JPH05290625A - 誘電体磁器組成物及びその製造方法 - Google Patents
誘電体磁器組成物及びその製造方法Info
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- JPH05290625A JPH05290625A JP12144792A JP12144792A JPH05290625A JP H05290625 A JPH05290625 A JP H05290625A JP 12144792 A JP12144792 A JP 12144792A JP 12144792 A JP12144792 A JP 12144792A JP H05290625 A JPH05290625 A JP H05290625A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
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- H01G4/002—Details
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鉛複合ペロブスカイト系誘電体材料の誘電率
を著しく低下させることのなく、温度による誘電率の変
化を著しく小さく抑える。 【構成】 鉛複合ペロブスカイト系誘電体磁器組成物で
あって、Ｐｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3
−Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 において、以下の組成点
Ａ＝（５０，３０，２０）、Ｂ＝（４０，４０，２
０）、Ｃ＝（３０，４０，３０）、Ｄ＝（３０，３０，
４０）、Ｅ＝（４０，２０，４０）、Ｆ＝（５０，２
０，３０）、で表される範囲内の主組成に、添加物とし
てＷＯ3 を主組成に対して１〜１０重量部添加して、ペ
ロブスカイト結晶粒内にＷとＮｂのコア−シェル構造を
形成させた組成物。
を著しく低下させることのなく、温度による誘電率の変
化を著しく小さく抑える。 【構成】 鉛複合ペロブスカイト系誘電体磁器組成物で
あって、Ｐｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3
−Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 において、以下の組成点
Ａ＝（５０，３０，２０）、Ｂ＝（４０，４０，２
０）、Ｃ＝（３０，４０，３０）、Ｄ＝（３０，３０，
４０）、Ｅ＝（４０，２０，４０）、Ｆ＝（５０，２
０，３０）、で表される範囲内の主組成に、添加物とし
てＷＯ3 を主組成に対して１〜１０重量部添加して、ペ
ロブスカイト結晶粒内にＷとＮｂのコア−シェル構造を
形成させた組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は積層セラミックコンデン
サなどに用いる誘電体磁器組成物に関し、特に誘電率が
大きく、温度依存性が少なく、低温焼成が可能で、粒径
の細かい誘電体磁器組成物に関する。
サなどに用いる誘電体磁器組成物に関し、特に誘電率が
大きく、温度依存性が少なく、低温焼成が可能で、粒径
の細かい誘電体磁器組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】積層セラミックコンデンサに用いられる
誘電体として、従来チタン酸バリウム系誘電体が用いら
れてきた。この誘電体は添加物等と組み合わせることに
よってＪＩＳのＦ特性相当（温度範囲−２５〜＋８５℃
で容量偏差＋３０，−８０％以内）で誘電率１５０００
程度、Ｘ７Ｒ特性相当（温度範囲−５５〜＋１２５℃で
容量偏差が±１５％以内）で誘電率５０００程度を有す
る等の優れた特性を示し、セラミックコンデンサの誘電
体としてひろく用いられてきている。
誘電体として、従来チタン酸バリウム系誘電体が用いら
れてきた。この誘電体は添加物等と組み合わせることに
よってＪＩＳのＦ特性相当（温度範囲−２５〜＋８５℃
で容量偏差＋３０，−８０％以内）で誘電率１５０００
程度、Ｘ７Ｒ特性相当（温度範囲−５５〜＋１２５℃で
容量偏差が±１５％以内）で誘電率５０００程度を有す
る等の優れた特性を示し、セラミックコンデンサの誘電
体としてひろく用いられてきている。
【０００３】一方、近年、素子としての小型化高容量の
要求にもとずき積層セラミックコンデンサの一層あたり
の誘電体厚みが数ミクロン程度にまで薄層化が進んでき
た。
要求にもとずき積層セラミックコンデンサの一層あたり
の誘電体厚みが数ミクロン程度にまで薄層化が進んでき
た。
【０００４】チタン酸バリウム系素材の場合印加される
電界が強いほど誘電率が低下する特徴を合わせ持ち、素
子の小型高容量化の要求が高まるにつれて対応がむずか
しくなってきている。
電界が強いほど誘電率が低下する特徴を合わせ持ち、素
子の小型高容量化の要求が高まるにつれて対応がむずか
しくなってきている。
【０００５】チタン酸バリウム系素材のほかに鉛系複合
ペロブスカイト系素材が高誘電率系素材として知られて
いる。この材料はＪＩＳのＦ特性相当で誘電率２５００
０程度を示し興味ある材料として実用化の検討がひろく
行われてきている。但しこの材料は、機械的強度がとれ
ない、鉛の揮発等が問題となり焼成が難しい、めっき液
によって絶縁劣化をおこしやすいなど問題点の多い材料
でもある。
ペロブスカイト系素材が高誘電率系素材として知られて
いる。この材料はＪＩＳのＦ特性相当で誘電率２５００
０程度を示し興味ある材料として実用化の検討がひろく
行われてきている。但しこの材料は、機械的強度がとれ
