CN105036734B - 高介电常数x8r型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法 - Google Patents
高介电常数x8r型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法，该材料化学式为0.9BaTiO3‑0.1Na0.5Bi0.5TiO3‑0.02Nb2O5‑xM2O3(M＝Mn,Fe,In)，其中x＝0.003～0.006。其制备方法为：1)制备Na0.5Bi0.5TiO3粉料；2)制备BaTiO3粉料；3)根据金属元素化学计量比配料，将原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并经烘干得到陶瓷粉体；4)将陶瓷粉体研磨、造粒、过筛，干压成型得到陶瓷生坯；5)将陶瓷生坯排胶后烧结即得到。本发明制备的介质陶瓷材料具有良好的介电常数宽温稳定性、较高的介电常数和较低的介电损耗。
Description
技术领域
本发明属于介电陶瓷技术领域，具体涉及一种高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法。
背景技术
多层陶瓷电容器是现代电子行业中最广泛应用的被动电子元器件之一，伴随着产品体积不断减小的同时，其单位体积的电容率也以超过摩尔定律的速度在增长。同时，由于它具有电容率在很宽的工作温度范围内都能保持稳定的特点，在诸如手机、电脑等民用电子设备以及石油勘探、航空航天、军工领域中都被大量使用。
多层陶瓷电容器的研究主要是开发性能优异的电容器介质材料，尤其是在较宽的温度范围内保持电容率的稳定性(容温变化率|△C/C25℃|≤15％)。然而，随着多层陶瓷电容器越来越多地应用于极端温度环境中(例如，汽车防抱死制动系统(Anti-lock BrakingSystem，简称ABS)的工作温度在车轮上为150～250℃之间；而在汽缸中将达到200～300℃)，对介质材料电容率在高温区域的温度稳定性的要求也越来越严苛，因此拓宽工作温度的上限成为了最主要的发展趋势。但材料的宽温化过程也常常伴随着电容值在一定程度上的损失，因此拓宽材料的工作温度上限并同时保持较高的电容值，是多层陶瓷电容器用介质材料开发的主要目标。
0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3(简称0.9BT-0.1NBT)在室温时为四方相，居里温度为148℃。因其居里温度相较于纯BaTiO3(居里温度～125℃)有很大提升，因此为制备满足EIA-X8R标准(满足|△C/C25℃|≤15％的温度范围为-55～150℃)的介质材料提供了基础。与此同时，Nb2O5掺杂的BaTiO3基体系能在晶粒中形成核-壳结构，其中核区域为铁电相，壳区域为顺电相，在晶粒中为两相共存的状态。反映在介电常数-温度(介温)曲线上为双介电峰的特征(实际为顺电相的介温曲线与铁电相的介温曲线的叠加)，从而保证了材料在较宽的温度范围内获得平坦的介温曲线，即：保持较低的容温变化率。高居里点和核-壳结构这两种特征使BT-NBT-Nb(0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-Nb2O5)体系非常有利于制备宽温稳定型的多层陶瓷电容器用介质材料，然而其介温稳定性仍不足以满足EIA-XnR系列的标准。
现有发明中针对BT-NBT材料制备的宽温稳定电介质材料通常以稀土金属元素(Sm，Ce，La，Pr，Nd，Tb，Ho等)为添加剂(专利号CN104291809A，CN104310998，CN104311000A)，尽管温度稳定范围宽，但价格昂贵，并不适宜大批量生产。本发明中针对BT-NBT-Nb体系加入Mn2O3，Fe2O3或者In2O3进行改性，组分简单、环保并且Mn、Fe均成本低，同时采用固相法进行合成，工艺流程简单，重复性好。材料的介电性能符合EIA-X8R标准，且其室温下介电常数大于2060，介电损耗不超过2.0％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法，采用Mn2O3，Fe2O3或者In2O3中的一种对BT-NBT-Nb体系进行改性，工艺简单，得到的介质材料性能良好，符合EIA-X8R标准。
本发明的目的通过以下述技术方案实现的：
提供一种高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料，其化学式为0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xM2O3(M＝Mn,Fe,In)，其中x＝0.003～0.006。
该高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法步骤如下：
1)以Na2CO3、Bi2O3和TiO2为原料，根据Na、Bi、Ti元素摩尔比1:1:2进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并经烘干、预烧得到Na0.5Bi0.5TiO3粉料；
2)以BaCO3和TiO2为原料，根据Ba、Ti元素摩尔比1:1进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并经烘干、预烧得到BaTiO3粉料；
