DE10103519B4 - Piezoelektrische Keramik und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents

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Abstract

Piezoelektrische Keramik, die folgendes umfaßt:
Bleititanat als Hauptbestandteil,
0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3, bezogen auf den Hauptbestandteil,
und mehr als 0 und maximal 2 Gew.-% Siliciumoxid in Form von SiO2, bezogen auf den Hauptbestandteil,
wobei mindestens 75 % der die piezoelektrische Keramik bildenden Kristallteilchen einen im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteilten Teilchendurchmesser haben.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine piezoelektrische Keramik und ein Verfahren zur Herstellung derselben. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine piezoelektrische Keramik, die beispielsweise für einen Keramikresonator, ein Keramikfilter, einen Ultraschallresonator und einen Beschleunigungssensor verwendet wird, und sie betrifft ein Verfahren zur Herstellung derselben.
  • Bis jetzt sind PZT-Zusammensetzungen (Blei-Zirkonat-Titanat-Zusammensetzungen), die als Hauptbestandteil PbZrO3-PbTiO3 enthalten, als Zusammensetzungen für piezoelektrische Keramiken weit verbreitet. Mit der Zugabe von Metalloxiden, wie zum Beispiel MnO2, und Perowskit-Oxiden, wie zum Beispiel Pb(Nb2/3Mg1/3)O3, zu dem Hauptbestandteil bzw. mit der Substitution der obengenannten Oxide sollten die piezoelektrischen Eigenschaften verbessert werden.
  • Die piezoelektrischen PZT-Keramiken eigneten sich jedoch nicht als Werkstoffe für insbesondere in Hochfrequenzbereichen verwendete piezoelektrische Bauelemente, weil die piezoelektrischen PZT-Keramiken trotz überlegener piezoelektrischer Eigenschaften eine hohe Dielektrizitätskonstante hatten. Die meisten herkömmlichen piezoelektrischen Keramiken, bei denen es sich in erster Linie um piezoelektrische PZT-Keramiken handelt, haben als keramische Werkstoffe keine sehr hohe mechanische Festigkeit und Härte. In den letzten Jahren wurde zunehmend eine Miniaturisierung elektronischer Bauteile gefordert, und piezoelektrische Keramikelemente müssen ebenfalls kompakt sein und hinreichende Eigenschaften aufweisen. Wenn kompakte Bauelemente in einer Umgebung verwendet werden, wo es leicht zu Stößen und Vibrationen kommen kann, besteht ein Problem hinsichtlich einer zuverlässigen Festigkeit. Dies ist darauf zurückzuführen, daß in Verbindung mit der Miniaturisierung der Bauelemente der Einfluß der Inhomogenität des keramischen Feingefüges zunimmt, so daß die Festigkeit eines Bauelements an sich abnimmt.
  • Zur Verwendung in Hochfrequenzbereichen wurden daher piezoelektrische PT-Keramiken (Blei-Titanat-Keramiken) mit PbTiO3 als Hauptbestandteil verwendet. Die piezoelektrischen PT-Keramiken haben den Vorteil einer niedrigen Dielektrizitäts-konstante, eines überlegenen Verhaltens in Hochfrequenzbereichen und darüber hinaus einer hohen Festigkeit im Vergleich zu den piezoelektrischen PZT-Keramiken.
  • Bei einer weitgehenden Miniaturisierung von Bauelementen gemäß den hohen Marktanforderungen hinsichtlich kompakter und dünnlagiger Bauelemente weisen jedoch selbst die piezoelektrischen PT-Keramiken noch keine ausreichende Festigkeit auf.
  • Aus der JP 5-290 625 A ist ein Verfahren zur Herstellung einer dielektrischen Keramik bekannt, bei dem eine Ausgangsmischung mit Bleititanat, die 1-10% WO3 umfaßt, bei 1100 bis 1200 °C gebrannt wird. Dabei wird allerdings keine piezoelektrische Keramik erzeugt.
  • Die DE 16 46 525 A offenbart einen piezoelektrischen keramischen Stoff, der Bleititanat als Hauptbestandteil und 2,4 bis 4,8 Gew.-% WO3, bezogen auf den Hauptbestandteil PbTiO3, umfaßt.
