JP2720094B2 - 窒化アルミニウム質基板の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム質基板の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、窒化アルミニウム質基板の製造方法に関
し、より詳細には高熱伝導性を有するとともに、放熱性
基板等の電子部品材料に好適な窒化アルミニウム質基板
の製造方法に関する。
し、より詳細には高熱伝導性を有するとともに、放熱性
基板等の電子部品材料に好適な窒化アルミニウム質基板
の製造方法に関する。
［従来技術］ 近時、情報処理装置の高性能化、高速化に伴いそれを
構成する半導体集積回路も高密度化、高集積化が急速に
進み、そのために半導体集積回路素子の大電力化により
該素子の発熱量が著しく増加しつつある。このような半
導体集積回路素子を正常にかつ安定に作動させるために
は、その発生する熱をいかに効率良く除去するかが課題
となっている。
構成する半導体集積回路も高密度化、高集積化が急速に
進み、そのために半導体集積回路素子の大電力化により
該素子の発熱量が著しく増加しつつある。このような半
導体集積回路素子を正常にかつ安定に作動させるために
は、その発生する熱をいかに効率良く除去するかが課題
となっている。
そこで、従来のアルミナを基体とする半導体パッケー
ジ等では熱伝導率が低く放熱が不十分であることから、
熱伝導率が高いセラミック材料として酸化ベリリウム質
焼結体が提案されているが、その毒性の点で使用上難点
があった。
ジ等では熱伝導率が低く放熱が不十分であることから、
熱伝導率が高いセラミック材料として酸化ベリリウム質
焼結体が提案されているが、その毒性の点で使用上難点
があった。
そのため、酸化ベリリウム焼結体に変わる高熱伝導性
基板材料として、常温から高温まで高い機械的強度を有
し電気絶縁性が高く高熱伝導性であり、熱膨張係数がア
ルミナに比べシリコン単結晶に近いなどの優れた特性を
有する窒化アルミニウム質焼結体が注目されている。
基板材料として、常温から高温まで高い機械的強度を有
し電気絶縁性が高く高熱伝導性であり、熱膨張係数がア
ルミナに比べシリコン単結晶に近いなどの優れた特性を
有する窒化アルミニウム質焼結体が注目されている。
しかしながら、窒化アルミニウムは本来難焼結性であ
り、単味では高い熱伝導率を有する高密度化の焼結体を
得ることが困難であった。そこで、従来から窒化アルミ
ニウム原料に焼結助剤として周期率表第II a族元素もし
くは第III a族元素の化合物、例えばカルシウム、スト
ロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属もしくはイ
ットリウムおよび希土類の元素の化合物を添加して焼成
し高密度焼結体を得ることが行われている。
り、単味では高い熱伝導率を有する高密度化の焼結体を
得ることが困難であった。そこで、従来から窒化アルミ
ニウム原料に焼結助剤として周期率表第II a族元素もし
くは第III a族元素の化合物、例えばカルシウム、スト
ロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属もしくはイ
ットリウムおよび希土類の元素の化合物を添加して焼成
し高密度焼結体を得ることが行われている。
また、この窒化アルミニウム質焼結体を用いて基板を
作製する方法としては、前記焼結助剤を含有する高密度
焼結体表面に、例えば厚膜法等では導体ペーストを塗布
し、加熱処理により焼付ける方法、あるいは成形体表面
に導体ペーストを塗布し成形体と同時に焼成する方法等
が採用されている。
作製する方法としては、前記焼結助剤を含有する高密度
焼結体表面に、例えば厚膜法等では導体ペーストを塗布
し、加熱処理により焼付ける方法、あるいは成形体表面
に導体ペーストを塗布し成形体と同時に焼成する方法等
が採用されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来の方法では焼成工程において焼成
