CN117782379B - 一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐高温柔性传感器的技术领域，尤其涉及一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，解决了现有柔性压电传感器运行温度较低或含铅有毒的技术问题，其包括压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜、第一金属电极层、第二金属电极层、第一绝缘层和第二绝缘层；其中取PAN和Zn(Ac)2置于DMF溶液中，经搅拌后再进行静电纺丝得到PAN/Zn(Ac)2薄膜，PAN/Zn(Ac)2薄膜经热处理后即可得到压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜。所述柔性耐高温纳米发电薄膜具有压电和热释电双效应，柔韧性好，无污染且掺杂Zn(Ac)2后传感器的压电性能增强，能在500℃左右的高温下正常工作。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温柔性传感器的技术领域，尤其涉及一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器。
背景技术
高温压电传感器在油井钻探、天然气、汽车工业、核电和航空航天等测试环境比较恶劣的领域中有着广泛的应用，因此柔性耐高温压电传感器逐渐受到众多研究者的青睐。
传统的高温压电传感器，都因具有一定刚性、应力小、柔性差、含铅压电材料有毒、电学输出功率低等缺陷，导致稳定性较差，进而限制了其应用，而平时的柔性压电传感器只能在常温下使用，超过200℃时会快速失去其性能。常用的聚合物压电材料主要有聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯腈(PAN)等，通过材料和结构设计，将聚合物压电材料进行热处理，可以实现耐高温压电纳米发电机，构建耐高温压电器件。Sun等人（Jianguo Chen,etal,NanoEnergy, Volume 61,2019,Pages337-345,ISSN2211-2855.）报道了一种基于聚酰亚胺(PI)/(Bi,La)FeO3-PbTiO3(BLF-PT)0–3复合材料的柔性压电能量收集器，该器件仅可以在150℃以下稳定运行，运行温度较低并且含铅有毒。Zhang等人(Yu Wang,etal,ACS AppliedMaterials&Interfaces 2021 13(40),47764-47772.)报道了一种柔性BTO:Sm2O3/SrRuO3/SrTiO3/云母薄膜可以作为基于lamb波的复杂曲面飞机结构SHM的高温压电传感器，其运行温度也只能在25-150℃范围内变化，运行温度同样较低。
发明内容
为克服现有柔性压电传感器运行温度较低或含铅有毒的技术缺陷，本发明提供了一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器。
本发明提供了一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，包括压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜、第一金属电极层、第二金属电极层、第一绝缘层和第二绝缘层；第一金属电极层和第二金属电极层分别贴合于所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜的上、下表面，其中所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜的面积小于所述第一金属电极层的面积且位于第一金属电极层覆盖的范围之内，所述第二金属电极层的面积小于所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜的面积且位于压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜覆盖的范围之内，所述第一绝缘层贴合至第一金属电极层的上表面，所述第二绝缘层贴合至第二金属电极层的下表面；所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的面积相等，所述第一金属电极层的面积小于第一绝缘层和第二绝缘层的面积且位于第一绝缘层和所述第二绝缘层的覆盖范围之内；
所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜的制备方法为：
步骤一、分别称取质量分数为10～15%的PAN以及1～5%的Zn(Ac)2置于DMF溶液中，得到混合溶液，混合溶液经搅拌后得到纺丝溶液；
步骤二、利用纺丝溶液进行静电纺丝得到PAN/Zn(Ac)2薄膜，PAN/Zn(Ac)2薄膜经热处理后即得到压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜。
本发明中，PAN为聚丙烯腈，Zn(Ac)2为醋酸锌，所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜同时具备压电和热释电双效应。第一绝缘层在承受外部第一压力和温度时，将第一压力和温度传导至所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜上，第二绝缘层在承受外部第二压力和温度时，将第二压力和温度传导至所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜上。最终绝缘层在常温下使用PET、聚酯布进行封装，高温下使用耐高温的特氟龙高温布、玻璃纤维布、聚四氟乙烯涂布、硅橡胶涂布等进行封装。聚丙烯腈PAN在热处理时，经过氧化、环化、脱氢、芳构化和交联等反应，形成芳香阶梯结构，使得内部结构稳定，从而有效的提高压电输出性能，并且可以在高温下使用，而Zn(Ac)2的加入使PAN进行预环化，使得环化程度增大，压电输出进一步提高，且薄膜的柔韧性变得更好。本发明所述传感器的耐高温范围在500℃左右。具体可以将与第一金属电极层和第二金属电极层连接的金属导线，分别从第一金属电极层和第二金属电极层的侧面引出。
