JPH02212351A - 超電導セラミックス膜形成用ターゲット材 - Google Patents

超電導セラミックス膜形成用ターゲット材

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JPH02212351A
JPH02212351A JP1031911A JP3191189A JPH02212351A JP H02212351 A JPH02212351 A JP H02212351A JP 1031911 A JP1031911 A JP 1031911A JP 3191189 A JP3191189 A JP 3191189A JP H02212351 A JPH02212351 A JP H02212351A
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target material
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metal
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大内　幸弘
Tadashi Sugihara
杉原　忠
Takuo Takeshita
武下　拓夫
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Mitsubishi Metal Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、多元スパッタリング法により基板表面に超
電導セ・ラミックス膜を形成する際に用いられるターゲ
ット材に関するものである。
〔従来の技術〕
近年、多元スパッタリング法にて、基板表向にＹ−Ｂａ
−Ｃｕ−０系超電導セラミツクス膜（以下Ｙ系超電導膜
という）　、Ｂｉ　−Ｓｒ　−Ｃａ　−Ｃｕ　−０系超
電導セラミツクス膜（以下、Ｂｉ系超超電導膜いう）。
Ｔｔ−８ａ　−Ｃａ　−Ｃｕ　−０系超電導セラミツク
ス膜（以下、　Ｔｔ系超超電導膜いう）等を形成する試
みがなされている。
例えば、多元スパッタリング法により基板表面にＹ系超
電導膜を形成するには、金属Ｃｕターゲット材＊　Ｙ２
Ｏ３ターゲット材およびＢａ　Ｃｕ　０２　ターゲット
材を作製し、これら５ｆＩｔ類のターゲット材を三元ス
パッタリング装置に装入し、各ターゲット材のパワーを
個別にコントロールすることにより上記三元スパッタリ
ング装置内に設置されている基板表面に、金属成分比を
コントロールしながらＹ系超電導膜を形成するのである
。
同様にして、多元スパッタリング法により８１系超電導
膜を形成するには、金［Ｃｕターゲット材。
金１ＡＢｉターゲット材およびＳｒ　Ｃａ　Ｃｕ２　ｏ
４ターゲット材を用意し、これら３ｆ！１類のターゲッ
ト材を三元スパッタリング装置に装入し、基板表面にＢ
ｉ系超超電導膜形成し。
さらに、　Ｔｔ系超超電導膜形成するには、金［Ｃｕタ
ーゲット材＊　　Ｔｔ２０３ｔ−ゲット材およびｓａ　
Ｃａ　Ｃｕ２　ｏ４　　ターゲット材を三元スパッタリ
ング装置に装入して基板表面にＴＬ系超超電導膜形成す
るのである。
上記Ｙ系超電導膜を形成するためのＢａ　Ｃｕ　Ｏ２タ
ーゲット材、　Ｂｉ系超超電導膜形成するためのＳｒ　
Ｃａ　Ｃｕ２０４ターゲット材、およびＴｔ系超超電導
膜形成するためのＢａ　Ｃａ　Ｃｕ２０４ターゲット材
は、それぞれ下記の如き方法により作製される。
まず、原料粉末として、いずれも１０μ翼以下。
の平均粒径を有するＢａ炭酸塩粉末、　Ｓｒ炭酸塩粉末
。
Ｃａ炭酸塩粉末、およびＣｕ酸化物粉末を用意し、これ
ら粉末のうち、 （１）　　Ｂａ炭酸塩粉末およびＣｕ酸化物粉末を所定
の割合に配合し、混合した後、この混合粉末に、温度二
８５０〜９５０℃の範囲内の温度に１０時間保持の焼成
処理と粉砕を２〜３回繰り返し施してＢａ　Ｃｕ　Ｏ□
扮末を形成し。
ついで、このＢａ　Ｃｕ　Ｏ２粉末に。
雰囲気、１ＯＴｏｒｒ以下の真空。
加熱温度＝６００〜９００℃。
圧カニ　５０〜３００　ｋ１９ｆ／ｃｍ２゜加熱保持時
間二２〜１０時間。
の条件で真空ホットプレスを施すことによってＢａ　Ｃ
ｕ　Ｏ□ターゲット材を作製し。
（２）Ｓｒ炭酸塩粉末、　Ｃａ炭酸塩粉末、およびＣｕ
酸化物粉末を所定の割合に配合し、混合した後、この混
合粉末に、温度＝８５０〜９５０’Ｃの範囲内の温度に