助剤、特にイットリウム等の希土類元素は還元窒化、昇
華および分解等を生じやすいために焼結体表面粗さが悪
くなる原因となっている。このため、このような焼結体
表面に導体ペーストを塗布し焼付けする場合、あるいは
同時焼成した際に焼結体表面に形成された導体層の平滑
性、密着強度、耐薬品性の低下等をきたすため、電子部
品への応用を阻害する大きな問題となっている。また、
製品の品質管理において密着強度や強度の測定を行うに
しても実際に製品に対し測定を必要とするため、その管
理を煩雑なものにしていた。
助剤、特にイットリウム等の希土類元素は還元窒化、昇
華および分解等を生じやすいために焼結体表面粗さが悪
くなる原因となっている。このため、このような焼結体
表面に導体ペーストを塗布し焼付けする場合、あるいは
同時焼成した際に焼結体表面に形成された導体層の平滑
性、密着強度、耐薬品性の低下等をきたすため、電子部
品への応用を阻害する大きな問題となっている。また、
製品の品質管理において密着強度や強度の測定を行うに
しても実際に製品に対し測定を必要とするため、その管
理を煩雑なものにしていた。
［発明の目的］ 本発明は上記問題点を解決することを目的とするもの
であり、具体的には、高熱伝導性および高密度を有し、
且つ導体層の表面状態や密着強度に優れた窒化アルミニ
ウム質基板を製造するために方法を提供することにあ
る。また、非破壊検査により製品の品質管理を容易に行
うことのできる製造方法を提供することにある。
であり、具体的には、高熱伝導性および高密度を有し、
且つ導体層の表面状態や密着強度に優れた窒化アルミニ
ウム質基板を製造するために方法を提供することにあ
る。また、非破壊検査により製品の品質管理を容易に行
うことのできる製造方法を提供することにある。
［問題を解決するための手段］ 本発明者は、上記問題点に対し研究を重ねた結果、導
体層が形成される母材である成形体表面における希土類
金属の濃度および焼成後の焼結体表面の希土類金属の濃
度を特定の範囲に管理し、かつ焼成前後での希土類金属
の濃度比を所定に範囲に管理することにより、希土類金
属の導体層への悪影響を低減し上記問題点が解決できる
ことを知見した。
体層が形成される母材である成形体表面における希土類
金属の濃度および焼成後の焼結体表面の希土類金属の濃
度を特定の範囲に管理し、かつ焼成前後での希土類金属
の濃度比を所定に範囲に管理することにより、希土類金
属の導体層への悪影響を低減し上記問題点が解決できる
ことを知見した。
即ち、本発明は導体層が形成される母材を窒化アルミ
ニウムおよび希土類金属酸化物を主成分とする組成から
構成するとともに、該組成の成形体の表面の蛍光Ｘ線強
度測定における前記希土類金属のピーク強度をIRE、ア
ルミニウムのピーク強度をIAlとした時、（IRE/IAl）で
表されるピーク強度比Ｉが0.005〜0.05の範囲になるよ
うに調製し、該成形体を焼成するに際し、焼成後の焼結
体表面の蛍光Ｘ線強度測定における前記希土類金属のピ
ーク強度をIRE′、アルミニウムのピーク強度をIAl′と
した時、（IRE′/IAl′）で表されるピーク強度比Ｉ′
が0.005〜0.05の範囲にあり、かつ（Ｉ′/I）で表され
る比率が0.8〜1.1の範囲になるように焼成することを特
徴とするするものである。
ニウムおよび希土類金属酸化物を主成分とする組成から
構成するとともに、該組成の成形体の表面の蛍光Ｘ線強
度測定における前記希土類金属のピーク強度をIRE、ア
ルミニウムのピーク強度をIAlとした時、（IRE/IAl）で
表されるピーク強度比Ｉが0.005〜0.05の範囲になるよ
うに調製し、該成形体を焼成するに際し、焼成後の焼結
体表面の蛍光Ｘ線強度測定における前記希土類金属のピ
ーク強度をIRE′、アルミニウムのピーク強度をIAl′と
した時、（IRE′/IAl′）で表されるピーク強度比Ｉ′
が0.005〜0.05の範囲にあり、かつ（Ｉ′/I）で表され
る比率が0.8〜1.1の範囲になるように焼成することを特
