CN105693221B - 一种超薄高纯陶瓷片及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄高纯陶瓷片及其制备工艺，陶瓷片的陶瓷粉体为微米粉体和纳米粉体的混合体，纳米粉体占陶瓷粉体体积的10~30%；微米粉体的中位径不大于3.0µm；纳米粉体的中位径不大于0.2µm；微米粉体颗粒间相互接触，纳米粉体填充在微米粉体间的空隙。采用流延成型生带和固相烧结的制备工艺，以陶瓷粉体为浆料的固相，陶瓷粉体质量占浆料的65%以上；固相烧结的烧结温度比微米粉体的理论烧结温度低100℃以上。本发明采用微米粉体和纳米粉体的混合体作为陶瓷粉体，通过合理调控它们的体积比，在不添加助烧剂的情况下，实现降低煅烧温度；并通过提高固含量、降低烧结温度等工艺以制备表面平整的超薄陶瓷板，而且陶瓷片仍保持较好导热性能和不改变介电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种超薄高纯陶瓷片及其制备工艺，属于精细陶瓷制备领域。
背景技术
精细陶瓷基板在集成电路封装、LED基板、无源元器件领域有着广泛的应用。陶瓷基板产品的厚度与表面质量成为精细陶瓷领域开发的关键技术之一。
流延法是制备高性能陶瓷薄片材料的重要工艺，该方法是在粉料中加入溶剂、粘结剂、增塑剂等，经球磨、过滤和真空脱泡后制备成具有适度粘度的浆料，并通过刮刀与钢带配合将浆料流延在膜带上制成生瓷带，将生瓷带按照需要的尺寸进行切割，并除胶、烧结，可以制备出陶瓷薄板。但是，由于流延法制备陶瓷，需要浆料具有较高的流动性，因而在浆料中陶瓷固相的含量都受到了限制，如【专利1公开号CN 102701730 A】、【专利2公开号CN101164987A】、【专利3公开号CN 1921032A】、【专利4公开号CN 1557776A】等文献中一般陶瓷固相含量都不超过60%，陶瓷生带在后续的烧结过程中收缩严重，因而，用流延生瓷带制备的陶瓷板越薄越容易变形。
同时，烧结温度对陶瓷薄板的平整度有重要影响，烧结温度越高，薄板变形的倾向越高。多名研究者曾尝试降低陶瓷的烧结温度，【专利5公开号CN 103145336A】通过在陶瓷中添加稀土或低温玻璃烧结助剂，陶瓷的烧结温度甚至降低到了1000度以下，但由于大量玻璃粉的加入，陶瓷的导热系数降低了近5-10倍，电学性能也受到较大影响。【专利6公开号CN 1180677A】采用细颗粒纳米氧化铝粉制备氧化铝陶瓷，陶瓷的致密度和力学性能得到提高，但是，纳米氧化铝越细，导致晶界数量增多，而使得导热性能降低。
发明内容
本发明目的在于提供一种超薄高纯陶瓷片及其制备工艺解决目前超薄陶瓷板烧结时收缩严重、容易变形、晶界数量增多、导热性能降低等问题。
为了实现上述目的，采用如下的技术方案：
一种超薄高纯陶瓷片，陶瓷片的陶瓷粉体为微米粉体和纳米粉体的混合体，所述纳米粉体占所述陶瓷粉体体积的10~30%；所述微米粉体的中位径不大于3.0 µm；所述纳米粉体的中位径不大于0.2 µm；所述微米粉体颗粒间相互接触，所述纳米粉体填充在所述微米粉体间的空隙。纳米粉体填充在微米粉体间的空隙，有利于提高陶瓷的致密度和力学性能。微米粉体颗粒间相互接触，陶瓷板整体的导热性能受纳米颗粒影响不大。如果纳米粉体占陶瓷粉体体积的比例过小，纳米烧结效果不明显，难以降低烧结温度，同时浆料中的固含量也相对低，烧结时容易变形；如果大于30%体积含量，纳米粉体容易将微米粉体包裹，形成微细的多晶界层，降低基板的导热性能。纳米粉体的高比表面能促进陶瓷板的烧结有利于降低烧结温度，使烧结温度比陶瓷粉的理论烧结温度低100℃以上，也有利于提高浆料中的固含量，使烧结时不容易变形。但是纳米粉体越细越多，导致晶界数量增多，而使得导热性能降低。微米粉体有利于保持导热性能。采用纯陶瓷粉体作为烧结粉体，粉体中不包含对陶瓷板介电性能有影响的其他助烧剂，能使陶瓷板保持理想的介电性能。
