JPH01252573A - 超電導膜形成用ターゲット材 - Google Patents
超電導膜形成用ターゲット材Info
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- JPH01252573A JPH01252573A JP63309660A JP30966088A JPH01252573A JP H01252573 A JPH01252573 A JP H01252573A JP 63309660 A JP63309660 A JP 63309660A JP 30966088 A JP30966088 A JP 30966088A JP H01252573 A JPH01252573 A JP H01252573A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、例えばスパッタリング法により基板表面に
、Yを含む希土類元素とアルカリ土類金属とCuの複合
酸化物を主体とする(以下R−A−Cu−0系という)
セラミックスで構成された超電導膜を形成する際に用い
られるターゲット材にして、特に冷却効率が高く、かつ
抵抗率が低く、さらに機械的強度にもすぐれたR−A−
Cu−0系超電導膜形成用ターゲット材に関するもので
ある。
、Yを含む希土類元素とアルカリ土類金属とCuの複合
酸化物を主体とする(以下R−A−Cu−0系という)
セラミックスで構成された超電導膜を形成する際に用い
られるターゲット材にして、特に冷却効率が高く、かつ
抵抗率が低く、さらに機械的強度にもすぐれたR−A−
Cu−0系超電導膜形成用ターゲット材に関するもので
ある。
近年、例えばスパッタリング法にて、基板表面にR−A
−Cu−0系超電導膜を形成する試みがなされている。
−Cu−0系超電導膜を形成する試みがなされている。
このR−A−Cu−0系超電導膜の形成にはターゲット
材が用いられる。
材が用いられる。
このターゲット材は、まず、原料粉末として、いずれも
10庫以下の平均粒径を有するYを含む希土類元素の酸
化物粉末、アルカリ土類金属の炭酸塩粉末、およびCu
の酸化物粉末を用い、これらの原料粉末を所定の配合組
成に配合し、混合し、酸素雰囲気中、850〜950℃
の範囲内の所定温度で焼成した後、粉砕し、以後この焼
成と粉砕を必要に応じて2回以上繰り返して、R−A−
Cu−O系超電導セラミックス粉末を形成し、ついで、
この超電導セラミックス粉末に、雰 囲 気: lo’
torr以下の真空、加熱温度二800〜900℃、 圧 力 :100〜200kgf/cシ、加熱
保持時間:1〜4時間、 の条件で真空ホットプレスを施すことによって製造され
ている。
10庫以下の平均粒径を有するYを含む希土類元素の酸
化物粉末、アルカリ土類金属の炭酸塩粉末、およびCu
の酸化物粉末を用い、これらの原料粉末を所定の配合組
成に配合し、混合し、酸素雰囲気中、850〜950℃
の範囲内の所定温度で焼成した後、粉砕し、以後この焼
成と粉砕を必要に応じて2回以上繰り返して、R−A−
Cu−O系超電導セラミックス粉末を形成し、ついで、
この超電導セラミックス粉末に、雰 囲 気: lo’
torr以下の真空、加熱温度二800〜900℃、 圧 力 :100〜200kgf/cシ、加熱
保持時間:1〜4時間、 の条件で真空ホットプレスを施すことによって製造され
ている。
したがって、製造されたターゲット材は、(a) 実
質的にR−A−Cu−0系セラミツクスからなるか、 (b) あるいは20容量%以下の酸化銅(以下Cu
Oで示す)を含有し、残りが実質的にR−A−Cu−0
系セラミツクスからなる、組成の焼結体からなっている
。
質的にR−A−Cu−0系セラミツクスからなるか、 (b) あるいは20容量%以下の酸化銅(以下Cu
Oで示す)を含有し、残りが実質的にR−A−Cu−0
系セラミツクスからなる、組成の焼結体からなっている
。
なお、上記従来ターゲット材におけるCuOの含有は、
例えばスパッタリング装置およびスパッタ条件によって
ターゲット材の組成がそのまま薄膜組成とはならず、°
CuOが不足する場合があるので、超電導セラミックス
粉末の製造時に、これが余分のCuOを20容量%以下
の範囲で含有するように製造していることによるもので
ある。
例えばスパッタリング装置およびスパッタ条件によって
ターゲット材の組成がそのまま薄膜組成とはならず、°
CuOが不足する場合があるので、超電導セラミックス