徴とするするものである。
以下、本発明を詳述する。
本発明における窒化アルミニウム質基板の製造方法に
よれば、まず成形体として窒化アルミニウムを主成分と
し、希土類金属化合物を含有し、且つ表面の蛍光Ｘ線強
度測定における前記希土類金属のピーク強度をIRE、ア
ルミニウムのピーク強度をIAlとした時、（IRE/IAl）で
表されるピーク強度比Ｉが0.005〜0.05の範囲にある成
形体を調製する。
よれば、まず成形体として窒化アルミニウムを主成分と
し、希土類金属化合物を含有し、且つ表面の蛍光Ｘ線強
度測定における前記希土類金属のピーク強度をIRE、ア
ルミニウムのピーク強度をIAlとした時、（IRE/IAl）で
表されるピーク強度比Ｉが0.005〜0.05の範囲にある成
形体を調製する。
上記成形体の調製に当たり、使用される窒化アルミニ
ウム粉末は直接窒化法、アルミナ還元法等の公知の方法
で製造されたもので、酸素含有量0.4〜1.5重量％、炭素
量1000ppm以下のものが望ましく、また粉末中の硫黄
（Ｓ）とアルミニウム（Al）との蛍光Ｘ線強度の比が10
-3以下（ゼロを含まず）であることが高熱伝導率を有し
電気特性に優れた焼結体を得る上で望ましい。一方、希
土類金属化合物としては、酸化物、炭化物、フッ化物等
が挙げられ、希土類金属としてはＹ、Dy、Er、Yb等が挙
げられる。
ウム粉末は直接窒化法、アルミナ還元法等の公知の方法
で製造されたもので、酸素含有量0.4〜1.5重量％、炭素
量1000ppm以下のものが望ましく、また粉末中の硫黄
（Ｓ）とアルミニウム（Al）との蛍光Ｘ線強度の比が10
-3以下（ゼロを含まず）であることが高熱伝導率を有し
電気特性に優れた焼結体を得る上で望ましい。一方、希
土類金属化合物としては、酸化物、炭化物、フッ化物等
が挙げられ、希土類金属としてはＹ、Dy、Er、Yb等が挙
げられる。
これら窒化アルミニウム粉末および希土類金属化合物
は、上述のように成形後の成形体表面の蛍光Ｘ線強度測
定においてアルミニウムおよび希土類金属の各元素のピ
ーク強度比Ｉが前記所定の範囲になるように調合する。
具体的には希土類金属化合物をおよそ２〜10重量％の割
合で調合すればよい。調合された各粉末は、所望により
有機溶媒中で混合される。この時の有機溶媒中に含有さ
れる水分量は0.4重量％以下に設定される。これによ
り、窒化アルミニウム粉末の分散性を向上させるととも
に、溶媒中の水分との反応によって窒化アルミニウム粒
子表面の酸化を防止することができる。
は、上述のように成形後の成形体表面の蛍光Ｘ線強度測
定においてアルミニウムおよび希土類金属の各元素のピ
ーク強度比Ｉが前記所定の範囲になるように調合する。
具体的には希土類金属化合物をおよそ２〜10重量％の割
合で調合すればよい。調合された各粉末は、所望により
有機溶媒中で混合される。この時の有機溶媒中に含有さ
れる水分量は0.4重量％以下に設定される。これによ
り、窒化アルミニウム粉末の分散性を向上させるととも
に、溶媒中の水分との反応によって窒化アルミニウム粒
子表面の酸化を防止することができる。
得られた混合粉末はさらに場合により公知の成形用バ
インダーを添加した後に公知の成形手段、例えば金型も
しくは静水圧を用いたプレス成形、シート成形、押出し
成形、射出成形等により、所望の形状に成形する。成形
後は所望により脱バインダーを行う。この脱バインダー
処理はカーボンを含まない雰囲気で行うことが望まし
い。
インダーを添加した後に公知の成形手段、例えば金型も
しくは静水圧を用いたプレス成形、シート成形、押出し
成形、射出成形等により、所望の形状に成形する。成形
後は所望により脱バインダーを行う。この脱バインダー
処理はカーボンを含まない雰囲気で行うことが望まし
い。
このようにして得られる成形体の前記アルミニウムお
よび希土類金属の蛍光Ｘ線強度のピーク強度比Ｉを0.00
5〜0.05に限定したのは、比率Ｉが0.005未満では窒化ア
ルミニウムの焼結性が不十分となるためであり、また0.