进一步的，所述超薄高纯陶瓷片厚度为50~200 µm。
进一步的，所述陶瓷粉体为氧化铝和氮化铝中的一种或者两种。
进一步的，所述陶瓷粉体为钛酸锂和氧化铝中的一种或者两种。
一种超薄高纯陶瓷片的制备工艺，采用流延成型生带和固相烧结，所述流延成型生带以所述陶瓷粉体为浆料的固相，所述陶瓷粉体质量占所述浆料总质量的65%以上；所述固相烧结的烧结温度比所述微米粉体的理论烧结温度低100℃以上。本发明虽然没有使用任何添加剂如低温玻璃助烧剂，但是通过合理调配陶瓷粉体中纳米粉体和微米粉体的体积比来实现提高浆料固含量、降低烧结温度以制备表面平整的超薄陶瓷板，而且陶瓷片仍保持较好导热性能、介电性能也不受影响。由于采用微米粉体和纳米粉体混合的陶瓷固相原料，在保证浆料粘度性能的前提下，流延陶瓷生带的固含量大于65%，从而使陶瓷生带在后续的烧结过程中收缩程度降低，陶瓷板烧结变形趋势减弱。
进一步的，所述固相烧结的烧结温度为 1450~1750℃。
进一步的，制备工艺主要包括以下步骤：
（1）称取陶瓷粉体：按照微米粉体和纳米粉体的体积比称取陶瓷粉体；
（2）制浆：将步骤（1）称取的陶瓷粉体中依次加入溶剂、分散剂后，球磨12~24h；然后加入增塑剂、粘结剂、成膜剂，球磨6~12h；再加入消泡剂在真空搅拌罐中进行除泡20~50min；
（3）流延：将步骤（2）制得的浆料经流延头流出，随着输送带走动缓慢通过烘干通道，再干燥形成固体陶瓷生带，将生带裁剪制成陶瓷坯片；
（4）烧结：将步骤（3）制得的陶瓷坯片送入烧结炉内，以2~3℃/min的速率升温至450~600℃进行排胶加热，保温1~2h，然后以5~10℃/min升温速率加热到烧结温度后保温2~4h，随炉冷后取出，即得超薄高纯陶瓷片
与现有技术相比，本发明采用微米粉体和纳米粉体的混合体作为陶瓷粉体，通过合理调控它们的体积比，在不添加任何助烧剂的情况下，实现降低煅烧温度；并通过提高固含量、降低烧结温度等工艺以制备表面平整的超薄陶瓷板，而且陶瓷片仍保持较好导热性能和不改变介电性能。本发明的制备的陶瓷片不含任何影响陶瓷的导热性能的助烧剂，介电性能和导热性能优良；而且表面平整，厚度可控，最薄可达50µm。
附图说明
图1是本发明的超薄高纯陶瓷片微观结构示意图，其中1-微米粉体，2-纳米粉体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种超薄高纯陶瓷片的制备工艺，主要包括以下步骤：按陶瓷料65g的总量，以90:10体积比计算中位径为2µm的纯氧化铝粉与中位径为120nm纯氧化铝粉的用量，分别称重；加入2g三油酸甘油酯，27g丁酮与无水乙醇的混合溶剂，其中丁酮/无水乙醇=5/4，球磨24小时。球磨后，加入3gPVB，2.95gDBP与聚乙二醇的混合料，其中DBP/聚乙二醇=3/2，球磨12小时。然后加入0.05g消泡剂，在真空罐中进行真空除泡20min。得到的浆料的固含量为65%。将浆料在流延机上流延，精确设定流延头刀口的高度、钢带走带速度和各干燥区间温度，获得干燥后流延陶瓷坯片的厚度为0.2mm。随后，将流延陶瓷坯片剪裁后放入烧结炉中进行排胶和烧成。排胶温度为550℃时间为1小时，升温速率为2℃/min，随后在1650℃烧成3小时，升温速率为10℃/min，最后得到厚度为150µm左右的结构致密的超薄氧化铝陶瓷片。
