JPH0754137A - 耐熱衝撃性のすぐれたスパッタリング焼結ターゲット材 - Google Patents
耐熱衝撃性のすぐれたスパッタリング焼結ターゲット材Info
- Publication number
- JPH0754137A JPH0754137A JP5216971A JP21697193A JPH0754137A JP H0754137 A JPH0754137 A JP H0754137A JP 5216971 A JP5216971 A JP 5216971A JP 21697193 A JP21697193 A JP 21697193A JP H0754137 A JPH0754137 A JP H0754137A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱衝撃性にすぐれたスパッタリング焼結タ
ーゲット材を提供する。 【構成】 スパッタリング焼結ターゲット材が、ＢａＴ
ｉＯ3 または（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 の理論酸素含有量
に比して１〜１０％低い酸素含有量のＢａＴｉＯ3-x ま
たは（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3-x からなる。
ーゲット材を提供する。 【構成】 スパッタリング焼結ターゲット材が、ＢａＴ
ｉＯ3 または（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 の理論酸素含有量
に比して１〜１０％低い酸素含有量のＢａＴｉＯ3-x ま
たは（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3-x からなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、例えば表示装置など
の電子デバイスなどの誘電体薄膜をスパッタリングによ
り形成するのに用いた場合に、すぐれた耐熱衝撃性を示
す焼結ターゲット材に関するものである。
の電子デバイスなどの誘電体薄膜をスパッタリングによ
り形成するのに用いた場合に、すぐれた耐熱衝撃性を示
す焼結ターゲット材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記の誘電体薄膜をスパッタリン
グにより形成するに際して、ＢａとＴｉの複合酸化物
［以下、ＢａＴｉＯ3 で示す］やＢａとＳｒとＴｉの複
合酸化物［以下、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 で示す］で構
成された焼結ターゲット材を用いることは知られてい
る。また、上記の焼結ターゲット材が、原料粉末とし
て、ＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉末、およびＴｉＯ2
粉末を用い、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末の混合粉
末、あるいはＳｒＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末の混合粉末
に、それぞれ大気中、１１００〜１２００℃の温度に所
定時間保持の条件で加熱処理を施してＢａＴｉＯ3 粉末
およびＳｒＴｉＯ3 粉末を合成し、さらにこれらのＢａ
ＴｉＯ3 粉末とＳｒＴｉＯ3 粉末の混合粉末に同じく上
記の条件で加熱処理を施して（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 粉
末を合成し、ついでこの結果得られた（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3 粉末、あるいは上記ＢａＴｉＯ3 粉末から、圧粉
体を成形して大気中、温度：１２５０〜１３５０℃で普
通焼結するか、あるいは大気中、温度：１２５０〜１３
５０℃、圧力：２００kgf ／cm2 の条件でホットプレス
するか、さらに前記普通焼結により得られた焼結体にＨ
ＩＰ（熱間静水圧プレス処理を施すか、することにより
製造されることも良く知られるところである。
グにより形成するに際して、ＢａとＴｉの複合酸化物
［以下、ＢａＴｉＯ3 で示す］やＢａとＳｒとＴｉの複
合酸化物［以下、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 で示す］で構
成された焼結ターゲット材を用いることは知られてい
る。また、上記の焼結ターゲット材が、原料粉末とし
て、ＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉末、およびＴｉＯ2
粉末を用い、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末の混合粉
末、あるいはＳｒＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末の混合粉末
に、それぞれ大気中、１１００〜１２００℃の温度に所
定時間保持の条件で加熱処理を施してＢａＴｉＯ3 粉末
およびＳｒＴｉＯ3 粉末を合成し、さらにこれらのＢａ
ＴｉＯ3 粉末とＳｒＴｉＯ3 粉末の混合粉末に同じく上
記の条件で加熱処理を施して（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 粉
末を合成し、ついでこの結果得られた（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3 粉末、あるいは上記ＢａＴｉＯ3 粉末から、圧粉
体を成形して大気中、温度：１２５０〜１３５０℃で普
通焼結するか、あるいは大気中、温度：１２５０〜１３