优选的，步骤一中搅拌时，先将混合溶液降温至-3～5℃搅拌1～3h，再升温至60～80℃搅拌3～6h。在这些参数下可以得到更加稳定的静电纺丝前驱体溶液。更优选的，步骤一中搅拌时，先将混合溶液降温至3℃搅拌1h，再升温至80℃搅拌3h。
优选的，步骤二中静电纺丝的过程为：将步骤一的纺丝溶液倒入注射器内，再将注射器固定在静电纺丝机上，其中纺丝溶液的流速为0.5mL/h，施加电压为18kV，钢针距离收集纳米纤维的接地钢鼓的距离为15cm，钢鼓的转速为1000 rpm。如此设置参数是为了得到的纤维直径均匀，有序性良好。
优选的，对PAN/Zn(Ac)2薄膜进行热处理时，需要经过1～5℃/min的升温速率以及50℃的温度梯度，每升温50℃需要保温25～60min，然后再升温下一温度梯度，直到达到550℃，热处理温度在260℃以前热处理在空气中进行，当热处理温度超过260℃后热处理需要在保护气氛中进行。热处理过程中PAN/Zn(Ac)2薄膜发生氧化、环化和脱氢等反应，形成稳定的共轭结构，可以提高压电性能，而在保护气氛中进行可以保护薄膜不发生分解。
优选的，Zn(Ac)2替换为醋酸锆、醋酸钾或醋酸钠。
优选的，第一金属电极层和第二金属电极层为铜电极、银电极以及金电极中的一种。
优选的，所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜的厚度为50-100μm。
优选的，所述第一绝缘层和所述第二绝缘层由特氟龙高温布制成。
本发明提供的技术方案与现有技术相比具有如下有益效果：本发明所提出的压电/热释电双功能柔性耐高温传感器制备过程简单，所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜是由聚丙烯腈和醋酸锌形成的柔性复合薄膜经过程序热处理而成，使得所述耐高温复合柔性材料层同时具有压电和热释电双效应；其功能多样，柔韧性好，无污染并且掺杂Zn(Ac)2后纳米传感器压电性能增强，运行温度在500℃左右；在力、热信号的监测方面应用前景广阔。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明某实施例中所述一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器的结构示意图；
图2为本发明某实施例中所述一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器未掺杂Zn(Ac)2后在50℃~550℃不同梯度之间的电压响应示意图；
图3为本发明某实施例中所述一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器在掺杂Zn(Ac)2后在50℃~550℃不同梯度之间的电压响应示意图；
图4为本发明某实施例中所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（掺杂Zn(Ac)2）在450℃热处理后分别在200℃、260℃、300℃和350℃高温环境下的电压输出示意图；
图5为本发明某实施例中所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（掺杂Zn(Ac)2）在未进行热处理下靠近350℃、400℃和450℃热源的热释电电压输出示意图；
图6为本发明某实施例中所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（掺杂Zn(Ac)2）在未进行热处理下靠近350℃、400℃和450℃热源的电流输出示意图；
图7为本发明某实施例中所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（掺杂Zn(Ac)2）在经过450℃热处理下靠近350℃、400℃和450℃热源的热释电电压输出示意图；
图8为本发明某实施例中所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（掺杂Zn(Ac)2）在经过450℃热处理下靠近350℃、400℃和450℃热源的电流输出示意图。
图中：1、压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜；2、第一金属电极层；3、第二金属电极层；4、第一绝缘层；5、第二绝缘层。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在描述中，需要说明的是。需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
下面结合附图1至图8对本发明的具体实施例进行详细说明。
