CN114653936B - 一种双层包覆的金刚石工具烧结方法 - Google Patents

一种双层包覆的金刚石工具烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双层包覆的金刚石工具烧结工艺，包括将双层包覆金刚石与胎体粉混合均匀；将混合粉装入模具进行热压烧结且在低温条件下保温促进表层包覆相扩散；升高温度促进化合物生成，得到高把持力金刚石工具等步骤。通过对制备方法的具体步骤和参数的设定实现了制备高把持力、长寿命的金刚石工具的方法，得到的金刚石工具可实现在避免金刚石颗粒碳化的基础上，构建梯度结合层，显著提高金刚石颗粒的把持力，延长金刚石工具使用寿命。

Description

一种双层包覆的金刚石工具烧结方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，涉及金刚石工具的烧结制备工艺，尤其涉及一种采用双层包覆金刚石复合粉体进行的金刚石工具烧结工艺。
背景技术
金刚石作为一种超硬材料具有高硬度、高强度、高耐磨性以及膨胀系数小等一系列优异的物理化学特性，因此常被用来制作金刚石工具，用于加工硬而脆的难加工材料，在机械、电子、钻探领域有巨大的应用潜能。目前金刚石工具的主流制备方法为粉末冶金法，然而由于金刚石晶体结构为四面体组成的面心立方结构，每个四面体中心与四个顶点的碳原子以共价键紧密相连，由于共价键具有饱和性和定向性，所以其与大部分金属、陶瓷等均难以形成化合键结合。最终导致其与基体的粘结力很小，在工作中易碎裂和整粒脱落，使金刚石工具钝化并降低工具寿命。
为解决上述问题，在金刚石表面镀覆其它材料就成为人们研究的热点。金刚石经过表面处理后，提高了磨料的强度及其与胎体的结合力，达到隔氧保护、减轻热损伤碳化程度、改善磨具的加工性能及其与基体界面的物理化学性能的目的。目前，金刚石表面镀层使用的材料主要是金属材料。它的最主要几个作用在于提高结合剂胎体对金刚石颗粒的把持力、提高金刚石的力学性能以及在高温下起到隔离保护作用，保护金刚石颗粒不受到其他金属的侵蚀以及热损伤等。
然而，在金刚石表面镀覆各种金属层以增强胎体金属对金刚石表面的浸润性，但仅仅是在金刚石表面包裹了很薄一层金属，且只有Ti、W等金属可与金刚石表面生成极薄的金属碳化物过渡层，而其他金属在某些工艺条件下未必能与金刚石发生化学冶金反应，导致单层包覆金刚石颗粒与基体的结合力仍然较差，这种机制仍以机械包镶为主。中国发明公开文本CN109158589A公开了一种细粒度金刚石工具有序排列的生产方法及其金刚石工具，实现细粒度金刚石有序排列的效果，但是其是在金刚石表面上进行了多层的不同金属粉末的包覆，包覆层与基体的结合力仍然有待提高。
发明内容
针对上述单金属层包覆金刚石过渡层薄、结合力差、金刚石工具寿命短等问题，本发明提出在单层金属包覆金刚石的基础上，在外层再包覆一层无定形碳，通过低温渗碳、高温形成碳化物的烧结机制，实现在避免金刚石颗粒碳化的基础上，构建梯度结合层，显著提高金刚石颗粒的把持力，延长金刚石工具使用寿命。
本发明的目的在于提供一种双层包覆金刚石复合粉体以及金刚石工具的烧结方法，在避免金刚石颗粒碳化的基础上，构建梯度结合层，显著提高金刚石颗粒的把持力，延长金刚石工具使用寿命。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种双层包覆金刚石复合粉体及其金刚石工具的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备双层包覆金刚石金刚石颗粒；
(2)将双层包覆金刚石与胎体粉混合均匀。
(3)在步骤(1)的基础上，将混合粉装入模具在低温条件下保温促进表层包覆相扩散。
(4)在步骤(3)的基础上，升高温度进行烧结，促进化合物生成，得到高把持力金刚石工具。
进一步优选，提供一种双层包覆的金刚石工具烧结方法，所述烧结方法包括以下步骤：
