KR101961836B1 - 순수 단사정계 지르코니아 소결체 및 이의 제조방법 - Google Patents

순수 단사정계 지르코니아 소결체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 주석이 미량 함유된 순수한 단사정계 결정구조를 갖는 지르코니아의 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 종래의 안정화제의 도움 없이 낮은 온도에서 소결을 수행하여 벌크 형태의 펠렛으로 제작된 지르코니아 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
발명에 따르면, 미량의 주석을 첨가함으로써, 안정화제를 이용하지 않으면서 순수한 지르코니아 분말의 결정구조인 단사정계의 결정구조를 갖는 지르코니아 소결체를 제공할 수 있는 효과가 있다.

Description

순수 단사정계 지르코니아 소결체 및 이의 제조방법{PURE MONOCLINIC SINTERED ZIRCONIA MATERIAL AND METHOD OF MANUFACTURING}
본 발명은 주석이 미량 함유된 순수한 단사정계 지르코니아의 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 종래의 안정화제의 도움 없이 낮은 온도에서 소결을 수행하여 벌크 형태의 펠렛으로 제작된 지르코니아 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 지르코니아는 약 2700 ℃의 용융점을 가진 우수한 내열재로 알려져 이으며, 강도와 인성이 높아 치과용 재료 및 공구재료로 사용되고 있다. 안정화시킨 지르코니아는 이온전도성이 높은 특성을 가지고 있어 연료전지 분야에도 사용되고 있는 재료이다. 그러나, 순수한 지르코니아는 1100 ℃ 온도 부근에서 단사정계(monoclinic system)로부터 정방정계(tetragonal system)로의 상변화가 발생하며, 이때, 두 상(phase)의 몰부피 차이는 약 7%이다. 순수한 지름코니아는 벌크를 소결하기 위한 소결온도 이후 식히는 과정에서 필수적으로 상변화 온도를 수반하게 되며, 이때, 7% 정도의 몰부피 증가가 동반되고, 팽창으로 인한 국부적 응력수용을 견디지 못하고 파괴되어, 순수한 지르코니아를 공업적으로 이용할 수 없다는 단점이 있다.
이러한 단점을 해소하기 위하여 안정화 과정을 통한 벌크 형태를 소결체를 제조하는 방법으로, 지르코늄 이온과 반지름이 유사한 금속이온의 산화물을 첨가하여 모든 온도에서 균일한 열팽창 계수를 가지는 입방정계(cubic system)의 상(phase)으로 변환시키는 방법이 대표적이다. 그러나, 이러한 방법은 첨가되는 금속이온이 제한적이며, 대표적으로 CaO, MgO, Y2O3, Sc2O3 등이 해당한다.
한편, 상술한 방법으로 제작된 안정화 지르코니아의 특성은 입방정계의 지르코니아로써 원자로 피복재로 사용되고 있는 지르코늄 합금의 단사정계 산화층과는 결정구조상으로 상이할 뿐만 아니라, 첨가효과로 인한 물리적 및 열적 특성도 상이할 것으로 예상되므로, 순수한 단사정계의 지르코니아를 기본적으로 제조할 수 있어야 하는데 이는 소결온도와 소결과정 이후의 상변화 과정으로 인한 제조가 불가능하며, 동일한 미세구조 및 결정구조를 얻을 수 없는 것이 종래의 기술적 한계이다.
대한민국 등록특허공보 제10-0092040호(1995.11.23.) 대한민국 공개특허공보 제10-2016-0006200호(2016.01.18.)
본 발명의 목적은, 나노사이즈 지르코니아 분말에 주석(Sn)성분을 미량 함유함으로써, 지르코니아의 안정화를 시키지 않고, 일반적인 통상 소결온도 (1400 oC 이상)에 이르지 않으며, 상변화를 수용하면서 저온 소결로서 제조가 가능한 단사정계 지르코니아 소결체 및 이의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 지르코니아; 및 주석(Sn)을 함유하며, 단사정계(monoclinic system) 결정구조를 갖는 지르코니아 소결체를 제공하는 것을 본 발명의 일 측면으로 한다.