3)以步骤1)所得Na0.5Bi0.5TiO3粉料、步骤2)所得BaTiO3粉料以及Nb2O5为原料，加上Mn2O3、Fe2O3、In2O3中的一种，根据化学式0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xM2O3中金属元素化学计量比配料，其中M＝Mn,Fe,In，x＝0.003～0.006，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并经烘干得到陶瓷粉体；
4)将步骤3)所得陶瓷粉体研磨、造粒、过筛，然后采用干压成型得到陶瓷生坯；
5)将步骤4)所得陶瓷生坯排胶后置于高温炉中烧结，得到高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料。
按上述方案，步骤1)至3)所述湿式球磨法混合球磨是以氧化锆球和无水乙醇为介质，混合球磨22～26小时。
按上述方案，步骤1)所述预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升温至800～900℃，保温2～4h，然后随炉自然冷却；步骤2)所述预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升温至1100～1200℃，保温2～4h，然后随炉自然冷却；步骤5)所述排胶工艺为室温下以1℃/min的升温速率升温至600℃后保温2小时，然后随炉自然冷却；所述烧结工艺为室温下以3℃/min的升温速率升温至1000℃，再以2℃/min的升温速率升温至1230～1290℃并保温2～4小时，随后随炉自然冷却。
按上述方案，步骤1)至3)所述烘干条件为在80～100℃下保温12～24h。
按上述方案，步骤4)所述造粒工艺为加入占陶瓷粉体质量5％的PVA后造粒；所述过筛为过60～100目筛；所述干压成型的压力为150～200MPa。
本发明还提供上述高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料加工得到的陶瓷电容器，其在-55～150℃温度范围内满足容温变化率|△C/C25℃|≤15％，且室温下介电常数为2060～2210，室温介电损耗不超过2.0％。
在该高介电常数的X8R型介质陶瓷0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xM2O3(M＝Mn,Fe,In，x＝0.003～0.006)的制备中，我们的实验结果是：控制含Mn/Fe/In的氧化物加入量在一定范围内时，能使材料的介电常数温度稳定范围保持在-55～150℃之间，满足EIA-X8R的标准。超出这个范围增加其加入量会使居里温度向低温方向移动，对拓宽工作温度上限并没有帮助。
本发明通过控制含Mn/Fe/In的氧化物的加入量，获得了一系列高介电常数，宽温稳定性良好的介质陶瓷。
本发明的有益效果是：
1.通过控制含Mn/Fe/In的氧化物的加入量，使BT-NBT-Nb体系的介质陶瓷介电常数温度稳定性在-55～150℃之内满足容温变化率|△C/C25℃|≤15％的要求，且室温下介电常数大于2060，介电损耗不超过2.0％，满足一般电容器的工作需求。
2.Mn/Fe元素具有易变价的特点，能够吸收掉一部分介质中因氧空位的移动在电极与介质陶瓷界面处所产生的电子/空穴，对电容器的稳定性提高有所帮助。
3.尽管选用Nb元素加入体系能够保证核-壳结构的形成以提高介电常数温度稳定性能，但在ABO3型钙钛矿结构中Nb5+以施主的形式取代B位离子(Ti4+)，会引起电荷的失衡，造成材料的导电性能发生变化。因此，选用价态低于+4价的受主元素(Mn/Fe/In)与Nb元素对体系进行受主/施主的共掺能够起到平衡电荷的作用。
4.本发明所用原料中不含稀土元素，Mn，Fe的成本均较低；原料中不含铅，对环境无害。陶瓷制备过程采用固相法，工艺流程简单、易操作。
附图说明
图1为本发明实施例一所制备的电介质陶瓷元件的容温变化率；
图2为本发明实施例二所制备的电介质陶瓷元件的容温变化率；
图3为本发明实施例三所制备的电介质陶瓷元件的容温变化率。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例提供一系列高介电常数，温度稳定性好且符合EIA-X8R标准的介质陶瓷，其化学式为0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xM2O3(M＝Mn,Fe,In)，其中x＝0.003～0.006。
本发明所用原料及纯度：Na2CO3纯度99.8wt％、Bi2O3纯度99wt％、BaCO3纯度99wt％、TiO2纯度98.5wt％、Nb2O5纯度99.5wt、Mn2O3纯度98wt％、Fe2O3纯度99.8wt％、In2O3纯度99.5wt％。
实施例一
以Na2CO3、Bi2O3和TiO2为原料，根据Na、Bi、Ti元素摩尔比1:1:2进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨24小时。随后经100℃烘12h干燥后放入高温炉中预烧。预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升至850℃，并保温3h，随炉自然冷却得到Na0.5Bi0.5TiO3粉料。按照摩尔比为BaCO3：TiO2＝1:1进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨24小时。随后经100℃烘12h干燥后放入高温炉中预烧。预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升至1150℃，并保温3h，随炉自然冷却得到BaTiO3粉料。
