JPH02279569A - 窒化ホウ素シート - Google Patents
窒化ホウ素シートInfo
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- JPH02279569A JPH02279569A JP2056777A JP5677790A JPH02279569A JP H02279569 A JPH02279569 A JP H02279569A JP 2056777 A JP2056777 A JP 2056777A JP 5677790 A JP5677790 A JP 5677790A JP H02279569 A JPH02279569 A JP H02279569A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化ホウ素素地シーｔ・（ｇｒｅｅｎｓｈｅｅ
ｔ）及びその製造法に関する。
ｔ）及びその製造法に関する。
要するに本発明によれば、窒化ホウ素素地シートは酸素
の不存下の熱分解（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ）時に望しくな
い残渣を残さない有機結合剤中の窒化ホウ素粉末から作
られる。これらの窒化ホウ素素地シートは、セラミック
素地シートの各面に配置され、セラミック粉末を含有す
るセラミック素地シートを熱プレスして電子基材に適当
な高密度のセラミックシートを生成することができる。
の不存下の熱分解（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ）時に望しくな
い残渣を残さない有機結合剤中の窒化ホウ素粉末から作
られる。これらの窒化ホウ素素地シートは、セラミック
素地シートの各面に配置され、セラミック粉末を含有す
るセラミック素地シートを熱プレスして電子基材に適当
な高密度のセラミックシートを生成することができる。
セラミック素地シートを熱プレスする場合、素地シート
に対する結合剤は素地セラミックシートに強度（及び取
扱い性）を付与しなければならない。
に対する結合剤は素地セラミックシートに強度（及び取
扱い性）を付与しなければならない。
更に有用な有機結合剤系は、高密度化後にセラミック中
に残留するかも知れない残渣（例えば炭素）によって望
しくない性質がもたらされないように、過熱中に除去で
きるという必要条件に合わなければならない。この結合
剤の性質は、例え結合剤の除去が酸化を含まないとして
も通常「きれいな燃焼」として言及される。きれいな燃
焼という性質は燃焼中の環境条件に依存すると言われる
。例えば通常の焼結を空気中で行なう場合、結合剤の除
去は熱分解からの炭素質残渣の酸化に有能である酸素の
存在によって補助される。結合剤のきれいな燃焼は、酸
化を効果的に排除する非酸化性又は還元性条件下に焼結
する場合に、達成するのがより困難となる。（ＩＰ酸化
姓雰囲気Ｊこおける）グラファイト＾での熟プレスは、
グラファイトが雰囲気中のいずれかの酸素に対して結合
剤残液と競合するから結合剤除去の問題を悪化させる。
に残留するかも知れない残渣（例えば炭素）によって望
しくない性質がもたらされないように、過熱中に除去で
きるという必要条件に合わなければならない。この結合
剤の性質は、例え結合剤の除去が酸化を含まないとして
も通常「きれいな燃焼」として言及される。きれいな燃
焼という性質は燃焼中の環境条件に依存すると言われる
。例えば通常の焼結を空気中で行なう場合、結合剤の除
去は熱分解からの炭素質残渣の酸化に有能である酸素の
存在によって補助される。結合剤のきれいな燃焼は、酸
化を効果的に排除する非酸化性又は還元性条件下に焼結
する場合に、達成するのがより困難となる。（ＩＰ酸化
姓雰囲気Ｊこおける）グラファイト＾での熟プレスは、
グラファイトが雰囲気中のいずれかの酸素に対して結合
剤残液と競合するから結合剤除去の問題を悪化させる。
斯くして（時に水蒸気の添加によって行なわれるように
）結合剤除去を容易にするための少量の酸素又は水蒸気
の添加に由来する利点は最小になる。結合剤除去の問題
は、素地物質が装置によって包囲され、斯くして結合剤
の揮発物がラム（ｒａｍ）及びダイ（ｄｉｅ）の間の裂
は目を通って消散することを必要とするという事実によ
って熟プレス中で更ｉこ悪くなる。斯くして素地コンパ
クト中には結合剤揮発物のための長い拡散路が存在する
。この内包された系中においては局所的な雰囲気を制御
するための機会は殆んどない。上の記述を考慮すると、
黙プレスが通常の焼結よりも成功裏の結合剤系に対して
