JPH06264231A - 高誘電体薄膜製造用ターゲット材およびその製造法 - Google Patents

高誘電体薄膜製造用ターゲット材およびその製造法

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JPH06264231A
JPH06264231A JP7757293A JP7757293A JPH06264231A JP H06264231 A JPH06264231 A JP H06264231A JP 7757293 A JP7757293 A JP 7757293A JP 7757293 A JP7757293 A JP 7757293A JP H06264231 A JPH06264231 A JP H06264231A
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JP
Japan
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powder
target material
tio
thin film
titanic acid
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JP7757293A
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English (en)
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Tadashi Sugihara
忠 杉原
Yukihiro Ouchi
幸弘 大内
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 直流スパッタリング法により高誘電体薄膜を
形成することのできるターゲット材およびその製造法を
提供する。 【構成】 (1) BaとSrのチタン酸複合化合物の
周囲を酸化チタン(TiO2-z 、但し、0≦z<2)が
包囲している複合被覆粒子が金属Ti素地中に均一分散
している組織を有する材料で構成されたターゲット材。 (2) 上記(1)の材料素地中に、さらにTiO2
末が均一分散している組織を有するターゲット材。 (3) (BaSr1-x )TiO3 粉末に、Ti粉末
またはTi粉末およびTiO2 粉末を混合し、ホットプ
レスするターゲット材の製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、スパッタリング法に
より基板表面に高誘電体薄膜を形成する際に用いられる
ターゲット材およびその製造法に関するものであり、特
に直流スパッタリング法により基板表面に高誘電体薄膜
を形成することができるターゲット材およびその製造法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、組成が例えば(Ba0.5
0.5 )TiO3 でありペロブスカイト構造を有する複
合チタン酸化合物の薄膜は誘電体薄膜として優れた特性
を有することおよびこの(Ba0.5 Sr 0.5)TiO3
複合チタン酸化合物からなる誘電体薄膜はスパッタリン
グ装置にターゲット材を設置し、高周波スパッタリング
法により作製されることは知られている。
【0003】上記(Ba0.5 Sr0.5 )TiO3 薄膜を
作製するためのターゲット材は、従来、BaCO3
末、SrCO3 粉末およびTiO2 粉末を配合したのち
ボールミルにて湿式混合し、乾燥したのち大気中で温
度:1200℃、4時間保持の条件で焼成し、粉砕して
粉末とし、この粉末をホットプレスすることにより製造
されていた。
【0004】このようにして製造されたターゲット材
は、(BaSr1-x )TiO3 (但し、0<x<1)
相を主相としているところから抵抗値が高く、そのため
スパッタリング法としては高周波スパッタリング法が用
いられていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高周波
スパッタリング法による成膜速度は通常10オングスト
ローム/分と遅いために生産性が向上せず、この高周波
スパッタリング法で得られた薄膜組織は柱状でかつパー
ティクルが多いためにリーク電流が大きく、誘電体薄膜
として満足な特性は得られないという課題があった。
【0006】
【課題を解決しようとする手段】そこで、本発明者等
は、成膜速度の速い直流スパッタリング法(成膜速度は
1000オングストローム/分以上と言われている)を
用いて効率よく特性の優れた複合チタン酸化合物からな
る誘電体薄膜を得るべく研究を行った結果、BaとSr
のチタン酸複合化合物の周囲を酸化チタンが包囲してい
る複合被覆粒子、または上記複合被覆粒子およびTiO
2 粒子が金属Ti素地中に均一分散している組織を有す
る材料で構成されたターゲット材は、素地が金属Tiで
あるところから高導電性を有し、したがって直流スパッ
タリング装置を用いて成膜を行なうことがてき、得られ
た誘電体薄膜の特性は従来よりも優れたものとなるとい
う知見を得たのである。
【0007】この発明は、かかる知見にもとづいてなさ
れたものであって、(1) BaとSrのチタン酸複合
化合物の周囲を酸化チタン(TiO2-z 、但し、0≦z
<2)が包囲している複合被覆粒子が金属Ti素地中に
均一分散している組織を有する高誘電体薄膜製造用ター
ゲット材、(2) 上記材料の素地中に、さらに酸化チ
タン粒子が均一分散している組織を有する高誘電体薄膜
製造用ターゲット材、(3) 上記(1)および(2)
の高誘電体薄膜製造用ターゲット材の製造法、に特徴を
有するものである。
【0008】この発明の高誘電体薄膜製造用ターゲット
材は、まず、BaCO3 粉末、SrCO3 粉末およびT