以上述制备的BaTiO3粉料、Na0.5Bi0.5TiO3粉料、Nb2O5以及Mn2O3作为原料，根据化学式0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xMn2O3(x＝0,0.003,0.005)中金属元素化学计量比配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨24小时，随后经100℃烘12h干燥。干燥后得到的陶瓷粉体经研磨、加入占陶瓷粉体质量5％的PVA后进行造粒，过100目筛后干压成型，得到陶瓷生坯，成型压力为150MPa。将得到的陶瓷生坯以1℃/min的升温速率升温至600℃后保温2小时，随后随炉自然冷却进行排胶，然后在高温炉中烧结，烧结工艺为：室温下以3℃/min的升温速率升至1000℃，随后以2℃/min的升温速率升温至1270℃下保温3h，随炉自然冷却得到高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料。
将本实施例所制备的电介质材料两端磨平并抛光，涂覆电极并烘干、烧银后得到电介质陶瓷元件，并测试其介电性能。如图1所示为该电介质陶瓷元件在1kHz频率下介电常数随温度的变化曲线。测试结果显示：介温曲线具有明显的双峰特征，说明晶粒中有核-壳结构的存在。而在加入Mn之后，居里峰被压低，说明Mn对Nb元素在晶粒中的分布起到了调节作用，进而调节了核与壳的相对比例，提高了材料介电常数对温度的稳定性；随着Mn含量的增加，居里温度向低温方向移动，虽然对拓宽工作温度上限没有帮助，但仍能使容温变化率满足EIA-X8R标准。具体介电性能参数列于表1，室温下介电常数当x＝0.003时能达到2210，而损耗只有1.2％。可以观察到室温介电损耗在Mn加入后也有明显的下降。
实施例二
以Na2CO3、Bi2O3和TiO2为原料，根据Na、Bi、Ti元素摩尔比1:1:2进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨22小时。随后经80℃烘24h干燥后放入高温炉中预烧。预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升至800℃，并保温4h，随炉自然冷却得到Na0.5Bi0.5TiO3粉料。按照摩尔比为BaCO3：TiO2＝1:1进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨22小时。随后经80℃烘24h干燥后放入高温炉中预烧。预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升至1200℃，并保温2h，随炉自然冷却得到BaTiO3粉料。
以上述制备的BaTiO3粉料、Na0.5Bi0.5TiO3粉料、Nb2O5以及Fe2O3作为原料，根据化学式0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xFe2O3(x＝0.004,0.006,0.008)中金属元素化学计量比配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨26小时，随后经80℃烘24h干燥。干燥后得到的陶瓷粉体经研磨、加入占陶瓷粉体质量5％的PVA后进行造粒，过80目筛后干压成型，得到陶瓷生坯，成型压力为200MPa。将得到的陶瓷生坯以1℃/min的升温速率升温至600℃后保温2小时，随后随炉自然冷却进行排胶，然后在高温炉中烧结，烧结工艺为：室温下以3℃/min的升温速率升至1000℃，随后以2℃/min的升温速率升温至1230℃下保温4h，随炉自然冷却得到高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料。
将本实施例所制备的电介质材料两端磨平并抛光，涂覆电极并烘干、烧银后得到电介质陶瓷元件，并测试其介电性能。如图2所示为该电介质陶瓷元件在1kHz频率下介电常数随温度的变化曲线。测试结果显示：与实施例一中的Mn元素作用相同，Fe的加入也会改变核-壳区域的体积比进而影响介温曲线上双峰的相对高度。然而仅当Fe含量控制在x＝0.006及以下时，能保证体系的介电常数温度稳定性满足X8R的要求。当x＝0.006时，室温下介电常数为2100，介电损耗为1.4％。x大于0.006时，室温介电损耗会大幅增加。具体介电性能参数列于表1。
实施例三
以Na2CO3、Bi2O3和TiO2为原料，根据Na、Bi、Ti元素摩尔比1:1:2进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨24小时。随后经90℃烘20h干燥后放入高温炉中预烧。预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升至900℃，并保温2h，随炉自然冷却得到Na0.5Bi0.5TiO3粉料。按照摩尔比为BaCO3：TiO2＝1:1进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨24小时。随后经90℃烘20h干燥后放入高温炉中预烧。预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升至1100℃，并保温4h，随炉自然冷却得到BaTiO3粉料。
