JP2002348175A

JP2002348175A - 抵抗体及びその製造方法並びに保持装置

Info

Publication number: JP2002348175A
Application number: JP2001159632A
Authority: JP
Inventors: Masashi Sakagami; 勝伺坂上
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2001-05-28
Filing date: 2001-05-28
Publication date: 2002-12-04
Anticipated expiration: 2021-05-28
Also published as: JP3740383B2

Abstract

(57)【要約】【課題】基板の直径や厚みが大きい場合においても面内
の体積固有抵抗が均一で、製品内のばらつきが少なく、
信頼性の高いセラミック抵抗体及び保持装置を提供す
る。【解決手段】最大直径が１５０ｍｍ以上、厚みが０．５
ｍｍ以上のセラミック焼結体からなり、少なくとも外周
部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０℃
の体積固有抵抗値の平均値が１０⁷〜１０¹²Ωｃｍの抵
抗体において、前記部位において測定した相対密度の平
均値が９８％以上、該相対密度の最大値と最小値の差が
１％以下、前記部位において測定した主結晶相の平均粒
子径の最大値と最小値の差が３μｍ以下であることを特
徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、抵抗体及びその製
造方法並びに保持装置に関するものであり、特に電子機
能材料用部材及び、半導体製造装置等におけるウエハの
保持や搬送に好適に用いられる保持装置に関するもので
ある。

【０００２】

【従来技術】液晶を含む半導体デバイスの製造に用いる
半導体製造装置において、シリコンウエハ等の半導体を
加工したり、搬送するためには、シリコンウエハ等を保
持する必要がある。特に、静電的にシリコンウエハを保
持する静電チャックは、真空中や腐食性ガス雰囲気での
使用が可能であり、半導体の製造に適しているため、多
用されている。

【０００３】窒化アルミニウムは耐食性が高く、熱伝導
が高く熱衝撃性に比較的強いため静電チャックの主成分
として用いられている。この窒化アルミニウムは、５０
℃における体積固有抵抗が１×１０¹⁴Ωｃｍ以上と絶縁
体であるが、特に、最近では、特に２００℃以下で使用
される静電チャックにおいて、シリコンウエハの保持の
ためにより高い吸着力が要求されており、より高い吸着
力を得るためには、抵抗を低くすることが提案されてい
る。

【０００４】特に、不純物の少ない窒化アルミニウム焼
結体は、耐食性に優れるため、特に腐食性ガス雰囲気で
寿命が長くなり、部品交換の期間を延ばし、メンテナン
スのための装置の停止を少なくできるため、スループッ
トを向上できる。このような窒化アルミニウムは、焼結
助剤が少ないため、加圧下での焼成方法、例えばホット
プレスや熱間等方プレス等の方法が用いられる。

【０００５】例えば、特開平１０−７２２６０号公報で
は高純度の窒化アルミニウムの成形体中に金属電極を埋
設し、ホットプレス焼成によって作製し、Ａｌ以外の金
属元素の含有量が１００ｐｐｍ以下で、室温での体積固
有抵抗を１×１０⁹〜１×１０¹³Ωｃｍとした直径が２
００ｍｍ以上の静電チャックが提案されている。

【０００６】また、特開平１１−１００２７０号公報で
は、電子スピン共鳴法によるスペクトルから得られたア
ルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数を５×１０¹²ｓ
ｐｉｎ／ｍｇ以下とするとともに、１００℃〜５００℃
までの体積抵抗率を１×１０ ⁷〜１×１０¹⁴Ωｃｍとす
ることによって、従来よりも広い温度範囲で体積抵抗率
の変化を小さくした静電チャックが開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１０−７２２６０号公報に記載された窒化アルミニウム
焼結体は、緻密性には優れるものの、吸着特性に影響を
及ぼす体積固有抵抗が、特に、０．５ｍｍ以上と厚みが
大きい場合には、面内でばらつきが大きくなる傾向があ
るため、製品の信頼性が低下するという問題があった。

【０００８】また、特開平１１−１００２７０号公報に
記載された静電チャックは、従来に比べて広い温度範囲
で体積抵抗率の変化が小さくなったものの、一つの基板
面内での体積固有抵抗がばらつきやすく、特に、基板が
大きい、又は基板が厚い場合には、部位によっては印加
電圧を停止しても吸着が維持され、いわゆる残留吸着が
発生しやすいという問題があった。

【０００９】したがって、本発明は、基板の直径や厚み
が大きい場合においても面内の体積固有抵抗が均一で、
製品内のばらつきが少なく、信頼性の高い抵抗体及びそ
の製造方法並びに保持装置を提供することを目的とす
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、密度及び粒子
径差の基板面内でのばらつきを制御することにより、体
積固有抵抗のばらつきを小さくできるという知見に基づ
くものである。

【００１１】即ち、本発明の抵抗体は、最大直径が１５
０ｍｍ以上、厚みが０．５ｍｍ以上のセラミック焼結体
からなり、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部
位において測定した５０℃の体積固有抵抗値の平均値が
１０⁷〜１０¹²Ωｃｍの抵抗体であって、前記部位にお
いて測定した相対密度の平均値が９８％以上、該相対密
度の最大値と最小値の差が１％以下、前記部位において
測定した主結晶相の平均粒子径の最大値と最小値の差が
３μｍ以下であることを特徴とするものである。これに
より、大きな製品であっても、基板の同一面内における
体積固有抵抗値のばらつきを小さくできる。