在一个实施例中，如图1所示，一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，包括压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1、第一金属电极层2、第二金属电极层3、第一绝缘层4和第二绝缘层5；第一金属电极层2和第二金属电极层3分别贴合于所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1的上、下表面，其中所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1的面积小于所述第一金属电极层2的面积且位于第一金属电极层2覆盖的范围之内，所述第二金属电极层3的面积小于所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1的面积且位于压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1覆盖的范围之内，所述第一绝缘层4贴合至第一金属电极层2的上表面，所述第二绝缘层5贴合至第二金属电极层3的下表面；所述第一绝缘层4和所述第二绝缘层5的面积相等，所述第一金属电极层2的面积小于第一绝缘层4和第二绝缘层5的面积且位于第一绝缘层4和所述第二绝缘层5的覆盖范围之内；
所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1的制备方法为：
步骤一、分别称取质量分数为10～15%的PAN以及1～5%的Zn(Ac)2置于DMF溶液中，得到混合溶液，混合溶液经搅拌后得到纺丝溶液；
步骤二、利用纺丝溶液进行静电纺丝得到PAN/Zn(Ac)2薄膜，PAN/Zn(Ac)2薄膜经热处理后即得到压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1。
本发明中，PAN为聚丙烯腈，Zn(Ac)2为醋酸锌，所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1同时具备压电和热释电双效应。第一绝缘层4在承受外部第一压力和温度时，将第一压力和温度传导至所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1上，第二绝缘层5在承受外部第二压力和温度时，将第二压力和温度传导至所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1上。最终绝缘层在常温下使用PET、聚酯布进行封装，高温下使用耐高温的特氟龙高温布、玻璃纤维布、聚四氟乙烯涂布、硅橡胶涂布等进行封装。PAN在热处理时，经过氧化、环化、脱氢、芳构化和交联等反应，形成芳香阶梯结构，使得内部结构稳定，从而有效的提高压电输出性能，并且可以在高温下使用，而Zn(Ac)2的加入使PAN发生了预环化，使得环化程度增大，压电输出进一步的提高，且薄膜的柔韧性变得更好。本发明所述传感器的耐高温范围在500℃左右。具体可以将与第一金属电极层2和第二金属电极层3连接的金属导线，分别从第一金属电极层2和第二金属电极层3的侧面引出，金属电极可以为导电的铜胶带。具体实施例中，在常温时可以使用焊锡将金属导线比如铜引出来，而在高温时可以使用耐高温的胶体例如铜胶带或者其它耐高温材料将金属导线固定。
在上述实施例的基础上，在一个优选的实施例中，步骤一中搅拌时，先将混合溶液降温至-3～5℃搅拌1～3h，再升温至60～80℃搅拌3～6h。如此设置参数是为了得到更加稳定的静电纺丝前驱体溶液，进一步，在一个优选的实施例中，步骤一中搅拌时，先将混合溶液降温至3℃搅拌1h，再升温至80℃搅拌3h。
在上述实施例的基础上，在一个优选的实施例中，步骤二中静电纺丝的过程为：将步骤一的纺丝溶液倒入注射器内，再将注射器固定在静电纺丝机上，其中纺丝溶液的流速为0.5mL/h，施加电压为18kV，钢针距离收集纳米纤维的接地钢鼓的距离为15cm，钢鼓的转速为1000 rpm。钢针的长度为20cm，直径为10cm，这是为了得到的纤维直径均匀，有序性良好。
在上述实施例的基础上，在一个优选的实施例中，对PAN/Zn(Ac)2薄膜进行热处理时，需要经过1～5℃/min的升温速率以及50℃的温度梯度，每升温50℃需要保温25～60min，然后再升温下一温度梯度，直到达到550℃，热处理温度在260℃以前热处理在空气中进行，当热处理温度超过260℃后热处理需要在保护气氛中进行。热处理过程中PAN/Zn(Ac)2薄膜发生氧化、环化和脱氢等反应，形成稳定的共轭结构，能提高压电性能，而在保护气氛中进行可以保护薄膜不发生分解。
在上述实施例的基础上，在一个优选的实施例中，Zn(Ac)2替换为醋酸锆、醋酸钾或醋酸钠。
在上述实施例的基础上，在一个优选的实施例中，第一金属电极层2和第二金属电极层3为铜电极、银电极以及金电极中的一种。
在上述实施例的基础上，最终制得的所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1的厚度为50-100μm。
在上述实施例的基础上，在一个优选的实施例中，所述第一绝缘层4和所述第二绝缘层5由特氟龙高温布制成。具体实施例中，常温时，第一绝缘层4和第二绝缘层5为PET薄膜，该薄膜分别黏在第一金属电极层2和第二金属电极层3上，起绝缘层的作用。高温时，第一绝缘层4和第二绝缘层5可以为耐高温的特氟龙高温布，该薄膜分别黏在第一金属电极层2和第二金属电极层3上，起绝缘层的作用。
本发明制备的压电/热释电双功能柔性耐高温传感器需要进行电学装置进行电学性能测试。所述电学性能测试装置包括激振器、功率放大器、示波器、温控器和加热铜板。其中激振器分别和功率放大器和示波器相连，温控器和加热铜板相连。
在具体实施例中，提供了所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1的制备方法为：
步骤一、分别称取质量分数为12%的PAN以及5%的Zn(Ac)2置于DMF溶液中，得到混合溶液，先将混合溶液降温至3℃搅拌1h，再升温至80℃搅拌3h，经搅拌后得到纺丝溶液；