상기 주석은 지르코니아 소결체에서 고용체의 고용되는 원자로서 함유될 수 있다.
상기 주석은 지르코니아 소결체에서 1 wt% 이하로 함유될 수 있으며, 바람직하게는 상기 주석은 지르코니아 소결체에서 1 wt%로 함유될 수 있다.
상기 지르코니아 소결체는 2θ 값이 28.174°, 31.467°, 34.159°, 50.115°인 X-선 회절(XRD) 피크(peak)를 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 (1) 나노사이즈 지르코니아 분말과 고용체의 고용되는 원자인 주석과 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; (2) 상기 혼합물을 성형체로 제조하는 단계; 및 (3) 상기 성형체에 소결과정을 수행하는 단계를 포함하는 단사정계 결정구조의 지르코니아 소결체 제조방법를 제공하는 것을 본 발명의 다른 측면으로 한다.
상기 (1)단계에서, 상기 주석은 지르코니아 소결체에서 1 wt% 이하로 함유될 수 있으며, 바람직하게는 상기 주석은 지르코니아 소결체에서 1 wt%로 함유될 수 있다.
상기 (3) 단계는, 1100 내지 1300 ℃에서 소결과정을 수행할 수 있으며, 바람직하게는 1300 ℃에서 소결과정을 수행할 수 있다.
상기 (3) 단계는, 성형체를 분말로 도포한 후, 소결과정을 수행할 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 미량의 주석을 첨가함으로써, 안정화제를 이용하지 않으면서 순수한 지르코니아 분말의 결정구조인 단사정계의 결정구조를 갖는 지르코니아 소결체를 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 단사정계 지르코니아는 전기적 저항이 매우 큰 절연체이며, 800 ℃의 온도에서도 6.3 × 10-6 s/cm의 낮은 전기전도도 값을 가진다.
또한, 본 발명의 단사정계 지르코니아는 상온에서부터 1000 ℃의 고온에서도 충분히 특성을 측정할 수 있을 정도의 강도를 가진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 지르코니아 소결체의 XRD 분석 결과를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지르코니아 소결체의 표면을 주사전자현미경(SEM, x5,000 배율)을 관찰한 이미지를 도시한 것이다.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 지르코니아 소결체의 이미지를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 지르코니아 소결체의 EDS mapping analysis 분석 결과를 도시한 것이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 지르코니아 소결체의 표면을 주사전자현미경(SEM, x1,000배율)을 관찰한 이미지를 도시한 것이다.
도 9는 본 발명의 비교예로서, Sn을 첨가하지 않은 순수 단사정계 지르코니아 소결체의 표면을 주사전자현미경(SEM, x600배율)을 관찰한 이미지를 도시한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 지르코니아 소결체는 지르코니아; 및 주석(Sn)을 함유하며, 단사정계(monoclinic system) 결정구조를 갖는다.
상기 지르코니아의 평균입경은 20 nm 내외일 수 있으며, 바람직하게는 15 내지 25 nm일 수 있다.
상기 주석은 지르코니아 소결체에서 고용체의 고용되는 원자로서 함유될 수 있다.
상기 지르코니아 소결체는 2θ 값이 28.174, 31.467, 34.159, 50.115인 X-선 회절(XRD) 피크(peak)를 갖는다.
상기 지르코니아 소결체는 지르코니아 99 wt% 이상, 주석 1 wt% 이하를 함유할 수 있으며, 보다 바람직하게는 지르코니아 99 wt% 및 주석 1 wt%를 함유할 수 있다.
본 발명의 단사정계(monoclinic system) 결정구조의 지르코니아 소결체 제조방법은 (1) 나노사이즈 지르코니아 분말과 고용체의 고용되는 원자인 주석(Sn)을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; (2) 상기 혼합물을 성형체로 제조하는 단계; 및 (3) 상기 성형체에 소결과정을 수행하는 단계를 포함한다.
상기 (1) 단계는 주석(Sn)을 미량 첨가하는 것으로, 지르코니아 소결체인 고용체의 첨가 원소로서 주석(Sn)을 첨가하는 것이 바람직하다. 이는 소결과정에서의 저온 소결을 가능하게하며, 소결시 상변화 구간보다 높은 온도세어 크랙(crack) 및 파손이 없는 소결체의 제작을 용이하게 하는 것으로, 순수한 지르코니아 분말과 화합물 조성, 미세구조, 결정구조 및 밀도까지 유사한 지르코니아 소결체를 제작할 수 있다.
