土類金属の高級脂肪酸塩の添加共存割
合は特に限定されないが、効果と経済性とを同時に考慮
すれば、０．０１〜１０重量％の範囲が好ましく、特に
０．０５〜３重層％の範囲が最も好ましい。

ついで、上記のごとくして得られた希土類元素を吸着し
た活性アルミナをカーボン粉末と混合する。本発明にお
けるこの混合操作は、上記により粉砕された活性アルミ
ナ、すなわち本発明におけるアルミナ質粉末について行
なってもよいし、上記の活性アルミナの乾燥物の粉砕時
にカーボン粉末を添加して粉砕と混合とを同時に行なっ
てもよい。本発明におけるアルミナ質粉末とカーボン粉
末とを混合する場合には、その混合方法としては、回転
式ボールミル中にボールと共にこれらの粉末を入れて混
合するなと、既知の如何なる方法を用いてもよい。

本発明において使用するカーボン粉末の平均粒子径は１
μｍ以下であることが好ましい。平均粒子径が１μｍｎ
を超えると、アルミナ質粉末との混　５合が不十分にな
る恐れがある。また、カーボン粉末の灰分は０．２重量
％以下であることが好ましく、０．２重回％を超えると
本発明における窒化アルミニウＪ、質粉末から製造した
焼結体の物性が劣化する恐れがある。

アルミナ質粉末とカーボン粉末との混合割合は、重量比
で１：０．４〜ｌ：４の範囲であることが好ましい。カ
ーボン粉末の混合割合が０．４未満であると還元窒化反
応が十分に進行しない恐れがあり、４を超えると還元窒
化反応後に未反応のカーボンの酸化除去を行なってもカ
ーボンを十分に除去できなくなる恐れがある。

さらに、上記のごとくして得られたアルミナ質粉末とカ
ーボン粉末との混合紺酸物を窒素を含む雰囲気中で焼成
して還元窒化反応を進行せしめ、窒化アルミニウム質粉
末を得る。焼成温度は、１４００〜１７００℃が好まし
い。焼成温度が１４００℃未満の場合には還元窒化反応
が十分に進行するのに著しく長時間を要し、また１７０
０℃を超えると窒化アルミニウムの揮発損失が多くなる
と共に窒化アルミニウム質粉末の平均粒子径が増大して
本発明における好ましい窒化アルミニウム質粉末が得ら
れなくなる恐れがある。

なお、上記のようにして得られた窒化アルミニウム質粉
末は、通常は未反応のカーボンを含んでいるので、これ
を酸化除去することが好ましい。

この、酸化除去は、例えば、還元窒化反応後の窒化アル
ミニウム質粉末を空気などの酸化性ガス中で５００〜１
０００℃の温度で加熱することにより行なうことができ
る。

実施例 以下、実施例により本発明を具体的に説明する。

実施例　ｌ 平均粒子径５３μｍ、純度９９．０１重量％。

［３ＥＴ比表面積４５ｍ２／３であり、結晶形としてに
（カッパ）アルミナ、γ（ガンマ）アルミナおよびδ（
デルタ）アルミナを含有する活性アルミナ１００ｇを、
塩化サマリウムの０．ＩＮ水溶液５００　ｍ　ｔに添加
してスラリーとし、このスラリーの温度を４０℃に保ち
ながら２時間撹拌した後、減圧濾過により塩化サマリウ
ムを吸着した活性アルミナのケーキを得た。このケーキ
を１５０℃で５時間乾燥して乾燥物とした後、この乾燥
物１００重量部に対しオレイン酸１．０重量部を加え、
アルミナ製ボットミル中にアルミナ製ボールと共に入れ
、１５時間粉砕してアルミナ質粉末を得た。

電子顕Ｖ＆鏡による該アルミナ質粉末の粒径は概略１μ
ｍ未満であった。

次いで、このアルミナ質粉末１０ｇと灰分０．１０重量
％で平均粒子径０．４μ【ｎのカーボンブラック５ｇを
ナイロン製ボットミル中にナイロン製ボールと共に入れ
て混合した。このようにして得られた混合物を高純度黒
鉛製平皿に移し、黒鉛製炉心管を用いた管状焼成炉に入
れ、窒素ガスを５１／　Ｉｆ　ｉ　ｎの速度で供給しな
がら１５５０℃で６時間焼成した。焼成物を空気中で７
００℃で４時間加熱することにより未反応のカーボンを
酸化除去した。このようにして得られた窒化アルミニウ
ム質粉末は、Ｘ線回折によって窒化アルミニウム以外の
明確なピークが認められず、Ｘ線マイクロアナライザー
によって全面にサマリウムが検出され、かつ走査型電子
顕微鏡による反射電子像において窒化アルミニウム質粉
末上にサマリウム化合物のクラスターに起因すると思わ
れる均一に分散した明るい斑点が認められた。

さらに、上記の窒化アルミニウム質粉末２ｇを直径１０
ｒｎｍのカーボン型に充填し、圧力３００ｋｇｆ／ｃｓ
＋２．温度１８００℃の条件で、窒素雰囲気中で０．５
時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結体を得た。

比較例　！ 酸素含有量１．０重間％、陽イオン不純物含有ｍ　（Ｆ
ｅ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｎａの合計）０．００５重量％、平均
粒子径１．５μｍの窒化アルミニウム粉末１００重量部
と平均粒子径１．０μｍの酸化サマリウム粉末２．０重
量部とをナイロン製ボットミル中にナイロン製ボールと
共に入れて混合した。このようにして得られた混合粉末
は、Ｘ線回折によって酸化サマリウムのピークが検出さ
れ、ＸｖＡマイクロアナライザーによっても全面にサマ
リウムが検出されたが、走査型電子顕微鏡による反射電
子像においては窒化アルムニウム粉末上にサマリウム化
合物のクラスターの均一分散を示すような明るい斑点は
認められなかった。