５０℃、圧力：２００kgf ／cm2 の条件でホットプレス
するか、さらに前記普通焼結により得られた焼結体にＨ
ＩＰ（熱間静水圧プレス処理を施すか、することにより
製造されることも良く知られるところである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年のスパッタ
リング装置の高出力化および省力化はめざましく、これ
に伴ない、ターゲットが大型化する傾向にあるが、上記
の従来焼結ターゲット材においては、これを大型化する
と、耐熱衝撃性が十分でないために、スパッタ条件の苛
酷さの増大と相まって、スパッタ中に割れが発生し易く
なり、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
リング装置の高出力化および省力化はめざましく、これ
に伴ない、ターゲットが大型化する傾向にあるが、上記
の従来焼結ターゲット材においては、これを大型化する
と、耐熱衝撃性が十分でないために、スパッタ条件の苛
酷さの増大と相まって、スパッタ中に割れが発生し易く
なり、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述のような観点から、上記の従来焼結ターゲット材に
着目し、研究を行なった結果、焼結ターゲット材の製造
に用いられる上記ＢａＴｉＯ3 粉末および（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3 粉末に、真空中あるいは還元性雰囲気中、
１２００〜１４５０℃の温度に所定時間保持の条件で酸
素低減加熱処理を施すか、あるいは上記（Ｂａ，Ｓｒ）
ＴｉＯ3 粉末の合成を前記酸素低減加熱処理と同じ条件
で行なうかして、これら粉末中の酸素含有量を低くし、
このように酸素含有量を低くした粉末を用い、酸化進行
を抑制する目的で、真空中で、上記の通常の条件で普通
焼結またはホットプレスし、さらに前記普通焼結に加え
てＨＩＰ処理を施して、ＢａＴｉＯ3 または（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3 の理論酸素含有量に比して１〜１０％低い
酸素含有量のＢａＴｉＯ3-x または（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔｉ
Ｏ3-x で構成された焼結ターゲット材を製造すると、こ
の結果の焼結ターゲット材は、一段とすぐれた耐熱衝撃
性をもつようになり、したがってこれを大型化し、かつ
より一段と苛酷な条件下でスパッタに供しても割れの発
生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた性能を発揮
するという研究結果を得たのである。
上述のような観点から、上記の従来焼結ターゲット材に
着目し、研究を行なった結果、焼結ターゲット材の製造
に用いられる上記ＢａＴｉＯ3 粉末および（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3 粉末に、真空中あるいは還元性雰囲気中、
１２００〜１４５０℃の温度に所定時間保持の条件で酸
素低減加熱処理を施すか、あるいは上記（Ｂａ，Ｓｒ）
ＴｉＯ3 粉末の合成を前記酸素低減加熱処理と同じ条件
で行なうかして、これら粉末中の酸素含有量を低くし、
このように酸素含有量を低くした粉末を用い、酸化進行
を抑制する目的で、真空中で、上記の通常の条件で普通
焼結またはホットプレスし、さらに前記普通焼結に加え
てＨＩＰ処理を施して、ＢａＴｉＯ3 または（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3 の理論酸素含有量に比して１〜１０％低い
酸素含有量のＢａＴｉＯ3-x または（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔｉ
Ｏ3-x で構成された焼結ターゲット材を製造すると、こ
の結果の焼結ターゲット材は、一段とすぐれた耐熱衝撃
性をもつようになり、したがってこれを大型化し、かつ
より一段と苛酷な条件下でスパッタに供しても割れの発
生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた性能を発揮
するという研究結果を得たのである。
【０００５】この発明は、上記の研究結果にもとづいて
なされたものであって、ＢａＴｉＯ3 または（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3 の理論酸素含有量に比して１〜１０％低い
酸素含有量のＢａＴｉＯ3-x または（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔｉ
Ｏ3-x で構成されたスパッタリング焼結ターゲット材に
特徴を有するものである。なお、この発明の焼結ターゲ
ット材において、理論酸素含有量に比して１〜１０％低
い割合の酸素含有量としたのは、その割合が１％未満で
は所望のすぐれた耐熱衝撃性を確保することができず、
一方その割合が１０％を越えると、スパッタ薄膜中の酸
素含有量にバラツキが生じ、薄膜特性が損なわれるよう
になるという理由によるものである。
なされたものであって、ＢａＴｉＯ3 または（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3 の理論酸素含有量に比して１〜１０％低い
酸素含有量のＢａＴｉＯ3-x または（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔｉ
Ｏ3-x で構成されたスパッタリング焼結ターゲット材に
特徴を有するものである。なお、この発明の焼結ターゲ
ット材において、理論酸素含有量に比して１〜１０％低
い割合の酸素含有量としたのは、その割合が１％未満で
