JPH02180761A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
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- JPH02180761A JPH02180761A JP63334146A JP33414688A JPH02180761A JP H02180761 A JPH02180761 A JP H02180761A JP 63334146 A JP63334146 A JP 63334146A JP 33414688 A JP33414688 A JP 33414688A JP H02180761 A JPH02180761 A JP H02180761A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
この発明は窒化アルミニウム焼結体に関する。
一般に、窒化アルミニウム焼結体は電気絶縁性。
熱伝導性及び機械的強度等に優れた特性を有するため、
電子回路用基板として利用されている。このような窒化
アルミニウム焼結体は、例えば、特公昭６３−４６０３
２号公報に開示されているように、窒化アルミニウム粉
末及び焼結助剤を含む原材料を所定形状の生成形体に成
形した後、１６００〜１８００″Ｃで常圧焼結したり、
前記原材料をホットプレス法によって焼成したりして製
造される。
電子回路用基板として利用されている。このような窒化
アルミニウム焼結体は、例えば、特公昭６３−４６０３
２号公報に開示されているように、窒化アルミニウム粉
末及び焼結助剤を含む原材料を所定形状の生成形体に成
形した後、１６００〜１８００″Ｃで常圧焼結したり、
前記原材料をホットプレス法によって焼成したりして製
造される。
ところが、上記の常圧焼結法によって製造された焼結体
には、粒界に形成された異物層に起因すると推察される
が、その異物層による局部的な灰色のシミや縞模様の発
生し易く、それらの外観との欠陥を有する焼結体は製品
から除外される。そのため、生産性が低くなり、原材料
も無駄に消費されるという問題があった。また、色調の
不均一は窒化アルミニウムの物性の局部的不均一をもた
らし、色調の均一なところと熱伝導率、比抵抗及び誘電
率などの物性が異なり信軌性を要求される基板やパッケ
ージとしての使用時に問題が生じる。
には、粒界に形成された異物層に起因すると推察される
が、その異物層による局部的な灰色のシミや縞模様の発
生し易く、それらの外観との欠陥を有する焼結体は製品
から除外される。そのため、生産性が低くなり、原材料
も無駄に消費されるという問題があった。また、色調の
不均一は窒化アルミニウムの物性の局部的不均一をもた
らし、色調の均一なところと熱伝導率、比抵抗及び誘電
率などの物性が異なり信軌性を要求される基板やパッケ
ージとしての使用時に問題が生じる。
さらに、導体回路形成材料であるＡｕ、 ＰＬ、
Ｐａ、Ｃｕｔ Ａｇ、Ｎｉなどの元素や化合物、これら
を含んだ材料との反応性にも均一性を欠き、問題となる
。
Ｐａ、Ｃｕｔ Ａｇ、Ｎｉなどの元素や化合物、これら
を含んだ材料との反応性にも均一性を欠き、問題となる
。
この発明は上記の事情を考慮してなされたものであって
、その目的は局部的な灰色のシミや縞模様の発生を未然
に防止して、色調と物性及び反応性を均一にした窒化ア
ルミニウム焼結体を提供することにある。
、その目的は局部的な灰色のシミや縞模様の発生を未然
に防止して、色調と物性及び反応性を均一にした窒化ア
ルミニウム焼結体を提供することにある。
上記の目的を達成するために、この発明の窒化アルミニ
ウム焼結体では、色調の均一化を図るため、窒化アルミ
ニウム粒子の結晶粒界に存在すると共に、焼結助剤を主
成分とする異物層が、主としてガーネット型結晶構造と
されている。
ウム焼結体では、色調の均一化を図るため、窒化アルミ
ニウム粒子の結晶粒界に存在すると共に、焼結助剤を主
成分とする異物層が、主としてガーネット型結晶構造と
されている。
生成形体の焼結時には窒化アルミニウム粒子の結晶粒界
に焼結助剤を主成分とする異物層が形成される。この異
物層は、所定温度に所定時間にわたって保持されること
により、希土類元素のリッチなペロプスカイト型構造の
異物が揮散して、主として、ガーネット型の結晶構造に
される。
に焼結助剤を主成分とする異物層が形成される。この異
物層は、所定温度に所定時間にわたって保持されること
により、希土類元素のリッチなペロプスカイト型構造の
異物が揮散して、主として、ガーネット型の結晶構造に
される。
以下、本発明における窒化アルミニウム（以下ＡＩＮと
略す）焼結体について詳細に説明する。
略す）焼結体について詳細に説明する。
ＡＩＮ焼結体の原材料は、１００重量部のＡｔＮ粉末と
、酸化インドリウム（Ｙ２Ｏ２）に代表される希土類酸
化物からなる適１ｔ（０，１〜２０重量部）の焼結助剤
と、適量（１〜１０重量部）のアクリル樹脂等からなる
バインダーとを含んでいる。焼結助剤が前記適量よりも
過剰に存在すると、Ａ１８粒子の粒界には多量の異物が
形成されて、その組成の均一化が困難になり、適量に満
たないと、ＡＩＮ焼結体の強度低下を招く。又、バイン
ダーが前記適量よりも過剰に存在すると、ＡＩＮ焼結体
の不純物濃度が増加し、適量に満たないと、生成形体の
成形に支障を来す。よって、焼結助剤及びバインダーの
添加量は前記適量内に維持することが望ましい。
、酸化インドリウム（Ｙ２Ｏ２）に代表される希土類酸
化物からなる適１ｔ（０，１〜２０重量部）の焼結助剤
と、適量（１〜１０重量部）のアクリル樹脂等からなる