【００１２】特に、前記主結晶相がＡｌＮからなり、炭
素の含有量が０．１重量％以下、酸素の含有量が０．２
〜２重量％、Ａｌ以外の金属不純物の総量が７００ｐｐ
ｍ以下、且つ前記金属不純物の総量の面内ばらつきが３
０％以下であることが好ましい。これにより、大型基板
の高密度化を維持しつつ、抵抗体の体積固有抵抗値を容
易に変えることができるとともに、耐食性や熱伝導性を
より高く、できるとともに、更に体積固有抵抗値のばら
つきを抑制できる。

【００１３】また、本発明の抵抗体は、最大直径が１５
０ｍｍ以上、厚みが０．５ｍｍ以上のセラミック焼結体
からなり、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部
位において測定した５０℃の体積固有抵抗値の平均値が
１０⁷〜１０¹²Ωｃｍの抵抗体であって、前記部位にお
いて測定した電子スピン共鳴によるスペクトルにおい
て、Ａｌのスピン数の平均値が１０¹³ｓｐｉｎ／ｍｇ以
下、且つ該Ａｌのスピン数の最小値が最大値の７０％以
上であることを特徴とするものである。これにより、Ａ
ｌＮ以外の不純物化合物が少なく、体積固有抵抗値のば
らつきを小さくした焼結体を実現できる。

【００１４】さらに、本発明の抵抗体は、最大直径が１
５０ｍｍ以上、厚みｄが０．５ｍｍ以上のセラミック焼
結体からなり、少なくとも外周部及び中心部を含む複数
の部位において測定した５０℃の体積固有抵抗値の平均
値が１０⁷〜１０¹²Ωｃｍの抵抗体であって、前記体積
固有抵抗値の最小値δ_minに対する最大値δ_maxの比δ
_max／δ_minが１００以下、０≦（１２−ｌｏｇδ_max）
／ｄ≦９であることを特徴とするものである。これによ
って、体積固有抵抗値の均一化を高め、特に、印加電圧
を停止しても吸着が維持される残留吸着の発生を抑制で
きる。

【００１５】また、本発明の抵抗体の製造方法は、Ａｌ
Ｎ粉末を主体とする粉末原料を、ホットプレス型内に装
填し、該粉末原料に０．０４〜４．５ＭＰａのホットプ
レス圧力を加えた後に加熱を開始し、少なくとも８００
〜１２００℃における装置内の真空度を１０Ｐａ以下に
保持し、１２００〜１６００℃の温度範囲においてＮ ₂
ガスを導入して装置内の雰囲気圧力を１〜３００ｋＰａ
にするとともに、１２００〜１７００℃の温度範囲内に
おいてホットプレス圧力を５ＭＰａ以上に上昇し、１８
５０℃〜２２００℃の温度範囲において焼成することを
特徴とするものである。この方法により、緻密化と体積
固有抵抗の制御が容易となり、基板の面内ばらつきが少
ない抵抗体を実現できる。

【００１６】特に、前記加熱開始時から、前記原料粉末
が８００℃になるまでの間、前記装置内を減圧すること
が好ましい。これより、８００℃以下の温度において、
Ｈ₂Ｏ、Ｂ₂Ｏ₃等の粉末表面の物理的に吸着したガスを
離脱させ、大型基板の均一な焼結を促進できる。

【００１７】また、本発明の保持装置は、基板と、該基
板の一主面に設けられた被保持物の載置面と、該載置面
と対向して設けられた電極とを具備し、前記基板の少な
くとも載置面が上記に記載の抵抗体からなることを特徴
とするものである。本発明の抵抗体を用いた保持部材
は、体積固有抵抗の面内ばらつきが小さいため、静電吸
着のために印加されていた電圧を解除した時に、部分的
な残留吸着が発生することを抑制し、離脱性の良好な保
持部材を実現できる。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の抵抗体は、体積固有抵抗
値に関して基板の主面の面内ばらつきが顕著になる最大
直径が１５０ｍｍ以上、厚みが０．５ｍｍ以上の板状の
セラミック焼結体からなり、少なくとも外周部及び中心
部を含む複数の部位において測定した５０℃の体積固有
抵抗値の平均値が１０⁷〜１０¹²Ωｃｍの抵抗体に注目
し、このばらつきを改善したものである。

【００１９】即ち、少なくとも外周部及び中心部を含む
複数の部位において測定した相対密度の平均値が９８％
以上であることが重要である。これは、焼結体の密度が
９８％未満では、大きなボイドが発生し、体積固有抵抗
を１×１０⁷〜１×１０¹²Ωｃｍの範囲にすることが難
しくなるためであり、特に９９％以上が好ましい。

【００２０】また、相対密度の最大値と最小値の差が１
％以下であることが重要であり、特に０．８％以下、更
には０．５％以下であることが好ましい。この相対密度
はボイドの発生と結晶粒子径に影響するため、相対密度
の密度差が１％より大きいとボイドの多い部位と少ない
部位ができ、あるいは粒子径の大きく異なる組織が部分
的に形成されるため、均一な抵抗制御が困難になり、静
電チャックとして用いた場合に吸着の離脱特性が低下す
る。