ない、鉛の揮発等が問題となり焼成が難しい、めっき液
によって絶縁劣化をおこしやすいなど問題点の多い材料
でもある。
【０００６】しかしながら、高誘電率を有すること、ま
た、一般に１０００℃から１２００℃程度で焼成できる
ことなどの利点があげられ、積層セラミックコンデンサ
の内部電極を従来のパラジウム１００％からパラジウム
−銀合金、銀１００％で置き換えることができるため、
高誘電率で内部電極を多く必要とする１μＦ以上の比較
的高容量の素子で実用化されてきた。
た、一般に１０００℃から１２００℃程度で焼成できる
ことなどの利点があげられ、積層セラミックコンデンサ
の内部電極を従来のパラジウム１００％からパラジウム
−銀合金、銀１００％で置き換えることができるため、
高誘電率で内部電極を多く必要とする１μＦ以上の比較
的高容量の素子で実用化されてきた。
【０００７】また、一般に鉛系複合ペロブスカイト系素
材はバイアス電界による誘電率の減少が小さくチタン酸
バリウム系素材に比べて約半分程度である。上述したよ
うな小型高容量化への要求に対応する材料としても鉛系
複合ペロブスカイト系材料が注目されてきている。
材はバイアス電界による誘電率の減少が小さくチタン酸
バリウム系素材に比べて約半分程度である。上述したよ
うな小型高容量化への要求に対応する材料としても鉛系
複合ペロブスカイト系材料が注目されてきている。
【０００８】チタン酸バリウムは逐次相転移を示し、−
１０℃付近と＋１２０℃付近で相転移が起き、これに対
応して誘電率のピークもこの温度付近で２回極大値を持
つ。
１０℃付近と＋１２０℃付近で相転移が起き、これに対
応して誘電率のピークもこの温度付近で２回極大値を持
つ。
【０００９】これに適当に添加物、また、コアシェル構
造等の組成不均一構造を組み合わせることによって、Ｘ
７Ｒ特性、Ｂ特性（温度範囲−２５〜＋８５℃で容量偏
差が±１０％以内）などの温度依存性の少ない材料で誘
電率５０００程度の特性を示している。
造等の組成不均一構造を組み合わせることによって、Ｘ
７Ｒ特性、Ｂ特性（温度範囲−２５〜＋８５℃で容量偏
差が±１０％以内）などの温度依存性の少ない材料で誘
電率５０００程度の特性を示している。
【００１０】一方、鉛系複合ペロブスカイト系材料の場
合、一般に逐次相転移を示さず、誘電率のピークも１回
の極大値を示すだけである為、チタン酸バリウム系素材
と違って、Ｘ７Ｒ特性、Ｂ特性で高誘電率の特性を示す
のは困難と考えられていた。
合、一般に逐次相転移を示さず、誘電率のピークも１回
の極大値を示すだけである為、チタン酸バリウム系素材
と違って、Ｘ７Ｒ特性、Ｂ特性で高誘電率の特性を示す
のは困難と考えられていた。
【００１１】尚、コアシェル構造については、日本セラ
ミックス協会１９９１年会講演予講集２Ｃ３４，ｐｐ２
６６、日本電子工業会新機能複合電子材料研究会平成３
年度第４回研究会資料２に報告があるがＸ７ＲまたはＢ
特性を満たすほどの温度特性の平坦化は行われてなく、
また、誘電率についての記載も見られない。
ミックス協会１９９１年会講演予講集２Ｃ３４，ｐｐ２
６６、日本電子工業会新機能複合電子材料研究会平成３
年度第４回研究会資料２に報告があるがＸ７ＲまたはＢ
特性を満たすほどの温度特性の平坦化は行われてなく、
また、誘電率についての記載も見られない。
【００１２】このような状況から鉛系複合ペロブスカイ
ト系誘電体についてこの材料の利点と、誘電率の温度特
性が平坦で誘電率の大きいことを合わせ持つ磁器組成物
が求められている。
ト系誘電体についてこの材料の利点と、誘電率の温度特
性が平坦で誘電率の大きいことを合わせ持つ磁器組成物
が求められている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】Ｐｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 −Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ
3鉛系複合ペロブスカイト系素材を用い温度変化率の少
ない誘電体磁器組成物を得ようとする場合、一般に誘電
率が２０００〜３０００程度まで減少するという問題が
あった。
2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 −Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ
3鉛系複合ペロブスカイト系素材を用い温度変化率の少
ない誘電体磁器組成物を得ようとする場合、一般に誘電
率が２０００〜３０００程度まで減少するという問題が
あった。
【００１４】本発明はＰｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −
ＰｂＴｉＯ3 −Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/ 2 ）Ｏ3 鉛系複合ペ
ロブスカイト系素材を用いて誘電率を著しくそこなうこ
とのなく、温度変化率の少ない、合わせて鉛系複合ペロ
ブスカイト系素材の利点を持つ誘電体磁器組成物を提供
することを目的としている。
ＰｂＴｉＯ3 −Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/ 2 ）Ｏ3 鉛系複合ペ
ロブスカイト系素材を用いて誘電率を著しくそこなうこ
とのなく、温度変化率の少ない、合わせて鉛系複合ペロ
ブスカイト系素材の利点を持つ誘電体磁器組成物を提供
することを目的としている。
【００１５】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、マグネ