상기 (1) 단계에서, 주석(Sn)은 전구체로서 주석산화물(SnO2) 분말에 의해서 첨가될 수 있다.
상기 (1) 단계에서, 상기 나노사이즈 지르코니아 분말의 평균입경은 20 nm 내외일 수 있으며, 바람직하게는 15 내지 25 nm일 수 있다. 15 nm 미만의 경우에는는 뭉칭 현상(agglomeration)이 발생하는 문제점이 존재하며, 25 nm 초과하는 경우에는 소결단계에서의 소결이 용이하지 않는 문제점이 존재한다. 나노사이즈의 평균입경을 갖는 지르코니아 분말은 상대적으로 높은 비표면적과 냉간 가압 성형을 통하여 낮은 에너지 준위에서 소결이 가능하며, 이는 지르코니아 소결과정에서 필수적으로 거쳐야 하는 상전이 과정에 해당되는 온도보다 낮은 온도에서 소결이 가능하게 만는다.
상기 (1) 단계에서, 혼합물은 지르코니아 99 wt% 이상, 주석 1 wt% 이하를 함유할 수 있으며, 보다 바람직하게는 지르코니아 99 wt% 및 주석 1 wt%를 함유할 수 있다.
상기 (3) 단계는, 1100 내지 1300 ℃에서 소결과정을 수행할 수 있으며,상기 (2) 단계에서 제조된 성형체를 분말로 도포한 후, 소결과정을 수행할 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 (1) 단계에서 이용한 지르코니아 분말로 성형체를 도포할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1. Sn 첨가 단사정계 지르코니아 소결체
99 wt%의 지르코니아 나노사이즈 분말(Alfa Aesar, 99%, 분말입도:15-25 nm, USA)과 1 wt%의 SnO2(99.9% High Purity Chemicals, Japan) 분말을 혼합한 후, 알코올을 매개체로 하여 24 시간 동안 습식혼합을 진행한다. 습식혼합은 지르코니아 볼을 이용한다.
24 시간 동안 습식혼합을 수행한 후, 알코올과 함께 섞여있는 현탁액을 플라스크에 옮긴 뒤, 중탕을 수행하여 알코올을 증발을 통하여 제거시킨다. 이때, 감압과정을 추가하여 알코올이 빠르게 기화될 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 플라스크는 지속적으로 회전을 통해 밀도구배로 인하여 분말이 분리되지 않도록 유지하여야하며, 최종적으로 플라스크에 남아있는 분말을 걸러내어 유발로 옮긴다.
유발(mortar)로 옮긴 분말은 알코올이 기화되는 동안 약간의 응집이 일어나므로 유발에서 분쇄시킨다. 분쇄시킨 분말을 건조기에 옮긴 후 24시간 동안 건조과정을 수행한다.
이후, 탄화물, 휘발특성의 불순물을 제거하기 위하여 800 내지 900 ℃에서 하소처리를 수행 후, 분말을 원형틀에서 약 150 kgf/cm2의 일축압력으로 성형하여 원반 형태로 제조한다. 원반 형태의 성형체는 외부를 얇은 고무체로 둘러싼 후, 감압과정을 통하여 내부의 공기를 배출시킨다. 랩형태처럼 내외부가 분리된 성형체를 2000 kg/cm2의 압력으로 냉간 가압 성형을 수행한다. 냉간과정을 통하여 보다 단단하게 성형된 성형체의 고무체를 분리한 후, 성형체를 분말이 적당히 얹혀진 알루미나 플레이트 위에 위치시킨 후, 성형체 상부를 지르코니아 분말(Alfa Aesar, 99%, 분말입도: 15-25 nm, USA)로 도포한다. 해당 알루미나 플레이트를 소결로의 가운데 위치시키고, 1300 ℃의 소결온도에서 5 시간 동안 소결을 수행한다. 이때, 승온 및 냉각 속도를 3 ℃/min으로 설정하며, 소결분위기는 일반 대기 분위기와 동일하게 설정한다.