より大きい束縛を課し、斯くして通常の焼結工程に対し
て用いる場合にきれいに焼結すると考えられるいくつか
の何機物が考慮しえなくなる。
）結合剤除去を容易にするための少量の酸素又は水蒸気
の添加に由来する利点は最小になる。結合剤除去の問題
は、素地物質が装置によって包囲され、斯くして結合剤
の揮発物がラム（ｒａｍ）及びダイ（ｄｉｅ）の間の裂
は目を通って消散することを必要とするという事実によ
って熟プレス中で更ｉこ悪くなる。斯くして素地コンパ
クト中には結合剤揮発物のための長い拡散路が存在する
。この内包された系中においては局所的な雰囲気を制御
するための機会は殆んどない。上の記述を考慮すると、
黙プレスが通常の焼結よりも成功裏の結合剤系に対して
より大きい束縛を課し、斯くして通常の焼結工程に対し
て用いる場合にきれいに焼結すると考えられるいくつか
の何機物が考慮しえなくなる。
セラミックスの熱プレス中に克服すべき他の共通の問題
は、高密度化後にセラミックかグラファイト装置にくっ
ついてしまうことである。グラファイト装置を用いるセ
ラミックの熱プレスの場合、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末が
効果的な離型剤としてしばしば使用される。これは通常
ＢＮ含有スラリーを塗布又は噴霧することによってグラ
ファイト表面（セラミック粉末と接触する表面）に適用
される（例えば米国特許第４．５１８．７３６号）。Ｂ
Ｎ粉末はグラファイトや多くの耐火性セラミックスと容
易に反応せず、またそれ自体容易に高密度化しないから
有用である。これは、プレート状の粒子形態を兼備する
ならば熱プレート後のセラミックのグラファイトからの
剥離が容易になるであろう。
は、高密度化後にセラミックかグラファイト装置にくっ
ついてしまうことである。グラファイト装置を用いるセ
ラミックの熱プレスの場合、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末が
効果的な離型剤としてしばしば使用される。これは通常
ＢＮ含有スラリーを塗布又は噴霧することによってグラ
ファイト表面（セラミック粉末と接触する表面）に適用
される（例えば米国特許第４．５１８．７３６号）。Ｂ
Ｎ粉末はグラファイトや多くの耐火性セラミックスと容
易に反応せず、またそれ自体容易に高密度化しないから
有用である。これは、プレート状の粒子形態を兼備する
ならば熱プレート後のセラミックのグラファイトからの
剥離が容易になるであろう。
より厚、いＢＮ層が（ＢＮと他の材料との間の僅かな反
応のために或いは炭素のセラミック中への拡散に対して
より良い障壁が必要なために）必要であるならば、ＢＮ
粉末は素地のセラミックシートを製造するために前述し
たものと同一の方法を用いて素地シートに成形すること
ができる。このＢＮ素地シートを製造するために使用さ
れる結合剤系は、セラミック素地シートに対して上述し
たものと同一の強度及びきれいな燃焼という基準に合格
しなければならない。サダタカによる特公昭６１１００
７４号では、ＳｉＣの熱ブレス焼結に対して窒化ホウ素
離型剤シート材料が用いられている。このシート材料は
その主成分として熱可塑性樹脂例えばポリビニルブチラ
ール（ＰＶＢ）又はポリビニルアルコール（ＰＶＡ）及
び可塑剤例えばブチルブチル７タリルアクリレー１・又
はポリエチレングリコール及びペブチダイザ−（ｐｅｐ
ｔｉｄｉｚｅｒ）例えばグリセリン又はオクタデンルア
ミンを含む結合剤を有する。シートが必要とされる強度
と柔軟性を維持するために、ｌＡ戊の凡その範囲が離型
剤８２〜８８重量％、結合剤８〜１２重量％、可塑剤４
〜６重量％、及びペブタイザー５重量％以下として示さ
れている。いくつかの用途に対して、この特公昭に提案
されているＰＶＢ及びＰＶＡ結合剤は、それらが非酸化
性雰囲気中での熱分解時に実質的な残渣を残すから有効
でないことがある（図面参照）。これらの結合剤からの
残渣は熱プレスすべき材料に移行し、その得られる性質
に影響する。
応のために或いは炭素のセラミック中への拡散に対して
より良い障壁が必要なために）必要であるならば、ＢＮ
粉末は素地のセラミックシートを製造するために前述し
たものと同一の方法を用いて素地シートに成形すること
ができる。このＢＮ素地シートを製造するために使用さ
れる結合剤系は、セラミック素地シートに対して上述し
たものと同一の強度及びきれいな燃焼という基準に合格
しなければならない。サダタカによる特公昭６１１００
７４号では、ＳｉＣの熱ブレス焼結に対して窒化ホウ素