05を越えると希土類金属の偏析が発生しやすくなり焼結
体表面でのしみ、電気特性異常、熱伝導率の不均一等の
原因となるからである。
よび希土類金属の蛍光Ｘ線強度のピーク強度比Ｉを0.00
5〜0.05に限定したのは、比率Ｉが0.005未満では窒化ア
ルミニウムの焼結性が不十分となるためであり、また0.
05を越えると希土類金属の偏析が発生しやすくなり焼結
体表面でのしみ、電気特性異常、熱伝導率の不均一等の
原因となるからである。
次に、上記成形体を焼成する。焼成は一般に窒素やア
ルゴン等の非酸化性雰囲気中で1600〜2000℃の温度で焼
成する。焼成手段としては常圧焼成窒素ガス焼成が挙げ
られ、さらにこれらの焼成によって得られた焼結体を熱
間静水圧焼成法により1500〜2000℃、500〜2000気圧の
高温下で焼成することにより緻密化を促進することがで
きる。本発明によれば、この焼成により得られた焼結体
の表面の蛍光Ｘ線強度測定における希土類金属のピーク
強度IRE′とアルミニウムのピーク強度IAl′の（IRE′/
IAl′）で表されるピーク強度比Ｉ′が0.005〜0.05、特
に0.01〜0.03の範囲にあり、且つ前記成形体におけるピ
ーク強度比Ｉとの比率（Ｉ′/I）が0.8〜1.1、特に0.85
〜1.05になるように焼成することが重要である。これ
は、前述したように焼成中に希土類金属の還元窒化、昇
華、分解を極力抑制し、希土類金属の量を実質的に焼成
前と同一に保持することを意味するものである。即ち、
比率Ｉ′が0.005未満では焼結体が焼結不足または表面
からの希土類金属の揮散が多く表面平滑性が損なわれ、
また0.05を越えると焼結体表面において希土類金属化合
物が過多であり熱伝導率が低くなる。焼結体内部から染
みだし、表面に偏析部を作っているためである。また、
比率（Ｉ′/I）が0.8を下回ると焼結中に希土類金属化
合物の揮散が起きたことを意味し、これにより焼結体な
らびに導体層の表面粗さが悪く、導体層の密着強度に悪
影響を与え、1.1を越えると希土類金属が内部から焼結
体表面に偏析していることを意味し、これにより焼結体
の表面特性や導体層に悪影響を及ぼすからである。
ルゴン等の非酸化性雰囲気中で1600〜2000℃の温度で焼
成する。焼成手段としては常圧焼成窒素ガス焼成が挙げ
られ、さらにこれらの焼成によって得られた焼結体を熱
間静水圧焼成法により1500〜2000℃、500〜2000気圧の
高温下で焼成することにより緻密化を促進することがで
きる。本発明によれば、この焼成により得られた焼結体
の表面の蛍光Ｘ線強度測定における希土類金属のピーク
強度IRE′とアルミニウムのピーク強度IAl′の（IRE′/
IAl′）で表されるピーク強度比Ｉ′が0.005〜0.05、特
に0.01〜0.03の範囲にあり、且つ前記成形体におけるピ
ーク強度比Ｉとの比率（Ｉ′/I）が0.8〜1.1、特に0.85
〜1.05になるように焼成することが重要である。これ
は、前述したように焼成中に希土類金属の還元窒化、昇
華、分解を極力抑制し、希土類金属の量を実質的に焼成
前と同一に保持することを意味するものである。即ち、
比率Ｉ′が0.005未満では焼結体が焼結不足または表面
からの希土類金属の揮散が多く表面平滑性が損なわれ、
また0.05を越えると焼結体表面において希土類金属化合
物が過多であり熱伝導率が低くなる。焼結体内部から染
みだし、表面に偏析部を作っているためである。また、
比率（Ｉ′/I）が0.8を下回ると焼結中に希土類金属化
合物の揮散が起きたことを意味し、これにより焼結体な
らびに導体層の表面粗さが悪く、導体層の密着強度に悪
影響を与え、1.1を越えると希土類金属が内部から焼結
体表面に偏析していることを意味し、これにより焼結体
の表面特性や導体層に悪影響を及ぼすからである。
このように焼結性を促進しつつ前記比率（Ｉ′/I）を