は所望のすぐれた耐熱衝撃性を確保することができず、
一方その割合が１０％を越えると、スパッタ薄膜中の酸
素含有量にバラツキが生じ、薄膜特性が損なわれるよう
になるという理由によるものである。
【０００６】
【実施例】つぎに、この発明の焼結ターゲット材を実施
例により具体的に説明する。まず、平均粒径：１．５μ
ｍのＢａＣＯ3 粉末、同１．３μｍのＳｒＣＯ3 粉末、
および同１．２μｍのＴｉＯ2 粉末を用い、前記ＢａＣ
Ｏ3 粉末とＴｉＯ2粉末、および前記ＳｒＣＯ3 粉末と
ＴｉＯ2 粉末をそれぞれ湿式ボールミルで８時間混合
し、乾燥した後、大気中、温度：１１５０℃に２時間保
持の条件で加熱処理を施し、粉砕して平均粒径：１．２
μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と同０．９μｍのＳｒＴｉＯ3
粉末を合成した。
例により具体的に説明する。まず、平均粒径：１．５μ
ｍのＢａＣＯ3 粉末、同１．３μｍのＳｒＣＯ3 粉末、
および同１．２μｍのＴｉＯ2 粉末を用い、前記ＢａＣ
Ｏ3 粉末とＴｉＯ2粉末、および前記ＳｒＣＯ3 粉末と
ＴｉＯ2 粉末をそれぞれ湿式ボールミルで８時間混合
し、乾燥した後、大気中、温度：１１５０℃に２時間保
持の条件で加熱処理を施し、粉砕して平均粒径：１．２
μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と同０．９μｍのＳｒＴｉＯ3
粉末を合成した。
【０００７】ついで、上記ＢａＴｉＯ3 粉末とＳｒＴｉ
Ｏ3 粉末とを所定の割合に配合し、湿式ボールミルで８
時間混合し、乾燥してなる混合粉末に、２×１０-5torr
の真空中、１２００〜１４５０℃の範囲内の所定温度に
５時間保持の条件で加熱処理を施して、理論酸素含有量
に比して所定割合で酸素が低減した（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔｉ
Ｏ3-x を合成し、湿式ボールミルで２４時間粉砕し、乾
燥し、引続いてこの結果得られた前記（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3-x 粉末、並びに上記ＢａＴｉＯ3 粉末に上記の
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3-x 粉末の合成条件と同じ条件で
加熱処理を施して、同じく理論酸素含有量に比して所定
の割合で酸素を低減せしめてなるＢａＴｉＯ3-x 粉末
に、含有酸素の変動を極力抑制する条件、すなわち２×
１０-5torrの真空中、温度：１２５０〜１３５０℃、圧
力：２００kgf ／cm2 、保持時間：３時間の条件でホッ
トプレスを施すことにより、直径：３００mm×厚さ：８
mmの大型寸法を有し、かつ表１に示される通りのいずれ
も酸素含有量が理論酸素含有量に比して１〜１０％の範
囲内で低い組成の本発明焼結ターゲット材１〜１２を製
造した。
Ｏ3 粉末とを所定の割合に配合し、湿式ボールミルで８
時間混合し、乾燥してなる混合粉末に、２×１０-5torr
の真空中、１２００〜１４５０℃の範囲内の所定温度に
５時間保持の条件で加熱処理を施して、理論酸素含有量
に比して所定割合で酸素が低減した（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔｉ
Ｏ3-x を合成し、湿式ボールミルで２４時間粉砕し、乾
燥し、引続いてこの結果得られた前記（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3-x 粉末、並びに上記ＢａＴｉＯ3 粉末に上記の
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3-x 粉末の合成条件と同じ条件で
加熱処理を施して、同じく理論酸素含有量に比して所定
の割合で酸素を低減せしめてなるＢａＴｉＯ3-x 粉末
に、含有酸素の変動を極力抑制する条件、すなわち２×
１０-5torrの真空中、温度：１２５０〜１３５０℃、圧
力：２００kgf ／cm2 、保持時間：３時間の条件でホッ
トプレスを施すことにより、直径：３００mm×厚さ：８
mmの大型寸法を有し、かつ表１に示される通りのいずれ
も酸素含有量が理論酸素含有量に比して１〜１０％の範
囲内で低い組成の本発明焼結ターゲット材１〜１２を製
造した。
【０００８】また、比較の目的で、上記ＢａＴｉＯ3 粉
末に対する酸素低減加熱処理を行なわず、また（Ｂａ，
Ｓｒ）ＴｉＯ3 粉末の合成を大気雰囲気で行ない、かつ
上記ホットプレスも大気雰囲気で行なう以外は同一の条
件で、表２に示される組成をもった従来焼結ターゲット
材１〜４をそれぞれ製造した。
末に対する酸素低減加熱処理を行なわず、また（Ｂａ，
Ｓｒ）ＴｉＯ3 粉末の合成を大気雰囲気で行ない、かつ
上記ホットプレスも大気雰囲気で行なう以外は同一の条
件で、表２に示される組成をもった従来焼結ターゲット
材１〜４をそれぞれ製造した。
【０００９】つぎに、この結果得られた各種の焼結ター
ゲット材について、理論密度比を測定すると共に、これ
を無酸素銅製バッキングプレートにろう付けした状態
で、 基板：直径１５０mmの単結晶Ｓｉ、 基板温度：３００℃、 ターゲット基板間の距離：５０mm、 真空度：５×１０-3torr、 印加電力：１Ｋｗ、 の高出力条件でスパッタリングを行ない、ターゲットに
割れが発生するまでのスパッタ時間を測定した。
ゲット材について、理論密度比を測定すると共に、これ
を無酸素銅製バッキングプレートにろう付けした状態
で、 基板：直径１５０mmの単結晶Ｓｉ、 基板温度：３００℃、 ターゲット基板間の距離：５０mm、 真空度：５×１０-3torr、 印加電力：１Ｋｗ、 の高出力条件でスパッタリングを行ない、ターゲットに