【００２１】なお、相対密度については、まずアルキメ
デス法から嵩密度をもとめた後、理論密度と比較し、相
対密度を算出した。

【００２２】さらに、少なくとも外周部及び中心部を含
む複数の部位において測定した主結晶相の平均粒子径
は、特に制限はないものの、抵抗を低くしやすい点で、
２μｍ以上、特に４μｍ以上、更には６μｍ以上である
ことが好ましい。そして、測定した部位毎の主結晶の平
均粒子径を測定し、最大値と最小値の差が３μｍ以下に
なることが重要であり、特に２μｍ以下が好ましい。

【００２３】粒子径は、抵抗値に影響し、粒子径が大き
いと、粒界の面積が小さくなるが、粒界幅が大きくな
り、導電パスが大きくなるため、電子が通りやすくな
り、見かけ上、抵抗が低くなる。従って、平均粒子径の
最大値と最小値の差が３μｍを超えると、基板内に抵抗
値のばらつきを生じる。

【００２４】なお、本発明における平均粒子径の測定
は、走査型電子顕微鏡を用いる。粒子径により使用する
倍率は異なるものの、５００〜３０００倍の写真を撮影
する。その際、基板の中心部と外周部とを含む任意の部
位、好ましくは１０箇所以上において、１部位当たり少
なくとも１００個の粒子径を測定して平均粒子径を算出
する。次いで、上記の複数の部位における平均粒子径の
うちで、最大値と最小値からその差を算出する。

【００２５】本発明の抵抗体は、前記主結晶相がＡｌＮ
からなることが好ましい。主結晶相をＡｌＮにすると、
ハロゲンを含むプラズマやガス等に対する耐食性が高
く、熱伝導率が高いため耐熱衝撃性に優れる。また、Ａ
ｌＮは半導体になって体積固有抵抗値を変えることが可
能であり、５０℃の体積固有抵抗値の平均値を１０⁷〜
１０¹²Ωｃｍに制御することが容易となる。

【００２６】また、抵抗体中の炭素の含有量が０．１重
量％以下、特に０．０５重量％以下であることが好まし
い。この炭素は導電性粒界相の形成に関係があると考え
られ、炭素量を０．１重量％以下にすることにより、Ａ
ｌとＣを含む高抵抗の化合物を部分的に形成するのを防
止し、体積固有抵抗のばらつきをより小さくする効果が
ある。

【００２７】さらに、焼結体中の酸素の含有量は、０．
２〜２重量％、特に０．３〜１．５重量％、更には０．
３〜１重量％であることが好ましい。酸素量は、体積固
有抵抗値と強く関連しており、酸素の含有量が上記の範
囲であれば、電荷の移動体となる粒界相が３次元的に連
続して形成され、且つこの導電経路を分断する高抵抗の
化合物（ＡｌＯＮやポリタイプ等）の形成を抑制しやす
いため、体積固有抵抗を安定化させることが容易とな
る。

【００２８】さらにまた、Ａｌ以外の金属の含有量が７
００ｐｐｍ以下、特に５００ｐｐｍ以下、更には３００
ｐｐｍ以下、且つその金属不純物の総量の面内ばらつき
が３０％以下、特に２０％以下、更には１０％以下であ
ることが好ましい。これにより、金属のＡｌＮ粒への固
溶による抵抗の下げ過ぎを防ぎ、また高抵抗化合物の特
定の部位における形成を防止することで、５０℃の体積
固有抵抗値の面内ばらつきを小さくしやすく、１０⁷〜
１０¹²Ωｃｍの範囲に安定させることが容易となる。

【００２９】金属不純物としては、硼素（以下、Ｂと略
する）、カルシウム（以下、Ｃａと略する）、ナトリウ
ム（以下、Ｎａと略する）、鉄（以下、Ｆｅと略する）
等が挙げられる。特に、Ｂ、Ｓｉの含有量は１００ｐｐ
ｍ以下、さらには５０ｐｐｍ以下が好ましい。また、Ｆ
ｅ、Ｎａ及びＣａの含有量は、各々３００ｐｐｍ以下、
特に２００ｐｐｍ以下、さらには１５０ｐｐｍ以下であ
ることが好ましい。

【００３０】これらの元素は窒化アルミニウムに固溶し
て体積固有抵抗を変化させる傾向が強いため、特に焼結
体中に偏在していると体積固有抵抗のばらつきの原因と
なる傾向がある。なお、実際には、各金属の含有量を分
析し、多い順から１０種類の金属の合計量を上記のＡｌ
以外の金属の含有量とした。なお、実際には、各金属の
含有量を分析し、多い順から１０種類の金属の合計量を
上記のＡｌ以外の金属の含有量とした。分析法として
は、蛍光Ｘ線分析またはＩＣＰ分析が好ましい。

【００３１】また、本発明の抵抗体は、少なくとも外周
部及び中心部を含む複数の部位において測定した窒化ア
ルミニウムの電子スピン共鳴によるスペクトルにおい
て、Ａｌの単位ｍｇ当たりのスピン数の平均値が１０¹³
ｓｐｉｎ／ｍｇ以下であることが重要である。高抵抗化
合物が形成されるとＡｌのスピン数が１０¹³ｓｐｉｎ／
ｍｇ以上を越えてしまうため、ＡｌＮ以外の異相の発生
を抑制し、抵抗値ばらつきを小さくするために、上記の
値にする必要がある。