バインダーとを含んでいる。焼結助剤が前記適量よりも
過剰に存在すると、Ａ１８粒子の粒界には多量の異物が
形成されて、その組成の均一化が困難になり、適量に満
たないと、ＡＩＮ焼結体の強度低下を招く。又、バイン
ダーが前記適量よりも過剰に存在すると、ＡＩＮ焼結体
の不純物濃度が増加し、適量に満たないと、生成形体の
成形に支障を来す。よって、焼結助剤及びバインダーの
添加量は前記適量内に維持することが望ましい。
上記の原材料を混合、乾燥させた後、プレス成形によっ
て所定形状の生成形体を得る。この生成形体からＡＩＮ
焼結体を得るには、先ず、生成形体を窒素雰囲気の加熱
容器に入れ、所定の割合（３００℃／時間）で焼成温度
（１６００〜２０００℃）まで昇温する。
て所定形状の生成形体を得る。この生成形体からＡＩＮ
焼結体を得るには、先ず、生成形体を窒素雰囲気の加熱
容器に入れ、所定の割合（３００℃／時間）で焼成温度
（１６００〜２０００℃）まで昇温する。
次に、生成形体を所定時間（０，１〜１０時間）にわた
って前記焼成温度で保持する。この間にＡ１８粒子の結
晶粒界では、ＡＩＮと焼結助剤との反応が生じ、下記の
組成式で示されるガーネット型及びペロプスカイト型結
晶構造を有する異物が液相状態で生成されるが、所定時
間保持することにより粒界の異物層から希土類元素のリ
ッチなペロプスカイト型構造の異物が揮発し、異物層が
主としてガーネット型になる。
って前記焼成温度で保持する。この間にＡ１８粒子の結
晶粒界では、ＡＩＮと焼結助剤との反応が生じ、下記の
組成式で示されるガーネット型及びペロプスカイト型結
晶構造を有する異物が液相状態で生成されるが、所定時
間保持することにより粒界の異物層から希土類元素のリ
ッチなペロプスカイト型構造の異物が揮発し、異物層が
主としてガーネット型になる。
ガーネット型−３Ｌｎ２ ｏｊ ＋ ５Ａ１２０３ペロ
ブスカイト型・・・２Ｌｎｚ０３ ・Ａ１２０３Ｌｎ
は希土類元素を示す。
ブスカイト型・・・２Ｌｎｚ０３ ・Ａ１２０３Ｌｎ
は希土類元素を示す。
又、前記焼成温度が前記の範囲よりも高く設定されると
、Ａ１８粒子が成長しすぎて強度低下を招き、低く設定
されると、粒界に液相が形成されなくなって、焼結が困
難になる。
、Ａ１８粒子が成長しすぎて強度低下を招き、低く設定
されると、粒界に液相が形成されなくなって、焼結が困
難になる。
粒界層のガーネット型とペロプスカイト型の比率はＸ線
粉末回折法にて分析すると、ＡＩＮの原子間距離ｄ＝２
．７０人〔面指数（１，０，Ｏ））に対するガーネット
型３Ｙ２０． ・５Ａｇ２０３のｄ＝３．７０人（面指
数不明）の強度比をＸとし、ＡｌＮのｄ＝２．７０人〔
面指数（１，０゜０）〕に対するペロブスカイト型２Ｙ
２０３ ・Ａｌ２Ｏ３のｄ＝３．０１人（面指数不明
）の強度比をＹとするとＸ／Ｙの比が１／２以上である
必要がある。好ましくはＸ／Ｙの比が１以上であること
がよい。
粉末回折法にて分析すると、ＡＩＮの原子間距離ｄ＝２
．７０人〔面指数（１，０，Ｏ））に対するガーネット
型３Ｙ２０． ・５Ａｇ２０３のｄ＝３．７０人（面指
数不明）の強度比をＸとし、ＡｌＮのｄ＝２．７０人〔
面指数（１，０゜０）〕に対するペロブスカイト型２Ｙ
２０３ ・Ａｌ２Ｏ３のｄ＝３．０１人（面指数不明
）の強度比をＹとするとＸ／Ｙの比が１／２以上である
必要がある。好ましくはＸ／Ｙの比が１以上であること
がよい。
上記のようにして生成されたＡＩＮ焼結体において、結
晶粒界には主としてガーネット型の異物層が存在するた
め、ＡＩＮ焼結体の外側面にはペロブスカイト型の異物
に起因する局部的な灰色のシミや縞模様が存在せず、色
調の均一な黄色の表面が形成されると共に、焼結体全体
の各種物性も均一になり、熱伝導性も向上する。
晶粒界には主としてガーネット型の異物層が存在するた
め、ＡＩＮ焼結体の外側面にはペロブスカイト型の異物
に起因する局部的な灰色のシミや縞模様が存在せず、色
調の均一な黄色の表面が形成されると共に、焼結体全体
の各種物性も均一になり、熱伝導性も向上する。
尚、上記の製造方法の研究中において発明者は、Ａ１８
粒子の粒界に主としてガーネット型の異物層を生成させ
る別法として、以下の方法を見出した。即ち、 焼成温度での加熱を終了した後、生成形体を一旦、室温
付近まで冷却した後、再び焼成温度まで加熱して、２度
焼きを行うこと。この場合には、均一な白色表面が得ら
れるが、熱エネルギーのロスが生じて上記の方法よりも
不経済であると見なされる。
粒子の粒界に主としてガーネット型の異物層を生成させ
る別法として、以下の方法を見出した。即ち、 焼成温度での加熱を終了した後、生成形体を一旦、室温
付近まで冷却した後、再び焼成温度まで加熱して、２度
焼きを行うこと。この場合には、均一な白色表面が得ら
れるが、熱エネルギーのロスが生じて上記の方法よりも
不経済であると見なされる。
以下、この発明の実施例について説明する。
１００重量部のＡＩＮ粉末（平均粒径１．３μ）に対し
、５重量部のＹ２Ｏ３粉末及び９重量部のアクリル樹脂
製バインダーを添加して、混合し、プレス成形により薄
板状の生成形体を得た。この生成形体を窒素雰囲気及び
常圧の条件下、毎分５℃の割合で、第１図に示すように
１８００℃まで加熱し、３時間にわたって保持して、Ａ
ＩＮ焼結体を得た。
、５重量部のＹ２Ｏ３粉末及び９重量部のアクリル樹脂
製バインダーを添加して、混合し、プレス成形により薄
板状の生成形体を得た。この生成形体を窒素雰囲気及び
常圧の条件下、毎分５℃の割合で、第１図に示すように
１８００℃まで加熱し、３時間にわたって保持して、Ａ
ＩＮ焼結体を得た。