粉末の製造時に、これが余分のCuOを20容量%以下
の範囲で含有するように製造していることによるもので
ある。
しかし、上記の従来ターゲット材においては、相対的に
冷却効率が低く、このためにスパッタ時のターゲット材
のスパッタ表面と冷却底面の温度差が大きくなることか
ら、ターゲット材に熱応力による割れが発生し易く、ま
た抵抗も高いので、比較的装置が安価な゛直流2極スパ
ッタリング装置を用いることができず、通常高価な高周
波スパッタリング装置を必要とし、さらに機械的強度が
低く、きわめて脆いので、その取扱いには細心の注意を
はられなければならないなどの問題点がある。
冷却効率が低く、このためにスパッタ時のターゲット材
のスパッタ表面と冷却底面の温度差が大きくなることか
ら、ターゲット材に熱応力による割れが発生し易く、ま
た抵抗も高いので、比較的装置が安価な゛直流2極スパ
ッタリング装置を用いることができず、通常高価な高周
波スパッタリング装置を必要とし、さらに機械的強度が
低く、きわめて脆いので、その取扱いには細心の注意を
はられなければならないなどの問題点がある。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、従来R
−A−Cu−0系超電導膜形成用ターゲット材のもつ問
題点を解決すべく研究を行なった結果、R−A−Cu−
0系セラミツクス(この場合超電導膜形成時にCuの補
給が可能なので、R−A−0系セラミツクスでもよい)
の粉末に、必要に応じてCuOを共存させた状態で、金
属Cu粉末を8〜40容量%の割合で配合し、混合した
後、例えば真空雰囲気中、温度:400〜900℃、圧
カニ 100〜200 kg f / c−の条件で真
空ホットプレスすることにより製造したターゲット材は
、金属Cu素地に、上記R−A−0系セラミックスおよ
び上記R−A−Cu −0系セラミツクスのうちのいず
れか、または両方が、必要に応じて含有させたCuOと
ともに均一に分散した組織をもつようになり、この結果
のR−A−Cu−0系超電導膜形成用ターゲット材は、
素地を構成する金属Cuによって冷却効率が一段と向上
するばかりでなく、抵抗が著しく低下し、かつ機械的強
度も向上して、高い靭性をもつようになるという知見を
得たのである。
−A−Cu−0系超電導膜形成用ターゲット材のもつ問
題点を解決すべく研究を行なった結果、R−A−Cu−
0系セラミツクス(この場合超電導膜形成時にCuの補
給が可能なので、R−A−0系セラミツクスでもよい)
の粉末に、必要に応じてCuOを共存させた状態で、金
属Cu粉末を8〜40容量%の割合で配合し、混合した
後、例えば真空雰囲気中、温度:400〜900℃、圧
カニ 100〜200 kg f / c−の条件で真
空ホットプレスすることにより製造したターゲット材は
、金属Cu素地に、上記R−A−0系セラミックスおよ
び上記R−A−Cu −0系セラミツクスのうちのいず
れか、または両方が、必要に応じて含有させたCuOと
ともに均一に分散した組織をもつようになり、この結果
のR−A−Cu−0系超電導膜形成用ターゲット材は、
素地を構成する金属Cuによって冷却効率が一段と向上
するばかりでなく、抵抗が著しく低下し、かつ機械的強
度も向上して、高い靭性をもつようになるという知見を
得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、 金属Cu:8〜40容量%、 を含有し、さらに必要に応じて、 CuO:20容量%以下、 を含有し、残りが、R−A−0系セラミツクスおよびR
−A−Cu−0系セラミツクスのうちのいずれか、また
は両方と不可避不純物からなる組成、並びに金属Cuの
素地に、上記セラミックス、あるいは上記セラミックス
とCuOが均一に分散した組織、 を有するR−A−Cu−0系超電導膜形成用ターゲット
材に特徴を有するものである。
て、 金属Cu:8〜40容量%、 を含有し、さらに必要に応じて、 CuO:20容量%以下、 を含有し、残りが、R−A−0系セラミツクスおよびR
−A−Cu−0系セラミツクスのうちのいずれか、また
は両方と不可避不純物からなる組成、並びに金属Cuの
素地に、上記セラミックス、あるいは上記セラミックス
とCuOが均一に分散した組織、 を有するR−A−Cu−0系超電導膜形成用ターゲット
材に特徴を有するものである。
なお、この発明のターゲット材において、金属Cuの含
有量を8〜40容量%と限定したのは、その含有量が8