離型剤シート材料が用いられている。このシート材料は
その主成分として熱可塑性樹脂例えばポリビニルブチラ
ール（ＰＶＢ）又はポリビニルアルコール（ＰＶＡ）及
び可塑剤例えばブチルブチル７タリルアクリレー１・又
はポリエチレングリコール及びペブチダイザ−（ｐｅｐ
ｔｉｄｉｚｅｒ）例えばグリセリン又はオクタデンルア
ミンを含む結合剤を有する。シートが必要とされる強度
と柔軟性を維持するために、ｌＡ戊の凡その範囲が離型
剤８２〜８８重量％、結合剤８〜１２重量％、可塑剤４
〜６重量％、及びペブタイザー５重量％以下として示さ
れている。いくつかの用途に対して、この特公昭に提案
されているＰＶＢ及びＰＶＡ結合剤は、それらが非酸化
性雰囲気中での熱分解時に実質的な残渣を残すから有効
でないことがある（図面参照）。これらの結合剤からの
残渣は熱プレスすべき材料に移行し、その得られる性質
に影響する。
本発明の目的は熱プレスに適当な改良された窒化ホウ素
素地シートを提供することである。
素地シートを提供することである。
本発明の更なる目的は熟ブレスに適当である窒化ホウ素
素地シートを製造するための改良された方法を提供する
ことである。
素地シートを製造するための改良された方法を提供する
ことである。
本発明の更なる目的は、素地シートが熱プレスによって
電子材料を製造するために使用しうるように、酸素の不
存在下での熱分解時に望しくない残渣を残さない窒化ホ
ウ素素地シートの結合剤系を提供することである。
電子材料を製造するために使用しうるように、酸素の不
存在下での熱分解時に望しくない残渣を残さない窒化ホ
ウ素素地シートの結合剤系を提供することである。
これらの及び更なる目的は、本発明の記述が進むにつれ
て明らかになるであろう。
て明らかになるであろう。
本発明は窒化ホウ素（ＢＮ）粉末又は粒子及び酸素の不
存在下での熱分解時に望しくない炭素質残渣を残さない
有機結合剤から作製される窒化ホウ素素地シート及びこ
のシートの製造法に関する。
存在下での熱分解時に望しくない炭素質残渣を残さない
有機結合剤から作製される窒化ホウ素素地シート及びこ
のシートの製造法に関する。
好適な有機結合剤はポリエチレンである。
窒化ホウ素素地シートの好適な製造法は、窒化ホウ素粉
末、酸素の不存在下の熱分解時に望しくない炭素質残渣
を残さない有機結合剤、及び油を混合することを含む。
末、酸素の不存在下の熱分解時に望しくない炭素質残渣
を残さない有機結合剤、及び油を混合することを含む。
この混合物を昇温度でコンパウンディングし、口金を通
して押出すことによってシートを成形する。油は有機溶
媒での抽出によって除去される。再び好適な有機結合剤
はポリエチレンである。
して押出すことによってシートを成形する。油は有機溶
媒での抽出によって除去される。再び好適な有機結合剤
はポリエチレンである。
これらのシート及びその製造法は、本明細書に参考文献
として引用される１９８８年１月２７日付けの米国特許
願第１４８，８２９号に記述されている。この好適な特
許願はセラミック素地シートの各面上に配置して複合物
を製造するというこれらの窒化ホウ素シートの使用法を
記述している。
として引用される１９８８年１月２７日付けの米国特許
願第１４８，８２９号に記述されている。この好適な特
許願はセラミック素地シートの各面上に配置して複合物
を製造するというこれらの窒化ホウ素シートの使用法を
記述している。
この複合物は結合剤の除去を容易にし且つセラミックを
高密度化する条件下に熱プレスできる。１後に高密度な
セラミックシートの各面上のＢＮ層は除去される。
高密度化する条件下に熱プレスできる。１後に高密度な
セラミックシートの各面上のＢＮ層は除去される。
図面は酸素の不存在下の加熱における有機結合剤の熱天
秤分析である。
秤分析である。
窒化ホウ素素地シートに対して用いられる有機結合剤は
セラミック粉末の高密度化前の熱分解時に望しくない残
渣を残すべきでない。この必要条件は、そのような残渣
（即ち炭素）がセラミックの物理的及び電気的性質の双
方に有害な性質を及ぼすという事実によって明白である
。例えば米国特許第４．６４２，１４８号は、残存炭素
量が１１００ｐｐ以上である場合にはセラミック回路板
における誘電破壊電圧の実質な低下を示唆するデータを
示している。熱プレスを非酸化性雰囲気下に（非酸化物
セラミック粉末又はグラファイト装置の酸化を防止する
ように）行なうことは望しいから、結合剤の熱分解を酸
素の不存在下に行なうことが必要である。これは、熱分
解の残渣を除去する手段としての酸化が効果的に排除さ
れるから、より厳しい条件を結合剤系に課すことになる