シウムニオブ酸鉛、チタン酸鉛、マグネシウムタングス
テン酸鉛からなる組成物〔Ｐｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 ，ＰｂＴｉＯ3 ，Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 〕にお
いて、以下の組成点Ａ＝（５０，３０，２０）、Ｂ＝
（４０，４０，２０）、Ｃ＝（３０，４０，３０）、Ｄ
＝（３０，３０，４０）、Ｅ＝（４０，２０，４０）、
Ｆ＝（５０，２０，３０）、で表される六角形の内部ま
たは線上の範囲の主組成に、添加物としてＷＯ3 を主組
成に対して１〜１０重量部添加したことを特徴とする誘
電体磁器組成物である。
シウムニオブ酸鉛、チタン酸鉛、マグネシウムタングス
テン酸鉛からなる組成物〔Ｐｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 ，ＰｂＴｉＯ3 ，Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 〕にお
いて、以下の組成点Ａ＝（５０，３０，２０）、Ｂ＝
（４０，４０，２０）、Ｃ＝（３０，４０，３０）、Ｄ
＝（３０，３０，４０）、Ｅ＝（４０，２０，４０）、
Ｆ＝（５０，２０，３０）、で表される六角形の内部ま
たは線上の範囲の主組成に、添加物としてＷＯ3 を主組
成に対して１〜１０重量部添加したことを特徴とする誘
電体磁器組成物である。
【００１６】また、好ましくは、前記誘電体磁器組成物
の結晶粒径が０．５μｍ以上、１０μｍ以下である誘電
体磁器組成物である。
の結晶粒径が０．５μｍ以上、１０μｍ以下である誘電
体磁器組成物である。
【００１７】また本発明は、誘電体磁器組成物の製造方
法において、材料成分がマグネシウムニオブ酸鉛、チタ
ン酸鉛、マグネシウムタングステン酸鉛からなる組成物
〔Ｐｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ，ＰｂＴｉＯ3 ，Ｐｂ
（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 〕において、以下の組成点Ａ＝
（５０，３０，２０）、Ｂ＝（４０，４０，２０）、Ｃ
＝（３０，４０，３０）、Ｄ＝（３０，３０，４０）、
Ｅ＝（４０，２０，４０）、Ｆ＝（５０，２０，３
０）、で表される六角形の内部または線上の範囲の主組
成に、添加物としてＷＯ3 を主組成に対して１〜１０重
量部添加した組成からなり、当該材料成分を、所望の組
合せで混合、粉砕、成形、および焼成する各工程を含
み、且つ、前記焼成工程を１１００℃〜１２００℃の温
度範囲で行うことを特徴とする誘電体磁器組成物の製造
方法である。
法において、材料成分がマグネシウムニオブ酸鉛、チタ
ン酸鉛、マグネシウムタングステン酸鉛からなる組成物
〔Ｐｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ，ＰｂＴｉＯ3 ，Ｐｂ
（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 〕において、以下の組成点Ａ＝
（５０，３０，２０）、Ｂ＝（４０，４０，２０）、Ｃ
＝（３０，４０，３０）、Ｄ＝（３０，３０，４０）、
Ｅ＝（４０，２０，４０）、Ｆ＝（５０，２０，３
０）、で表される六角形の内部または線上の範囲の主組
成に、添加物としてＷＯ3 を主組成に対して１〜１０重
量部添加した組成からなり、当該材料成分を、所望の組
合せで混合、粉砕、成形、および焼成する各工程を含
み、且つ、前記焼成工程を１１００℃〜１２００℃の温
度範囲で行うことを特徴とする誘電体磁器組成物の製造
方法である。
【００１８】また、前記材料成分のうち複合ペロブスカ
イトのＢサイト成分（Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｗ）の一種以
上の元素を含む材料成分を、混合し、熱処理して、複合
酸化物を予め生成し、その後他の材料成分を加えて所望
の最終組成とすることを特徴とする誘電体磁器組成物の
製造方法である。
イトのＢサイト成分（Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｗ）の一種以
上の元素を含む材料成分を、混合し、熱処理して、複合
酸化物を予め生成し、その後他の材料成分を加えて所望
の最終組成とすることを特徴とする誘電体磁器組成物の
製造方法である。
【００１９】更に本発明は、鉛系複合ペロブスカイトを
主成分とする磁器組成物において、ペロブスカイト結晶
粒内の芯部と側部との間に構成元素ＷとＮｂの不均一分
布（コア−シェル構造）を伴う誘電体磁器組成物であ
る。
主成分とする磁器組成物において、ペロブスカイト結晶
粒内の芯部と側部との間に構成元素ＷとＮｂの不均一分
布（コア−シェル構造）を伴う誘電体磁器組成物であ
る。
【００２０】更に本発明は、鉛系複合ペロブスカイトを
主成分とする磁器組成物において、ペロブスカイト結晶
粒内の芯部と側部との間に構成元素の不均一分布があ
り、最大濃度と最小濃度の差が最大濃度の２０％以上で
ある誘電体磁器組成物である。
主成分とする磁器組成物において、ペロブスカイト結晶
粒内の芯部と側部との間に構成元素の不均一分布があ
り、最大濃度と最小濃度の差が最大濃度の２０％以上で
ある誘電体磁器組成物である。
【００２１】また好ましくは、前記ペロブスカイト結晶
粒の結晶粒径が０．５μｍ以上、１０μｍ以下である鉛
系複合ペロブスカイトを主成分とする誘電体磁器組成物
である。
粒の結晶粒径が０．５μｍ以上、１０μｍ以下である鉛
系複合ペロブスカイトを主成分とする誘電体磁器組成物
である。
【００２２】