iO2 粉末からなる混合粉末、またはBaO粉末、Sr
O粉末およびTiO2 粉末からなる混合粉末を焼成して
BaおよびSrのチタン酸複合化合物を製造し、このB
aおよびSrのチタン酸複合化合物を粉砕して得られた
BaおよびSrのチタン酸複合化合物粉末に対して、T
i粉末またはTi粉末とTiO2 粉末の混合粉末を添加
して混合し、ついで真空中でホットプレスすることによ
り得られる。
【0009】このようにして得られたターゲット材は直
流スパッタリング法で(Ba0.5 Sr0.5 )TiO3
誘電体薄膜を製造することができるだけでなく、高周波
スパッタリング法でも製造することができる。
【0010】上記ターゲット材を用いて(Ba0.5 Sr
0.5 )TiO3 高誘電体薄膜を製造するには、酸素を含
んだ雰囲気中でスパッタリングする必要がある。このス
パッタリング雰囲気中の酸素を減少させるために、上記
ターゲット材の素地中にTiO2 粉末を含有させるのが
好ましい。TiO2 粉末含有ターゲット材に含まれるT
iO2 粒子の量は0.5〜10容量%であり、TiO2
粒子の周囲は素地のTiにより一部還元されてTiO
2-y (但し、0≦y<2)となっていることもある。
【0011】
【実施例】
実施例1 いずれも純度:3NのBaCO3 粉末、SrCO3 粉末
およびTiO2 粉末を原料粉末として用意し、これら粉
末をZrO2 ボール(径:5mmφ)500gと共にボー
ルミル用ポット(容積:500ml)に入れ、10時間混
合粉砕し、得られた混合粉末をアルミナ製ルツボに移
し、電気炉内で温度:1250℃、大気中にて6時間保
持することにより表1に示される組成のチタン酸複合化
合物(BaSr1-x )TiO3 焼成塊を作製した。
【0012】このチタン酸複合化合物(Ba
1-x )TiO3 焼成塊を乳鉢で粉砕し、次いてボール
ミル法により10時間粉砕し、平均粒径:4.5μm
(マイクロトラック法により測定)の(Ba
1-x )TiO3 粉末を作製し、この(Ba
1-x )TiO3 粉末に対して平均粒径:5μmのTi
粉末を表1に示される割合で配合し、これをボールミル
に装入して10時間混合粉砕し、(BaSr1-x )T
iO3 粉末とTi粉末の混合粉末を作製した。
【0013】この(BaSr1-x )TiO3 粉末とT
i粉末の混合粉末をグラファイトモールドに充填し、温
度:1200℃、真空度:10-3torr、圧力:150kg
/cm2 の条件で2時間保持することによりホットプレス
を行ない、ついで表面加工することにより直径:7.6
4cmの本発明ターゲット材1〜13を作製した。
【0014】これら本発明ターゲット材1〜13の組織
を顕微鏡で観察したところ、BaとSrのチタン酸複合
化合物(BaSr1-x )TiO3 の周囲を酸化チタン
(TiO2-z 、但し、0≦z<2)で包囲されている相
がTi素地中に島状に均一に分散していた。
【0015】さらに、本発明ターゲット材1〜13につ
いて、直流四探針法で抵抗率を測定したのち抗折力を測
定し、これらの測定値を表1に示した。
【0016】
【表1】
【0017】この本発明ターゲット材1〜13をDC用
スパッタ装置に組み込み、 スパッタガス圧:1mtorr、 パワー :50w 雰囲気ガス組成:Ar:O2 =1:1 ターゲットと基板の距離:50mm 基板温度 :550℃ スパッタ時間 :5分 の条件で厚さ:5000オングストロームの誘電体薄膜
を作製した。
【0018】得られた誘電体薄膜の電気的特性を測定し
その測定結果を表2に示したのち、さらに誘電体薄膜の
顕微鏡による組織観察を行ない、パーティクル数を測定
しその測定結果を表2に示した。
【0019】
【表2】
【0020】実施例2 実施例1で作製したBaとSrのチタン酸複合化合物
(BaSr1-x )TiO3 粉末に対して、TiO2
末およびTi粉末を表3に示される割合となるように配
合し、以下、実施例1と同様にして本発明ターゲット材
14〜26を作製した。
【0021】得られた本発明ターゲット材14〜26の
組織を顕微鏡で観察したところ、チタン酸複合化合物
(BaSr1-x )TiO3 の周囲が酸化チタン(Ti
2-z、但し、0≦z<2)で包囲されている相および
TiO2 相がTiマトリックス中に島状に均一に分散し
ていた。
【0022】さらに、本発明ターゲット材14〜26に
ついて、直流四探針法により抵抗率を測定したのち抗折
力を測定し、これら測定値を表3に示した。
【0023】
【表3】
【0024】この本発明ターゲット材14〜26をDC
用スパッタ装置に組み込み、 スパッタガス圧:1mtorr、 パワー :50w 雰囲気ガス組成:Ar:O2 =7:3 ターゲットと基板の距離:50mm 基板温度 :550℃ スパッタ時間 :5分 の条件で厚さ:5000オングストロームの誘電体薄膜
を作製した。
【0025】得られた誘電体薄膜の電気的特性を測定し
その測定結果を表4に示したのち、さらに誘電体薄膜の
顕微鏡による組織観察を行ない、パーティクル数を測定
しその測定結果を表4に示した。
【0026】
【表4】
【0027】従来例1 実施例1と同様にしてチタン酸複合化合物(Ba0.5
0.5 )TiO3 焼成塊を作製し、これを粉砕してチタ
ン酸複合化合物(Ba0.5 Sr0.5 )TiO3粉末を作
製し、このチタン酸複合化合物(Ba0.5 Sr0.5 )T
iO3 粉末をグラファイトモールドに充填してホットプ
レスし、表面加工することにより従来ターゲット材を作
製した。
【0028】この従来ターゲット材の組織を顕微鏡観察
したところ、(Ba0.5 Sr0.5 )TiO3 の焼結体組
織が見られ、さらにこの従来ターゲット材について実施
例1と同様にして抗折力および電気抵抗を測定したとこ
ろ、 抗折力:60kg/cm2 、 抵抗率:1×109 Ω・cm、 であった。
