CN106631012A - 一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板及其制备工艺，属于精细陶瓷制备领域。复合陶瓷超薄盖板的陶瓷粉体为纳米氧化锆粉体和微米粉体形成的跨尺度混合体；所述纳米氧化锆粉体占所述陶瓷粉体体积的40～70%；通过在原料中加入合适的分散剂、粘结剂、增塑剂和脱泡剂制成陶瓷浆料，采用流延成型工艺制备出固含量63%以上的超薄陶瓷生带，然后裁切成型，采用特殊的烧结钵盒，制备出平整度高、收缩率可控的用于指纹识别功能的超薄复合陶瓷盖板。本发明制备的复合陶瓷超薄盖板，与现有指纹盖板相比，烧结温度低，电学、力学性能优良，满足指纹识别的高灵敏、抗摔、耐磨及超薄的性能需求，且成本低，具有重要的实用意义。

Description

一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板及其制备工艺，属于精细陶瓷制备领域。
背景技术
指纹识别模组因其快捷、安全、方便等优点在智能便携设备上得到广泛应用，但因为指纹模组面积小，应用环境复杂，但是要求识别灵敏度和速度高，这就对对指纹识别芯片以及表面保护材料也提出了非常高的要求，目前常用指纹识别盖板有蓝宝石、涂覆式、玻璃及陶瓷四种。其中，蓝宝石硬度高、耐腐蚀，但成本高；涂覆式由于涂层硬度不高，存在容易磨损和受汗水腐蚀、美观性稍差等缺点；钢化玻璃成本低，但其介电常数远低于蓝宝石，在同样电性能要求下，其厚度是蓝宝石盖板的几倍，同时钢化玻璃的硬度、抗弯强度低，容易被灰尘磨花，难以在中高端指纹识别领域应用。而陶瓷基板因性价比具有较高优势，正日渐成为应用及研究的热点。
稀土稳定的正方氧化锆强度高、韧性好，甚至可以像钢材一样发生局部塑性形变，其韧性是蓝宝石的3倍以上，可以在复杂的应用环境中更好地保护指纹识别模组，不易发生脆性断裂，有更强的抗冲击性。尤其可贵的是，成本不到蓝宝石四分之一的正方氧化锆陶瓷，其介电常数达30以上，也就是说，正方氧化锆陶瓷在指纹识别模块上比蓝宝石识别表现出更加出色的灵敏度和成功率，具有良好的应用前景。然而，微米颗粒氧化锆烧结温度高，薄板易变形；纳米氧化锆粉体烧结温度低，但尺寸太细时浆料粘稠，浆料的流动性下降，从而导致陶瓷粉体固含量受到限制。如何在保持其高介电常数的基础上制备出高固含量、高韧性、低烧结温度的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，一直是业内急于解决的难题。
【专利1公开号CN 105693221A】公布了一种超薄高纯陶瓷片及其制备工艺，以微米粉体为主要架构，纳米粉体填充在微米粉体间的空隙，降低烧结温度。但专利1中微米颗粒以其高导热性影响整个陶瓷片的总体性能，纳米颗粒仅仅以少量添加来降低烧结温度。
发明内容
本发明目的在于提供一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板及其低温烧结制备工艺，以解决传统氧化锆陶瓷烧结温度高、薄板易变形、固含量低等问题。
为了实现上述目的，采用如下的技术方案：
一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，其的陶瓷粉体为纳米粉体和微米粉体形成的跨尺度无规则的混合体，所述纳米粉体占所述陶瓷粉体体积的40～70%；所述纳米粉体的粒径为0.05～0.5 µm；所述微米粉体的中位径为1～5 µm，所述纳米粉体为正方氧化锆。氧化锆一般有单斜晶型、正方晶型、立方晶型三种，实验表明，正方晶型的氧化锆韧性远高于单斜或立方晶型的氧化锆。而纳米级材料更是拥有高比表面积、高表面能、高活性的特殊性质，纳米正方氧化锆拥有更高的强度和更好的介电性能，粒度越细，性能越好，且烧结温度越低。但尺寸太细时浆料粘稠，浆料的流动性下降，因此，不得不降低纳米粉体固含量以保证流延性能，只能烧制出固含量较低的陶瓷片，实际生产中良品率低。加入一定量的微米颗粒是为了提高浆料的成型流动性而牺牲其他性能，加入量不能太高。微米粉体分散在纳米粉体中间，使其不易团聚，以增强陶瓷浆料的流动性。实验表明，纳米粉体占陶瓷粉体体积控制在40～70%这个比率范围内，烧制出来的陶瓷片才能在强度、介电性能和固含量方面达到最好的平衡。如果纳米粉体占陶瓷粉体体积的比例小于40%，烧结温度难以有效降低，高温烧结困难且薄板容易变形；如果纳米粉体占陶瓷粉体体积的比例大于70%，则陶瓷浆料粘稠，分散性差，流动性差，这样不得不把陶瓷固含量降低，此时烧结温度虽然较低但尺寸收缩大，也难以控制尺寸精度和盖板的性能。陶瓷粉体采用纳米粉体和微米粉体形成的跨尺度混合体，在体现纳米粉体优良特性的同时，又克服了其难分散、流动性差等缺点，保证了浆料中的高固含量，使陶瓷盖板的烧结温度低、收缩率可控。