容量%未満では、所望の冷却効率、抵抗率、および機械
的強度を確保することができず、一方その含有量が40
容量%を越えると、別途必要に応じて20容量%以下の
範囲で含有するCuOとの関係において、Cuの相対量
が多くなりすぎ、所定組成の超電導膜を形成することが
できなくなることから、その含有量を8〜40容量%と
定めた。
有量を8〜40容量%と限定したのは、その含有量が8
容量%未満では、所望の冷却効率、抵抗率、および機械
的強度を確保することができず、一方その含有量が40
容量%を越えると、別途必要に応じて20容量%以下の
範囲で含有するCuOとの関係において、Cuの相対量
が多くなりすぎ、所定組成の超電導膜を形成することが
できなくなることから、その含有量を8〜40容量%と
定めた。
つぎに、この発明のターゲット材を実施例により具体的
に説明する。
に説明する。
原料粉末として、いずれも5−以下の平均粒径を有し、
かつそれぞれ第1表および第2表に示される組成をも−
ったR−A−0系セラミツクス粉末およびR−A−Cu
−0系セラミツクス粉末、この場合これらセラミックス
粉末の合成時に、必要に応じて第1表および第2表に示
される量のCuOも共存させ、さらに金属Cu粉末を用
意し、これら原料粉末を第1表および第2表に示される
配合組成に配合し、混合した後、io’torrの真空
雰囲気中、温度二800℃、圧カニ 150kg f
/ ctl、保持時間二3時間の条件で真空ホットプレ
スを施すことによって実質的に配合組成と同一の成分組
成、並びにいずれも金属Cuの素地に、上記セラミック
ス、あるいは上記セラミックスとCuOが均一に分散し
た組織を有し、かつ直径:50mmX厚さ:4關の寸法
をもった本発明ターゲット材1〜18および比較ターゲ
ット材1〜4をそれぞれ製造した。
かつそれぞれ第1表および第2表に示される組成をも−
ったR−A−0系セラミツクス粉末およびR−A−Cu
−0系セラミツクス粉末、この場合これらセラミックス
粉末の合成時に、必要に応じて第1表および第2表に示
される量のCuOも共存させ、さらに金属Cu粉末を用
意し、これら原料粉末を第1表および第2表に示される
配合組成に配合し、混合した後、io’torrの真空
雰囲気中、温度二800℃、圧カニ 150kg f
/ ctl、保持時間二3時間の条件で真空ホットプレ
スを施すことによって実質的に配合組成と同一の成分組
成、並びにいずれも金属Cuの素地に、上記セラミック
ス、あるいは上記セラミックスとCuOが均一に分散し
た組織を有し、かつ直径:50mmX厚さ:4關の寸法
をもった本発明ターゲット材1〜18および比較ターゲ
ット材1〜4をそれぞれ製造した。
なお、比較ターゲット材1〜4は、素地を形成する金属
Cuの含有量がこの発明の範囲から外れたものである。
Cuの含有量がこの発明の範囲から外れたものである。
また、比較の目的で、第2表に示される組成をもったR
−A−Cu−0系セラミツクス粉末を用い、さらに同じ
く第2表に示される量のCuOを含有させ、金属Cu粉
末の配合を行なわず、かっ真空ホットプレスにおける温
度を850℃に高める以外は同一の条件で従来ターゲッ
ト材1〜14を製造した。
−A−Cu−0系セラミツクス粉末を用い、さらに同じ
く第2表に示される量のCuOを含有させ、金属Cu粉
末の配合を行なわず、かっ真空ホットプレスにおける温
度を850℃に高める以外は同一の条件で従来ターゲッ
ト材1〜14を製造した。
ついで、この結果得られた各種のターゲット材について
、冷却効率を評価する目的で熱伝導率を測定し、また抵
抗率も測定し、さらに機械的強度を評価する目的で抗折
力を測定した。
、冷却効率を評価する目的で熱伝導率を測定し、また抵
抗率も測定し、さらに機械的強度を評価する目的で抗折
力を測定した。
引続いて、これらの各種ターゲット材を、それぞれ直流
マグネトロンスパッタリング装置(高周波マグネトロン
スパッタリング装置を用いてもよい)に装入し、 雰囲気全体圧カニ 10”10−’torr、雰 囲
気: A r %または酸素を5〜50%含有のA「、 供給型カニ100〜600 W。
マグネトロンスパッタリング装置(高周波マグネトロン
スパッタリング装置を用いてもよい)に装入し、 雰囲気全体圧カニ 10”10−’torr、雰 囲
気: A r %または酸素を5〜50%含有のA「、 供給型カニ100〜600 W。
基板材質:平面寸法が100−のM g O?1結晶、
基板加熱二650℃または加熱せず、 基板−ターゲット間距離:50〜130cm5薄膜の厚