  • Aus der DE 695 11 050 T2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Doppelmetalloxids bekannt, bei dem ein Metalloxidpulver in Form eines dielektrischen Pulvers mit einer Teilchengröße von 0,5 bis 5 μm verwendet wird.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine piezoelektrische Keramik mit einer erhöhten mechanischen Festigkeit bereitzustellen, die zur Herstellung eines piezoelektrischen Bauelements mit ausreichender Festigkeit und Härte trotz kompakter Bauweise verwendet werden kann, und ein Verfahren zur Herstellung derselben bereitzustellen.
  • Eine piezoelektrische Keramik gemäß der vorliegenden Erfindung enthält Bleititanat als Hauptbestandteil und etwa 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil, wobei mindestens etwa 75 % der die piezoelektrische Keramik bildenden Kristallteilchen einen im Bereich von etwa 0,2 μm bis 0,8 μm verteilten Teilchendurchmesser haben.
  • Die piezoelektrische Keramik gemäß der vorliegenden Erfindung enthält ferner mehr als 0 und maximal etwa 2 Gew.-% Siliciumoxid in Form von SiO2 bezogen auf den Hauptbestandteil.
  • Ein Herstellungsverfahren für eine piezoelektrische Keramik gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt das Brennen eines piezoelektrischen keramischen Werkstoffes bei einer Temperatur von mehr als etwa 1080°C und weniger als etwa 1150°C, wobei der piezoelektrische keramische Werkstoff Bleititanat als Hauptbestandteil und etwa 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil enthält.
  • Ein Herstellungsverfahren für eine piezoelektrische Keramik gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt den obengenannten Schritt des Brennens, wobei der piezoelektrische keramische Werkstoff ferner mehr als 0 und maximal etwa 2 Gew.-% Siliciumoxid in Form von SiO2 bezogen auf den Hauptbestandteil enthält.
  • Es wurde entdeckt, daß bei einer piezoelektrischen Keramik mit Bleititanat als Hauptbestandteil und etwa 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil, und wenn die Durchmesser der Kristallteilchen im Bereich von etwa 0,2 μm bis 0,8 μm verteilt waren und nicht zu klein waren, die Kera mik eine erhöhte Festigkeit hatte und ihre Vickers-Härte sich erhöhte, wenn der Durchmesser der Kristallteilchen auf etwa 0,8 μm oder weniger begrenzt wurde.
  • Wenn eine piezoelektrische Keramik mit Bleititanat als Hauptbestandteil weniger als 0,1 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil enthält, ist kein Effekt als Sinterbeschleuniger festzustellen, und die piezoelektrische Keramik kann bei einer niedrigen Temperatur nicht gesintert werden. Wenn der Gehalt 5 Gew.-% übersteigt, nehmen die Dreipunkt-Biegefestigkeit und die Vickers-Härte ab. Daher ist keiner der obengenannten Fälle vorzuziehen.
  • Es wurde entdeckt, daß eine piezoelektrische Keramik mit Bleititanat als Hauptbestandteil und etwa 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil, wobei mindestens etwa 75 % der die piezoelektrische Keramik bildenden Kristallteilchen einen im Bereich von etwa 0,2 μm bis 0,8 μm verteilten Teilchendurchmesser hatten, hergestellt werden konnte durch Brennen eines piezoelektrischen keramischen Werkstoffes mit Bleititanat als Hauptbestandteil und etwa 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil bei einer Temperatur von mehr als etwa 1080°C und weniger als 1150°C. Wenn die Brenntemperatur 1080°C oder weniger beträgt, schreitet hierbei das Sintern nicht ausreichend voran, und wenn die Brenntemperatur 1150°C oder mehr beträgt, kann das Wachstum von Teilchen nicht hinreichend unterdrückt werden. Daher ist keiner der obengenannten Fälle vorzuziehen.
  • Bei der piezoelektrischen Keramik mit Bleititanat als Hauptbestandteil gemäß der vorliegenden Erfindung und bei dem Verfahren zur Herstellung derselben kann des weiteren die Verteilung der Durchmesser von Kristallteilchen gesteuert werden, wenn die Keramik ferner mehr als 0 und maximal etwa 2 Gew.-% Siliciumoxid in Form von SiO2 bezogen auf den Hauptbestandteil enthält.
  • Die obengenannten Aufgaben, weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus den folgenden ausführlichen Erläuterungen von Ausführungsformen gemäß der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnungen ersichtlich.