。この基準に合う結合剤の候補者は高密度ポリエチレン
である。例えば米国特許第３，７５５，２０４号は、高
密度ポリエチレンを結合剤として及び油を可塑剤として
用いることによりセラミック予備成形物を成形すること
を含む孔性セラミック担体の製造法を記述している。混
合物は重合体結合剤の溶融を容易にするために昇温度で
混練りし、次いで混練りした混合物を口金を通す押出し
のよ、うな方法により又は混練りした混合物を平らなシ
ートにプレスすることによりシートにすることができる
。
セラミック粉末の高密度化前の熱分解時に望しくない残
渣を残すべきでない。この必要条件は、そのような残渣
（即ち炭素）がセラミックの物理的及び電気的性質の双
方に有害な性質を及ぼすという事実によって明白である
。例えば米国特許第４．６４２，１４８号は、残存炭素
量が１１００ｐｐ以上である場合にはセラミック回路板
における誘電破壊電圧の実質な低下を示唆するデータを
示している。熱プレスを非酸化性雰囲気下に（非酸化物
セラミック粉末又はグラファイト装置の酸化を防止する
ように）行なうことは望しいから、結合剤の熱分解を酸
素の不存在下に行なうことが必要である。これは、熱分
解の残渣を除去する手段としての酸化が効果的に排除さ
れるから、より厳しい条件を結合剤系に課すことになる
。この基準に合う結合剤の候補者は高密度ポリエチレン
である。例えば米国特許第３，７５５，２０４号は、高
密度ポリエチレンを結合剤として及び油を可塑剤として
用いることによりセラミック予備成形物を成形すること
を含む孔性セラミック担体の製造法を記述している。混
合物は重合体結合剤の溶融を容易にするために昇温度で
混練りし、次いで混練りした混合物を口金を通す押出し
のよ、うな方法により又は混練りした混合物を平らなシ
ートにプレスすることによりシートにすることができる
。
いずれの場合においても、混合物の流動性を改良するた
めに混練りした混合物を昇温度に維持することは望しい
。油はシートの成形後及び熱プレス前に適当な溶媒例え
ばトリクロルエタンでの抽出１こよってこの系から除去
することができる。この抽出工程は熟プレス中に除去す
べき有機物の全量を減じ、非常にきれいに燃焼するポリ
エチレン以外のすべてを排除する。
めに混練りした混合物を昇温度に維持することは望しい
。油はシートの成形後及び熱プレス前に適当な溶媒例え
ばトリクロルエタンでの抽出１こよってこの系から除去
することができる。この抽出工程は熟プレス中に除去す
べき有機物の全量を減じ、非常にきれいに燃焼するポリ
エチレン以外のすべてを排除する。
図面は酸素の不存在下におけるポリエチレンのきれいな
燃焼性を示唆するデータを示す。有機結合剤のアルゴン
／３％水素中の有機結合剤の熱重量分析からのデータは
通常使用される２つの有機結合剤、即ちポリビニルアル
コール（ＰＶＡ）及びポリビニルブチラール（ＰＶＢ）
に対してである。
燃焼性を示唆するデータを示す。有機結合剤のアルゴン
／３％水素中の有機結合剤の熱重量分析からのデータは
通常使用される２つの有機結合剤、即ちポリビニルアル
コール（ＰＶＡ）及びポリビニルブチラール（ＰＶＢ）
に対してである。
６００℃以上においてポリエチレンは測定しうる残渣は
存在せず、一方ＰＶＡ及びＰＶＢはそれぞれ４．０及び
１．４重量％が残る。また図面からは、ポリエチレンが
他の２つの結合剤と比較して狭い温度範囲にわたって揮
発物を発生することがわかる。これは素地のミクロ構造
を破壊し且つ斯くして焼成密度を低下させる傾向にある
から焼結にとって望しくない急速な気体発生を示す。し
かしながら熱プレスの場合、素地体は装置によって拘束
され且つ粒子間の密な接触を維持し又は回復するために
圧力が適用されているから、結合剤の急速な発生は許容
することができる。迅速な発生は加工サイクルをより迅
速にさせるから望しいことがある。
存在せず、一方ＰＶＡ及びＰＶＢはそれぞれ４．０及び
１．４重量％が残る。また図面からは、ポリエチレンが
他の２つの結合剤と比較して狭い温度範囲にわたって揮
発物を発生することがわかる。これは素地のミクロ構造
を破壊し且つ斯くして焼成密度を低下させる傾向にある
から焼結にとって望しくない急速な気体発生を示す。し
かしながら熱プレスの場合、素地体は装置によって拘束
され且つ粒子間の密な接触を維持し又は回復するために
圧力が適用されているから、結合剤の急速な発生は許容
することができる。迅速な発生は加工サイクルをより迅
速にさせるから望しいことがある。
グラファイト装置と処理されるセラミックとの間の相互
作用を減するために、減ぜられた反応性の材料層をグラ