【００３２】さらに、該Ａｌのスピン数の最小値が最大
値の７０％以上であることが重要である。この比は、測
定したＡｌのスピン数の面内ばらつきを示すものであ
り、該Ａｌのスピン数の最小値が最大値の７０％より小
さいと、部分的に高い抵抗を有する層が形成され、抵抗
値ばらつきが大きくなったり、残留吸着ばらつきが大き
くなったりする。このような特徴を持つ焼結体は、Ａｌ
ＯＣや金属化合物といった異相の発生を抑制し、抵抗値
ばらつきが小さく、静電チャックに応用した場合、残留
吸着ばらつきが非常に小さく、残留吸着も少ない。

【００３３】さらに、本発明の抵抗体は、少なくとも外
周部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０
℃の体積固有抵抗値の最大値δ_maxと最小値δ_minの比
（δ_ma _x／δ_min）が１００以下であることが重要であ
り、特に８０以下、さらには５０以下が好ましい。これ
により、体積固有抵抗の面内ばらつきを小さくでき、静
電チャックに応用した場合、部位による電荷の移動速度
の差が小さくなるため、最大値δ_maxに近い体積固有抵
抗を有する部位でも残留吸着を防止でき、スループット
を高めて生産性を高めることができる。

【００３４】しかし、δ_max／δ_minが１００以下であっ
ても、基板の厚みが大きくなると、電荷の移動が遅いた
め、静電チャックにおいては残留吸着が発生するため、
δ_ma _x／δ_minが１００以下と同時に０≦（１２−ｌｏｇ
δ_max）／ｄ≦９を満足させることが重要であり、特に
０≦（１２−ｌｏｇδ_max）／ｄ≦８、更には０≦（１
２−ｌｏｇδ_max）／ｄ≦７が好ましい。これにより、
基板の厚みが変わっても、一方の主面から、その主面に
対抗する他の主面までに、電荷の移動時間を制御し、静
電チャックにおいて残留吸着を防止することができる。

【００３５】なお、上記の式は、直行座標において、横
軸がｄ、縦軸がｌｏｇδ_maxになるように、測定点をプ
ロットし、縦軸の切片が１２（ｄ＝０、ｌｏｇδ_max＝
１２）、直線の傾きの傾きが−９〜０（０の時は横軸に
平行）であることを意味しており、δ_maxが厚み変動に
影響され難いことを示すものである。

【００３６】以上のように構成された本発明の抵抗体
は、組織や組成のばらつきを小さく制御されており、体
積固有抵抗のばらつきが非常に小さく、電荷の移動速度
が十分早いため、静電チャックに使用した場合に、特性
に優れ、生産性を高めることができる。

【００３７】次に、本発明の抵抗体を作製する方法につ
いて説明する。

【００３８】まず、出発原料として純度９９％以上、平
均粒子径が５μｍ以下、好ましくは３μｍ以下のＡｌＮ
粉末を用意する。用いるＡｌＮ粉末は、還元窒化法、ま
たは直接窒化法のいずれの製造方法で作製した粉末でも
良い。

【００３９】このＡｌＮ粉末中のＡｌ以外の金属の含有
量は７００ｐｐｍ以下、特に５００ｐｐｍ以下、更には
３００ｐｐｍ以下が好ましい。これにより、焼結体中に
残留するＡｌ以外の金属の含有量を７００ｐｐｍ以下に
することが容易となる。

【００４０】金属不純物としては、Ｂ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｎ
ａ、Ｆｅ等が挙げられる。これらは、焼結体中に残留し
やすいため、Ｂ、Ｓｉの含有量は１００ｐｐｍ以下、さ
らには５０ｐｐｍが好ましい。また、Ｆｅ、Ｎａ及びＣ
ａの含有量は、合計で３００ｐｐｍ以下、特に２００ｐ
ｐｍ以下、さらには１００ｐｐｍ以下であることが好ま
しい。

【００４１】なお、実際には、各金属の含有量を分析
し、多い順から１０種類の金属の合計量を上記のＡｌ以
外の金属の含有量とした。分析法としては、蛍光Ｘ線分
析またはＩＣＰ分析が好ましい。

【００４２】さらに、ＡｌＮ粉末中の炭素の含有量を
０．１重量％以下、酸素の含有量を０．２〜２重量％に
抑制することが好ましい。これにより、焼結体中の炭素
及び酸素の含有量を、それぞれ０．１重量％以下、０．
２〜２重量％にすることが容易となる。

【００４３】なお、ＡｌＮ粉末の酸素量が０．２重量％
に満たない場合には、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂等の酸化物を
添加することにより、酸素の含有量が０．２〜２重量％
の範囲になるように調整することができる。

【００４４】次に、上記の原料粉末をカーボンモールド
内のカーボンからなるホットプレス型（以下カーボン型
と言う）内に均一に充填する。この原料粉末は、粉末の
まま充填してもよいが、原料粉末にバインダを添加して
予めカーボン型形状に予備成形しておき、この成形体を
カーボン型内に装填しても良い。この際に、成形体の内
部に電極を成形してもよい。成形の方法は、金型プレ
ス、ＣＩＰ、テープ成形、鋳込み等の成型方法を用いる
ことができる。成形体は、成形の時に必要なバインダ成
分を除去した後にカーボン型内に装填する。