  • 1 ist eine REM-Aufnahme (rasterelektronenmikroskopische Aufnahme) einer Bruchfläche von Probe A in einer im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegenden Ausführungsform;
  • 2 ist eine REM-Aufnahme einer Bruchfläche der Vergleichsprobe B zum Vergleich mit Probe A;
  • 3 ist eine REM-Aufnahme einer Bruchfläche der Vergleichsprobe C zum Vergleich mit Probe A;
  • 4 ist eine graphische Darstellung der Verteilung der Durchmesser von Kristallteilchen von Probe A;
  • 5 ist eine graphische Darstellung der Verteilung der Durchmesser von Kristallteilchen der Vergleichsprobe B;
  • 6 ist eine graphische Darstellung der Verteilung der Durchmesser von Kristallteilchen der Vergleichsprobe C.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine piezoelektrische Keramik mit Bleititanat als Hauptbestandteil. Als Beispiele für die piezoelektrische Keramik mit Bleititanat als Hauptbestandteil seien (Pb0,865La0,09)TiMn0,016O3, etc. erwähnt. Um eine solche piezoelektrische Keramik herzustellen, werden zum Beispiel PbO, TiO2, La2O3 und MnCO3 als Ausgangsmaterialien vorbereitet. Diese Materialien werden gewogen, gemischt, kalziniert und pulverisiert. Die dabei entstehenden pulverisierten Stoffe werden nach Zugabe von beispielsweise 0,6 Gew.-% WO3 und 0,3 Gew.-% SiO2 als Beschleuniger gebrannt, um eine piezoelektrische Keramik herzustellen. Im vorliegenden Fall wird das Sintern bei einer niedrigen Temperatur möglich, und das Wachstum von Teilchen kann durch Steuern der zugegebenen Mengen an Sinter beschleuniger unterdrückt werden. Ferner kann der Grad des Wachstums der Teilchen durch Steuern der Brenntemperatur auf ein vorbestimmtes Maß eingestellt werden.
  • Die obengenannte piezoelektrische Keramik wird so gesteuert, daß mindestens 75 ihrer Kristallteilchen einen im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteilten Teilchendurchmesser haben. Die Verteilung der Durchmesser der Kristallteilchen wird durch Bildanalyse einer REM-Aufnahme ermittelt. Zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit der piezoelektrischen Keramik sollten die meisten Durchmesser der Kristallteilchen vorzugsweise im Bereich von 1 μm oder weniger verteilt sein. Der Grund dafür ist, daß die Durchmesser der Kristallteilchen im Vergleich zur Größe eines Bauelements hinreichend klein sein müssen, um zu verhindern, daß sich Spannungen an konkreten Fehlstellen in der Oberfläche des Bauelements konzentrieren, was zu einer Abnahme der Festigkeit des Bauelements führt. Vorzugsweise sollten die Durchmesser der Kristallteilchen nicht zu klein sein, denn wenn die Durchmesser der Kristallteilchen zu klein sind, nimmt die Festigkeit ab. Bei der vor-liegenden Erfindung wurde entdeckt, daß eine piezoelektrische Keramik mit hinreichender Festigkeit und Härte trotz einer kompakten Bauweise hergestellt werden konnte, wenn die Durch-messer von mindestens 75 % der Kristallteilchen der piezoelektrischen Keramik im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteilt sind.
  • BEISPIEL 1
  • PbO, TiO2, La2O3 und MnCO2 als Ausgangsmaterialien wurden gewogen und gemischt, so daß man eine Zusammensetzung der Formel (Pb0,865La0,09)TiMn0,016O3 erhielt. Diese Mischung wurde mit einer Kugelmühle 16 Stunden naßgemahlen. Die dabei entstehende Mischung wurde entwässert und getrocknet. Danach wurde die getrocknete Mischung bei einer Temperatur von 850°C 2 Stunden an Luft kalziniert. Das kalzinierte Material wurde wieder mit der Kugelmühle pulverisiert. Den dabei entstehenden pulverisierten Stoffen wurden 0,6 Gew.-% WO3 und 0,3 Gew.-% SiO2 als Sinterbeschleuniger zugesetzt, und ferner wurde ein organisches Bindemittel, ein Dispergiermittel, etc. zugemischt, um einen Brei herzustellen, und anschließend wurden nach einem Rakelverfahren Grünschichten hergestellt. Die Grünschichten mit einer Größe von 40 mm mal 27 mm wurden dann aufeinander-gestapelt und durch Thermokompressionsbonden geformt, so daß man einen Preßkörper mit einer Dicke von 600 μm erhielt.