进一步的，所述微米粉体为氧化锆、氧化铝、氮化铝等陶瓷粉体中的一种或多种。
进一步的，所述正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板厚度小于150µm。
本发明还提供了一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板的制备工艺，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取纳米正方氧化锆粉体和微米粉体，加入适量的溶剂、分散剂充分混合均匀后，球磨12～24h；
（2）将粘接剂、增塑剂再加入步骤（1）所得混合料中，继续球磨2～6h；然后加入除泡剂，在真空搅拌罐中进行除泡20～50min，得到黏度为2000-10000mPa.s的陶瓷流延浆料；
（3）将步骤（2）所得的陶瓷浆料在流延机上流延成型，制备出超薄陶瓷生带；
（4）将干燥后的超薄陶瓷生带裁切成陶瓷坯片，并装入烧结钵盒，在1300～1500℃下烧结2～4h，即可得到正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板。由于纳米颗粒体积比率高达40～70%，能在不添加助烧剂的情况下，使其烧结温度得到更显著的下降。
进一步的，所述的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，所述陶瓷粉体质量占陶瓷浆料总质量的63%以上。
与现有技术相比，本发明采用纳米氧化锆粉体和微米粉体形成跨尺度混合体结构，制备出用于指纹识别功能的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，通过合理调配陶瓷粉体中纳米氧化锆粉体和微米粉体的体积比，并通过提高固含量、降低烧结温度等工艺制备出平整度高、收缩率可控的用于指纹识别功能的超薄复合陶瓷盖板。复合陶瓷超薄盖板在保证足够韧性和强度的条件下，电学、力学性能优良，满足指纹识别的高灵敏、抗摔、耐磨及超薄的性能需求，且成本低，具有重要的实用意义。
附图说明
图1是本发明制备的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板微观结构示意图，其中1-纳米氧化锆粉体，2-微米粉体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
按陶瓷料63g的总量，以70:30体积比计算粒径为0.08μm正方氧化锆粉与粒径为1μm纯氧化铝粉的用量，分别称重；加入26.75g丁酮和乙醇混合溶剂和2g三油酸甘油酯分散剂，球磨混合24h。球磨后，加入5g苯丙乳液粘结剂和3.25g丙三醇增塑剂，继续球磨6h。然后再加入0.05g脱泡剂，在真空搅拌罐中进行除泡20min，得到固含量为63%的陶瓷浆料。将所得陶瓷浆料在流延机上流延，并于120℃的流延机主干燥区干燥15min后，得到陶瓷生带；最后将陶瓷生带裁切后装入烧结钵盒，在1300℃下烧结3h，即得到本发明所述的跨尺度结构的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板。
实施例2：
按陶瓷料65g的总量，以50:50体积比计算粒径为0.4μm正方氧化锆粉与粒径为3μm正方氧化锆粉的用量，分别称重；加入25.75g丁酮和乙醇混合溶剂和2g三油酸甘油酯分散剂，球磨混合15h。球磨后，加入4.25g苯丙乳液粘结剂和3g丙三醇增塑剂，继续球磨5h。然后再加入0.05g脱泡剂，在真空搅拌罐中进行除泡20min，得到固含量为65%的陶瓷浆料。将所得陶瓷浆料在流延机上流延，并于120℃的流延机主干燥区干燥15min后，得到陶瓷生带；最后将陶瓷生带裁切后装入烧结钵盒，在1500℃下烧结2h，即得到本发明所述的跨尺度结构的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板。