さ:2−1 の条件でスパッタリングを行ない、スパッタ後の薄膜に
対して、酸素含有雰囲気中、温度:91O℃に1時間保
持後炉冷の条件で焼鈍処理を施し、この状態で4端子法
により臨界温度(Tc)を測定した。
基板加熱二650℃または加熱せず、 基板−ターゲット間距離:50〜130cm5薄膜の厚
さ:2−1 の条件でスパッタリングを行ない、スパッタ後の薄膜に
対して、酸素含有雰囲気中、温度:91O℃に1時間保
持後炉冷の条件で焼鈍処理を施し、この状態で4端子法
により臨界温度(Tc)を測定した。
これらの測定結果を第1表および第2表に示した。
第1表および第2表に示される結果から、本発明ターゲ
ット材1〜18は、いずれも従来ターゲット材1〜14
に比して一段と高い熱伝導率(冷却効率)および抗折力
(機械的強度)を示し、かつ抵抗率も低く、しかも従来
ターゲット材と同等の特性をもった超電導膜を形成する
ことができ、また比較ターゲット材1〜4に見られるよ
うに、Cu含有二がこの発明の範囲から低い方に外れる
と、上記の特性に所望の向上効果が得られず、一方その
含有量が高い方に外れると、所望の超電導膜を形成する
ことができないことが明らかである。
ット材1〜18は、いずれも従来ターゲット材1〜14
に比して一段と高い熱伝導率(冷却効率)および抗折力
(機械的強度)を示し、かつ抵抗率も低く、しかも従来
ターゲット材と同等の特性をもった超電導膜を形成する
ことができ、また比較ターゲット材1〜4に見られるよ
うに、Cu含有二がこの発明の範囲から低い方に外れる
と、上記の特性に所望の向上効果が得られず、一方その
含有量が高い方に外れると、所望の超電導膜を形成する
ことができないことが明らかである。
上述のように、この発明のターゲット材は、超電導膜形
成に組成的問題はなく、その上ですぐれた冷却効率をも
つので、高速スパッタを行なっても熱応力による割れの
発生がなく、かつ抵抗率が著しく低いので、高周波スパ
ッタリングは勿論のこと、直流2極スパツタリングによ
る薄膜形成も可能であり、さらに機械的強度も高いので
、取扱いが容易であるなど工業上有用な特性を有するの
である。
成に組成的問題はなく、その上ですぐれた冷却効率をも
つので、高速スパッタを行なっても熱応力による割れの
発生がなく、かつ抵抗率が著しく低いので、高周波スパ
ッタリングは勿論のこと、直流2極スパツタリングによ
る薄膜形成も可能であり、さらに機械的強度も高いので
、取扱いが容易であるなど工業上有用な特性を有するの
である。
Claims (2)
- (1)金属Cu:8〜40容量%、 を含有し、残りが、Yを含む希土類元素とアルカリ土類
金属の複合酸化物、およびYを含む希土類元素とアルカ
リ土類金属とCuの複合酸化物のうちのいずれか、また
は両方を主体とするセラミックスと不可避不純物からな
る組成、 並びに金属Cuの素地に、上記セラミックスが均一に分
散した組織、 を有することを特徴とする超電導膜形成用ターゲット材
。 - (2)金属Cu:8〜40容量%、 を含有し、さらに、 酸化銅:20容量%以下、 を含有し、残りが、Yを含む希土類元素とアルカリ土類
金属の複合酸化物、およびYを含む希土類元素とアルカ
リ土類金属とCuの複合酸化物のうちのいずれか、また
は両方を主体とするセラミックスと不可避不純物からな
る組成、 並びに金属Cuの素地に、上記セラミックスと酸化銅が
均一に分散した組織、 を有することを特徴とする超電導膜形成用ターゲット材
。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31169587 | 1987-12-09 | ||
JP62-311695 | 1987-12-09 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01252573A true JPH01252573A (ja) | 1989-10-09 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63309660A Pending JPH01252573A (ja) | 1987-12-09 | 1988-12-07 | 超電導膜形成用ターゲット材 |
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---|---|