  • Der resultierende Preßkörper wurde in einer Sauerstoffatmosphäre bei 1100°C gebrannt, um die Probe A herzustellen. Ein weiterer Preßkörper wurde unter Verwendung von Werkstoffen ähnlich jenen von Probe A und in einer Weise ähnlich wie bei Probe A hergestellt und in einer Sauerstoffatmosphäre bei 1080°C gebrannt, um die Vergleichsprobe B herzustellen. Ein weiterer Preßkörper wurde unter Verwendung von Werkstoffen ähnlich jenen von Probe A hergestellt, ohne daß bei der Herstellung eines Breis die Sinterbeschleuniger WO3 und SiO2 zugegeben wurden, und wurde in einer Sauerstoffatmosphäre bei 1230°C gebrannt, um die Vergleichsprobe C herzustellen.
  • Probe A, Vergleichsprobe B und Vergleichsprobe C wurden zu Prüfstücken in Form einer rechteckigen Platte von 5 mm mal 30 mm geschnitten, und mit einem Festigkeitsprüfer wurden zerstörende Dreipunkt-Biegeversuche durchgeführt. Die anhand der Bruchgrenze und der Größe des Prüfstückes ermittelte Dreipunkt-Biegefestigkeit jeder Probe ist in Tabelle 1 angegeben. Es wurden Prüfstücke in Form einer rechteckigen Platte mit hochglanzpolierten Oberflächen hergestellt, und ihre Vickers-Härte wurde mit einem Vickers-Härteprüfgerät gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Bei den Festigkeits- und Härtemessungen wurden jeweils 100 Prüfstücke jeder Probe untersucht.
  • TABELLE 1
    Figure 00070001
  • Figure 00080001
  • Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, beträgt die durchschnittliche Festigkeit von Probe A etwa das 1,6fache der Festigkeit von Vergleichsprobe B und ist nahezu äquivalent zur Festigkeit von Vergleichsprobe C. Es ist klar, daß die Vickers-Härte von Probe A höher ist als die von Vergleichsprobe C und nahezu äquivalent ist zu der von Vergleichsprobe B.
  • REM-Aufnahmen von Bruchflächen von Probe A, Vergleichsprobe B und Vergleichsprobe C sind jeweils in 1, 2 und 3 dargestellt. Die mittels Bildanalyse dieser REM-Aufnahmen ermittelte Verteilung des Teilchendurchmessers der Kristallteilchen ist jeweils in 4, 5 und 6 darge-stellt.
  • Wie aus 1 und 4 hervorgeht, haben in Probe A mindestens 75 % der Kristallteilchen einen im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteiltem Teilchendurchmesser. Wie dagegen aus 2 und 5 hervorgeht, werden in Vergleichsprobe B mindestens 25 % Kristallteilchen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 0,2 μm festgestellt. Wie aus 3 und 6 hervorgeht, werden in Vergleichsprobe C mindestens 25 % Kristallteilchen mit einem Teilchendurchmesser über 0,8 μm festgestellt. Bei Vergleichsprobe B können jedoch das Sintern und das Wachstum von Teilchen durch Erhöhen der Menge des als Sinterbeschleuniger zugesetzten WO3 beschleunigt werden, so daß man Proben mit einer vorbestimmten Verteilung der Teilchendurchmesser erhält.
  • Wie aus den obengenannten Ergebnissen deutlich wird, haben in Probe A mindestens 75 % der Kristallteilchen einen im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteilten Teilchendurchmesser, und daher zeigt Probe A überlegene mechanische Eigenschaften, d.h. ihre mechanische Festigkeit ist höher als die von Vergleichsprobe B, bei der die Durchmesser der Kristallteilchen im allgemeinen kleiner sind als 0,2 μm, und die Vickers-Härte von Probe A ist höher als die von Vergleichsprobe C, bei der die Durchmesser der Kristallteilchen im allgemeinen mehr als 0,8 μm betragen.