步骤二、利用纺丝溶液进行静电纺丝得到PAN/Zn(Ac)2薄膜，再对PAN/Zn(Ac)2薄膜进行热处理，其中静电纺丝的过程为：将步骤一的纺丝溶液倒入注射器内，再将注射器固定在静电纺丝机上，其中纺丝溶液的流速为0.5mL/h，施加电压为18kV，钢针距离收集纳米纤维的接地钢鼓的距离为15cm，钢鼓的转速为1000 rpm；对PAN/Zn(Ac)2薄膜进行热处理时，需要经过2℃/min的升温速率以及50℃的温度梯度，每升温50℃需要保温25min，然后再升温下一温度梯度，直到达到550℃，热处理温度在260℃以前热处理在空气中进行，当热处理温度超过260℃后热处理需要在保护气氛中进行；即得到厚度为83μm的压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1。
基于上述实施例中得到的压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1制成对应的柔性传感器，其中如图2和3所示，对于未掺杂和掺杂的压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，掺杂之后的压电/热释电双功能柔性耐高温传感器的压电输出最高达到14.13V，比未掺杂的提高了1.4倍。在温度高达550℃时，也有压电输出。
基于上述实施例中得到的压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜1制成对应的柔性传感器，其中如图4所示，为经过450℃热处理之后的所述压电/热释电双功能柔性耐高温传感器分别在200℃、260℃、300℃和350℃高温环境所测得的压电输出，可以看出来其压电性能并没有因温度升高而有所减弱，与常温无异，仍然可以达到15V左右的输出电压。
在本发明的具体实施方式中，在未进行热处理时，所述压电/热释电双功能柔性耐高温传感器的输出电压为4.32V，在进行260℃的热处理之后，该压电/热释电双功能柔性耐高温传感器达到最大输出电压为14.3V，在260-450℃的热处理之后，仍然保持在14.3V左右的最大输出，最后大于450℃之后，压电输出才会有所减小。
图5至图8分别为未处理、450℃热处理薄膜在靠近350℃、400℃和450℃热源热释电效应的电压与电流输出。可以得出所述压电/热释电双功能柔性耐高温传感器在靠近热源时，具有将热能转化为电能的热释电效应。
本发明所述压电/热释电双功能柔性耐高温传感器不仅可以获得高性能的电学输出，而且可以在550℃左右的高温环境中使用，并且同时具备压电/热释电双功能。这种操作方法简便、成本低，得到的传感器能显著提高压电输出性能，尤其是其可以在高温环境中使用，并且兼备柔韧性，对于压电/热释电双功能柔性耐高温传感器及其它领域的发展起到了促进作用。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。尽管参照前述各实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离各实施例技术方案的范围，其均应涵盖权利要求书的保护范围中。
Claims (7)
1.一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，其特征在于，包括压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（1）、第一金属电极层（2）、第二金属电极层（3）、第一绝缘层（4）和第二绝缘层（5）；第一金属电极层（2）和第二金属电极层（3）分别贴合于所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（1）的上、下表面，其中所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（1）的面积小于所述第一金属电极层（2）的面积且位于第一金属电极层（2）覆盖的范围之内，所述第二金属电极层（3）的面积小于所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（1）的面积且位于压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（1）覆盖的范围之内，所述第一绝缘层（4）贴合至第一金属电极层（2）的上表面，所述第二绝缘层（5）贴合至第二金属电极层（3）的下表面；所述第一绝缘层（4）和所述第二绝缘层（5）的面积相等，所述第一金属电极层（2）的面积小于第一绝缘层（4）和第二绝缘层（5）的面积且位于第一绝缘层（4）和第二绝缘层（5）的覆盖范围之内；
所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（1）的制备方法为：
步骤一、分别称取质量分数为10～15%的PAN以及1～5%的Zn(Ac)2置于DMF溶液中，得到混合溶液，混合溶液搅拌后得到纺丝溶液，搅拌时，先将混合溶液降温至-3～5℃搅拌1～3h，再升温至60～80℃搅拌3～6h；
步骤二、利用纺丝溶液进行静电纺丝得到PAN/Zn(Ac)2薄膜，PAN/Zn(Ac)2薄膜经热处理后即得到压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（1）；对PAN/Zn(Ac)2薄膜进行热处理时，需要经过1～5℃/min的升温速率以及50℃的温度梯度，每升温50℃需要保温25～60min，然后再升温下一温度梯度，直到达到550℃，热处理温度在260℃以前热处理在空气中进行，当热处理温度超过260℃后热处理需要在保护气氛中进行。
2.根据权利要求1所述的一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，其特征在于，步骤一中搅拌时，先将混合溶液降温至3℃搅拌1h，再升温至80℃搅拌3h。
3.根据权利要求2所述的一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，其特征在于，步骤二中静电纺丝的过程为：将步骤一的纺丝溶液倒入注射器内，再将注射器固定在静电纺丝机上，其中纺丝溶液的流速为0.5mL/h，施加电压为18kV，钢针距离收集纳米纤维的接地钢鼓的距离为15cm，钢鼓的转速为1000 rpm。