【作用】鉛系複合ペロブスカイトを主成分とする誘電体
磁器組成物において、ペロブスカイト結晶粒内の芯部と
側部との間に元素分布の不均一構造（コア−シェル構
造）を形成させることにより、誘電率を著しく低下させ
ることなく、誘電率の温度特性を平坦化させることがで
きる。
磁器組成物において、ペロブスカイト結晶粒内の芯部と
側部との間に元素分布の不均一構造（コア−シェル構
造）を形成させることにより、誘電率を著しく低下させ
ることなく、誘電率の温度特性を平坦化させることがで
きる。
【００２３】また、結晶粒径成長を抑制することにより
絶縁抵抗の劣化を防止しうる。
絶縁抵抗の劣化を防止しうる。
【００２４】
【００２５】
【組成】本発明は、鉛系複合ペロブスカイトを主成分と
する誘電体磁器組成物において、誘電率を著しく低下さ
せることなく、誘電率の温度特性を平坦化させることを
特徴とする。
する誘電体磁器組成物において、誘電率を著しく低下さ
せることなく、誘電率の温度特性を平坦化させることを
特徴とする。
【００２６】本発明で用いる誘電体磁器組成物の主組成
としては下記のものが使用できる。
としては下記のものが使用できる。
【００２７】即ち、マグネシウムニオブ酸鉛、チタン酸
鉛、マグネシウムタングステン酸鉛からなる組成物〔Ｐ
ｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 −Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/2Ｗ1/2 ）Ｏ3 〕において、以下の組成点Ａ＝（５
０，３０，２０）、Ｂ＝（４０，４０，２０）、Ｃ＝
（３０，４０，３０）、Ｄ＝（３０，３０，４０）、Ｅ
＝（４０，２０，４０）、Ｆ＝（５０，２０，３０）、
で表される六角形の内部または線上の範囲を主組成とす
るもの（図１に表示の範囲）である。
鉛、マグネシウムタングステン酸鉛からなる組成物〔Ｐ
ｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 −Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/2Ｗ1/2 ）Ｏ3 〕において、以下の組成点Ａ＝（５
０，３０，２０）、Ｂ＝（４０，４０，２０）、Ｃ＝
（３０，４０，３０）、Ｄ＝（３０，３０，４０）、Ｅ
＝（４０，２０，４０）、Ｆ＝（５０，２０，３０）、
で表される六角形の内部または線上の範囲を主組成とす
るもの（図１に表示の範囲）である。
【００２８】Ｐｂ（Ｍｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉ
Ｏ3 −Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3の組成系の場合は、
上記組成範囲外であると温度依存性が著しく損なわれた
り、また、誘電率が著しく減少したりするためである。
Ｏ3 −Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3の組成系の場合は、
上記組成範囲外であると温度依存性が著しく損なわれた
り、また、誘電率が著しく減少したりするためである。
【００２９】また、より好ましい組成範囲としては、
（４０，３０，３０）、（４３，２７，３０）、（４
０，２７，３３）であらわされる三角系の内部の範囲で
ある。
（４０，３０，３０）、（４３，２７，３０）、（４
０，２７，３３）であらわされる三角系の内部の範囲で
ある。
【００３０】また、本発明においては、上記の主組成に
対しＷＯ3 を過剰に添加することを特徴とする。このＷ
Ｏ3 の過剰添加により誘電体磁器組成物中に元素分布の
不均一な構造（コア−シェル構造）を実現すると考えら
れる。
対しＷＯ3 を過剰に添加することを特徴とする。このＷ
Ｏ3 の過剰添加により誘電体磁器組成物中に元素分布の
不均一な構造（コア−シェル構造）を実現すると考えら
れる。
【００３１】ＷＯ3 の添加量は、前記の主組成に対し１
〜１０重量部の範囲とする。ＷＯ3の添加量が１重量部
未満だと温度特性の平坦化が不十分となり、また、１０
％をこえると誘電率の著しい減少を招くためである。ま
た、より好ましいＷＯ3 の添加量は２〜５重量部の範囲
である。
〜１０重量部の範囲とする。ＷＯ3の添加量が１重量部
未満だと温度特性の平坦化が不十分となり、また、１０
％をこえると誘電率の著しい減少を招くためである。ま
た、より好ましいＷＯ3 の添加量は２〜５重量部の範囲
である。
【００３２】
【微細組織】本発明は、誘電体磁器組成物の微細構造に
特徴を有する。チタン酸バリウム系磁器組成物では、コ
ア−シェル構造によって誘電率の温度特性の平坦化が実
現されていることが知られているが、本発明の複合ペロ
ブスカイト誘電体磁器組成物についてもこの構造が実現
されていることがわかった。
特徴を有する。チタン酸バリウム系磁器組成物では、コ
ア−シェル構造によって誘電率の温度特性の平坦化が実
現されていることが知られているが、本発明の複合ペロ
ブスカイト誘電体磁器組成物についてもこの構造が実現
されていることがわかった。
【００３３】前述の先行技術文献にもＴｉがＭｇ，Ｎ
ｂ、Ｗと分離することの指摘がなされかたが、これらで
はＸ７ＲまたはＢ特性を満たす程の温度特性の平坦化は
生じていなかった。
ｂ、Ｗと分離することの指摘がなされかたが、これらで
はＸ７ＲまたはＢ特性を満たす程の温度特性の平坦化は
生じていなかった。
【００３４】他方、本発明の磁器組成物においては、Ｎ
ｂとＷの間にも強い分離の傾向が認められ、ペロブスカ
イト結晶粒内の芯部と側部との間に構成元素ＷとＮｂの
不均一分布が生じ、実質的にコア−シェル構造が形成さ
