CN114105651B - 一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子功能陶瓷技术领域，且公开了一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用，包括以下步骤：1)将预烧后的热释电陶瓷粉体、烧结助剂、40～50％乙醇和甲苯混合溶液及0.5～1.0％的KD‑1分散剂，加入球磨罐内部并进行球磨混合4～6h，加入4‑8％的PVB粘合剂后继续球磨12～18h，用激光粒度仪测量粒度，并使得粒度在D50＝1.2um±0.1um范围内，并过400目不锈钢筛网出料；2)将浆料抽真空脱泡，并控制浆料粘度在400cps±100cps，采用钢带流延形成20‑50um厚度的陶瓷生膜带，然后将膜带裁剪为200*200mm的坯片，将坯片按照与流延方向一致或垂直的不同方向交叉叠层。该发明制造的超薄热释电陶瓷片性能一致性良好，达到了简单方便、高效生产及低成本制造的效果。

Description

一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用
技术领域
本发明涉及电子功能陶瓷技术领域，具体为一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用。
背景技术
热释电被动红外传感器是一种检测移动人体和物体温度变化的传感器，目前，热释电红外传感器被广泛应用到各种自动化控制装置中，除了在我们熟知的楼道自动开关、防盗报警上得到应用外，在更多的领域应用前景看好，比如：在房间无人时会自动停机的空调机、饮水机，电视机能判断无人观看或观众已经睡觉后自动关机的机构，开启监视器或自动门铃上的应用，台灯在人睡觉后的自动关闭，起夜灯，衣柜灯，阳台灯，以及老年人监护等领域，实现了与物联网的互联互通。
热释电陶瓷敏感元芯片作为热释电被动红外传感器的核心部件，其传统的制作工艺为：采用干粉压制成型工艺制作2mm以上的厚陶瓷料块，在陶瓷料块高压极化后采用切片或减薄的方法制作厚度为60-100μm的敏感元芯片陶瓷片，由于采用干压成型及减薄的方法制作陶瓷敏感元芯片，其材料利用率低于20％，其加工过程中不仅浪费了大量的原材料，而且需采用大量的人工和加工设备，因此生产成本较高，生产效率低，流延成型作为生产制作薄层陶瓷介质的先进技术，直接制作0.06-0.1mm(60-100μm)的热释电陶瓷薄片的工艺仅见于科研报道和期刊论文，批量生产应用还鲜有报道。
上海硅酸盐研究所刘瑞斌等人在《无机材料学报》上1994年9月发表“流延热释电陶瓷单层薄膜烧结工艺与膜片性能”的研究论文，提出了夹板法烧结工艺，其批量化生产工艺未见进一步报道；华中科技大学的杨智兵在2007年的硕士研究生毕业论文“凝胶流延成型制备铅系热释电厚膜的研究”中提及了热释电陶瓷材料厚膜的成型采用凝胶注法，但采用凝胶流延法陶瓷膜带的厚度无法精密控制，导致收缩率波动较大；清华大学微电子所林州等人在2001年12月的《压电与声光》上发表“流延硅基PZT厚膜工艺研究”，采用印刷法制作PZT厚膜，无法应用于目前的PIR生产工艺，以上研究都是针对PLCT热释电陶瓷材料的研究报道，但无进一步利用该材料制作热释电传感器后性能数据的报道，江苏师范大学，张乐等人的发明技术“一种超薄透明陶瓷流延素坯的烧结防变形方法技术”，阐述了一种透明陶瓷的流延素坯烧结方变形方法，该方法是采用钨板作为素坯烧结过程中的压板，且为气氛保护中烧结，为单层压烧，生产效率低。
本发明旨在简化热释电陶瓷敏感元芯片的生产流程，提高原材料利用率，降低原材料消耗，提高生产效率，改善传感器产品性能一致性，以满足未来客户对热释电红外传感器低成本和高质量的要求。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用，具备生产成本低、性能一致性好等优点，解决了生产效率低且生产成本高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种热释电超薄陶瓷片的制作方法，包括以下步骤：
1)将预烧后的热释电陶瓷粉体、烧结助剂、40～50％乙醇和甲苯混合溶液及0.5～1.0％的KD-1分散剂，加入球磨罐内部并进行球磨混合4～6h，加入4-8％的PVB粘合剂后继续球磨12～18h，用激光粒度仪测量粒度，并使得粒度在D50＝1.2um±0.1um范围内，并过400目不锈钢筛网出料；