【００４５】また、ホットプレス時に、成形体をカーボ
ン型に装填し、上下からカーボン板で挟み込み、加圧す
る際に、焼結体とカーボン型との分離をよくするために
窒化硼素や炭素を離形剤として用いることができるが、
除去の容易さ及びＡｌ以外の金属の侵入も抑制する効果
からカーボンシートを用いることが好ましい。これによ
り、硼素の侵入を防ぐことができる。さらに、窒化硼素
を塗布しなくても焼結体に付着したカーボンシートは薄
いため、簡単に除去できる。

【００４６】カーボン型内の原料粉体に０．０４〜４．
５ＭＰａのホットプレス圧力を加えた後昇温して、充填
密度を向上させる。ホットプレス開始時の圧力が、０．
０４ＭＰａ以下であると充填性が不十分となり、充填密
度のばらつきが生じやすく、充填密度が低い部分で焼結
時の緻密化を阻害することがある。又、４．５ＭＰａ以
上であると、原料粉末表面に化学的に付着した水分等が
抜けにくくなり、焼成の緻密を阻害するおそれがある。

【００４７】特に、６００〜８００℃の間でガス放出が
ピークとなるため、昇温開始時から８００℃まで、装置
内を減圧にすることが好ましい。装置内の減圧条件は１
Ｐａ以下、特に０．５Ｐａが好ましい。これにより、焼
結性や特性に及ぼすガスを容易に除去できる。

【００４８】また、８００〜１２００℃の温度領域にお
ける装置内の真空度を常に１０Ｐａ以下に保持すること
が重要であり、特に５Ｐａ以下、さらには２Ｐａ以下が
好ましい。８００〜１２００℃では、スペーサーやカー
ボン型等のカーボンと装置及び原料からの酸素が反応し
て、ＣＯガスが発生する。このＣＯガスが多量に残存す
ると、高温でＡｌＮ原料と反応してＡｌＣやＡｌＯＣ化
合物を生成して緻密化を阻害したり、異相の生成原因と
なるため、この温度領域で真空度を１０Ｐａ以下に保持
して排気することが必要となる。

【００４９】さらに、１２００〜１６００℃の温度範囲
においてＮ₂ガスを導入して装置内の圧力を１〜３００
ｋＰａにすることが重要である。つまり、Ｎ₂ガス導入
時の温度を１２００〜１６００℃とする。１２００℃の
温度でＮ₂ガスを導入して装置内の圧力を１〜３００ｋ
Ｐａにすると、発生するＣＯガスが残留して、緻密化阻
害や異相生成の原因となる。１６００℃より高い温度ま
で真空を保つと、カーボンシートと反応してＡｌＣやＡ
ｌＯＣ化合物を生成して緻密化阻害や異相生成の原因と
なる。特に、１２５０〜１５５０℃、更には１３００〜
１５００℃の温度範囲においてＮ₂ガスを導入し、装置
内の圧力を、特に８０〜２００ｋＰａ、更には１００〜
２００ｋＰａにすることが好ましい。

【００５０】次に、１２００〜１７００℃の温度範囲に
おいてホットプレス圧力を５ＭＰａ以上に上昇させるこ
とが重要である。１２００℃未満で加圧すると、Ｈ₂Ｏ
等のガスの除去が不十分となり、緻密化を阻害する恐れ
があり、１７００℃を超えて加圧すると、部分的に焼結
が開始し、密度ばらつきの原因となり、抵抗値のばらつ
きが大きくなる。ホットプレス圧力は、特に８ＭＰａ以
上の圧力で、特に１３００〜１６５０℃、更には１４０
０〜１６００℃の温度範囲において加えることが好まし
い。

【００５１】そして、相対密度の平均値が９８％以上、
該相対密度の最大値と最小値の差が１％以下、前記部位
において測定した主結晶の平均粒子径の最大値と最小値
の差が３μｍ以下になるように焼成する。

【００５２】即ち、１８５０℃〜２２００℃の温度範囲
において焼成することが重要である。これにより、１０
⁷〜１０¹²Ωｃｍの体積固有抵抗値で、その面内ばらつ
きの小さい焼結体を作製することができる。１８５０℃
未満では、密度が９８％に満たず、しかも１０¹²Ωｍよ
り高い抵抗値を示す。また、２２００℃を超えると、１
０⁷Ωｃｍのよりも低い体積固有抵抗値になってしま
う。

【００５３】なお、焼成においては、一定の保持時間に
おいて、温度と圧力を保持することが好ましい。保持時
間は試料の量や組成によって異なるものの、焼結が進む
のを考慮すると２０分以上、特に１時間以上であること
が好ましい。

【００５４】このようにして作製した本発明の抵抗体
は、密度及び結晶粒子径が制御され、体積固有抵抗値の
面内ばらつきの小さな静電チャックに応用できる。

【００５５】本発明の保持装置を、ひとつの例としてＳ
ｉウエハなどを静電的に吸着する静電チャックを例にと
って説明する。

【００５６】図1は、単極タイプの静電チャック１の例
である。円板形状の基板２の一主面３にＳｉウエハなど
の被保持物を載置する載置面４が設けられている。この
載置面４に対向するように、一主面３の反対の主面に電
極５が設けられている。