(1)对粒度为16/18～8000(按照金刚石颗粒的标准粒度表示方法，16/18即为100/1180μm，8000即为1/2μm，该表示方法均为金刚石颗粒的标准表示方式)(粒度例如可以是16/18、18/20、20/30、30/40、40/50、50/60、60/80、80/100、100/120、120/140、140/170、170/200、200/230、230/273、270/325、325/400、400、500、600、700、800、1000、1200、1500、2000、2500、3000、4000、5000、8000)(且由于是混合的金刚石颗粒，其内的粒度不一定必然是均一的，一般是某个粒径值到另外一个粒径值得混合颗粒)的金刚石颗粒在真空烧结炉中进行第一层金属的包覆，然后将第一层金属包覆的复合金刚石颗粒置于流化床装置中，在温度为500～580℃的条件下，通入流量体积比为(1～20)：1的惰性气体与烷烃气体的混合气体(二者比例可以例如为1:1、1.5:1、2:1、5:1、8:1、10:1、12:1、15:1、18:1、20:1等)，保温30～120min(例如可以是30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120min)，实现复合金刚石颗粒的双层镀敷，得到双层包覆金刚石颗粒。
(2)将步骤(1)得到的双层包覆金刚石颗粒与胎体粉以1：(3～100)的重量比混合均匀(二者比例可以例如为1:3、1:5、1:8、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90、1:95、1:96、1:98、1:100等)。
(3)将步骤(2)混合均匀的混合粉体装入到模具中，然后整体置于烧结炉内进行低温扩散烧结，压力为10～100MPa(例如可以是10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、10MPa)，温度为180～410℃(例如可以是180、190、200、220、225、235、250、280、300、310、330、350、380、390、400、405、410℃)，保温时间为30～120min(例如可以是30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120min)，促进表层包覆相的扩散。
(4)步骤(3)保温结束后，将烧结炉升高温度至590～830℃(例如可以是590、595、600、620、655、680、700、730、750、780、800、810、815、820、825、830℃)，烧结时间为5～60min(例如可以是5、8、10、15、18、20、22、26、30、35、40、45、50、55、60min)，得到高把持力的金刚石工具产品。
作为优选，步骤(1)中的第一层金属的包覆采用物理气相沉积包覆方法，具体为将包覆金属粉和粒度为16/18～8000的金刚石按照1：(1～10)的重量比混合(二者比例可以例如为1:1、1:1.5、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8.5、1:9、1:9.2、1:9.8、1:10等)，然后置于真空烧结炉中，在真空状态下加热到800-1000℃(例如可以是800、810、820、830、840、850、860、870、880、900、920、950、955、980、990、995、1000℃)，保温60～120min(例如可以是60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120min)，冷却后得到所述第一层金属包覆的复合金刚石颗粒。
作为优选，步骤(1)中的所述流化床装置为带有加热部件的流化床反应器；流化床反应器内设置的温度优选为550℃；所述惰性气体为氩气，所述烷烃气体为甲烷气体。
作为优选，步骤(1)中所述第一层金属的包覆为钛包覆，第二层包覆物为无定形碳；所述包覆金属粉为金属钛粉。
作为优选，步骤(3)所述热压烧结为双向热压烧结，步骤(3)所述低温条件下保温具体为加压保温，压力为20～100MPa，温度为195～410℃，保温时间为30～90min。
作为优选，步骤(4)的烧结为热压烧结，温度为595～810℃，烧结时间为5～50min，压力为20～100MPa。
作为优选，步骤(2)的混合均匀采用球磨混合法进行混合，混合时间30～90min。
作为优选，所述胎体粉为CuSn20、CuSn8、X3-330、X5-560或X6-600胎体粉中的一种或多种(除了单独作为胎体粉，例如还可以是CuSn20和CuSn8的任意比例混合、CuSn8和X3-330的混合、X3-330、X5-560和X6-600的混合、CuSn20、CuSn8、X3-330和X5-560的混合)。