2)将浆料抽真空脱泡，并控制浆料粘度在400cps±100cps，采用钢带流延形成20-50um厚度的陶瓷生膜带，然后将膜带裁剪为200*200mm的坯片，将坯片按照与流延方向一致或垂直的不同方向交叉叠层，最终形成厚度为80～120um的陶瓷叠层片；
3)将陶瓷叠层片冲压成一定形状的膜片，贴在玻璃板或者平整的不锈钢板上，放入真空包装袋，然后进行温等静压，温等静压条件为75℃，压力30～50MPa，保压时间10～20min，制得致密的陶瓷膜片；
4)将温等静压好的陶瓷膜片切割或冲压成为60*60mm的坯片，或者直径60mm的坯片，将坯片叠放在一起，每叠的数量为30～50片，然后进行素烧，以提高坯体的强度，同时保证坯片之间不发生粘连；
5)将素烧后叠在一起的坯片进行剥离，为了防止超薄陶瓷在烧结过程中发生变形翘曲，并将坯片表面上撒隔粘粉并重新叠放整齐，叠烧是为了防止基片在烧结过程中发生翘曲，撒隔粘粉是为了让坯片在烧结收缩过程中可以相互滑动，减少收缩时因摩擦力较大而导致片子出现起皱、翘曲等不良现象，在叠好的坯片上压一块陶瓷板，进行高温烧结；
6)烧结时的每叠陶瓷坯片上压放的陶瓷板的重量须经过严格的工艺试验，既不能太重也不能太轻，压放太重则导致坯片无法收缩而发生开裂或扭曲等；压放重量太轻则导致烧结后不能获得表面平整的陶瓷片，将烧结后的陶瓷片进行剥离，清洗去除表面的隔粘粉，在方形或圆形陶瓷片表面溅射银电极，并进行极化；
7)将极化后测量D33值合格的陶瓷片表面金属用化学方法腐蚀去除，形成干净的陶瓷片；
8)将陶瓷片划片成所需要的敏感元芯片，在其表面蒸镀特定形状的背电极和吸收电极层，形成热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片；
9)将热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片组装于传感器内部，并评价传感器的电性能及感应距离。
优选的，在步骤1)中，所述粘合剂的添加量为6.0wt％。
优选的，在步骤4)中，所述素烧的温度为900～950℃，保温时间为1～3h。
优选的，在步骤5)中，所述陶瓷坯片烧结的温度为1100～1150℃，保温时间为2～4h。
优选的，在步骤6)中，所述陶瓷的极化条件为3～5KV/mm，极化时间为10-20min，极化温度为120℃。
优选的，所述热释电超薄陶瓷片的厚度为0.06-0.10mm，表面平整光滑，无需二次减薄，可以在极化后直接划片成所需要的敏感元芯片尺寸，在正面镀工字型吸收电极和背面导电电极后，贴装于传感器内，制作热释电红外传感器。
优选的，所述热释电超薄陶瓷片的压电系数D33为55～65，介电常数200～250，介质损耗0.5％～2.0％，热释电系数为4～8×10-8C/cm2·K。
优选的，所述热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片封装于TO-5或者SMD封装结构中，进行性能评价。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用，具备以下有益效果：
该热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用，通过在预烧后的热释电材料粉体内，进一步添加所需的烧结助剂、有机溶剂、有机助剂、粘合剂溶液和脱泡剂等，采用球磨等工艺制备陶瓷浆料，通过钢带流延获得一定厚度的陶瓷生坯膜带，然后通过叠层，温等静压，冲片获得生膜坯片，将坯片叠放在一起低温素烧，剥离后将坯片表面撒隔粘粉，经二次叠烧和陶瓷片剥离，去除表面隔粘粉，获得超薄表面平整光滑的60-100um陶瓷片，可以应用于制作被动热释电红外传感器等热释电器件，性能一致性良好，制作成本大幅度降低，达到简单方便、高效生产及低成本制造的效果。
附图说明
图1为本发明提出的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用中等静压后的流延膜片和烧结后的热释电陶瓷薄片外观图；
图2为本发明提出的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用中流延叠烧制作的热释电陶瓷超薄陶瓷片样品SEM表面显微结构；