【００５７】そして、載置面４が、上記の本発明の抵抗
体からなることが重要である。即ち、基板２は、実質的
に本発明の抵抗体からなるものであればよい。また、載
置面４が本発明の抵抗体からなっていれば、基板２が電
極５に平行な層状セラミックスの積層体からなっていて
もかまわない。

【００５８】載置面４に載置されたＳｉウエハ等の被保
持物と電極５との間に電圧が印可され、載置面４と電極
５との間に電流がわずかにながれて静電的な吸着が起こ
る。なお、図１には記載してないが、外部から電極５に
電圧を供給するための接続端子が含まれることは言うま
でもない。

【００５９】また、図２は本発明の他の保持装置の例で
ある。これは、双極タイプの静電チャック１１であり、
円板形状の基板１２の一主面１３にＳｉウエハなどの被
保持物を載置する載置面１４が設けられており、基板１
２の内部には一対の電極１５が設けられている。この電
極１５は、載置面１４に対向するように配置されてい
る。

【００６０】そして、載置面１４が、上記の本発明の抵
抗体からなることが重要である。即ち、基板１２は、実
質的に本発明の抵抗体からなり、内部に電極１５を埋設
させればよい。また、基板１２を載置面１４を含む上部
基板１２ａと下部基板１２ｂとに分割し、上部基板１２
ａに本発明の抵抗体を用い、下部基板１２ｂに他のセラ
ミックスを用いても差し支えない。

【００６１】一対の電極１５には、正、負の電圧がそれ
ぞれ印加され、載置面１４に載置されたＳｉウエハ等の
被保持物と電極１５との間に電流がわずかにながれて静
電的な吸着が起こる。なお、図２には記載してないが、
外部から電極１５に電圧を供給するための電気配線及び
接続端子が含まれることは言うまでもない。

【００６２】処理装置によってはプラズマを発生する容
器内で用いられる場合があり、その場合には、被保持物
の近傍にプラズマを発生させるために、基板の内部又は
裏面にプラズマ電極が設けられてなることが好ましい。
これにより、装置構造の簡略化や小型化に大きく寄与で
きるとともに、プラズマの制御が容易になる。

【００６３】さらには、所望により、冷却用の冷媒の通
路をセラミック平板内に設けたり、ペルチェ素子などの
冷却用装置を内蔵することもできる。

【００６４】本発明の抵抗体を、少なくとも載置面に用
いた場合、最大直径が１５０ｍｍ以上、電極５、１５と
載置面４、１４との距離が０．５ｍｍ以上の本発明の保
持装置は、載置面４、１４について体積固有抵抗値のば
らつきが少ないため、この保持部材は、ウエハの脱離性
が良く、信頼性の高い静電吸着をすることができる。こ
の優れた吸着特性は、特に−７０〜２００℃の温度範囲
において顕著である。

【００６５】上記の構成を有する本発明の保持装置は、
ウエハの固定や搬送に好適であり、吸着力が高く、吸着
の離脱応答性が向上し、スループットが速くなる。ま
た、その製造方法においては、歩留まりが向上し、焼成
後の熱処理も不要のため、製造コストを低減できる。

【００６６】

【実施例】原料として平均粒子径１μｍの還元窒化法の
ＡｌＮ粉末を用いた。このＡｌＮ粉末の炭素含有量、酸
素含有量及びＡｌ以外の金属不純物量を表１に示した。
また、所望により平均粒子径１μｍの炭素粉末及び平均
粒子径１μｍのＡｌ₂Ｏ₃粉末を添加し、硼素、Ｎａ、Ｃ
ａ、炭素、酸素及びＡｌ以外の金属が表１に示す組成に
なるように混合した。

【００６７】これらの混合粉末をエタノールとともに混
合し、混合粉末を作製した。この混合粉末を直径２００
ｍｍ、厚み６ｍｍのカーボン型に直接充填するものと、
予備成形を行ってからカーボン型に充填するものとに分
けた。なお、予備成形を行うための混合粉末には、混合
時にバインダとしてパラフィンワックスを９重量％添加
してあり、成形後に窒素雰囲気中６００℃で８時間脱脂
を行ってからカーボン型に装填した。

【００６８】次に、上記のカーボン型をホットプレス装
置に装填し、表１及び表２に示す条件で焼成した。な
お、カーボン型と成形体との間には厚さ０．５ｍｍのカ
ーボンシートを挿入した。

【００６９】得られた焼結体の相対密度は、まずアルキ
メデス法から嵩密度をもとめた後、焼結体を粉砕してＪ
ＩＳＲ１６２０に基づいたヘリウム置換法によって得ら
れた真密度と比較して算出した。

【００７０】組成は焼結体の蛍光Ｘ線分析から分析し
た。なお、Ａｌ以外の金属の含有量は、金属不純物の多
い方から１０種類の元素の総量を算出した。また、酸素
は、日本セラミック協会ＪＣＭＲ００４（Ｓｉ₃Ｎ₄）を
標準試料として、堀場製作所製ＥＭＧＡ−６５０ＦＡ装
置を用いて行った。炭素は、校正用標準試料ＪＳＳ１７
１−７及びＪＳＳ１５０−１４を用いて堀場製作所ＥＭ
ＩＡ−５１１型炭素分析装置を用いた。