作为优选，步骤(3)中的所述烧结炉为双向压制烧结炉。
一种金刚石工具，所述金刚石工具采用上述的双层包覆的金刚石工具烧结方法制备得到，所述金刚石工具的金刚石颗粒无碳化，具有梯度结合层。显著提高金刚石颗粒的把持力，延长金刚石工具使用寿命。
作为本发明更进一步优选的技术方案，所述烧结方法包括以下步骤：
(1)将金属钛粉和粒度为16/18～8000的金刚石按照1：(1～10)的重量比混合，然后置于真空烧结炉中，在真空状态下加热到800-1000℃，保温60-120min，冷却后得到第一层金属包覆的复合金刚石颗粒；然后将第一层金属包覆的复合金刚石颗粒置于流化床装置中，在温度为550℃的条件下，通入流量体积比为(1～20)：1的氩气与甲烷的混合气体，保温30～120min，实现复合金刚石颗粒的双层镀敷，第二层包覆物为无定形碳，得到双层包覆金刚石颗粒。
(2)将步骤(1)得到的双层包覆金刚石颗粒与胎体粉以1：(3～100)的重量比混合均匀，所述混合均匀采用球磨混合法进行混合，混合时间为30～90min；所述胎体粉为CuSn20、CuSn8、X3-330、X5-560或X6-600胎体粉中的一种或多种。
(3)将步骤(2)混合均匀的混合粉体装入到模具中，然后整体置于双向压制烧结炉内进行低温扩散烧结，所述低温扩散烧结为双向热压烧结，压力为10～100MPa，温度为180～410℃，保温时间为30～120min，促进表层包覆相的扩散。
(4)步骤(3)保温结束后，将烧结炉升高温度至590～830℃，烧结时间为5～60min，得到高把持力的金刚石工具产品。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在单层金属包覆层之上进一步通过具体包覆方式再包覆了一层无定形碳形成双层包覆金刚石颗粒的复合粉体，结合通过在烧结过程中设置低温扩散和后续的高温烧结整体流程，从而构建了高质量的梯度结合层，显著提升了金刚石颗粒的把持力，从而大大提升了金刚石工具产品的使用寿命。
(2)本发明通过对整体烧结方法各步骤中的参数进行具体限定，形成低温渗碳和高温形成碳化物的烧结方法，整体过程可控，烧结相对成本低，易于规模化批量生产。
附图说明
图1是实施例1提供的烧结工艺制备的金刚石工具断口SEM图。
具体实施方式
下面通过结合实施例和附图进一步说明本发明的工艺技术方案。具体实施方式除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。仅仅是为了帮助理解本发明，本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
本发明提供一种针对双层包覆金刚石复合粉体的低温渗碳、高温形成碳化物的烧结工艺方法，混粉工艺采用球磨混合法，烧结工艺采用热压烧结。
实施例1
本实施例提供一种针对双层包覆金刚石复合粉体的成形烧结工艺方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钛包覆金刚石表层再包覆一层无定形碳的双层包覆金刚石和胎体粉利用球磨混合法进行充分混合30min。
(2)在步骤(1)的基础上，将混合后的粉末装入双向压制烧结炉进行热压烧结。
(3)具体为在200℃条件下保温60min，进行表层无定形碳的低温扩散。
(4)在800℃条件下烧结5min，进行扩散层与胎体金属反应生成碳化物，最终得到烧结金刚石工具。
图1为本实施例提供的制备方法所制备的金刚石工具断口SEM图，由图1可见金刚石颗粒与基体结合致密，保持力提升明显。
实施例2
本实施例提供一种针对双层包覆金刚石复合粉体的成形烧结工艺方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属钛粉和粒度为18/20～100/120的金刚石按照1：8的重量比混合，然后置于真空烧结炉中，在真空状态下加热到920℃，保温100min，冷却后得到第一层金属包覆的复合金刚石颗粒；然后将第一层金属包覆的复合金刚石颗粒置于流化床装置中，在温度为550℃的条件下，通入流量体积比为10：1的氩气与甲烷的混合气体，保温90min，实现复合金刚石颗粒的双层镀敷，第二层包覆物为无定形碳，得到双层包覆金刚石颗粒。