4.根据权利要求3所述的一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，其特征在于，Zn(Ac)2替换为醋酸锆、醋酸钾或醋酸钠。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，其特征在于，第一金属电极层（2）和第二金属电极层（3）为铜电极、银电极以及金电极中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，其特征在于，所述压电/热释电双功能柔性耐高温纳米发电薄膜（1）的厚度为50-100μm。
7.根据权利要求6所述的一种压电/热释电双功能柔性耐高温传感器，其特征在于，所述第一绝缘层（4）和所述第二绝缘层（5）由特氟龙高温布制成。
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Citations (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1160333A (ja) * | 1997-08-21 | 1999-03-02 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 圧電セラミックス |
| CN101533889A (zh) * | 2009-04-22 | 2009-09-16 | 北京理工大学 | ZnO纳米晶须增强硅基锆钛酸铅压电复合厚膜的制备方法 |
| JP2010241683A (ja) * | 2010-05-21 | 2010-10-28 | Seiko Epson Corp | 圧電体膜および圧電アクチュエータ |
| CN104518079A (zh) * | 2013-09-27 | 2015-04-15 | 郑安志 | 热释电材料与其制造方法,及由其所制成的高效热释电纤维 |
| CN108365085A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-08-03 | 太原理工大学 | 一种导电材料掺杂的纳米压电复合薄膜发电机的制备方法 |
| CN108645520A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-12 | 电子科技大学 | 一种低压电干扰的柔性热释电红外探测器敏感单元 |
| CN109166960A (zh) * | 2018-08-23 | 2019-01-08 | 浙江理工大学 | 一种纤维基柔性压电传感器的制备方法 |
| CN109238312A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-18 | 浙江理工大学 | 一种复合纤维基柔性压电传感器的制备方法 |
| CN109859954A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-06-07 | 河北科技大学 | 一种纳米纤维基柔性阵列结构电极及其制备方法 |
| CN110251110A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-09-20 | 太原理工大学 | 复合柔性碳纳米管薄膜、柔性压力传感器及其制备方法 |
| CN110616502A (zh) * | 2019-10-23 | 2019-12-27 | 西南石油大学 | 一种ZnO/聚吡咯改性的聚丙烯腈纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN111081863A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-28 | 太原理工大学 | 一种柔性复合薄膜纳米发电机及其制备方法 |
| CN111350029A (zh) * | 2020-02-02 | 2020-06-30 | 江苏大学 | 用于烟雾过滤的蚕丝蛋白基多功能纳米纤维膜及制备方法 |
| CN114105651A (zh) * | 2021-08-31 | 2022-03-01 | 森霸传感科技股份有限公司 | 一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用 |
| CN114152357A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-03-08 | 北京科技大学 | 用于感应温度与触摸的柔性自驱动传感器及其制备方法 |
| CN216349153U (zh) * | 2021-11-15 | 2022-04-19 | 深圳市全智芯科技有限公司 | 人体热释电红外感应电路、人体红外感应装置及空调器 |
| CN114892344A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-08-12 | 南京工业大学 | 一种用于高温过滤的阻燃聚丙烯腈基纳米纤维膜制备方法 |
| CN114977881A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-08-30 | 朱东璨 | 一种交变电场序构提升压电-热释电耦合复合功能薄膜输出性能方法 |
| CN115060988A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种消除热释电效应影响的高温原位压电性能检测系统和方法 |
| CN115621560A (zh) * | 2022-07-11 | 2023-01-17 | 电子科技大学 | 一种薄膜传感器及其制备方法 |