【００７１】体積固有抵抗は、ＪＩＳＣ２１４１：１
９２２に基づいた３端子法により、５０℃で測定した。
この時、各試料を外周部と中心部を含む１６箇所でそれ
ぞれ測定し、平均値を算出した。そして、体積固有抵抗
値の比δ_max／δ_minの値を算出し、比として表２に示し
た。また、Ｋ＝（１２−ｌｏｇδ_max）／ｄを算出し
た。

【００７２】平均粒子径の最大値と最小値の差の測定
は、走査型電子顕微鏡により、１０００倍の写真を上記
と同様の１６箇所で撮影し、それぞれの箇所で、１００
個の粒子径を測定して平均粒子径を求めた。この１６箇
所の平均粒子径のうち最大値及び最小値を選び、その差
を算出した。

【００７３】Ａｌのスピン数は、ＢＲＵＫＥＲ社製ＥＳ
Ｐ３５０Ｅ装置により、磁場掃引範囲２８５〜３８０ｍ
Ｔ、室温及び２０Ｋの温度でマイクロ波９．４４ＧＨに
てデータポイント数２０００をとり、１：１のようにし
て測定し、平均値を算出するとともに、最大値に対する
最小値を比として算出した。

【００７４】吸着特性は、図１に示した構造を有する静
電チャックを作製し、吸着力、吸着力が飽和するまでの
飽和時間、および電荷が除去されるまでの除電時間を測
定し、評価した。即ち、吸着力は５０℃で５００Ｖを印
加し、吸着力が飽和するまでの時間（飽和時間）と、電
圧の印加を停止し吸着力がなくなるまでの時間（除電時
間）を測定したもので、残留吸着の指標となるものであ
る。なお、飽和時間は、電圧印加３０秒後の吸着力を１
００％とした時、９０％の吸着力を示す時間とした。ま
た、除電時間は、電圧の印加停止から吸着力が５００Ｐ
ａまで低下するのに要した時間とした。結果を表１及び
表２に示した。

【００７５】

【表１】

【００７６】

【表２】

【００７７】相対密度、粒子径、Ａｌスピン数、及び体
積固有抵抗のばらつきが小さい本発明の試料Ｎｏ．１〜
５、７〜２０は、吸着力の平均値が１５ｋＰａ以上、吸
着力のばらつきが３０％以下、徐電時間の平均値が１８
ｓｅｃ以下、除電時間のばらつきが１５ｓｅｃ以下であ
った。

【００７８】一方、８００〜１２００℃の雰囲気圧力が
２０Ｐａと高い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２２は、相
対密度の差が１．２％、粒子径の差が３．３μｍ、Ａｌ
スピン数が１．３×１０¹³ｓｐｉｎ／ｍｇと大きく、そ
の最小値が最大値の６８％、Ｋが−０．５と小さかっ
た。また、吸着力の平均値が１４ｋＰａと小さく、吸着
力のばらつきが３５％と大きく、残留吸着によりウエハ
が吸着されつづけ、徐電時間の測定ができなかった。

【００７９】また、雰囲気ガスとしてＡｒを用いた高い
本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２１は、相対密度の差が２
％、粒子径の差が３．５μｍ、Ａｌスピン数が３．３×
１０ ¹³ｓｐｉｎ／ｍｇと大きく、その最小値が最大値の
５０％、Ｋが−０．７と小さかった。また、吸着力の平
均値が１１ｋＰａと小さく、吸着力のばらつきが７０％
と大きく、残留吸着によりウエハが吸着されつづけ、徐
電時間の測定ができなかった。

【００８０】さらに、ガス導入温度が１７００℃と高い
本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２３は、相対密度の差が
１．５％、Ａｌスピン数の最小値が最大値の４０％、Ｋ
が−０．５であった。また、体積固有抵抗値が５×１０
¹³Ωｃｍと高かった。また、吸着力の平均値が１２ｋＰ
ａと小さく、吸着力のばらつきが５０％と大きく、残留
吸着によりウエハが吸着されつづけ、徐電時間の測定が
できなかった。

【００８１】さらにまた、雰囲気ガス導入後の雰囲気圧
力が０．１ｋＰａと小さい本発明の範囲外の試料Ｎｏ．
２４は、相対密度の差が２％、Ａｌスピン数の最小値が
最大値の５５％、Ｋが−０．２であった。また、吸着力
のばらつきが５２％と大きく、徐電時間の平均が１００
ｓｅｃと長く、そのばらつきも４０ｓｅｃと大きかっ
た。

【００８２】また、雰囲気ガス導入後の雰囲気圧力が１
０００ｋＰａと高い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２５
は、相対密度が９７．５％と小さく、Ａｌスピン数が４
×１０ ¹³ｓｐｉｎ／ｍｇと大きく、その最小値が最大値
の６０％、体積固有抵抗値が３×１０¹²Ωｃｍ、その最
小値に対する最大値の比が１２０、Ｋが−０．４であっ
た。また、吸着力のばらつきが８０％と大きく、徐電時
間の平均が８０ｓｅｃと長く、そのばらつきも２０ｓｅ
ｃと大きかった。