れていることがわかった。
ｂとＷの間にも強い分離の傾向が認められ、ペロブスカ
イト結晶粒内の芯部と側部との間に構成元素ＷとＮｂの
不均一分布が生じ、実質的にコア−シェル構造が形成さ
れていることがわかった。
【００３５】更にこの場合に、誘電率を極度に損ねるこ
とのなく、誘電率の温度特性の平坦化がなされることを
発見した。このコアシェル状の濃淡は、後述の実施例よ
り、温度特性の平坦化が行われる場合に限って確認さ
れ、チタン酸バリウムの場合と同様にコア−シェル構造
の実現によって、誘電率温度特性の平坦化が行われたも
のと解釈できる。
とのなく、誘電率の温度特性の平坦化がなされることを
発見した。このコアシェル状の濃淡は、後述の実施例よ
り、温度特性の平坦化が行われる場合に限って確認さ
れ、チタン酸バリウムの場合と同様にコア−シェル構造
の実現によって、誘電率温度特性の平坦化が行われたも
のと解釈できる。
【００３６】ここで、ペロブスカイト結晶粒内の芯部と
側部との間に構成元素不均一分布は、最大濃度と最小濃
度の差で表したとき最大濃度の２０％以上であることが
好ましい。上記のような濃度変化が認められる場合に、
特に温度特性の改善がみられた。また、より好ましくは
４０％以上、更に好ましくは５０％以上の不均一分布が
あることが望ましい。尚、ここでの濃度分析は、ＥＰＭ
Ａによる元素分布状態の解析により調べることができ
る。
側部との間に構成元素不均一分布は、最大濃度と最小濃
度の差で表したとき最大濃度の２０％以上であることが
好ましい。上記のような濃度変化が認められる場合に、
特に温度特性の改善がみられた。また、より好ましくは
４０％以上、更に好ましくは５０％以上の不均一分布が
あることが望ましい。尚、ここでの濃度分析は、ＥＰＭ
Ａによる元素分布状態の解析により調べることができ
る。
【００３７】
【結晶粒径】また、本発明の誘電体磁器組成物において
は、その結晶粒径が０．５μｍ〜１０μｍの範囲である
ことが好ましく、０．８μｍ〜５μｍの範囲がより好ま
しい。
は、その結晶粒径が０．５μｍ〜１０μｍの範囲である
ことが好ましく、０．８μｍ〜５μｍの範囲がより好ま
しい。
【００３８】結晶粒成長は一般的に絶縁抵抗の劣化をと
もない誘電体磁器組成物として好ましくなく、また、積
層セラミックコンデンサに応用する場合、薄層化の障害
となる為である。他方、結晶粒径が小さすぎる場合には
誘電率の減少が生じる為である。
もない誘電体磁器組成物として好ましくなく、また、積
層セラミックコンデンサに応用する場合、薄層化の障害
となる為である。他方、結晶粒径が小さすぎる場合には
誘電率の減少が生じる為である。
【００３９】本発明の組成において、ＷＯ3 の添加は粒
成長を抑制する効果もあり、前記のコア−シェル構造の
生成と同時に結晶粒径を１０μｍ以下に抑えることがで
きる。
成長を抑制する効果もあり、前記のコア−シェル構造の
生成と同時に結晶粒径を１０μｍ以下に抑えることがで
きる。
【００４０】
【製造方法】本発明の誘電体磁器組成物は次のような工
程を経て得られる。すなわち、酸化物等の形で出発原料
を前記の組成範囲内の所望の組成に秤量し、ボールミル
等で混合・粉砕した後、乾燥し、必要により溶媒やバイ
ンダ成分を加えた上で印刷法、ドクターブレード法、プ
レス法等により所望の形に成形し、焼成を行う。
程を経て得られる。すなわち、酸化物等の形で出発原料
を前記の組成範囲内の所望の組成に秤量し、ボールミル
等で混合・粉砕した後、乾燥し、必要により溶媒やバイ
ンダ成分を加えた上で印刷法、ドクターブレード法、プ
レス法等により所望の形に成形し、焼成を行う。
【００４１】この場合の焼成温度は、通常１１００℃〜
１２００℃、より好ましくは１１３０℃から１１８０℃
の温度範囲で行う。この焼成温度より低い場合には温度
特性の平坦化が進まず、また、この温度より高い場合に
は磁器組成物の溶融が始まり好ましくない為である。
１２００℃、より好ましくは１１３０℃から１１８０℃
の温度範囲で行う。この焼成温度より低い場合には温度
特性の平坦化が進まず、また、この温度より高い場合に
は磁器組成物の溶融が始まり好ましくない為である。
【００４２】また上記の製造方法において、出発原料を
生調合し最終組成を合成することもできるが、より好ま
しくは、複合ペロブスカイトのＢサイト成分（Ｍｇ，Ｎ
ｂ，Ｔｉ，Ｗ）となるものの少なくとも１種を含んだ出
発原料を先に熱処理し、複合酸化物の形に合成してお
き、これに残りの原料（ＰｂＯ等）を加えて最終組成物
を合成することが望ましい。
生調合し最終組成を合成することもできるが、より好ま
しくは、複合ペロブスカイトのＢサイト成分（Ｍｇ，Ｎ
ｂ，Ｔｉ，Ｗ）となるものの少なくとも１種を含んだ出
発原料を先に熱処理し、複合酸化物の形に合成してお
き、これに残りの原料（ＰｂＯ等）を加えて最終組成物
を合成することが望ましい。
【００４３】これは、Ｂサイト成分の熱処理を先に行わ
ないで、生調合で磁器組成物を作成した場合でも、温度
特性の平坦化は図られるが、この場合には誘電率の減少
が見られることがあるためである。
ないで、生調合で磁器組成物を作成した場合でも、温度
特性の平坦化は図られるが、この場合には誘電率の減少
が見られることがあるためである。
【００４４】この誘電率の低下の原因は、Ｂサイト成分
中のＮｂやＭｇの作用によるものと考えられる。生調合
で行う場合には、組成中のＮｂとＰｂが反応して誘電率
の低いＰｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13等のニオブ酸鉛を生成したり、
混合・粉砕時に比重の軽いＭｇが均一分散されずに誘電
率の低下を招くものと考えられる。
中のＮｂやＭｇの作用によるものと考えられる。生調合