特定の範囲に成るように焼成する方法としては、まず、
焼成工程において1200℃から焼成温度までの昇温速度を
平均40℃/min以下に設定し、焼結が進行し始める前に、
成形体中に焼結助剤と窒化アルミニウム粉末表面の酸素
との反応により液相成分としてアルミネートを均一に生
成させておくことが望ましく昇温速度が平均40℃/minを
越えると液相成分であるアルミネートが十分に生成され
ないまま、焼成温度に達し、液相の生成が不均一となり
焼成むら、しみ、そりが生じやすくなる。また焼成治
具、例えばヒータや炉材としてはタングステン金属
（Ｗ）等の高融点金属を用い、かつ焼成中のガス流量を
２／分以下に設定する。焼成終了後は、焼成温度から
1200℃までを平均40℃/min以下の速度で降下させること
より、焼結体表面の不均一層を皆無となし、均一且を図
るとともに希土類金属の還元窒化、昇華、分解をほとん
ど抑制することができる。
特定の範囲に成るように焼成する方法としては、まず、
焼成工程において1200℃から焼成温度までの昇温速度を
平均40℃/min以下に設定し、焼結が進行し始める前に、
成形体中に焼結助剤と窒化アルミニウム粉末表面の酸素
との反応により液相成分としてアルミネートを均一に生
成させておくことが望ましく昇温速度が平均40℃/minを
越えると液相成分であるアルミネートが十分に生成され
ないまま、焼成温度に達し、液相の生成が不均一となり
焼成むら、しみ、そりが生じやすくなる。また焼成治
具、例えばヒータや炉材としてはタングステン金属
（Ｗ）等の高融点金属を用い、かつ焼成中のガス流量を
２／分以下に設定する。焼成終了後は、焼成温度から
1200℃までを平均40℃/min以下の速度で降下させること
より、焼結体表面の不均一層を皆無となし、均一且を図
るとともに希土類金属の還元窒化、昇華、分解をほとん
ど抑制することができる。
これに対し、従来における焼成方法によれば、例え
ば、ヒータあるいは炉材としてカーボンを用いると焼成
雰囲気中にカーボンが遊離し、これが希土類金属化合物
の還元を促進するために希土類金属化合物が揮散し前記
比率（Ｉ′/I）は殆ど0.8を下回ってしまう。また、希
土類金属の揮散を抑制するために焼成時、成形体を希土
類元素を含有する粉末中に埋めて焼成する方法等が提案
されるものの、この方法では焼結体の表面荒れが生じ、
しかも雰囲気にカーボンが存在したり、雰囲気中のガス
流量が大きいと希土類金属の揮散を本発明の範囲内に抑
制することは困難である。さらに、前記高融点金属によ
りヒータや炉材を構成しても、雰囲気中のガス流量が大
きくても希土類金属の揮散の抑制は難しい。
ば、ヒータあるいは炉材としてカーボンを用いると焼成
雰囲気中にカーボンが遊離し、これが希土類金属化合物
の還元を促進するために希土類金属化合物が揮散し前記
比率（Ｉ′/I）は殆ど0.8を下回ってしまう。また、希
土類金属の揮散を抑制するために焼成時、成形体を希土
類元素を含有する粉末中に埋めて焼成する方法等が提案
されるものの、この方法では焼結体の表面荒れが生じ、
しかも雰囲気にカーボンが存在したり、雰囲気中のガス
流量が大きいと希土類金属の揮散を本発明の範囲内に抑
制することは困難である。さらに、前記高融点金属によ
りヒータや炉材を構成しても、雰囲気中のガス流量が大
きくても希土類金属の揮散の抑制は難しい。
次に、本発明によれば、上記により得られた焼結体に
対し導体層の形成を行うもので、具体的には、焼結体の
表面にＷ、Mo、Mo−Mn、Au、Ag等の金属導体粉末に場合
により粒成長抑制剤、有機バインダーあるいは基板との
熱膨張率を合わせるために窒化アルミニウムや焼結助剤
等を添加して調製した導体ペーストをスクリーン印刷法
等の手法により塗布し、その後非酸化性雰囲気で900〜1
600℃の温度で処理し、焼付けすることにより形成する