所定時間保持の焼成処理・と粉砕を２〜３回繰り返し施
して、　　Ｓｒ　Ｃａ　ｃｕ２ｏ４　　粉末を形成し。
ついでこのＳｒ　Ｃａ　Ｃｕ２０４粉末を。
雰囲気、１ＯＴｏｒｒの真空。
温度＝６００〜９００℃。
圧力＝５０〜３００ゆｆ／ｃｒｎ２゜ 保持時間：２〜１０時間。
の条件でホットプレスすることＫよって５ｒＣａＣｕ２
０４ターゲット材を作製し、さらに。
（３）　　Ｂａ炭酸塩粉末、　Ｂａ炭酸塩粉末、および
Ｃｕ酸化物粉末を所定の割合に配合し、混合した後、こ
の混合粉末に、温度二８５０〜９５０℃の範囲内の温度
に所定時間保持の焼成処理と粉砕ｆｔ２〜３回繰り返し
施して、ＢａＣａＣｕ２０４粉末を形成し、ついで、こ
のＢａ　Ｃａ　Ｃｕ２０４粉末を上記（２）と同一条件
でホットプレスすることＫよってＢａＣａＣｕ２０４タ
ーゲット材を作製していた。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、上記Ｙ系超電導膜を形成するためのＢａ　Ｃｕ
　Ｏ２ターゲット材、　　Ｂｉ系超超電導膜形成するた
めの８ｒＣａＣｕ２０４ターゲット材、およびＴｔ系超
超電導膜形成するためのＢａＣａＣｕ２０４ターゲット
材は、いずれも複合酸化物のみから構成されているため
に。
熱伝導率が低く、シたがって冷却効率が低いために。
スノぞツタ時のターゲット材のスパッタ表面と冷却底面
の温度差が大きくなることから、ターゲット材に熱応力
による割れが発生し易く、また抵抗も高いので、比較的
装置が安価な直流２極スパツタリング装置を用いること
ができず１通常＾価な高周波スパッタリング装置を必要
とし、さらに機械的強度が低く。
きわめて脆いので、その取扱いには細心の注意をはられ
なければならないなどの問題点がある。
〔課題を解決するための手段〕
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記タ
ーゲット材のもつ問題点を解決すべく研究を行なった結
果。
（ａ）　　ＢａＣｕＯ２粉末に、金属Ｃｕ粉末を５〜４
０容量チの割合で配合し、混合した混合粉末を、真空雰
囲気中、温度：　６００〜９００℃、圧力；５０〜３０
０　ｋｌ？ｆ　／ｃｍ２の条件で真空ホットプレスして
得られたターゲット材は、金属Ｃｕ素地に、　ＢａＣｕ
Ｏ２が分散した組織を有し。
（ｂ）　　８ｒＣａＣｕ２０４粉末に、金属Ｃｕ粉末ｔ
−５〜４０容ＸＳの割合で配合し、混合した混合粉末を
真空雰囲気中、温度＝６００〜９００℃、圧カニ５０〜
３００　ｋｇｆ　／ＣＩ！２の条件で真空ホットプレス
して得られたターゲット材は、金属Ｃｕ素地に８ｒＣａ
Ｃｕ２０４が分散した組織を有し、さらに。
（０）　　Ｂａ　Ｃａ　Ｃｕ　２０４粉末に、金［Ｃｕ
粉末１に５〜４０容１ｋｓの割合で配合し、混合した混
合粉末を真空雰囲気中、温度＝６００〜９００℃、圧カ
ニ６０〜３００　ｋ＆ｆ　／ｃｍ２の条件で真空ホット
プレスして得られたターゲット材は、金属Ｃｕ素地に８
ａＣａＣｕ２０４が分散した組織を有し。
これら＠　捕Ｃｕ素地に複合酸化物が分散したターゲッ
ト材は、いずれも熱伝導率および機械的強度が高く、シ
かも電気抵抗が低いという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って。
＋１１　　金属Ｃｕの素地に、　ＢａとＣｕの複合酸化
物が分散し九組織を有し。
その組成は、金属Ｃｕ：５〜４０容量チと、残りが上記
ＢａとＣｕの複合酸化物からなる超電導セラミックス膜
形成用ターゲット材。
（２）　　金属Ｃｕの素地に、ＳｒとＣａとＣＵの複合
酸化物が分散した組織を有し。
その組成は、金属Ｃｕ：５〜４０容量−と、残りが上記
ＳｒとＣａとＣｕの複合酸化物からなる超電導セラミッ
クス膜形成用ターゲット材、および。
（３）金属Ｃｕの素地に、　ＢａとＣａとＣｕの複合酸
化物が分散した組織を有し。
その組織は、金属Ｃｕ：５〜４０容量チと、残９が上記
ＢａとＣａとＣｕの複合酸化物からなる超電導セラミッ
クス膜形成用ターゲット材。
Ｋ特徴を有するものである。
〔実施例〕
つぎに、この発明のターゲット材を実施例にもとづいて
具体的に説明する。
（１）　　実施例１〜７ 上記従来の技術で述べた方法により製造された平均粒径
：５μｍのＢａ　Ｃｕ　Ｏ２粉末を用意し、さらに平均
粒径：ｌＢ、Ｏμ票の金属Ｃｕ粉末（純度＝９９、９９
９チ）を用意した。
これら粉末を、第１表の実施例１〜７に示される割合に