【0029】この従来ターゲット材を高周波スパッタリ
ング装置に組み込み、 スパッタガス圧:1mtorr、 パワー :50w 雰囲気ガス組成:Ar:O2 =1:1 ターゲットと基板の距離:50mm 基板温度 :550℃ の条件で高周波スパッタリングを行ない、厚さ:500
0オングストロームの誘電体薄膜を作製し、得られた誘
電体薄膜の電気的特性およびパーティクル数を測定した
ところ、 誘電率 :630 リーク電流 :6×10-6(A/cm2 ) パーティクル数:87個/cm2 であった。
【0030】
【発明の効果】上記実施例1および2並びに従来例1に
示される結果から、本発明ターゲット材1〜26は従来
ターゲットに比較して、電気抵抗率が格段に小さいので
直流スパッタリング法で誘電体薄膜を作製することがで
き、さらに抗折力が大きいので取扱い時に割れることが
ない、という優れた効果がある。
【0031】さらに、本発明ターゲット材1〜26を用
いて作製した誘電体薄膜は、従来ターゲット材を用いて
作製した誘電体薄膜に比べて、パーティクル数が少ない
ところから、リーク電流が少なく、さらに誘電率も優れ
た値を示すことがわかる。
【0032】上述のように、この発明のターゲット材
は、直流スパッタリング装置を用いて効率よく安価に優
れた特性を有する誘電体薄膜を提供することができ、電
子産業の発展に大いに貢献しうるものである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 BaとSrのチタン酸複合化合物の周囲
    を酸化チタン(TiO2-z 、但し、0≦z<2)が包囲
    している複合被覆粒子が金属Ti素地中に均一分散して
    いる組織を有することを特徴とする高誘電体薄膜製造用
    ターゲット材。
  2. 【請求項2】 BaとSrのチタン酸複合化合物の周囲
    を酸化チタン(TiO2-z 、但し、0≦z<2)が包囲
    している複合被覆粒子並びに酸化チタン粒子が金属Ti
    素地中に均一分散している組織を有することを特徴とす
    る高誘電体薄膜製造用ターゲット材。
  3. 【請求項3】焼成して得られたBaおよびSrのチタン
    酸複合化合物を粉砕してBaおよびSrのチタン酸複合
    化合物粉末を製造し、このBaおよびSrのチタン酸複
    合化合物粉末に対して、Ti粉末またはTi粉末とTi
    2 粉の混合粉末を添加混合し、ついで真空雰囲気中で
    ホットプレスすることを特徴とする高誘電体薄膜製造用
    ターゲット材の製造法。
JP7757293A 1993-03-11 1993-03-11 高誘電体薄膜製造用ターゲット材およびその製造法 Pending JPH06264231A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19721989A1 (de) * 1996-05-27 1998-02-12 Mitsubishi Materials Corp Dielektrikum-Sputtertarget mit hoher Festigkeit und ein Verfahren zu dessen Herstellung
US5997704A (en) * 1996-11-01 1999-12-07 Mitsubishi Materials Corporation Sputtering target for depositing ferroelectric film, method for preparing the same, and method for preparing a DRAM using the same
JP2014070234A (ja) * 2012-09-28 2014-04-21 Nichia Chem Ind Ltd チタン酸化物系蒸着材料

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19721989A1 (de) * 1996-05-27 1998-02-12 Mitsubishi Materials Corp Dielektrikum-Sputtertarget mit hoher Festigkeit und ein Verfahren zu dessen Herstellung
DE19721989C2 (de) * 1996-05-27 1998-09-24 Mitsubishi Materials Corp Dielektrikum-Sputtertarget mit hoher Festigkeit und ein Verfahren zu dessen Herstellung
US6176986B1 (en) 1996-05-27 2001-01-23 Mitsubishi Materials Corporation Sputtering target of dielectrics having high strength and a method for manufacturing same
US5997704A (en) * 1996-11-01 1999-12-07 Mitsubishi Materials Corporation Sputtering target for depositing ferroelectric film, method for preparing the same, and method for preparing a DRAM using the same
JP2014070234A (ja) * 2012-09-28 2014-04-21 Nichia Chem Ind Ltd チタン酸化物系蒸着材料

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