图3为本发明提出的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用中双元串联结构的红外探测器结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一，本实施例涉及的热释电超薄陶瓷片的制作方法如下：
1)将预烧后的热释电陶瓷粉体5000g，0.5-5wt％的烧结助剂、乙醇和甲苯混合溶液为40％，KD-1或其它分散剂0.5wt％，加入2L尼龙球磨罐内部并进行球磨混合4～5h，加入4-8％的PVB粘合剂后继续球磨12～18h，用激光粒度仪测量粒度，并使得粒度在D50＝1.2um±0.1um范围内，并过400目不锈钢筛网出料；
2)将浆料抽真空脱泡，并控制浆料粘度在400cps±100cps，采用钢带流延形成20-50um厚度的陶瓷生膜带，然后将膜带裁剪为200*200mm的坯片，将坯片按照与流延方向一致或垂直的不同方向交叉叠层，最终形成厚度为80～120um的陶瓷叠层片；
3)将陶瓷叠层片冲压成一定形状的膜片，贴在玻璃板或者平整的不锈钢板上，放入真空包装袋，然后进行温等静压，温等静压条件为75℃，压力30～50MPa，保压时间15min，制得致密的陶瓷膜片；
4)将温等静压好的陶瓷膜片切割或冲压成为60*60mm的坯片，或者直径60mm的坯片，将坯片叠放在一起，每叠的数量为30～50片，然后进行素烧；
5)将素烧后叠在一起的坯片进行剥离，并将坯片表面上撒隔粘粉并重新叠放整齐，在叠好的坯片上压一块陶瓷板，例如刚玉板或者氧化锆承烧板，但不限于此，进行高温烧结；
6)将烧结后的每叠陶瓷片进行人工或机器剥离，清洗去除表面的隔粘粉，在方形或圆形陶瓷片表面溅射银电极，并进行极化，极化条件为3～5KV/mm，极化时间为10-20min，极化温度为120℃；
7)将极化后测量D33值合格的陶瓷片表面金属用化学方法腐蚀去除，形成干净的陶瓷片；
8)将陶瓷片划片成所需要的敏感元芯片，在其表面蒸镀特定形状的背电极和吸收电极层，形成热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片；
9)将热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片组装于传感器内部，并评价传感器的电性能及感应距离。
实施例二，本实施例涉及的热释电超薄陶瓷片的制作方法如下：
1)将预烧后的热释电陶瓷粉体5000g，0.5-5wt％的烧结助剂、乙醇和甲苯混合溶液为50％，KD-1或其它分散剂1.0wt％，加入10L尼龙罐内部并采用卧式行星磨，混合5～6h，加入4-8％的PVB粘合剂后继续球磨12～18h，用激光粒度仪测量粒度，并使得粒度在D50＝1.2um±0.1um范围内，并过400目不锈钢筛网出料；
2)将浆料抽真空脱泡，并控制浆料粘度在400cps±100cps，采用钢带流延形成20-50um厚度的陶瓷生膜带，然后将膜带裁剪为200*200mm的坯片，将坯片按照与流延方向一致或垂直的不同方向交叉叠层，最终形成厚度为80～120um的陶瓷叠层片；
3)将陶瓷叠层片冲压成一定形状的膜片，贴在玻璃板或者平整的不锈钢板上，放入真空包装袋，然后进行温等静压，温等静压条件为75℃，压力30～50MPa，保压时间15min，制得致密的陶瓷膜片；
4)将温等静压好的陶瓷膜片切割或冲压成为60*60mm的坯片，或者直径60mm的坯片，将坯片叠放在一起，每叠的数量为30～50片，然后进行素烧，素烧的温度为900～950℃，保温时间为1～3h；
5)将素烧后叠在一起的坯片进行剥离，并将坯片表面上撒隔粘粉并重新叠放整齐，在叠好的坯片上压一块陶瓷板，例如刚玉板或者氧化锆承烧板，但不限于此，进行高温烧结，陶瓷坯片烧结的温度为1100～1150℃，保温时间为2～4h；
6)将烧结后的每叠陶瓷片进行人工或机器剥离，清洗去除表面的隔粘粉，在方形或圆形陶瓷片表面溅射银电极，并进行极化，极化条件为3～5KV/mm，极化时间为10-20min，极化温度为120℃；
7)将极化后测量D33值合格的陶瓷片表面金属用化学方法腐蚀去除，形成干净的陶瓷片；
8)将陶瓷片划片成所需要的敏感元芯片，在其表面蒸镀特定形状的背电极和吸收电极层，形成热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片；
9)将热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片组装于传感器内部，并评价传感器的电性能及感应距离。