次いて、この混合粉末を用い、実施例１と同様にポット
プレスを行なって窒化アルミニウム焼結体を得た。

上記の実施例１および比較例１により得られた焼結体を
それぞれ３ｍｍのＪｊ７さに研磨した後、密度およびレ
ーザーフラッシュ法による熱伝導率を測定した。

上記の実施例１および比較例１の結果を第１表に示す。

実施例　２ 平均粒子径１２μｍ、純度９９．８５重１％。

ＢＥＴ比表面積１２７■２　／　ｇであり、結晶形とし
てχ（カイ）アルミナおよびγ（ガンマ）アルミナを含
有する活性アルミナ１００ｇを、塩化サマリウム０．Ｉ
　Ｎと塩化ガドリニウム０．ＩＮとの混合水溶Ｍ　３０
０　ｍ　ｔに添加してスラリーとし、このスラリーの温
度を４０℃に保ちながら１時間撹拌した後、減圧濾過に
より塩化サマリウムおよび塩化ガドリニウムを吸着した
活性アルミナのケーキを得た。このケーキを１５０℃で
５時間乾燥して乾燥物とした後、この乾燥物１００重量
部に対しステアリン酸２．０重量部および実施例１と同
様のカーボンブラック５０重量部を加え、アルミナ製ポ
ットミル中にアルミナ製ボールと共に入れ１５時間粉砕
することにより、アルミナ質粉末とカーボンブラックと
の混合物を得た。この混合物１５ｇを実施例１と同様に
窒素ガス流中で焼成し、ついで未反応のカーボンを酸化
除去することにより窒化アルミニウム質粉末を得た。

さらに、実施例１と同様に行なって窒化アルミニウム焼
結体を得た。

比較例　２ 比較例１と同様の窒化アルミニウム粉末１００重量部、
平均粒子径１．０μｍの酸化サマリウム粉末０．８重１
部および平均粒子径１．０μｍの酸化ガドリニウム粉末
１．２重量部との混合粉末を用い、実施例１と同様にホ
ットプレスを行なって窒化アルミニウム焼結体を得た。

上記の実施例２および比較ｆ５４２により得られた焼結
体について、実施例１と同様に行なって密度および熱伝
導率を測定した。

上記の実施例２および比較例２の結果を第１表に示す。

実施例　３ 平均粒子径２　、９７１　ｍ　＋純度９９．９６重量％
。

Ｉ３　Ｅ　′ｒ比表面積２６７１１Ｉ＋２／８であり、
結晶形としてχ（カイ）アルミナを含有する活性アルミ
ナ１００ｇを、硝酸イツトリウムの０．５Ｎ水溶液５０
０　ｍ　ｔに添加してスラリーとし、このスラリーの温
度を４０℃に保ちながら１時間ＩＱ拌した後、減圧濾過
により硝酸イツトリウムを吸着した活性アルミナのケー
キを得た。このケーキを１５０℃で５時間乾燥して乾燥
物とした後、この乾燥物１００重量部に対しステアリン
酸カルシウム０．２重量部を加え、アルミナ製ボットミ
ル中にアルミナ製ボールと共に入れ、１５時間粉砕して
アルミナ質粉末を得た。

次いで、このアルミナ質粉末２０ｇと実施例１と同様の
カーボンブラック１０ｇとを用い、実施例１と同様に行
なって窒化アルミニウム質粉末を得た。

さらに、この窒化アルミニウム質粉末１００重量部に、
パラフィン５ｆｆｉ里部を添加し、造粒した後、３００
　ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力て冷間成形して２０１１１１Ｘ
２０ｎｎＸ１０ｍｍの板状成形体を得た。この成形体を
３００℃まで徐々に加熱し、１０時間作持して脱脂した
後、窒化アルミニウム容器中に置き、窒素ガス雰囲気中
で１８００℃の温度で１時間常圧焼結して窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。

比較ｆＩＡ３ 比較ＴＰＡｌと同様の窒化アルミニウム粉末１００重量
部と平均粒子径１．０μ【ｎの酸化イツトリウム粉末８
．０重量部との混合物を用い、実施例３と同様に造粒、
成形および焼結を行なって窒化アルミニウム焼結体を得
た。

上記の実施例３および比較例３により得られた　。

焼結体について、実施例１と同様に行なって密度および
熱伝導率を測定した。

上記の実施例３および比較例３の結果を第１表に示す。

以下余白 発明の効果 上記の実施例から明らかなように、本発明の製造方法に
よる窒化アルミニウム質粉末を原料として得られた窒化
アルミニウム焼結体は、従来の技術による焼結体に比較
して、密度が高くかつ熱伝導率が大きいので、本発明の
製造方法による窒化アルミニウム質粉末から高熱伝導性
基板、放熱部品などを製造すれば著しい性能の向上が期
待できる。従って、本発明は産業上極めて有用である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウムを主成分とし、希土類元素の化
   合物を主として窒化アルミニウム粒子内に固溶または極
   微細に均一分散してなる窒化アルミニウム質粉末の製造
   方法において、 （ａ）ＢＥＴ比表面積が１０ｍ＾２／ｇ以上の活性アル
   ミナを希土類元素含有物質の水溶液に接触せしめた後乾
   燥し、高級脂肪酸またはアルカリ土類金属の高級脂肪酸
   塩の共存下で乾式粉砕して得たアルミナ質粉末と、 （ｂ）カーボン粉末とを混合し、かくして得られた混合
   組成物を窒素を含む雰囲気中で焼成することを特徴とす
   る窒化アルミニウム質粉末の製造方法。