で行う場合には、組成中のＮｂとＰｂが反応して誘電率
の低いＰｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13等のニオブ酸鉛を生成したり、
混合・粉砕時に比重の軽いＭｇが均一分散されずに誘電
率の低下を招くものと考えられる。
【００４５】故に先に合成すべき複合化合物としては、
少なくともＮｂを含むニオブ化合物、より好ましくはＮ
ｂとＭｇを含む複合化合物であることが好ましい。尚、
ここでの複合酸化物はＢサイト成分の全てを含む必要は
必ずしもなく、その一部の成分を含むものでも良い。
少なくともＮｂを含むニオブ化合物、より好ましくはＮ
ｂとＭｇを含む複合化合物であることが好ましい。尚、
ここでの複合酸化物はＢサイト成分の全てを含む必要は
必ずしもなく、その一部の成分を含むものでも良い。
【００４６】上記の複合酸化物の生成は、構成成分の
内、Ｂサイト成分（Ｐｂ以外の成分）の少なくとも１種
を含む出発原料を、所定量秤量し混合、粉砕を経て熱処
理を加えることにより行うことができる。この熱処理の
温度は、通常５００°Ｃ〜１２００°Ｃ、好ましくは８
００°Ｃ近傍の温度範囲で行う。
内、Ｂサイト成分（Ｐｂ以外の成分）の少なくとも１種
を含む出発原料を、所定量秤量し混合、粉砕を経て熱処
理を加えることにより行うことができる。この熱処理の
温度は、通常５００°Ｃ〜１２００°Ｃ、好ましくは８
００°Ｃ近傍の温度範囲で行う。
【００４７】
【実施例】出発原料にＰｂＯ、ＭｇＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔ
ｉＯ、ＷＯ3 を用いた。各々の酸化物についてＰｂＯ、
過剰のＷＯ3 に対応する分をのぞいた分（Ｂサイト相当
分）を秤量の後、ジルコニアボールとともに２４時間純
水中で粉砕混合を行った。
ｉＯ、ＷＯ3 を用いた。各々の酸化物についてＰｂＯ、
過剰のＷＯ3 に対応する分をのぞいた分（Ｂサイト相当
分）を秤量の後、ジルコニアボールとともに２４時間純
水中で粉砕混合を行った。
【００４８】乾燥の後１０００℃、２時間の熱処理を施
し中間組成物を得た。中間組成物を再度ジルコニアボー
ルとともに２４時間純水中で粉砕混合を行い乾燥を経て
粉体とした。得られた粉体に所定量のＰｂＯと過剰分の
ＷＯ3 を秤量、添加し同様にジルコニアボールとともに
２４時間純水中で粉砕混合を行った。乾燥後８００℃２
時間の条件で仮焼し、同様の粉砕、乾燥を経て目的の組
成の粉体を得た。
し中間組成物を得た。中間組成物を再度ジルコニアボー
ルとともに２４時間純水中で粉砕混合を行い乾燥を経て
粉体とした。得られた粉体に所定量のＰｂＯと過剰分の
ＷＯ3 を秤量、添加し同様にジルコニアボールとともに
２４時間純水中で粉砕混合を行った。乾燥後８００℃２
時間の条件で仮焼し、同様の粉砕、乾燥を経て目的の組
成の粉体を得た。
【００４９】この粉体にＰＶＡを添加しプレス成形を施
し、後記の表１〜表３に記載した焼成温度にて焼結させ
磁器組成物を得た。得られた磁器組成物に６００℃で銀
電極を焼き 付け試料とした。試料は円盤状で電極直径
は８．５ｍｍ、電極間距離は０．７ｍｍ〜１．５ｍｍ
で、誘電特性の評価はインピーダンスアナライザ、絶縁
抵抗は超絶縁抵抗計、粒径評価は走査型顕微鏡を用いた
破断面の観察によってそれぞれ行った。比誘電率の温度
変化率は２０℃の誘電率からの偏差（％）で示した。
し、後記の表１〜表３に記載した焼成温度にて焼結させ
磁器組成物を得た。得られた磁器組成物に６００℃で銀
電極を焼き 付け試料とした。試料は円盤状で電極直径
は８．５ｍｍ、電極間距離は０．７ｍｍ〜１．５ｍｍ
で、誘電特性の評価はインピーダンスアナライザ、絶縁
抵抗は超絶縁抵抗計、粒径評価は走査型顕微鏡を用いた
破断面の観察によってそれぞれ行った。比誘電率の温度
変化率は２０℃の誘電率からの偏差（％）で示した。
【００５０】後記の表１〜表３より明らかなように、発
明範囲外の組成では誘電率の温度特性が著しく劣ること
がわかる。また、ＷＯ3 を添加しない場合には温度特性
が劣るほかに粒径が大きくなり、また、絶縁抵抗が低下
する。ＷＯ3 を１５％添加した場合には誘電率の著しい
低下が起こる。これらよりＷＯ3 の添加量は１ないし１
０％、好ましくは２ないし５％であることがわかる。
明範囲外の組成では誘電率の温度特性が著しく劣ること
がわかる。また、ＷＯ3 を添加しない場合には温度特性
が劣るほかに粒径が大きくなり、また、絶縁抵抗が低下
する。ＷＯ3 を１５％添加した場合には誘電率の著しい
低下が起こる。これらよりＷＯ3 の添加量は１ないし１
０％、好ましくは２ないし５％であることがわかる。
【００５１】焼成温度については温度が高ければ高いほ
ど温度特性の平坦化の傾向があるが１２００℃で一部の
組成に溶融の兆候が見られる。このことを考慮すると焼
成温度は１１００℃ないし１２００℃が好ましいと思わ
れる。
ど温度特性の平坦化の傾向があるが１２００℃で一部の
組成に溶融の兆候が見られる。このことを考慮すると焼
成温度は１１００℃ないし１２００℃が好ましいと思わ
れる。
【００５２】図２および図３に示す写真は、組成比（４
３、２７、３０）にＷＯ3 をそれぞれ５％、２％添加し
１１５０℃で焼成した場合の組成像であるが、コアシェ
ル状に濃淡が現れている。このコアシェル状の濃淡は温
度特性の平坦化が行われる場合に限って確認され、チタ
ン酸バリウムの場合と同様にコアシェル構造の実現によ
って温度特性の平坦化が行われたと解釈できる。
３、２７、３０）にＷＯ3 をそれぞれ５％、２％添加し
１１５０℃で焼成した場合の組成像であるが、コアシェ
ル状に濃淡が現れている。このコアシェル状の濃淡は温
度特性の平坦化が行われる場合に限って確認され、チタ