实施例2
一种超薄高纯陶瓷片的制备工艺，主要包括以下步骤：按陶瓷料74g的总量，以70:30体积比计算中位径为3µm的纯氧化铝粉与中位径为200nm纯氧化铝粉的用量，分别称重；将0.9g聚丙烯酸铵加入到11.6g水中，搅拌后加入74g陶瓷粉末，最后加入适量氨水至 pH值为10，球磨24h配制成水基陶瓷浆料备用。将8.5g浓度为48%的苯丙乳液和1.5g浓度为20%的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂。在水基陶瓷浆料中加入上述配置好的混合粘结剂，并加入2.5g丙三醇、0.05g消泡剂和0.95g成膜助剂，继续球磨10h得到陶瓷浆料。得到的浆料的固含量为70%。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，精确设定流延头刀口的高度、钢带走带速度和各干燥区间温度，获得干燥后流延陶瓷坯片的厚度为0.08mm。随后，将流延陶瓷坯片剪裁后放入烧结炉中进行排胶和烧成。排胶温度为450℃，时间为2小时，升温速率为3℃/min，随后在1550℃烧成2小时，升温速率为5℃/min，最后得到厚度为50µm左右的结构致密的超薄氧化铝陶瓷片。
实施例3
一种超薄高纯陶瓷片的制备工艺，主要包括以下步骤：按陶瓷料70g的总量，以75:25体积比计算中位径为1µm的纯氮化铝粉与中位径为150nm纯氮化铝粉的用量，分别称重；加入1.6g三油酸甘油酯，24g丁酮与无水乙醇的混合溶剂，其中丁酮/无水乙醇=5/4，球磨24小时。球磨后，加入2gPVB，2.35gDBP与聚乙二醇的混合料，其中DBP/聚乙二醇=3/2，球磨12小时。然后加入0.05g消泡剂，在真空罐中进行真空除泡20min。得到的浆料的固含量为75%。将浆料在流延机上流延，精确设定流延头刀口的高度、钢带走带速度和各干燥区间温度，获得干燥后流延陶瓷坯片的厚度为0.2mm。随后，将流延陶瓷坯片剪裁后放入烧结炉中进行排胶和烧成。排胶温度为600℃，升温速率为2℃/min，随后在1750℃保护气氛下烧成2.5小时，升温速率为5℃/min，最后得到厚度为0.15mm左右的结构致密的超薄氮化铝陶瓷片。
实施例4
一种超薄高纯陶瓷片的制备工艺，主要包括以下步骤：按陶瓷料68g的总量，以体积比40：40：10：10计算中位径为1µm的纯氧化铝粉、中位径为1µm的纯氮化铝粉与中位径为50nm纯氧化铝粉和中位径为50nm纯氮化铝粉的用量，分别称量；加入1.5g三油酸甘油酯，26.5g丁酮与无水乙醇的混合溶剂，其中丁酮/无水乙醇=5/4，球磨24小时。球磨后，加入2gPVB，1.95gDBP与聚乙二醇的混合料，其中DBP/聚乙二醇=3/2，球磨12小时。然后加入0.05g消泡剂，在真空罐中进行真空除泡30min。得到的浆料的固含量为80%。将浆料在流延机上流延，精确设定流延头刀口的高度、钢带走带速度和各干燥区间温度，获得干燥后流延陶瓷坯片的厚度为0.16mm。随后，将流延陶瓷坯片剪裁后放入烧结炉中进行排胶和烧成。排胶温度为600℃，升温速率为2℃/min，随后在1650℃的保护气氛下烧成2小时，升温速率为5℃/min，最后得到厚度为0.12mm左右的结构致密的超薄氮化铝-氧化铝复合陶瓷片。
实施例5