ことができる。この時、焼結体表面は平滑性に優れ且つ
均質であることから、焼結体自体を研磨する必要もな
く、導体層自体の平滑性および母材との密着性を高める
ことができる。
対し導体層の形成を行うもので、具体的には、焼結体の
表面にＷ、Mo、Mo−Mn、Au、Ag等の金属導体粉末に場合
により粒成長抑制剤、有機バインダーあるいは基板との
熱膨張率を合わせるために窒化アルミニウムや焼結助剤
等を添加して調製した導体ペーストをスクリーン印刷法
等の手法により塗布し、その後非酸化性雰囲気で900〜1
600℃の温度で処理し、焼付けすることにより形成する
ことができる。この時、焼結体表面は平滑性に優れ且つ
均質であることから、焼結体自体を研磨する必要もな
く、導体層自体の平滑性および母材との密着性を高める
ことができる。
また、本発明によれば、導体層を形成する方法として
上記のように、焼結体の表面にペースト等を塗布し焼き
付ける方法の他に、焼成前の成形体表面に導体ペースト
を塗布し、成形体とともに同時に焼成することもでき
る。この方法によれば、例えば導体層と基板とが交互に
積層した構造の基板を作製することができる。この時の
導体ペーストの塗布も周知の厚膜法によるもので、スク
リーン印刷法等の手法により塗布すればよい。
上記のように、焼結体の表面にペースト等を塗布し焼き
付ける方法の他に、焼成前の成形体表面に導体ペースト
を塗布し、成形体とともに同時に焼成することもでき
る。この方法によれば、例えば導体層と基板とが交互に
積層した構造の基板を作製することができる。この時の
導体ペーストの塗布も周知の厚膜法によるもので、スク
リーン印刷法等の手法により塗布すればよい。
この方法においても、焼成時に成形体内の成分の揮散
等が生じないために導体層に悪影響を及ぼすことなく、
平滑性及び密着強度に優れた導体層を形成することがで
きる。
等が生じないために導体層に悪影響を及ぼすことなく、
平滑性及び密着強度に優れた導体層を形成することがで
きる。
また、本発明によれば、焼結体を形成する組成として
窒化アルミニウムおよび希土類金属化合物の他にCaO、S
rO、BaO等のアルカリ土類金属化合物や、周期律表第IV
a、V a、VI a、VII aおよびVIII族金属の化合物を5.0重
量％以下の割合で添加しても何ら差し支えない。
窒化アルミニウムおよび希土類金属化合物の他にCaO、S
rO、BaO等のアルカリ土類金属化合物や、周期律表第IV
a、V a、VI a、VII aおよびVIII族金属の化合物を5.0重
量％以下の割合で添加しても何ら差し支えない。
以下、本発明を次の例で説明する。
［実施例］ 原料粉末として、窒化アルミニウム粉末（酸素含有量
1.0重量％、比表面積3.8m2/g、カーボン量280ppm、硫黄
とアルミニウムとの蛍光Ｘ線強度比５×10-4）と、比表
面積6.0m2/gの希土類金属酸化物、その他MoO3、WO3、Ti
O2、Ta2O5、WSi2、MnO2、Co3O4を用い、第１表に示す割
合で秤量後、ボールミルで充分に混合した。
1.0重量％、比表面積3.8m2/g、カーボン量280ppm、硫黄
とアルミニウムとの蛍光Ｘ線強度比５×10-4）と、比表
面積6.0m2/gの希土類金属酸化物、その他MoO3、WO3、Ti
O2、Ta2O5、WSi2、MnO2、Co3O4を用い、第１表に示す割
合で秤量後、ボールミルで充分に混合した。
この混合物を用いて次に示す２つの方法で基板を作製
した。
した。
この混合粉末を1ton/cm2の圧力で30×30×２（mm）の
形状にプレス成形した。
形状にプレス成形した。
この成形体をＷヒータおよびＷ製の炉材からなる焼成
炉内に設置し、第１表に示す条件で焼成した。
炉内に設置し、第１表に示す条件で焼成した。
その後、焼結体の表面のMo−Mnからなる導体ペースト
を20μｍの厚みで塗布し、1400℃の温度で焼付けを行っ