この焼結体の表面には灰色のシミや縞模様が観察されず
、色調の均一な黄色表面を有していた。
、色調の均一な黄色表面を有していた。
熱伝導率は１８０賀／峠、密度は３．３２ｇ／ｃｄであ
った。又、走査型電子顕微鏡及びＥＰＭＡによってＡＩ
Ｎ焼結体の表面を観察したところ、バインダーのカーボ
ンは存在しなかった。
った。又、走査型電子顕微鏡及びＥＰＭＡによってＡＩ
Ｎ焼結体の表面を観察したところ、バインダーのカーボ
ンは存在しなかった。
以上詳述したように、この発明は局部的な灰色のシミや
縞模様の発生を未然に防止して、色調の均一な窒化アル
ミニウム焼結体を、ホットプレス法を用いることなく常
圧で確実かつ安価に製造することができるという優れた
効果を発揮する。
縞模様の発生を未然に防止して、色調の均一な窒化アル
ミニウム焼結体を、ホットプレス法を用いることなく常
圧で確実かつ安価に製造することができるという優れた
効果を発揮する。
第１図は窒化アルミニウムの焼結時における温度変化を
示すグラフである。
示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウム粉末及び希土類酸化物からなる焼
結助剤を含む原材料から焼結された窒化アルミニウム焼
結体において、 色調の均一化を図るため、窒化アルミニウム粒子の結晶
粒界に存在すると共に、焼結助剤を主成分とする異物層
が、主としてガーネット型結晶構造にされていることを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63334146A JP2728706B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63334146A JP2728706B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02180761A true JPH02180761A (ja) | 1990-07-13 |
| JP2728706B2 JP2728706B2 (ja) | 1998-03-18 |
Family
ID=18274045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63334146A Expired - Lifetime JP2728706B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2728706B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001097780A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-04-10 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体及びそれを用いた半導体装置用基板 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007004339B4 (de) | 2007-01-29 | 2008-10-02 | Lar Process Analysers Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Phosphorgehaltes einer wässrigen Probe |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60127267A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-06 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH02120280A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-08 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-12-29 JP JP63334146A patent/JP2728706B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60127267A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-06 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH02120280A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-08 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001097780A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-04-10 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体及びそれを用いた半導体装置用基板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2728706B2 (ja) | 1998-03-18 |
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Legal Events
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