ファイト／セラミック界面に導入することができる。そ
のような材料は窒化ホウ素である。
作用を減するために、減ぜられた反応性の材料層をグラ
ファイト／セラミック界面に導入することができる。そ
のような材料は窒化ホウ素である。
ＢＮン゛−トはＢＮ粉末及び熱分解時に望しくない残渣
を残さない有機結合剤を用いて製造される。
を残さない有機結合剤を用いて製造される。
ＢＮは多くのセラミック粉末を熱プレスするのに必要な
条件下に不活性である（即ち焼結成いは基材と相互作用
しない）。斯くしてそれはセラミック物質をグラファイ
トから隔離するために及び加工後に熱プレス装置から基
材シートを剥離するために或いはセラミックシートの同
時加工の場合に基材シート間の隔離層として役立たせる
ために使用される。また本ＢＮは基材の装置（例えば炭
素）による汚染を防ぐための非反応性障壁も提供する。
条件下に不活性である（即ち焼結成いは基材と相互作用
しない）。斯くしてそれはセラミック物質をグラファイ
トから隔離するために及び加工後に熱プレス装置から基
材シートを剥離するために或いはセラミックシートの同
時加工の場合に基材シート間の隔離層として役立たせる
ために使用される。また本ＢＮは基材の装置（例えば炭
素）による汚染を防ぐための非反応性障壁も提供する。
この観点において、本発明は薄いグラファイトシートを
剥離層として用いる通常の技術よりも改良を提供する。
剥離層として用いる通常の技術よりも改良を提供する。
またＢＮテープの使用がグラファイトホイルと比べて焼
成したセラミックシート上に平滑な表面をもたらすとい
うことが発見された。
成したセラミックシート上に平滑な表面をもたらすとい
うことが発見された。
これは熱プレス工程後にセラミックシートの表面処理を
する必要性を排除する。
する必要性を排除する。
ポリエチレンは、そのきれいな燃焼性が炭素質残渣とセ
ラミックとの間のセラミックーＢＮ界面に村ける反応と
いう潜在的な問題を排除するから、ＢＮシートに対して
有用な結合剤である。これに関してポリエチレンのＢＮ
テープにおける結合剤としての使用は、ＰＶＡ及びＰＶ
Ｂが推奨された１８合剤であるサダタカの特公昭６１−
１００７４号に記述された技術よりも改良を提供する。
ラミックとの間のセラミックーＢＮ界面に村ける反応と
いう潜在的な問題を排除するから、ＢＮシートに対して
有用な結合剤である。これに関してポリエチレンのＢＮ
テープにおける結合剤としての使用は、ＰＶＡ及びＰＶ
Ｂが推奨された１８合剤であるサダタカの特公昭６１−
１００７４号に記述された技術よりも改良を提供する。
上述したように、ＰＶＡ及びＰＶＢは酸素の不存在下′
での熱分解時にかなりの残渣を残こす。本ＢＮシートは
前述したように熱プレスすべきセラミックシートのため
にポリエチレンと油を用いて加工することができる。
での熱分解時にかなりの残渣を残こす。本ＢＮシートは
前述したように熱プレスすべきセラミックシートのため
にポリエチレンと油を用いて加工することができる。
セラミック基材の単一のシートを製造するために、本発
明に従って製造したＢＮシートはセラミック素地シート
の両面に積層することができ、そして最初に結合剤を除
去しそして最後にセラミックを高密度化するのに必要な
条件下に熱プレスが行なわれる。ＢＮシートをセラミッ
ク素地シートに積層することは必ずしも必要ない。本Ｂ
Ｎシートはセラミック素地シートのいずれかの面上に配
置させるだけでもよい。積層の利点は、それがセラミッ
ク素地シートを取扱う際の更なる汚れを防止するという
ことである。製造費を減するために、上述した積層物構
造間に装置材料の硬いスペーサーを置き、いくつかの単
位セル形（ＢＮ−セラミックシート−ＢＮ＝硬いスペー
サー）が熱プレス中で互いに積層されるようにして、い
くつかの層の熱プレスを同時に行なってもよい。他に、
単位セル形（ＢＮシート−セラミックシート−（ＢＮシ
ート−セラミックシート）ｘ−硬いスペーサー）（但し
Ｘは正の正数）を組立てて工程の経済性を更に改善して
もよい。この組立て工程では、ＢＮシートをセラミック
シートの一面にだけ積層してよく、或いはＢＮシートと
セラミックシートを交互に付加して積層物を作ってもよ
い。
明に従って製造したＢＮシートはセラミック素地シート
の両面に積層することができ、そして最初に結合剤を除
去しそして最後にセラミックを高密度化するのに必要な
条件下に熱プレスが行なわれる。ＢＮシートをセラミッ
ク素地シートに積層することは必ずしも必要ない。本Ｂ
Ｎシートはセラミック素地シートのいずれかの面上に配