それぞれ配合し１回転ボールミルにて３０分間混合し、
この混合粉末を、直径：５ｃｙｎＸ厚さ：３．０ｃＩｆ
ｔの寸法を有するモールドに充填し。
雰囲気、　ｌ　ＯＴｏｒｒの真空。
温度−８５０℃。
圧カニ　２００　ｋｇｆ　／ａｎ２゜ 保持時間：４時間、 の条件でホットプレスすることにより、直径：５αＸ厚
さ：０．４ｃｙ＋の寸法を有するターゲット材を作製し
た。
ついで、これらターゲット材の冷却効率を評価する目的
で熱伝導率を測定し、抵抗率も測定し。
さらに機械的強度を評価する目的で抵抗力ｔ−測測定、
これらの結果を第１表に示した。
引続いて、上記ターゲット材の組織−ｔ−調べるために
、実施例４で得られたターゲット材の表面をパフ研磨し
、その組織を光学顕微鏡で観察したところ、第１図に示
される組織を有してい鹿。上記第１図において、１は３
ａＣｕ０２粒子、２は金Ｂ４ｃｕを示し、上記Ｂａ　Ｃ
ｕ　０２粒子１は、金属Ｃｕ２の素地に均一に分散した
組織となっていた。
上記測定および観察を行なったのち、これらターゲット
材を、同一寸法の金ｐＪＣｕターゲット材およびＹ２Ｏ
，ターゲット材とともに三元スパッタリング装置に装入
セットし、下記の条件で三元スパッタリングを行なった
。
雰囲気全圧カニ　２０　ｍＴｏｒｒ　。
雰囲気：Ａｒガス、０２ガｘ　、Ａｒ　１０２”　”／
　１＊供給電力ニ５０Ｗ％ 基板材質：　ＭｇＯ単結晶板。
基板加熱温度ニア００’Ｃ。
スパッタリング時間：２時間。
かかる条件でスパッタリングを行ない、形成されたＹ系
列電導薄膜（厚さ二０．７μｍ）に対して。
大気中、温度＝８５０℃に１．０時間保持の後炉冷の条
件で焼鈍処理を施し、ついで４端子法により臨界温度（
Ｔｃ　）を測定し、この結果も第上表に示した。
第１表の結果から、金属Ｃｕの含有量が５容ｉ−チ未満
では、所望の冷却効率、抵抗率および機械的強度を確保
することができず、一方、その含有量が４０容ｉｔチを
越えるとＣｕの量が多くなりすぎ。
このＣＵ過剰のターゲットを用いて形成したＹ系超電導
膜は所定組成のＹ系超電導膜を形成することができず、
臨界温度の低下金もたらすことがわかる。
（２）　　実施例８〜１４ 上記従来の技術で述べた方法により製造された平均粒径
二５μｍ・のＳｒ　Ｃａ　Ｃｕ２０４粉末と、実施例１
〜フで用意した平均粒径：ｌＢ、０μｍの金［Ｃｕ粉末
を、第２表の実施例８〜１４に示される割合に配合し１
回転ボールミルにて３０分間混合したのち、実施例１〜
）に示した条件と同一条件にてホットプレスすることに
より、直径：５ｃｍＸ厚さ＝０．４ｃＩｒＬの寸法を有
するターゲット材を作製した。
ついで、これらターゲット材の熱伝導率、抵抗率および
抗折力を測定して、これらの測定結果を第２表に示すと
ともに、第２表の実施例１１で得られたターゲット材の
表面組織を光学顕微鏡で観察したところ、第１図と類似
の金属Ｃｕ素地に５ｒＣａＣｕ２０４粒子が分散した組
織となっていた。
上記測定および観察を行なったのち、実施例８〜１４の
ターゲット材を、それぞれ、金Ｍｃｕターゲット材およ
び金属Ｂ１ターケ゛ット材とともに三元スパッタリング
装置に装入セットし、先の実施例１〜フと全く同一条件
でスパッタリングを行ない。
厚さ二〇、７ｐｍの８１系超電導ＷＩ膜を形成し、この
Ｂｉ系超超電導薄膜対して、大気中、２ｆｉ度二８５０
℃、１００時間保持の条件で焼鈍処理し、ついで４端子
法により臨界温度（Ｔｃ　）を測定し、この結果も第２
表に示した。
第２表の結果から、金属Ｃｕの含有量が５容量−未満で
は、所望の冷却効率、抵抗率および機械的強度を確保す
ることができず、一方、その含有量が４０容量チを越え
るとＣｕの量が多くなりすぎ。
このＣｕ過剰のターゲットｔ−用いて形成したＢｉ系超
超電導膜所定組成のＢ１系超電導膜を形成することがで
きず、臨界温度の低下をもたらすことがわかる。
（３）　　実施例１５〜２１ 上記従来の技術で述べた方法により製造された平均粒径
：５μｍの９ａＣａＣｕ２０ａ粉末と平均粒径：１８．
０μｍの金属Ｃｕ粉末を、第３表の実施例１５〜２１に
示される割合に配合し１回転ボールミルにて３０分間混
合したのち、実施例１〜マと−Ｊ　−条件にてホットプ
レスし、直径：５ｃＩ！Ｌ×厚さ二０．４１の寸法を有
するターゲット材を作製した。
ついで、これら実施例１５〜２ユのターゲット材の熱伝
導率、抵抗率および抗折力ｅ　ｆｔ１１１定し、これら
の測定結果を第３表に示すとともに、第３表の実施例１