た。
を20μｍの厚みで塗布し、1400℃の温度で焼付けを行っ
た。
結果は、試料No.1〜10,16に示した。
上記の方法で得られた各基板に対して、相対密度、熱
伝導率、および導体層の表面状態を目視により判断し、
また導体層の密着強度を測定した。
伝導率、および導体層の表面状態を目視により判断し、
また導体層の密着強度を測定した。
なお、比較のための製造方法′として上記焼成炉に
代わり、カーボンヒータ、カーボン炉壁からなる焼成炉
で焼成する以外は全く上記と同様にして基板（試料番号
14,15）を作製し、評価を行った。
代わり、カーボンヒータ、カーボン炉壁からなる焼成炉
で焼成する以外は全く上記と同様にして基板（試料番号
14,15）を作製し、評価を行った。
この混合粉末に有機バインダー、可塑剤を添加してス
ラリーを調製後、ドクターブレード法により厚さ600μ
ｍのシート状成形体を作製した。
ラリーを調製後、ドクターブレード法により厚さ600μ
ｍのシート状成形体を作製した。
この成形体の表面に１〜２μｍのＷ金属粉末と有機ビ
ヒクルの混合物からなる導体ペーストを厚さ20μｍに塗
布した。
ヒクルの混合物からなる導体ペーストを厚さ20μｍに塗
布した。
この成形体をＷヒータおよびＷ製の炉材からなる焼成
炉内に設置し、第１表に示す条件で焼成して試料番号1
2,13,14,17を作製し、上記と同様に方法で特性評価を行
った。
炉内に設置し、第１表に示す条件で焼成して試料番号1
2,13,14,17を作製し、上記と同様に方法で特性評価を行
った。
第１表の結果によれば、焼成前のIRE/IAl比が過少の
試料No.5では焼結不足が生じ、過多の試料No.7では焼結
体にしみが認められ、導体層表面にも荒れが生じた。焼
成前のIRE/IAl比が適正であっても焼成後のIRE′/IAl′
比が小さくＩとＩ′との比率が小さい試料No.14〜17で
は導体層の荒れおよび密着強度の劣化が生じた。特にカ
ーボン炉を用いた試料No.14,15では希土類金属の揮散が
著しいものであった。Ｗ炉を用いた場合においてもガス
流量が大きすぎるとＩ′/I比が小さくなった。
試料No.5では焼結不足が生じ、過多の試料No.7では焼結
体にしみが認められ、導体層表面にも荒れが生じた。焼
成前のIRE/IAl比が適正であっても焼成後のIRE′/IAl′
比が小さくＩとＩ′との比率が小さい試料No.14〜17で
は導体層の荒れおよび密着強度の劣化が生じた。特にカ
ーボン炉を用いた試料No.14,15では希土類金属の揮散が
著しいものであった。Ｗ炉を用いた場合においてもガス
流量が大きすぎるとＩ′/I比が小さくなった。
これらの比較例に対し、本発明の試料はいずれも高密
度を有するとともに導体層の表面状態および密着強度に
優れたものであった。
度を有するとともに導体層の表面状態および密着強度に
優れたものであった。
［発明の効果］ 以上、詳述した通り、本発明の窒化アルミニウム質焼
結体の製造方法によれば、それ自体の表面平滑性に優れ
るとともにその表面に形成される導体ペースト層との同
時焼成時においても導体層に対する焼結助剤の揮散によ
る悪影響を抑制し表面平滑性に優れ、且つ基板との密着
性をも向上することができる。また、製造後の基板に対
する品質を評価するに際し、焼成前後での蛍光Ｘ線強度
測定からの評価に基づき非破壊検査により管理可能なた
め、基板の量産性に非常に有利である。
結体の製造方法によれば、それ自体の表面平滑性に優れ
るとともにその表面に形成される導体ペースト層との同
時焼成時においても導体層に対する焼結助剤の揮散によ
る悪影響を抑制し表面平滑性に優れ、且つ基板との密着
性をも向上することができる。また、製造後の基板に対
する品質を評価するに際し、焼成前後での蛍光Ｘ線強度
測定からの評価に基づき非破壊検査により管理可能なた