실시예 2. Sn 첨가 단사정계 지르코니아 소결체
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 소결시, 1150 ℃의 소결온도에서 소결을 수행하였다.
실시예 3. Sn 첨가 단사정계 지르코니아 소결체
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 소결시, 1180 ℃의 소결온도에서 소결을 수행하였다.
실시예 4. Sn 첨가 단사정계 지르코니아 소결체
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 소결시, 알루미나 플레이트 상부에 얹혀진 성형체 상부에 분말을 도포하지 않고 소결을 수행하였다.
측정예 1. XRD 분석
상기 실시예 1에서 제조한 지르코니아 소결체와, 주석 등의 불순물이 첨가되지 않은 순수한 지르코니아 소결체에 대하여 XRD 분석(Cu-Kα)을 수행하였으며, 분석 결과를 도 1에 도시하였다.
도 1을 참조하면, 2 theta에서 관찰되어야 하는 peak로서 28.174 °, 31.467 °, 34.159 °, 50.115 °가 관찰되고, tetragonal peak는 전쳐 관찰되지 않는다. 이는 단사정계의 ZrO2 피크에 해당하는 것인 바, 상기 실시예 1에서 제조한 지르코니아 소결체가 단사정계 결정구조를 가지는 것을 뒷받침한다.
측정예 2. SEM 분석
상기 실시예 1에서 제조한 지르코니아 소결체의 표면을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 통하여 관찰하여, 관찰된 이미지를 도 2에 도시하였다.
측정예 3. 밀도 측정 및 소결체 제조 확인
상기 실시예 1 내지 4에서 제조된 지르코니아 소결체에 대하여, 순수한 단사정계 지르코니아의 이론밀도(5.68 g/cm3) 대비 상대밀도(Archimedes methods)를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 정리하였다.
소결온도(oC) 상대밀도(%) 참고
실시예 1 1300 90.0 -
실시예 2 1150 80.6, 80.9 열전대(thermocouple) 측정온도: 1243 ℃
실시예 3 1180 82.6, 82.3 -
실시예 4 1300 측정불가
(소결체 파손)		 -
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1의 지르코니아 소결체는 소결 이후 이론밀도 대비 상대밀도가 90% 정도에 해당되며, 이는 기존에 알려진 지르코늄 산화층과 유사함을 확인하였다. 결정립의 크기 또한 산화층과 유사한 100 nm 정도의 크기를 확인하였는 바, 이는 순수한 지르코니아의 미세구조와 유사함을 반증한다.
또한, 밀도 측정을 위한 상기 실시예 1 내지 4에서 제조한 소결체를 촬영하여 도 3(실시예 1), 도 4(실시예 2), 도 5(실시예 3) 및 도 6(실시예 4)에 도시하였다.
도 3 내지 도6을 참조하면, 도 3 내지 5의 경우, 소결체가 제조되어 밀도의 측정이 가능하나, 도 6의 경우, 소결체가 파손되어, 상대밀도의 측정이 불가하였다.
측정예 4. EDS mapping analysis
상기 실시예 1에서 제조된 지르코니아 소결체에 대하여 EDS(Energy Dispersice X-ray Spectrometer) mapping 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 7도 7a: Grain Image, 도 7b:Oxygen Element EDS mapping, 도 7c: Sn Element EDS mapping, 도 7d: Zirconium Element EDS mapping)에 도시하였다.
도 7을 참조하면, 주석은 특정위치에 석출되지 않고 분산되어 관찰됨에 따라 지르코니아 소결체에서, 고용체에 고용되는 원자임을 확인할 수 있다.
측정예 5. 전기전도도 측정
상기 실시예 1에서 제조된 지르코니아 소결체를 디스크 형상(disc type)의 시편으로 제작한 후, Pt paste(Pt 6926, Engelhard)를 시편의 양면에 도포하여 이를 800 ℃에서 1 시간 동안 재가열 한 후, 전기전도도를 측정(0.01 Hz to 5 MHz using impedance analyzer(Solartron SI1260))하였다.