置させるだけでもよい。積層の利点は、それがセラミッ
ク素地シートを取扱う際の更なる汚れを防止するという
ことである。製造費を減するために、上述した積層物構
造間に装置材料の硬いスペーサーを置き、いくつかの単
位セル形（ＢＮ−セラミックシート−ＢＮ＝硬いスペー
サー）が熱プレス中で互いに積層されるようにして、い
くつかの層の熱プレスを同時に行なってもよい。他に、
単位セル形（ＢＮシート−セラミックシート−（ＢＮシ
ート−セラミックシート）ｘ−硬いスペーサー）（但し
Ｘは正の正数）を組立てて工程の経済性を更に改善して
もよい。この組立て工程では、ＢＮシートをセラミック
シートの一面にだけ積層してよく、或いはＢＮシートと
セラミックシートを交互に付加して積層物を作ってもよ
い。
熱プレス後、基材シートはグラファイト装置から及び／
又は互いに容易に分離することができる。
又は互いに容易に分離することができる。
高密度セラミックシーｉ・の表面上のＢＮは統く洗浄及
び／又は荒砂吹付けによって除去することができる。
び／又は荒砂吹付けによって除去することができる。
次の実施例は本発明を更に説明する。
実施例１
本実施例は電子材料への適用に望しい焼結困難な（ｈａ
ｒｄ−ｔｏ−ｓ １ｎｔｅｒ）化合物（Ａ ｆｆＮ ）
の高密度シートを製造するための熱ブレス技術の利用を
例示する。
ｒｄ−ｔｏ−ｓ １ｎｔｅｒ）化合物（Ａ ｆｆＮ ）
の高密度シートを製造するための熱ブレス技術の利用を
例示する。
高純度のＡＱＮ粉末の、Ｃａ Ｃｏ、添加物、ポリエチ
レン及び油との組成物を、第１表に示す重量％での成分
を約１６０℃下に成形しうる化合物に混合することによ
って製造した。すべての他の元素状不純物は０．０２％
以下であった。同様に、ＢＮ組成物を第１表に示す重量
％で約１６０℃下に混練りした。組成物を約１６０℃下
に平らなシートにプレスし、そして予備成形物に熱プレ
スするのに用いるグラファイト・ダイに適合する寸法（
３“×３“）に切断した。シートの厚さはＡＱＮに対し
て約０．０４０ｓ及びＢＮに対して０．０３０“であっ
た。このシートをトリクロルエタン浴中に入れて油を抽
出し、平らにプレスし、そして約ｌｌＯ℃及び圧力５０
０ｐ５ｉ以下で積層してＢＮ−ＡＱＮ−ＢＮ形の予備成
形積層物を製造した。
レン及び油との組成物を、第１表に示す重量％での成分
を約１６０℃下に成形しうる化合物に混合することによ
って製造した。すべての他の元素状不純物は０．０２％
以下であった。同様に、ＢＮ組成物を第１表に示す重量
％で約１６０℃下に混練りした。組成物を約１６０℃下
に平らなシートにプレスし、そして予備成形物に熱プレ
スするのに用いるグラファイト・ダイに適合する寸法（
３“×３“）に切断した。シートの厚さはＡＱＮに対し
て約０．０４０ｓ及びＢＮに対して０．０３０“であっ
た。このシートをトリクロルエタン浴中に入れて油を抽
出し、平らにプレスし、そして約ｌｌＯ℃及び圧力５０
０ｐ５ｉ以下で積層してＢＮ−ＡＱＮ−ＢＮ形の予備成
形積層物を製造した。
この積層物をグラファイト・ダイ中に装填し、グラファ
イト・ラムをＢＮ形と接触させて配置した。
イト・ラムをＢＮ形と接触させて配置した。
熱プレスサイクルの主要な因子は次のとおりであった：
（１）温度を真空下に６００°Ｃに保ち且つ結合剤の発
生を容易にするためにラムに圧力をかけない、及び（２
）全素中最高温度１９００℃及びラムの圧１０００ｐｓ
ｉ下にＡＱＮを高密度化する。
（１）温度を真空下に６００°Ｃに保ち且つ結合剤の発
生を容易にするためにラムに圧力をかけない、及び（２
）全素中最高温度１９００℃及びラムの圧１０００ｐｓ
ｉ下にＡＱＮを高密度化する。
熱ブレス後積層物をダイから取り出した。ＢＮは荒砂吹
き付けによってＡＱＮ表面から容易に除去された。
き付けによってＡＱＮ表面から容易に除去された。
得られたＡＱＮシートは高純度、高密度、グラファイト
装置との低相互作用及びポリエチレン結合剤のきれいな
燃焼性を意味して非常に透明であった。表面の粗さ及び
歪みはそれぞれ４９ミクロインチ及び０．０４％である
と測定された。熱伝導性を同一の方法で製造したより厚
い試料について測定し、１．８Ｗ／ｃｍ’にであると決
定された。
装置との低相互作用及びポリエチレン結合剤のきれいな
燃焼性を意味して非常に透明であった。表面の粗さ及び
歪みはそれぞれ４９ミクロインチ及び０．０４％である
と測定された。熱伝導性を同一の方法で製造したより厚
い試料について測定し、１．８Ｗ／ｃｍ’にであると決
定された。
上述の性質は、良好な品質の窒化アルミニウム基材が本
技術によって製造でき、表面仕上げの加工が殆んど又は