【００８３】さらに、ホットプレス開始時のホットプレ
ス（ＨＰ）圧力が１０ＭＰａと大きい本発明の範囲外の
試料Ｎｏ．２６は、相対密度の差が２．５％、Ａｌスピ
ン数の最小値が最大値の６５％、Ｋが−０．５であっ
た。また、吸着力のばらつきが５０％と大きく、徐電時
間の平均が６０ｓｅｃと長かった。

【００８４】さらにまた、ホットプレスによる焼成時の
ホットプレス圧力が４ＭＰａと小さい本発明の範囲外の
試料Ｎｏ．２７は、相対密度が９６％と小さく、その差
が１．４％、Ａｌスピン数が２×１０¹³ｓｐｉｎ／ｍ
ｇ、その最小値が最大値の７０％、体積固有抵抗値が７
×１０¹³Ωｃｍ、Ｋが−０．１であった。また、吸着力
が１３ｋＰａと小さく、吸着力のばらつきが４５％と大
きく、徐電時間の平均が３０ｓｅｃと長かった。

【００８５】また、焼成温度が１８００℃と低い本発明
の範囲外の試料Ｎｏ．６は、相対密度が９５％と小さ
く、その差が１．５％、Ａｌスピン数が３．２×１０¹³
ｓｐｉｎ／ｍｇ、その最小値が最大値の５０％、体積固
有抵抗値が１０¹⁴Ωｃｍ、Ｋが−１．０であった。ま
た、吸着力が１０ｋＰａと小さく、吸着力のばらつきが
１００％と大きく、徐電時間の平均が５０ｓｅｃと長
く、そのばらつきも１００ｓｅｃと大きかった。

【００８６】

【発明の効果】本発明のセラミック抵抗体は、焼結体の
相対密度、粒子径、Ａｌスピン数、及び体積固有抵抗を
制御することにより、体積固有抵抗の面内ばらつきを抑
え、電気特性の安定した抵抗体を実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の保持装置の一例である静電チャックの
構造を示す断面図である。

【図２】本発明の保持装置の一例である静電チャックの
他の構造を示す断面図である。

【符号の説明】

１、１１・・・静電チャック２、１２・・・基板３、１３・・・一主面４、１４・・・載置面５、１５・・・電極１２ａ・・・上部基板１２ｂ・・・下部基板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０４Ｂ 35/58 １０４Ｙ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】最大直径が１５０ｍｍ以上、厚みが０．５
ｍｍ以上のセラミック焼結体からなり、少なくとも外周
部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０℃
の体積固有抵抗値の平均値が１０⁷〜１０¹²Ωｃｍの抵
抗体であって、前記部位において測定した相対密度の平
均値が９８％以上、該相対密度の最大値と最小値の差が
１％以下、前記部位において測定した主結晶相の平均粒
子径の最大値と最小値の差が３μｍ以下であることを特
徴とする抵抗体。
【請求項２】前記主結晶相がＡｌＮからなり、炭素の含
有量が０．１重量％以下、酸素の含有量が０．２〜２重
量％、Ａｌ以外の金属不純物の総量が７００ｐｐｍ以
下、且つ前記金属不純物の総量の面内ばらつきが３０％
以下であることを特徴とする請求項１記載の抵抗体。
【請求項３】最大直径が１５０ｍｍ以上、厚みが０．５
ｍｍ以上のセラミック焼結体からなり、少なくとも外周
部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０℃
の体積固有抵抗値の平均値が１０⁷〜１０¹²Ωｃｍの抵
抗体であって、前記部位において測定した電子スピン共
鳴によるスペクトルにおいて、Ａｌのスピン数の平均値
が１０¹³ｓｐｉｎ／ｍｇ以下、且つ該Ａｌのスピン数の
最小値が最大値の７０％以上であることを特徴とする抵
抗体。
【請求項４】最大直径が１５０ｍｍ以上、厚みｄが０．
５ｍｍ以上のセラミック焼結体からなり、少なくとも外
周部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０
℃の体積固有抵抗値の平均値が１０⁷〜１０¹²Ωｃｍの
抵抗体であって、前記体積固有抵抗値の最小値δ_minに
対する最大値δ_maxの比δ_max／δ_minが１００以下、０
≦（１２−ｌｏｇδ_max）／ｄ≦９であることを特徴と
する抵抗体。
【請求項５】ＡｌＮ粉末を主体とする粉末原料を、ホッ
トプレス型内に装填し、該粉末原料に０．０４〜４．５
ＭＰａのホットプレス圧力を加えた後に加熱を開始し、
少なくとも８００〜１２００℃における装置内の真空度
を１０Ｐａ以下に保持し、１２００〜１６００℃の温度
範囲においてＮ₂ガスを導入して装置内の雰囲気圧力を
１〜３００ｋＰａにするとともに、１２００〜１７００
℃の温度範囲内においてホットプレス圧力を５ＭＰａ以
上に上昇し、１８５０℃〜２２００℃の温度範囲におい
て焼成することを特徴とする抵抗体の製造方法。
【請求項６】前記加熱開始時から、前記原料粉末が８０
０℃になるまでの間、前記装置内を減圧することを特徴
とする請求項５記載の抵抗体の製造方法。
【請求項７】基板と、該基板の一主面に設けられた被保
持物の載置面と、該載置面と対向して設けられた電極と
を具備し、前記基板の少なくとも載置面が請求項１乃至
４のいずれかに記載の抵抗体からなることを特徴とする
保持装置。