比较例一：
本实施例涉及的热释电超薄陶瓷片的制作方法如下：
1)将煅烧后的陶瓷粉体，加入一定比例的烧结改性助剂，水，粘合剂等进行研磨混合，出料过400目筛，在浆料内加入脱模剂后充分搅拌，喷雾干燥得到含水率低于0.3％的陶瓷造粒粉料；
2)将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成直径60mm的陶瓷坯体圆柱，烧结温度为1100～1150℃，保温时间2.0～4.0h；
3)将烧结后圆柱体进行端面磨平，溅射银电极或者烧渗银电极并进行极化，极化条件为3～5KV/mm，极化时间为10～20min，极化温度为120℃；
4)极化后的样品放置24小时后，进行性能测试；
5)将电性能检测合格的陶瓷块，经多线切割或者内圆切割，制作0.1～0.2mm陶瓷片，由于陶瓷片表面有线痕，为了提高传感器性能一致性，须对陶瓷片进行二次研磨减薄；
6)将陶瓷片划片成为要求尺寸的敏感元陶瓷芯片，经清洗后，在表面蒸镀背电极和正面吸收电极层，形成独立的敏感元芯片；
7)将蒸镀电极材料的敏感元芯片，贴装于热释电红外传感器内，进行性能测试。
本实施例涉及热释电陶瓷材料，其制备方法如下：
1)将煅烧后的陶瓷粉体，加入一定比例的烧结改性助剂，水，粘合剂等进行研磨混合，出料过400目筛，在浆料内加入脱模剂后充分搅拌，喷雾干燥得到含水率低于0.3％的陶瓷造粒粉料；
2)将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成直径60mm陶瓷坯体圆柱，烧结温度为1100～1150℃，保温时间2.0～4.0h；
3)将烧结后圆柱体进行端面磨平，经内圆切割或多线切割为0.1～0.2mm陶瓷片，由于切割后的陶瓷片表面有线痕，为了提高传感器性能一致性，须对陶瓷片进行二次研磨减薄，然后溅射银电极或其他导电材料并进行极化，极化条件为3～5KV/mm，极化时间为10-20min，极化温度为120℃；
4)极化后的样品放置24小时后，进行性能测试；
5)然后将陶瓷减薄至所需要的厚度，并去除表面的金属电极层；
6)将陶瓷片划片成为要求尺寸的敏感元陶瓷芯片，经清洗后，在表面蒸镀背电极和正面吸收电极层，形成独立的敏感元芯片；
7)将蒸镀电极材料的敏感元芯片，贴装于热释电红外传感器内，进行性能测试。
通过对上述实施例与比较例中的热释电陶瓷材料及其传感器样品性能测试制得如下表1：
表1实施例和比较例热释电陶瓷材料及其传感器样品性能参数(100只样品)
实施例1 实施例2 比较例1 比较例2
片厚mm 0.090～0.10 0.090～0.1 0.075～0.1 0.075～0.1
压电系数D33 58～60 58～60 55～60 55～60
噪声值(mV) 50～60 50～60 52～64 52～64
灵敏度 4.0～5.0 4.0～5.0 4.0～5.0 4.0～5.0
探测距离(m) 12.0 12.0 10.0-12.0 10.0-12.0
备注：距离测试环境条件为25℃，RH50％
本发明技术方案还涉及一种热释电传感器的制作方法
本发明的芯片可以应用于传统TO-5封装结构或者SMD结构的封装结构，制作热释电红外传感器，该封装结构应包含：红外滤光片、窗帽、底座、FET、热释电敏感元、支撑结构等，其中热释电敏感元采用双元串联结构，两个互相串联的热释电敏感元的极化方向正好相反，环境背景热辐射对两个热释电敏感元件具有几乎相同的影响，使其产生的热释电效应相互抵消，探测器无信号输出，一旦移动的人体进入探测区域内，人体红外辐射的能量经过菲涅尔透镜聚焦后产生交替脉冲，并交替被两个热释电元接收，造成两个热释电敏感元温升速率不同，因而两个敏感元释放的电荷也不相同，由于两个敏感元释放的电荷不能完全相互抵消，最后不能抵消的电荷利用并联电阻转换成为电压信号输出，经后续处理电路进行信号放大，当人体远离红外传感器时，敏感元接收的脉冲能量就减弱，对人体的响应速度变慢。