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EP (1) | EP0345358B1 (ja) |
JP (1) | JPH01252573A (ja) |
KR (1) | KR910004862B1 (ja) |
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EP0377073A3 (en) * | 1988-12-07 | 1990-11-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Sputtering target used for forming quinary superconductive oxide |
KR950011339B1 (ko) * | 1989-02-10 | 1995-09-30 | 미쓰비시 긴소꾸 가부시기가이샤 | 초전도 세라믹스막 형성용 타아겟재 |
US5395704A (en) * | 1992-11-19 | 1995-03-07 | North Western Univ. Technology Transfer Prog. | Solid-oxide fuel cells |
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---|---|---|---|---|
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JPS63255367A (ja) * | 1987-04-13 | 1988-10-21 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化物超電導体のスパツタ薄膜製造方法およびスパツタリング用タ−ゲツト |
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JPS6414821A (en) * | 1987-07-08 | 1989-01-19 | Nippon Telegraph & Telephone | Manufacture of oxide superconductor thin film |
JP2601676B2 (ja) * | 1988-02-08 | 1997-04-16 | 秩父小野田株式会社 | 薄膜酸化物超伝導体の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-07 JP JP63309660A patent/JPH01252573A/ja active Pending
- 1988-12-08 EP EP89900303A patent/EP0345358B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-08 WO PCT/JP1988/001238 patent/WO1989005283A1/ja active IP Right Grant
- 1988-12-08 DE DE8989900303T patent/DE3874526T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-08 US US07/399,553 patent/US5049452A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-08 KR KR1019890701472A patent/KR910004862B1/ko not_active IP Right Cessation
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EP0345358B1 (en) | 1992-09-09 |
KR910004862B1 (ko) | 1991-07-15 |
US5049452A (en) | 1991-09-17 |
KR900700392A (ko) | 1990-08-13 |
EP0345358A4 (en) | 1990-04-10 |
WO1989005283A1 (en) | 1989-06-15 |
EP0345358A1 (en) | 1989-12-13 |
DE3874526T2 (de) | 1993-03-25 |
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