め、基板の量産性に非常に有利である。
Claims (2)
- 【請求項１】窒化アルミニウムおよび希土類金属化合物
を主成分とし、且つ表面の蛍光Ｘ線強度測定における前
記希土類金属のピーク強度をIRE、アルミニウムのピー
ク強度をIAlとした時、（IRE/IAl）で表されるピーク強
度比Ｉが0.005〜0.05の範囲にある成形体を調製する工
程と、 該成形体を焼成後の焼結体表面の蛍光Ｘ線強度測定にお
ける希土類金属のピーク強度をIRE′、アルミニウムの
ピーク強度をIAl′とした時、（IRE′/IAl′）で表され
るピーク強度比Ｉ′が0.005〜0.05の範囲にあり、かつ
（Ｉ′/I）で表される比率が0.8〜1.1の範囲になるよう
に焼成する工程と、 該焼結体表面に導体層を被着形成する工程と、 を具備することを特徴とする窒化アルミニウム質基板の
製造方法。 - 【請求項２】窒化アルミニウムおよび希土類金属化合物
を主成分とし、且つ表面の蛍光Ｘ線強度測定における前
記希土類金属のピーク強度をIRE、アルミニウムのピー
ク強度をIAlとした時、（IRE/IAl）で表されるピーク強
度比Ｉが0.005〜0.05の範囲にある成形体を調製する工
程と、 該成形体表面に導体ペースト層を被着形成する工程と、 該成形体を焼成後の表面の蛍光Ｘ線強度測定における前
記希土類金属のピーク強度をIRE′、アルミニウムのピ
ーク強度をIAl′とした時、（IRE′/IAl′）で表される
ピーク強度比Ｉ′が0.005〜0.05の範囲にあり、かつ
（Ｉ′/I）で表される比率が0.8〜1.1の範囲になるよう
に導体ペースト層とともに同時焼成する工程と、 を具備することを特徴とする窒化アルミニウム質基板の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1986490A JP2720094B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 窒化アルミニウム質基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1986490A JP2720094B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 窒化アルミニウム質基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03224287A JPH03224287A (ja) | 1991-10-03 |
| JP2720094B2 true JP2720094B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=12011087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1986490A Expired - Fee Related JP2720094B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 窒化アルミニウム質基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2720094B2 (ja) |
-
1990
- 1990-01-30 JP JP1986490A patent/JP2720094B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03224287A (ja) | 1991-10-03 |
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|---|---|---|---|
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