ン酸バリウムの場合と同様にコアシェル構造の実現によ
って温度特性の平坦化が行われたと解釈できる。
【００５３】図４および図５にこれら試料についてＥＰ
ＭＡによって定量分析を行った結果を示す。図４は、組
成比（４３，２７，３０）にＷＯ3 を５％添加し１１５
０℃で焼成したものであり、図５は、同じ主組成にＷＯ
3 を２％添加し１１５０℃で焼成したものである。
ＭＡによって定量分析を行った結果を示す。図４は、組
成比（４３，２７，３０）にＷＯ3 を５％添加し１１５
０℃で焼成したものであり、図５は、同じ主組成にＷＯ
3 を２％添加し１１５０℃で焼成したものである。
【００５４】各々の場合コア−シェル状にＷ，Ｎｂ，Ｔ
ｉで濃度分布のあることがわかった。言い替えればＮｂ
とＴｉが集まり、Ｗがこれらと分離する事になる。
ｉで濃度分布のあることがわかった。言い替えればＮｂ
とＴｉが集まり、Ｗがこれらと分離する事になる。
【００５５】また、試料によってコア部とシェル部で構
成元素比が逆転することも観察された。即ち、ＷＯ3 ＝
５％添加の図４の例では、ペロブスカイト結晶粒の中心
部でＷの濃度が高くなり、Ｔｉ，Ｎｂの濃度が減少して
いる。他方、ＷＯ3 ＝２％添加の図５の例では、逆に結
晶粒の中心部でＴｉ，Ｎｂの濃度が高くなり、Ｗの濃度
が減少している。
成元素比が逆転することも観察された。即ち、ＷＯ3 ＝
５％添加の図４の例では、ペロブスカイト結晶粒の中心
部でＷの濃度が高くなり、Ｔｉ，Ｎｂの濃度が減少して
いる。他方、ＷＯ3 ＝２％添加の図５の例では、逆に結
晶粒の中心部でＴｉ，Ｎｂの濃度が高くなり、Ｗの濃度
が減少している。
【００５６】図に示した組成物の場合、Ｗについてコア
部とシェル部で２０ないし５０％以上の濃度変化が認め
られた。また、著しく温度特性の改善の見られない試料
については濃度の変化は有意差が認められるほどには観
測されなかった。したがって、著しく温度特性の改善さ
れるためには構成元素の間でコア部とシェル部で２０％
以上、好ましくは４０％以上、更に好ましくは５０％以
上の不均一分布があることが望ましい。
部とシェル部で２０ないし５０％以上の濃度変化が認め
られた。また、著しく温度特性の改善の見られない試料
については濃度の変化は有意差が認められるほどには観
測されなかった。したがって、著しく温度特性の改善さ
れるためには構成元素の間でコア部とシェル部で２０％
以上、好ましくは４０％以上、更に好ましくは５０％以
上の不均一分布があることが望ましい。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【表２】
【００５９】
【表３】
【００６０】
【発明の効果】本発明によれば誘電率を著しく低下させ
ることのなく、温度による誘電率の変化を著しく小さく
抑えることができる。また、鉛系複合ペロブスカイト系
材料の特徴である低温焼成により安価な内部電極を使用
することができ、バイアス電界によっても誘電率の低下
の少ない積層セラミックコンデンサの誘電体として優れ
た磁器組成物を得ることができる。
ることのなく、温度による誘電率の変化を著しく小さく
抑えることができる。また、鉛系複合ペロブスカイト系
材料の特徴である低温焼成により安価な内部電極を使用
することができ、バイアス電界によっても誘電率の低下
の少ない積層セラミックコンデンサの誘電体として優れ
た磁器組成物を得ることができる。
【００６１】
【図面の簡単な説明】 図１は、本発明の主組成を示す３元組成図。図２は、本
発明のペロブスカイト結晶粒のコア−シェル構造をしめ
す走査顕微鏡写真（ＷＯ3 ＝５％添加組成）。図３は、
本発明のペロブスカイト結晶粒のコア−シェル構造をし
めす走査顕微鏡写真（ＷＯ3 ＝３％添加組成）。図４
は、本発明のコア−シェル構造部元素分布状態を示すの
ＥＰＭＡグラフ（ＷＯ3 ＝５％添加組成）。図５は、本
発明のコア−シェル構造部元素分布状態を示すのＥＰＭ
Ａグラフ（ＷＯ3 ＝３％添加組成）。
発明のペロブスカイト結晶粒のコア−シェル構造をしめ
す走査顕微鏡写真（ＷＯ3 ＝５％添加組成）。図３は、
本発明のペロブスカイト結晶粒のコア−シェル構造をし
めす走査顕微鏡写真（ＷＯ3 ＝３％添加組成）。図４
は、本発明のコア−シェル構造部元素分布状態を示すの
ＥＰＭＡグラフ（ＷＯ3 ＝５％添加組成）。図５は、本
発明のコア−シェル構造部元素分布状態を示すのＥＰＭ
Ａグラフ（ＷＯ3 ＝３％添加組成）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｇ 4/12 ４１５
Claims (7)
- 【請求項１】マグネシウムニオブ酸鉛、チタン酸鉛、マ
グネシウムタングステン酸鉛からなる組成物〔Ｐｂ（Ｍ
ｇ1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ，ＰｂＴｉＯ3 ，Ｐｂ（Ｍｇ1/2
Ｗ1/2 ）Ｏ3 〕において、以下の組成点Ａ＝（５０，３
０，２０）、Ｂ＝（４０，４０，２０）、Ｃ＝（３０，
４０，３０）、Ｄ＝（３０，３０，４０）、Ｅ＝（４
０，２０，４０）、Ｆ＝（５０，２０，３０）、で表さ
れる六角形の内部または線上の範囲の主組成に、添加物
としてＷＯ3 を主組成に対して１〜１０重量部添加した
ことを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 【請求項２】前記誘電体磁器組成物の結晶粒径が０．５
μｍ以上、１０μｍ以下である請求項１に記載の誘電体
磁器組成物。 - 【請求項３】誘電体磁器組成物の製造方法において、材
料成分がマグネシウムニオブ酸鉛、チタン酸鉛、マグネ
シウムタングステン酸鉛からなる組成物〔Ｐｂ（Ｍｇ