割れが発生するまでのスパッタ時間を測定した。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
【００１２】
【発明の効果】表１，２に示される結果から、本発明焼
結ターゲット材１〜１２は、いずれもすぐれた耐熱衝撃
性を有するので、これを大型化し、かつ高出力条件での
スパッタにおいても、従来焼結ターゲット材１〜４に比
して割れの発生が著しく抑制され、ほとんど使用限界に
至るまでスパッタが可能であることが明らかである。上
述のように、この発明のスパッタリング焼結ターゲット
材は、すぐれた耐熱衝撃性を有するので、これを大型化
し、かつ高出力条件で実用に供しても割れの発生が著し
く抑制された特性を示すことから、スパッタリング装置
の高出力化および省力化に十分満足に対応できるもので
ある。
結ターゲット材１〜１２は、いずれもすぐれた耐熱衝撃
性を有するので、これを大型化し、かつ高出力条件での
スパッタにおいても、従来焼結ターゲット材１〜４に比
して割れの発生が著しく抑制され、ほとんど使用限界に
至るまでスパッタが可能であることが明らかである。上
述のように、この発明のスパッタリング焼結ターゲット
材は、すぐれた耐熱衝撃性を有するので、これを大型化
し、かつ高出力条件で実用に供しても割れの発生が著し
く抑制された特性を示すことから、スパッタリング装置
の高出力化および省力化に十分満足に対応できるもので
ある。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＢａとＴｉの複合酸化物で構成されたス
パッタリング焼結ターゲット材において、前記ＢａとＴ
ｉの複合酸化物における酸素含有量を、これの理論酸素
含有量に比して１〜１０％低い酸素含有量としたことを
特徴とする耐熱衝撃性のすぐれたスパッタリング焼結タ
ーゲット材。 - 【請求項２】 ＢａとＳｒとＴｉの複合酸化物で構成さ
れたスパッタリング焼結ターゲット材において、前記Ｂ
ａとＳｒとＴｉの複合酸化物における酸素含有量を、こ
れの理論酸素含有量に比して１〜１０％低い酸素含有量
としたことを特徴とする耐熱衝撃性のすぐれたスパッタ
リング焼結ターゲット材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05216971A JP3129046B2 (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 耐熱衝撃性のすぐれたスパッタリング焼結ターゲット材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05216971A JP3129046B2 (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 耐熱衝撃性のすぐれたスパッタリング焼結ターゲット材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0754137A true JPH0754137A (ja) | 1995-02-28 |
| JP3129046B2 JP3129046B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=16696794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05216971A Expired - Fee Related JP3129046B2 (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 耐熱衝撃性のすぐれたスパッタリング焼結ターゲット材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3129046B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10176264A (ja) * | 1996-12-16 | 1998-06-30 | Hitachi Ltd | 誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット |
| WO2013150831A1 (ja) * | 2012-04-02 | 2013-10-10 | ソニー株式会社 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、チタン酸バリウム薄膜の製造方法、及び薄膜コンデンサの製造方法 |
-
1993
- 1993-08-09 JP JP05216971A patent/JP3129046B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10176264A (ja) * | 1996-12-16 | 1998-06-30 | Hitachi Ltd | 誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット |
| WO2013150831A1 (ja) * | 2012-04-02 | 2013-10-10 | ソニー株式会社 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、チタン酸バリウム薄膜の製造方法、及び薄膜コンデンサの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3129046B2 (ja) | 2001-01-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20001017 |
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