  • BEISPIEL 2
  • In Beispiel 2 wurden Prüfstücke der Proben Nr. 1 bis 8 mit unterschiedlichem WO3-Gehalt im Vergleich zu Probe A von Beispiel 1 hergestellt.
  • Ähnlich wie in Beispiel 1 wurde die Verteilung des Teilchendurchmessers der Kristallteilchen, die Dreipunkt-Biegefestigkeit und die Vickers-Härte der Prüfstücke der Pro-ben Nr. 1 bis 8 untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. In Tabelle 2 zeigt der Begriff "ungesintert" in der Spalte "Durchmesserverteilung der Kristallteilchen" an, daß Prüfstücke der Proben Nr. 1 und 2 nicht gesintert werden konnten, und der Begriff "im Bereich" zeigt an, daß bei den Prüfstücken der Proben Nr. 3 bis 8 mindestens 75 % der die piezoelektrische Keramik bildenden Kristallteilchen einen im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteilten Teilchendurchmesser hatten.
  • TABELLE 2
    Figure 00090001
  • Wie aus Tabelle 2 hervorgeht, haben unter den piezoelektrischen Keramiken mit Bleititanat als Hauptbestandteil, bei denen mindestens 75 % der die piezoelektrische Keramik bildenden Kristallteilchen einen im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteilten Teilchendurchmesser haben, Prüfstücke der Proben Nr. 3 bis 7 mit 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil eine Dreipunkt-Biegefestigkeit und eine Vickers-Härte.
  • Wie aus Tabelle 2 hervorgeht, zeigt sich unter den piezoelektrischen Keramiken mit Bleititanat als Hauptbestandteil bei den Prüfstücken der Proben Nr. 1 und 2 mit weniger als 0,1 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil kein Effekt einer Beschleunigung des Sintervorgangs, so daß die Prüfstücke nicht gesintert werden können, und bei den Prüfstücken der Probe Nr. 8, die Wolfram in einer Menge von mehr als 5 Gew.-% in Form von WO3 enthalten, sind die Dreipunkt-Biegefestigkeit und die Vickers-Härte herabgesetzt.
  • Selbst wenn andere Werkstoffe als die in den obengenannten Beispielen 1 und 2 erwähnten keramischen Werkstoffe verwendet werden, können piezoelektrische Keramiken mit einer hohen mechanischen Festigkeit und Härte hergestellt werden, solange es sich bei den Werkstoffen um piezoelektrische Keramiken handelt, die Bleititanat als Hauptbestandteil und 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3 bezogen auf den Hauptbestandteil enthalten, und wenn der Teilchendurchmesser von mindestens 75 % der Kristallteilchen im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteilt ist. Gemäß der piezoelektrischen Keramik mit Bleititanat als Hauptbestandteil kann ferner eine piezoelektrische Keramik mit einer niedrigen Dielektrizitätskonstante und einem überlegenen Verhalten in Hochfrequenzbereichen im Vergleich zu den piezoelektrischen PZT-Keramiken hergestellt werden.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine piezoelektrische Keramik mit einer erhöhten mechanischen Festigkeit trotz kompakter Bauweise, mit einer hohen Vickers-Härte, einer niedrigen Dielektrizitätskonstante und einem überlegenen Verhalten in Hochfrequenzbereichen bereitgestellt werden.

Claims (2)

  1. Piezoelektrische Keramik, die folgendes umfaßt: Bleititanat als Hauptbestandteil, 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3, bezogen auf den Hauptbestandteil, und mehr als 0 und maximal 2 Gew.-% Siliciumoxid in Form von SiO2, bezogen auf den Hauptbestandteil, wobei mindestens 75 % der die piezoelektrische Keramik bildenden Kristallteilchen einen im Bereich von 0,2 μm bis 0,8 μm verteilten Teilchendurchmesser haben.
  2. Verfahren zur Herstellung einer piezoelektrischen Keramik, bei dem ein piezoelektrischer keramischer Werkstoff bei einer Temperatur von mehr als 1080°C und weniger als 1150°C gebrannt wird, wobei der piezoelektrische keramische Werkstoff folgendes umfaßt: Bleititanat als Hauptbestandteil, 0,1 bis 5 Gew.-% Wolfram in Form von WO3, bezogen auf den Hauptbestandteil, und mehr als 0 und maximal 2 Gew.-% Siliciumoxid in Form von SiO2, bezogen auf den Hauptbestandteil.
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