1 /3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ，ＰｂＴｉＯ3 ，Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ
1/2 ）Ｏ3 〕において、以下の組成点Ａ＝（５０，３
０，２０）、Ｂ＝（４０，４０，２０）、Ｃ＝（３０，
４０，３０）、Ｄ＝（３０，３０，４０）、Ｅ＝（４
０，２０，４０）、Ｆ＝（５０，２０，３０）、で表さ
れる六角形の内部または線上の範囲の主組成に、添加物
としてＷＯ3 を主組成に対して１〜１０重量部添加した
組成からなり、当該材料成分を、所望の組合せで混合、
粉砕、成形、および焼成する各工程を含み、且つ、前記
焼成工程を１１００℃〜１２００℃の温度範囲で行うこ
とを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。 - 【請求項４】前記材料成分のうち複合ペロブスカイトの
Ｂサイト成分（Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｗ）の一種以上の元
素を含む材料成分を、混合し、熱処理して、複合酸化物
を予め生成し、その後他の材料成分を加えて所望の最終
組成とすることを特徴とする請求項３に記載の誘電体磁
器組成物の製造方法。 - 【請求項５】鉛系複合ペロブスカイトを主成分とする磁
器組成物において、ペロブスカイト結晶粒内の芯部と側
部との間に構成元素ＷとＮｂの不均一分布を伴う誘電体
磁器組成物。 - 【請求項６】鉛系複合ペロブスカイトを主成分とする磁
器組成物において、ペロブスカイト結晶粒内の芯部と側
部との間に構成元素の不均一分布があり、最大濃度と最
小濃度の差が最大濃度の２０％以上である誘電体磁器組
成物。 - 【請求項７】前記ペロブスカイト結晶粒の結晶粒径が
０．５μｍ以上、１０μｍ以下である請求項５または請
求項６に記載の誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12144792A JPH05290625A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12144792A JPH05290625A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05290625A true JPH05290625A (ja) | 1993-11-05 |
Family
ID=14811368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12144792A Withdrawn JPH05290625A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05290625A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5759432A (en) * | 1996-06-14 | 1998-06-02 | Penn State Research Foundation | Relaxor ferroelectric compositions for field induced ultrasonic transducers |
| US6785121B2 (en) | 2000-05-30 | 2004-08-31 | Tdk Corporation | Multilayer ceramic capacitor and production method thereof |
| DE10103519B4 (de) * | 2000-01-31 | 2007-02-08 | Murata Mfg. Co., Ltd., Nagaokakyo | Piezoelektrische Keramik und Verfahren zur Herstellung derselben |
| JP2007210811A (ja) * | 2006-02-07 | 2007-08-23 | Tdk Corp | 誘電体粒子、その製造方法および回路基板 |
-
1992
- 1992-04-14 JP JP12144792A patent/JPH05290625A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5759432A (en) * | 1996-06-14 | 1998-06-02 | Penn State Research Foundation | Relaxor ferroelectric compositions for field induced ultrasonic transducers |
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| US6785121B2 (en) | 2000-05-30 | 2004-08-31 | Tdk Corporation | Multilayer ceramic capacitor and production method thereof |
| US7335329B2 (en) | 2000-05-30 | 2008-02-26 | Tdk Corporation | Method of making a multilayer ceramic capacitor |
| JP2007210811A (ja) * | 2006-02-07 | 2007-08-23 | Tdk Corp | 誘電体粒子、その製造方法および回路基板 |
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