全熱必要ないことを示した。
技術によって製造でき、表面仕上げの加工が殆んど又は
全熱必要ないことを示した。
第１表
重量７
ＡＱＮ組成物 ６８．ＯＡ１２Ｎ粉末（徳山曹達、Ｆ
級） ３．４ Ｃａ ＣＯｓ粉末 ３．４ ポリエチレン ２５．２ 鉱油 ＢＮ組成物 ６１．０ＢＮ粉末 ６．０ ポリエチレン ３３．０ 鉱油 上述の詳細な記述は単なる例示であり、また多くの変化
は本発明の精神から離れずして行ないうろことを理解す
べきである。
級） ３．４ Ｃａ ＣＯｓ粉末 ３．４ ポリエチレン ２５．２ 鉱油 ＢＮ組成物 ６１．０ＢＮ粉末 ６．０ ポリエチレン ３３．０ 鉱油 上述の詳細な記述は単なる例示であり、また多くの変化
は本発明の精神から離れずして行ないうろことを理解す
べきである。
【図面の簡単な説明】
図面は酸素の不存在下におけるポリエチレンのきれいな
燃焼性を示唆するデータを示す。 特許出願人 ダブリュー・アール・ブレイス・アンド・
カンパニー−コネチ九ット
燃焼性を示唆するデータを示す。 特許出願人 ダブリュー・アール・ブレイス・アンド・
カンパニー−コネチ九ット
Claims (6)
- １．窒化ホウ素粒状物及び酸素の不存在下の熱分解時に
望しくない炭素質残渣を残さない有機結合剤を含んでな
る窒化ホウ素素地シート。 - ２．有機結合剤成分がポリエチレンである特許請求の範
囲第１項記載の窒化ホウ素素地シート。 - ３．（ｉ）窒化ホウ素粉末、酸素の不存在下の熱分解時
に望しくない炭素質残渣を残さない有機結合剤、及び油
を混合し、そして この混合物を昇温度でコンパウンデイングし；（ｉｉ）
工程（ｉ）のコンパウンド混合物を成形して、口金から
の押出しによりシートを製造し；そして（ｉｉｉ）油を
有機溶媒での抽出によつて除去する、工程から製造され
る窒化ホウ素素地シート。 - ４．有機結合剤成分がポリエチレンである特許請求の範
囲第３項記載の窒化ホウ素素地シート。 - ５．（ｉ）窒化ホウ素粉末、酸素の不存在下の熱分解時
に望しくない炭素質残渣を残さない有機結合剤、及び油
を混合し、そして この混合物を昇温度でコンパウンデイングし；（ｉｉ）
工程（ｉ）のコンパウンド混合物を成形して、口金から
の押出しによりシートを製造し；そして（ｉｉｉ）油を
有機溶媒での抽出によつて除去する、工程を含んでなる
窒化ホウ素素地シートの製造法。 - ６．工程（ｉ）の混合に用いる有機結合剤成分がポリエ
チレンである特許請求の範囲第５項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US32192889A | 1989-03-10 | 1989-03-10 | |
| US321928 | 1989-03-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02279569A true JPH02279569A (ja) | 1990-11-15 |
Family
ID=23252662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2056777A Pending JPH02279569A (ja) | 1989-03-10 | 1990-03-09 | 窒化ホウ素シート |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0386788B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02279569A (ja) |
| KR (1) | KR900014279A (ja) |
| AT (1) | ATE106856T1 (ja) |
| DE (1) | DE69009536T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015015366A (ja) * | 2013-07-05 | 2015-01-22 | アイシン精機株式会社 | 熱電変換素子の製造方法 |
| JP6490881B1 (ja) * | 2017-10-27 | 2019-03-27 | 日本碍子株式会社 | 配向セラミック焼結体の製法及びフラットシート |
| WO2019082916A1 (ja) * | 2017-10-27 | 2019-05-02 | 日本碍子株式会社 | 配向セラミック焼結体の製法及びフラットシート |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101043546B1 (ko) * | 2009-04-06 | 2011-06-21 | 삼성전기주식회사 | 패키지 기판 및 이의 제조 방법 |