实施例3：
按陶瓷料70g的总量，以40:60体积比计算粒径为0.5μm正方氧化锆粉与粒径为3μm纯氮化铝粉的用量，分别称重；加入22.6g丁酮和乙醇混合溶剂和2g三油酸甘油酯分散剂，球磨混合12h。球磨后，加入3g苯丙乳液粘结剂和2.4g丙三醇增塑剂，继续球磨2h。然后再加入0.05g脱泡剂，在真空搅拌罐中进行除泡30min，得到固含量为70%的陶瓷浆料。将所得陶瓷浆料在流延机上流延，并于120℃的流延机主干燥区干燥15min后，得到陶瓷生带；最后将陶瓷生带裁切后装入烧结钵盒，在1500℃下烧结3h，即得到本发明所述的跨尺度结构的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板。
实施例4：
按陶瓷料68g的总量，以60:20:20体积比计算粒径为0.1μm正方氧化锆粉、粒径为4μm氧化铝粉与粒径为4μm立方氧化锆粉的用量，分别称重；加入23.75g丁酮和乙醇混合溶剂和1g三油酸甘油酯分散剂，球磨混合22h。球磨后，加入4.25g苯丙乳液粘结剂和3g丙三醇增塑剂，继续球磨3h。然后再加入0.05g脱泡剂，在真空搅拌罐中进行除泡40min，得到固含量为68%的陶瓷浆料。将所得陶瓷浆料在流延机上流延，并于120℃的流延机主干燥区干燥15min后，得到陶瓷生带；最后将陶瓷生带裁切后装入烧结钵盒，在1450℃下烧结2.5h，即得到本发明所述的跨尺度结构的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板。
实施例5：
按陶瓷料66g的总量，以55:45体积比计算粒径为0.05μm正方氧化锆粉与粒径为5μm立方氧化锆粉的用量，分别称重；加入24.75g丁酮和乙醇混合溶剂和2g三油酸甘油酯分散剂，球磨混合20h。球磨后，加入4.25g苯丙乳液粘结剂和3g丙三醇增塑剂，继续球磨4h。然后再加入0.05g脱泡剂，在真空搅拌罐中进行除泡50min，得到固含量为66%的陶瓷浆料。将所得陶瓷浆料在流延机上流延，并于120℃的流延机主干燥区干燥15min后，得到陶瓷生带；最后将陶瓷生带裁切后装入烧结钵盒，在1300℃下烧结4h，即得到本发明所述的跨尺度结构的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，其特征在于，复合陶瓷超薄盖板的陶瓷粉体为纳米粉体和微米粉体形成的跨尺度无规则的混合体，所述纳米粉体占所述陶瓷粉体体积的40～70%；所述纳米粉体的粒径为0.05～0.5 μm；所述微米粉体的中位径为1～5 μm，所述纳米粉体为正方氧化锆。
2.根据权利要求1所述的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，其特征在于，所述微米粉体为氧化锆、氧化铝、氮化铝陶瓷粉体中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板，其特征在于，所述正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板厚度小于150μm。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取纳米正方氧化锆粉体和微米粉体，加入适量的溶剂、分散剂充分混合均匀后，球磨12～24h；
（2）将粘接剂、增塑剂再加入步骤（1）所得混合料中，继续球磨2～6h；然后加入除泡剂，在真空搅拌罐中进行除泡20～50min，得到2000-10000 mPa.s的陶瓷流延浆料；
（3）将步骤（2）所得的陶瓷浆料在流延机上流延成型，制备出超薄陶瓷生带；
(4) 将干燥后的超薄陶瓷生带裁切成陶瓷坯片，并装入烧结钵盒，在1300～1500℃下烧结2～4h，即可得到正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板。
5.根据权利要求4所述的正方氧化锆基复合陶瓷超薄盖板的制备工艺，其特征在于，所述陶瓷粉体质量占陶瓷浆料总质量的63%以上。
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