一种超薄高纯陶瓷片的制备工艺，主要包括以下步骤：按陶瓷料72g的总量，以体积比75:25计算中位径为3µm的纯钛酸锂粉与中位径为10nm纯钛酸锂粉的用量，分别称量；加入1.5g三油酸甘油酯，20.5g丁酮与无水乙醇的混合溶剂，其中丁酮/无水乙醇=5/4，球磨24小时。球磨后，加入3.2gPVB，2.75gDBP与聚乙二醇的混合料，其中DBP/聚乙二醇=3/2，球磨15小时。然后加入0.05g消泡剂，在真空罐中进行真空除泡50min。得到的浆料的固含量为65%。将浆料在流延机上流延，精确设定流延头刀口的高度、钢带走带速度和各干燥区间温度，获得干燥后流延陶瓷坯片的厚度为0.25mm。随后，将流延陶瓷坯片剪裁后放入烧结炉中进行排胶和烧成。排胶温度为550℃，升温速率为2℃/min，随后在1450℃烧成4小时，升温速率为5℃/min，最后得到厚度为0.2mm左右的结构致密的超薄钛酸锂陶瓷片。
按照实施例1-5的工艺制备得到的超薄高纯陶瓷片如图1所示，陶瓷片为微米粉体1和纳米粉体2的混合体，纳米粉体2占陶瓷片体积的10~30%；微米粉体1的中位径不大于3.0µm；纳米粉体2的中位径不大于0.2 µm；微米粉体1颗粒间相互接触，纳米粉体颗粒2填充在微米粉体颗粒1间的空隙。陶瓷片的介电性能和导热性能优良；而且表面平整。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，如采用其他种类的陶瓷粉，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种超薄高纯陶瓷片，其特征在于，主要用于集成电路封装、LED基板，陶瓷片的陶瓷粉体为微米粉体和纳米粉体的混合体，所述纳米粉体占所述陶瓷粉体体积的10～30％；所述微米粉体的中位径不大于3.0μm；所述纳米粉体的中位径不大于0.2μm；所述微米粉体颗粒间相互接触，所述纳米粉体填充在所述微米粉体间的空隙，所述超薄高纯陶瓷片厚度为50～200μm。
2.根据权利要求1所述超薄高纯陶瓷片，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝和氮化铝中的一种或者两种。
3.根据权利要求1所述超薄高纯陶瓷片，其特征在于，所述陶瓷粉体为钛酸锂和氧化铝中的一种或者两种。
4.根据权利要求1-3任一项所述超薄高纯陶瓷片的制备工艺，其特征在于，采用流延成型生带和固相烧结，所述流延成型生带以所述陶瓷粉体为浆料的固相，所述陶瓷粉体质量占所述浆料总质量的65％以上；所述固相烧结的烧结温度比所述微米粉体的理论烧结温度低100℃以上。
5.根据权利要求4所述制备工艺，其特征在于，所述固相烧结的烧结温度为1450～1750℃。
6.根据权利要求5所述制备工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)称取陶瓷粉体：按照微米粉体和纳米粉体的体积比称取陶瓷粉体；
(2)制浆：将步骤(1)称取的陶瓷粉体中依次加入溶剂、分散剂后，球磨12～24h；然后加入增塑剂、粘结剂、成膜剂，球磨6～12h；再加入消泡剂在真空搅拌罐中进行除泡20～50min；
(3)流延：将步骤(2)制得的浆料经流延头流出，再通过烘干通道干燥形成固体陶瓷生带，将生带裁剪制成陶瓷坯片；
(4)烧结：将步骤(3)制得的陶瓷坯片送入烧结炉内，以2～3℃/min的速率升温至450～600℃进行排胶加热，保温1～2h，然后以5～10℃/min升温速率加热到烧结温度后保温2～4h，随炉冷后取出。
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