전기전도도 측정 결과, 800 ℃의 온도에서도 6.3 × 10-6 s/cm의 낮은 전기전도도 값을 가지며, 이는 상기 실시예 1에서 제조된 지르코니아 소결체는 전기적 저항이 매우 큰 절연체임을 확인할 수 있다.
비교예. Sn을 첨가하지 않은 지르코니아 소결체(순수 단사정계 지르코니아) 제조
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 고용체로서 Sn을 포함하지 않기 위하여 SnO2(99.9% High Purity Chemicals, Japan) 분말을 혼합하지 않았다. 또한, 소결온도는 1200 ℃에서 수행하였다.
측정예 6. 모폴로지(morphology) 관찰
상기 실시예 1과 상기 비교예에서 제조된 지르코니아 소결체의 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였으며, 표면 이미지를 도 8(실시예 1) 및 도 9(비교예)에 도시하였다.
도 8 및 도 9를 참조하면, 실시예 1에서 제조된 지르코니아 소결체(도 8)는 Sn 첨가로 인하여 높은 소결온도(1300 ℃)에서도 크랙(crack)이 발생하지 않으면서 단사정계 구조의 지르코니아 소결체가 제조되었음을 확인할 수 있다. 이에 비하여, 비교예에서 제조된 지르코니아 소결체(도 9)는 소결온도로서 1200 ℃를 상회하는 경우 크랙이 발생하는 것을 확인할 수 있다. 이는, 1150 내지 1200 ℃ 부근에서 소결 후 냉각과정에 정방정계에서 단사정계로 결정구조가 변화함에 따라 소결체가 깨어지는 현상이 발생된 것으로, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 지르코니아 소결체는 Sn 첨가로 인하여 높은 온도(1300 ℃ 부근)에서도 상 천이과정시 크랙 발생 또는 깨어지는 현상을 완화할 수 있다.
측정예 7. 경도(Hardness)측정
상기 실시예 1 및 상기 비교예에서 제조된 지르코니아 소결체에 대하여, 500g의 하중을 가한 뒤, 압흔의 면적을 계산하여 비커스 경도(Vickers Hardness)를 측정(단위: HRC)하였다. 비커스 경도는 총 10회 측정하였으며, 측졍값의 평균값을 하기 표 2에 정리하였다.
경도(HRC)
실시예 1 230.5
비교예 153.4
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1은 Sn을 고용체로서 첨가함으로써 보다 높은 온도에서 소결이 가능하며, 이로 인하여 경도가 향상될 수 있음을 확인할 수 있다. 이에 비하여, 비교예는 Sn을 첨가하지 않아, 소결온도 1200 ℃ 부근에서 크랙이 발생되며 이는 경도 향상을 제한한다.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. 지르코니아; 및
    고용체의 고용되는 원자로서 주석(Sn)으로 이루어지며,
    상기 주석은 지르코니아 소결체에서 1 wt%로 함유되며,
    단사정계(monoclinic system)의 결정구조만으로 이루어지며,
    상대밀도가 90%인 것을 특징으로 하는 지르코니아 소결체.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 지르코니아 소결체는 2θ 값이 28.174°, 31.467°, 34.159°, 50.115°인 X-선 회절(XRD) 피크(peak)를 갖는 것을 특징으로 하는 지르코니아 소결체.
  4. (1) 나노사이즈 지르코니아 분말과 고용체의 고용되는 원자인 주석과 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    (2) 상기 혼합물을 성형체로 제조하는 단계; 및
    (3) 상기 성형체에 소결과정을 수행하는 단계를 포함하며,
    상기 (1)단계에서, 상기 주석은 상기 혼합물에서 1 wt%로 함유되고,
    상기 (3) 단계는, 1300 ℃ 에서 소결과정을 수행하며,
    상기 (3) 단계는, 성형체를 지르코니아 분말로 도포한 후, 소결과정을 수행하며,
    단사정계 결정구조만으로 이루어진 것을 특징으로 하는 지르코니아 소결체 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
KR1020180053693A 2018-05-10 2018-05-10 순수 단사정계 지르코니아 소결체 및 이의 제조방법 KR101961836B1 (ko)

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