日のターゲット材の組織を光学顕微鏡で観察したところ
、金属ＣＵ素地にＢａ　Ｃａ　Ｃｕ２０４粒子が分散し
た組織となっており、第１図と類似の組織となっている
ことがわかった。
上記測定および観察を行なったのち、実施例１５〜２１
のターゲット材を、それぞれ、金ＩＣｕターゲットおよ
び’ｒｚ２ｏ、ターゲットとともに三元スバ。
ツタリング装置に装入セットし、先の実施例１〜７と全
く同一条件でスパッタリングを行ない、厚さ二０．７μ
ｍのＴ／、系超電導薄膜を形成し、このＴＡ系超超電導
薄膜Ｔｔ蒸気の雰囲気中、温度二８５０Ｃ，１，０時間
保持の条件で焼鈍処理し、ついで４端子法により臨界温
度ｔ−測測定、この結果も第３我に示した。
第３表の結果から、金属Ｃｕの含有量が５容量チ未満で
は、所望の冷却効率、抵抗率および機械的強度を確保す
ることができず、一方、その含有量が４０容量チを越え
るとＣＵの量が多くなりすぎ。
とのＣｕ過剰のターゲットを用いて形成したＴｔ系超超
電導膜所定組成のＴｔ系超超電導膜形成することができ
ず、臨界温度の低下をもたらすことがわかる。
〔発明の効果〕
第１〜３表に示される結果から、金属Ｃｕ：５〜４０容
量チを含有するこの発明の超電導セラミックス膜形成用
ターゲット材は１．超電導膜形成に組成的問題はなく、
すぐれた冷却効率を有するので高速スパッタを行なって
も熱応力による割れの発生がなく、かつ抵抗率が著しく
低いので、高周波スパッタリングは勿論のこと、直流２
極スノくツタリングによる薄膜形成も可能であり、さら
に機械的強度も高いので、収扱いが容易であるなど工業
上有用な特性を有するものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、実施例４で作製され九ターゲット材の組織の
顕微鏡観察写生図である。 １　＝−Ｂａ　ｃｕｏ２粒子、 ２・・・金属Ｃｕ。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　金属Ｃｕの素地に、ＢａとＣｕの複合酸化物が
    分散した組織を有し、 その組成は、金属Ｃｕ：５〜４０容量％と、残りが上記
    ＢａとＣｕの複合酸化物からなることを特徴とする超電
    導セラミックス膜形成用ターゲット材。
  2. （２）　金属Ｃｕの素地に、ＳｒとＣａとＣｕの複合酸
    化物が分散した組織を有し、 その組成は、金属Ｃｕ：５〜４０容量％と、残りが上記
    ＳｒとＣａとＣｕの複合酸化物からなることを特徴とす
    る超電導セラミックス膜形成用ターゲット材。
  3. （３）　金属Ｃｕの素地に、ＢａとＣａとＣｕの複合酸
    化物が分散した組織を有し、 その組織は、金属Ｃｕ：５〜４０容量％と、残りが上記
    ＢａとＣａとＣｕの複合酸化物からなることを特徴とす
    る超電導セラミックス膜形成用ターゲット材。
JP1031911A 1989-02-10 1989-02-10 超電導セラミックス膜形成用ターゲット材 Pending JPH02212351A (ja)

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JP1031911A JPH02212351A (ja) 1989-02-10 1989-02-10 超電導セラミックス膜形成用ターゲット材
EP19890110308 EP0381804A3 (en) 1989-02-10 1989-06-07 Target used for formation of superconductive oxide film, process of producing thereof, and process of forming superconductive oxide film on substrate using the same
US07/363,010 US4968665A (en) 1989-02-10 1989-06-08 Target used for formation of superconductive oxide film, process of producing thereof, and process of forming superconductive oxide film on substrate using the same

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