(2)将双层包覆金刚石颗粒和CuSn20胎体粉利用球磨混合法进行充分混合50min。
(3)在步骤(2)的基础上，将混合后的粉末装入双向压制烧结炉进行热压低温扩散烧结。
(3)具体为在300℃条件下保温45min，进行表层无定形碳的低温扩散。
(4)在750℃条件下烧结10min，进行扩散层与胎体金属反应生成碳化物，最终得到烧结金刚石工具。
本实施例提供的制备方法所得金刚石颗粒与基体结合层致密，结合性能良好。且所得金刚石工具断口形貌与实施例1相似，故在此不做赘述。
实施例3
本实施例提供一种针对双层包覆金刚石复合粉体的成形烧结工艺方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钛包覆金刚石表层再包覆一层无定形碳的双层包覆金刚石和胎体粉利用球磨混合法进行充分混合40min。
(2)在步骤(1)的基础上，将混合后的粉末装入双向压制烧结炉进行热压低温扩散烧结。
(3)具体为在400℃条件下保温30min，进行表层无定形碳的低温扩散。
(4)在600℃条件下烧结20min，进行扩散层与胎体金属反应生成碳化物，最终得到烧结金刚石工具。
本实施例提供的制备方法所得金刚石颗粒与基体结合层致密，结合性能良好。且所得金刚石工具断口形貌与实施例1相似，故在此不做赘述。

Claims (9)

1.一种双层包覆的金刚石工具烧结方法，其特征在于，所述烧结方法包括以下步骤：
（1）对粒度为16/18~8000的金刚石颗粒在真空烧结炉中进行第一层金属的包覆，所述第一层金属的包覆采用物理气相沉积包覆方法，具体为将包覆金属粉和粒度为16/18~8000的金刚石按照1：（1~10）的重量比混合，然后置于真空烧结炉中，在真空状态下加热到800~1000℃，保温60~120min，冷却后得到所述第一层金属包覆的复合金刚石颗粒；然后将第一层金属包覆的复合金刚石颗粒置于流化床装置中，在温度为500~580℃的条件下，通入流量体积比为（1~20）：1的惰性气体与烷烃气体的混合气体，保温30~120min，实现复合金刚石颗粒的双层镀敷，得到双层包覆金刚石颗粒；其中，第二层包覆物为无定形碳；
（2）将步骤（1）得到的双层包覆金刚石颗粒与胎体粉以1：（3~100）的重量比混合均匀；
（3）将步骤（2）混合均匀的混合粉体装入到模具中，然后整体置于烧结炉内进行低温扩散烧结，压力为10~100MPa，温度为180~410℃，保温时间为30~120min，促进表层包覆相的扩散；所述低温扩散烧结为双向热压的加压保温烧结；
（4）步骤（3）保温结束后，将烧结炉升高温度至590~830℃，烧结时间为5~60min，得到高把持力的金刚石工具产品。
2.根据权利要求1所述的双层包覆的金刚石工具烧结方法，其特征在于，步骤（1）中的所述流化床装置为带有加热部件的流化床反应器；温度为550℃；所述惰性气体为氩气，所述烷烃气体为甲烷气体。
3.根据权利要求2 所述的双层包覆的金刚石工具烧结方法，其特征在于，步骤（1）中所述第一层金属的包覆为钛包覆；所述包覆金属粉为金属钛粉。
4.根据权利要求1~3任一项所述的双层包覆的金刚石工具烧结方法，其特征在于，步骤（3）所述低温扩散烧结具体为加压保温烧结，压力为20~100MPa，温度为195~410℃，保温时间为30~90min。
5.根据权利要求1~3任一项所述的双层包覆的金刚石工具烧结方法，其特征在于，步骤（4）的烧结为热压烧结，温度为595~810℃，烧结时间为5~50min，压力为20~100MPa。
6.根据权利要求1~3任一项所述的双层包覆的金刚石工具烧结方法，其特征在于，步骤（2）的混合均匀采用球磨混合法进行混合，混合时间约30~90min。
7.根据权利要求1~3任一项所述的双层包覆的金刚石工具烧结方法，其特征在于，所述胎体粉为CuSn20、CuSn8、X3-330、X5-560或X6-600等胎体粉中的一种或多种。
8.根据权利要求1~3任一项所述的双层包覆的金刚石工具烧结方法，其特征在于，步骤（3）中的所述烧结炉为双向压制烧结炉。
9.一种金刚石工具，其特征在于，所述金刚石工具采用权利要求1-8任一项所述的双层包覆的金刚石工具烧结方法制备得到，所述金刚石工具的金刚石颗粒无碳化，具有梯度结合层。
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