本发明的有益效果是：本发明利用流延叠烧法工艺直接生产超薄热释电陶瓷材料，其突破的关键技术就是采用了坯片素烧工艺，素烧工艺既实现了坯片彻底排胶，又保证了坯片有一定的强度，然后将30-50层坯片叠放在平整的陶瓷板上，坯片之间要撒隔粘粉，上面压置平整的陶瓷板烧结，无论其生产效率还是由于产品厚度的一致性提高，而使传感器产品性能的一致性提高，原来的探测距离在20％以内变化，采用流延法制作的薄片由于批次之间厚度变化在±5μm以内，传感器探测距离的变化可以控制在10％以内，且简化现有生产工序，降低生产成本，适应未来传感器高质量低成本的市场发展趋势。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种热释电超薄陶瓷片的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将预烧后的热释电陶瓷粉体、烧结助剂、40～50％乙醇和甲苯混合溶液及0.5～1.0％的KD-1分散剂，加入球磨罐内部并进行球磨混合4～6h，加入4-8％的PVB粘合剂后继续球磨12～18h，用激光粒度仪测量粒度，并使得粒度在D50＝1.2um±0.1um范围内，并过400目不锈钢筛网出料；
2)将浆料抽真空脱泡，并控制浆料粘度在400cps±100cps，采用钢带流延形成20-50um厚度的陶瓷生膜带，然后将膜带裁剪为200*200mm的坯片，将坯片按照与流延方向一致或垂直的不同方向交叉叠层，最终形成厚度为80～120um的陶瓷叠层片；
3)将陶瓷叠层片冲压成一定形状的膜片，贴在玻璃板或者平整的不锈钢板上，放入真空包装袋，然后进行温等静压，温等静压条件为75℃，压力30～50MPa，保压时间10～20min，制得致密的陶瓷膜片；
4)将温等静压好的陶瓷膜片切割或冲压成为60*60mm的坯片，或者直径60mm的坯片，将坯片叠放在一起，每叠的数量为30～50片，然后进行素烧；
5)将素烧后叠在一起的坯片进行剥离，并将坯片表面上撒隔粘粉并重新叠放整齐，在叠好的坯片上压一块陶瓷板，进行高温烧结；
6)将烧结后的每叠陶瓷片进行人工或机器剥离，清洗去除表面的隔粘粉，在方形或圆形陶瓷片表面溅射银电极，并进行极化；
7)将极化后测量D33值合格的陶瓷片表面金属用化学方法腐蚀去除，形成干净的陶瓷片；
8)将陶瓷片划片成所需要的敏感元芯片，在其表面蒸镀特定形状的背电极和吸收电极层，形成热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片；
9)将热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片组装于传感器内部，并评价传感器的电性能及感应距离。
2.根据权利要求1所述的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法，其特征在于，在步骤1)中，所述粘合剂的添加量为6.0wt％。
3.根据权利要求1所述的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法，其特征在于，在步骤4)中，所述素烧的温度为900～950℃，保温时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法，其特征在于，在步骤5)中，所述陶瓷坯片烧结的温度为1100～1150℃，保温时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法，其特征在于，在步骤6)中，所述陶瓷的极化条件为3～5KV/mm，极化时间为10-20min，极化温度为120℃。
6.根据权利要求1所述的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法制备的陶瓷片在传感器上的应用，其特征在于，所述热释电超薄陶瓷片的厚度为0.06-0.10mm，表面平整光滑，无需二次减薄，可以在极化后直接划片成所需要的敏感元芯片尺寸，在正面镀工字型吸收电极和背面导电电极后，贴装于传感器内，制作热释电红外传感器。
7.根据权利要求6所述的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法制备的陶瓷片在传感器上的应用，其特征在于，所述热释电超薄陶瓷片的压电系数D33为55～65，介电常数200～250，介质损耗0.5％～2.0％，热释电系数为4～8×10-8C/cm2·K。
8.根据权利要求7所述的一种热释电超薄陶瓷片的制作方法制备的陶瓷片在传感器上的应用，其特征在于，所述热释电陶瓷超薄陶瓷敏感元芯片封装于TO-5或者SMD封装结构中，进行性能评价。
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