| CN111825465B (zh) * | 2020-06-01 | 2022-11-22 | 福州派尔盛陶瓷有限公司 | 一种用于氮化铝基板烧结的高纯度氮化硼的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3755204A (en) * | 1970-10-22 | 1973-08-28 | Grace W R & Co | Porous ceramic-exhaust oxidation catalyst |
| US4518736A (en) * | 1984-04-06 | 1985-05-21 | Advanced Ceramic Systems, Inc. | Boron nitride paint for ceramic hot pressing |
| US4542072A (en) * | 1984-05-09 | 1985-09-17 | Gte Products Corporation | Processing silicon nitride by use of boron nitride as a barrier layer |
| US4920640A (en) * | 1988-01-27 | 1990-05-01 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Hot pressing dense ceramic sheets for electronic substrates and for multilayer electronic substrates |
| JPH06110074A (ja) * | 1992-09-29 | 1994-04-22 | Casio Comput Co Ltd | 液晶表示装置およびその製造方法 |
-
1990
- 1990-03-09 JP JP2056777A patent/JPH02279569A/ja active Pending
- 1990-03-09 EP EP90104555A patent/EP0386788B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-09 DE DE69009536T patent/DE69009536T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-09 KR KR1019900003113A patent/KR900014279A/ko not_active Application Discontinuation
- 1990-03-09 AT AT90104555T patent/ATE106856T1/de not_active IP Right Cessation
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| JP2015015366A (ja) * | 2013-07-05 | 2015-01-22 | アイシン精機株式会社 | 熱電変換素子の製造方法 |
| JP6490881B1 (ja) * | 2017-10-27 | 2019-03-27 | 日本碍子株式会社 | 配向セラミック焼結体の製法及びフラットシート |
| WO2019082916A1 (ja) * | 2017-10-27 | 2019-05-02 | 日本碍子株式会社 | 配向セラミック焼結体の製法及びフラットシート |
| JP2019081704A (ja) * | 2017-10-27 | 2019-05-30 | 日本碍子株式会社 | 配向セラミック焼結体の製法及びフラットシート |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0386788B1 (en) | 1994-06-08 |
| ATE106856T1 (de) | 1994-06-15 |
| DE69009536D1 (de) | 1994-07-14 |
| EP0386788A1 (en) | 1990-09-12 |
| DE69009536T2 (de) | 1994-12-01 |
| KR900014279A (ko) | 1990-10-23 |
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