| CN116659677A (zh) * | 2023-05-26 | 2023-08-29 | 电子科技大学 | 一种MXene界面耦合增强式热释电红外传感器及制备方法 |
-
2024
- 2024-02-27 CN CN202410213536.5A patent/CN117782379B/zh active Active
Patent Citations (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1160333A (ja) * | 1997-08-21 | 1999-03-02 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 圧電セラミックス |
| CN101533889A (zh) * | 2009-04-22 | 2009-09-16 | 北京理工大学 | ZnO纳米晶须增强硅基锆钛酸铅压电复合厚膜的制备方法 |
| JP2010241683A (ja) * | 2010-05-21 | 2010-10-28 | Seiko Epson Corp | 圧電体膜および圧電アクチュエータ |
| CN104518079A (zh) * | 2013-09-27 | 2015-04-15 | 郑安志 | 热释电材料与其制造方法,及由其所制成的高效热释电纤维 |
| CN108365085A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-08-03 | 太原理工大学 | 一种导电材料掺杂的纳米压电复合薄膜发电机的制备方法 |
| CN108645520A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-12 | 电子科技大学 | 一种低压电干扰的柔性热释电红外探测器敏感单元 |
| CN109166960A (zh) * | 2018-08-23 | 2019-01-08 | 浙江理工大学 | 一种纤维基柔性压电传感器的制备方法 |
| CN109238312A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-18 | 浙江理工大学 | 一种复合纤维基柔性压电传感器的制备方法 |
| CN109859954A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-06-07 | 河北科技大学 | 一种纳米纤维基柔性阵列结构电极及其制备方法 |
| CN110251110A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-09-20 | 太原理工大学 | 复合柔性碳纳米管薄膜、柔性压力传感器及其制备方法 |
| CN110616502A (zh) * | 2019-10-23 | 2019-12-27 | 西南石油大学 | 一种ZnO/聚吡咯改性的聚丙烯腈纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN111081863A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-28 | 太原理工大学 | 一种柔性复合薄膜纳米发电机及其制备方法 |
| CN111350029A (zh) * | 2020-02-02 | 2020-06-30 | 江苏大学 | 用于烟雾过滤的蚕丝蛋白基多功能纳米纤维膜及制备方法 |
| CN114105651A (zh) * | 2021-08-31 | 2022-03-01 | 森霸传感科技股份有限公司 | 一种热释电超薄陶瓷片的制作方法及其在传感器上的应用 |
| CN114152357A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-03-08 | 北京科技大学 | 用于感应温度与触摸的柔性自驱动传感器及其制备方法 |
| CN216349153U (zh) * | 2021-11-15 | 2022-04-19 | 深圳市全智芯科技有限公司 | 人体热释电红外感应电路、人体红外感应装置及空调器 |
| CN114977881A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-08-30 | 朱东璨 | 一种交变电场序构提升压电-热释电耦合复合功能薄膜输出性能方法 |
| CN114892344A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-08-12 | 南京工业大学 | 一种用于高温过滤的阻燃聚丙烯腈基纳米纤维膜制备方法 |
| CN115060988A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种消除热释电效应影响的高温原位压电性能检测系统和方法 |
| CN115621560A (zh) * | 2022-07-11 | 2023-01-17 | 电子科技大学 | 一种薄膜传感器及其制备方法 |
| CN116659677A (zh) * | 2023-05-26 | 2023-08-29 | 电子科技大学 | 一种MXene界面耦合增强式热释电红外传感器及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《具有压电性和热释电性的PVDF纤维的研究》;任萍;《中国优秀硕士学位论文全文数据库(电子期刊)》;20040331;全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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