以上述制备的BaTiO3粉料、Na0.5Bi0.5TiO3粉料、Nb2O5以及In2O3作为原料，根据化学式0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xIn2O3(x＝0.004,0.005,0.006)中金属元素化学计量比配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨。球磨介质为氧化锆球和无水乙醇，混合球磨26小时。随后经90℃烘20h干燥。干燥得到的陶瓷粉体经研磨、加入占陶瓷粉体质量5％的PVA进行造粒，过60目筛后干压成型，得到陶瓷生坯，成型压力为150MPa。将得到的陶瓷生坯以1℃/min的升温速率升温至600℃后保温2小时，随后随炉自然冷却进行排胶，然后在高温炉中烧结，烧结工艺为：室温下以3℃/min的升温速率升至1000℃，随后以2℃/min的升温速率升温至1290℃下保温2h，随炉自然冷却得到高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料。
将本实施例所制备的储能介质材料两端磨平并抛光，涂覆电极并烘干、烧银后得到电介质陶瓷元件，并测试其介电性能。如图3所示为该电介质陶瓷元件在1kHz频率下介电常数随温度的变化曲线。测试结果显示：In的加入量控制在x＝0.003～0.006之间能使材料的容温变化率满足EIA-X8R标准。当x＝0.004时，室温下介电常数为2180，介电损耗为1.7％，能达到电容器的应用要求。具体介电性能参数列于表1。
表1
由以上对本发明实施例的详细描述，可以了解本发明给出了一系列满足EIA-X8R标准的体系(0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xM2O3)。当控制含Mn/Fe/In的氧化物的加入量在x＝0.003～0.006之间时，采用固相法制备的0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xM2O3(M＝Mn,Fe,In)陶瓷的容温变化率|△C/C25℃|在-55～150℃的温度范围内都不超过15％。同时，室温下介电常数大于2060，介电损耗不超过2.0％，性能优异。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料，其特征在于：其化学式为0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xM2O3，M＝Mn或In，其中x＝0.003～0.006。
2.一种权利要求1所述的高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)以Na2CO3、Bi2O3和TiO2为原料，根据Na、Bi、Ti元素摩尔比1:1:2进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并经烘干、预烧得到Na0.5Bi0.5TiO3粉料；
2)以BaCO3和TiO2为原料，根据Ba、Ti元素摩尔比1:1进行配料，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并经烘干、预烧得到BaTiO3粉料；
3)以步骤1)所得Na0.5Bi0.5TiO3粉料、步骤2)所得BaTiO3粉料以及Nb2O5为原料，加上Mn2O3、In2O3中的一种，根据化学式0.9BaTiO3-0.1Na0.5Bi0.5TiO3-0.02Nb2O5-xM2O3中金属元素化学计量比配料，其中M＝Mn,In，x＝0.003～0.006，将配好的原料放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并经烘干得到陶瓷粉体；
4)将步骤3)所得陶瓷粉体研磨、造粒、过筛，然后采用干压成型得到陶瓷生坯；
5)将步骤4)所得陶瓷生坯排胶后置于高温炉中烧结，得到高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)至3)所述湿式球磨法混合球磨是以氧化锆球和无水乙醇为介质，混合球磨22～26小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升温至800～900℃，保温2～4h，然后随炉自然冷却；步骤2)所述预烧工艺为室温下以4℃/min的升温速率升温至1100～1200℃，保温2～4h，然后随炉自然冷却；步骤5)所述排胶工艺为室温下以1℃/min的升温速率升温至600℃后保温2小时，然后随炉自然冷却；所述烧结工艺为室温下以3℃/min的升温速率升温至1000℃，再以2℃/min的升温速率升温至1230～1290℃并保温2～4小时，随后随炉自然冷却。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)至3)所述烘干条件为在80～100℃下保温12～24h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述造粒工艺为加入占陶瓷粉体质量5％的PVA后造粒；所述过筛为过60～100目筛；所述干压成型的压力为150～200MPa。
7.根据权利要求1所述高介电常数X8R型多层陶瓷电容器用介质材料加工得到的陶瓷电容器，其特征在于：在-55～150℃温度范围内满足容温变化率|△C/C25℃|≤15％，且室温下介电常数为2060～2210，室温介电损耗不超过2.0％。
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