JPH0772349B2 - 大面積化合物薄膜の作製方法および装置 - Google Patents
大面積化合物薄膜の作製方法および装置Info
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- JPH0772349B2 JPH0772349B2 JP63112101A JP11210188A JPH0772349B2 JP H0772349 B2 JPH0772349 B2 JP H0772349B2 JP 63112101 A JP63112101 A JP 63112101A JP 11210188 A JP11210188 A JP 11210188A JP H0772349 B2 JPH0772349 B2 JP H0772349B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は大面積薄膜の作製方法および作製装置に関す
る。より詳細には、大面積薄膜を形成するために、基材
を連続的に供給しながらスパッタリングを行うことによ
って大面積薄膜を作製する新規な方法およびその装置に
関する。
る。より詳細には、大面積薄膜を形成するために、基材
を連続的に供給しながらスパッタリングを行うことによ
って大面積薄膜を作製する新規な方法およびその装置に
関する。
従来の技術 電子の相転移であるといわれる超電導現象は、特定の条
件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性を
示す現象である。
件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性を
示す現象である。
超電導現象の代表的な応用分野であるエレクトロニクス
の分野では、各種の超電導素子が提案され、また開発さ
れている。代表的なものとしては、超電導材料どうしを
弱く接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨視
的に現れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられ
る。また、トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電導
材料のエネルギーギャップが小さいことから、極めて高
速な低電力消費のスイッチング素子として期待されてい
る。さらに、電磁波や磁場に対するジョセフソン効果が
正確な量子現象として現れることから、ジョセフソン素
子を磁場、マイクロ波、放射線等の超高感度センサとし
て利用することも期待されている。
の分野では、各種の超電導素子が提案され、また開発さ
れている。代表的なものとしては、超電導材料どうしを
弱く接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨視
的に現れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられ
る。また、トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電導
材料のエネルギーギャップが小さいことから、極めて高
速な低電力消費のスイッチング素子として期待されてい
る。さらに、電磁波や磁場に対するジョセフソン効果が
正確な量子現象として現れることから、ジョセフソン素
子を磁場、マイクロ波、放射線等の超高感度センサとし
て利用することも期待されている。
超高速電子計算機では、単位面積当たりの消費電力が冷
却能力の限界に達してきているため、超電導素子の開発
が要望されており、さらに、電子回路の集積度が高くな
るにつれて、電流ロスの無い超伝導材料を配線材料とし
て用いることが要望されている。
却能力の限界に達してきているため、超電導素子の開発
が要望されており、さらに、電子回路の集積度が高くな
るにつれて、電流ロスの無い超伝導材料を配線材料とし
て用いることが要望されている。
しかし、様々な努力にもかかわらず、超電導材料の超電
導臨界温度Tcは長期間に亘ってNb3Geの23Kを越えること
ができなかったが、1986年来、〔La,Ba〕2CuO4または
〔La,Sr〕2CuO4等の酸化物の焼結材が高いTcをもつ超伝
導材料として発見され、非低温超電導を実現する可能性
が大きく高まっている。これらの物質では、30乃至50K
という従来に比べて飛躍的に高いTcが観測され、70K以
上のTcも観測されている。
導臨界温度Tcは長期間に亘ってNb3Geの23Kを越えること
ができなかったが、1986年来、〔La,Ba〕2CuO4または
〔La,Sr〕2CuO4等の酸化物の焼結材が高いTcをもつ超伝
導材料として発見され、非低温超電導を実現する可能性
が大きく高まっている。これらの物質では、30乃至50K
という従来に比べて飛躍的に高いTcが観測され、70K以
上のTcも観測されている。
また、YBCOと称されるY1Ba2Cu3O7-xで表される複合酸化
物は、90K級の超電導体であることが発表されている。
さらに、Bi−Sr−Ca−Cu系およびTl−Ba−Ca−Cu系複合
酸化物は、Tcが100K以上であるばかりでなく、化学的に
も安定しており、YBCO等のように時間を経るに従い、超
電導特性が劣化することも少ない。
物は、90K級の超電導体であることが発表されている。
さらに、Bi−Sr−Ca−Cu系およびTl−Ba−Ca−Cu系複合
酸化物は、Tcが100K以上であるばかりでなく、化学的に
も安定しており、YBCO等のように時間を経るに従い、超
電導特性が劣化することも少ない。
発明が解決しようとする課題 しかしながら、これらの超電導材料は焼結体として得ら
れるので、一般的に脆く取り扱いに注意が必要である。
即ち、機械的なストレスによって容易に破損あるいは亀
裂を生じ、特に線材化した場合には極めて容易に折損す
るので、実際の利用には大きな制約が伴う。
れるので、一般的に脆く取り扱いに注意が必要である。
即ち、機械的なストレスによって容易に破損あるいは亀
裂を生じ、特に線材化した場合には極めて容易に折損す
るので、実際の利用には大きな制約が伴う。
また、焼結体超電導材は、超電導特性を有する粒子のみ
で完全に均質な多結晶体を形成することが困難であると
共に、超電導体一般の性質として、外部磁場や冷却温度
の変動によって局部的に超電導状態が破れる場合があ
る。ところが、この種の焼結体超電導材料は従来の超電
導材料よりも熱伝導率が低く、また電気抵抗も高い。従
って、上述のように超電導状態が破れた箇所では超電導
体を流れる電流によって局部的な発熱が生じ、冷却媒体
と接触したような場合には冷却媒体の爆発的な気化を誘
起する。そこで、従来の金属系の超電導体は超電導体を
細いフィラメントとして形成し、多数のフィラメントを
Cu等の良導体によって一体に形成し、超電導が破れた場
合の伝熱体並びに電流のバイパスとすることによって危
険を回避していた。
で完全に均質な多結晶体を形成することが困難であると
共に、超電導体一般の性質として、外部磁場や冷却温度
の変動によって局部的に超電導状態が破れる場合があ
る。ところが、この種の焼結体超電導材料は従来の超電
導材料よりも熱伝導率が低く、また電気抵抗も高い。従
って、上述のように超電導状態が破れた箇所では超電導
体を流れる電流によって局部的な発熱が生じ、冷却媒体
と接触したような場合には冷却媒体の爆発的な気化を誘
起する。そこで、従来の金属系の超電導体は超電導体を
細いフィラメントとして形成し、多数のフィラメントを
Cu等の良導体によって一体に形成し、超電導が破れた場
合の伝熱体並びに電流のバイパスとすることによって危
険を回避していた。
これに対して、前述のような近年開発された高いTcを有
する超電導焼結体は、上述のような構成を採ることが困
難であり、現状では線材としての利用が困難であるとさ
れている。
する超電導焼結体は、上述のような構成を採ることが困
難であり、現状では線材としての利用が困難であるとさ
れている。
そこで、本発明の目的は、寸法の長い基材に対して、均
一な組成および組織の薄膜を連続して逐次形成する新規
な大面積薄膜を作製する方法並びにその実施手段たる装
置を提供することにある。
一な組成および組織の薄膜を連続して逐次形成する新規
な大面積薄膜を作製する方法並びにその実施手段たる装
置を提供することにある。
課題を解決するための手段 そこで、本発明に従うと、化合物のターゲットを用い、
基材表面にターゲットを構成する化合物に基づく薄膜を
長時間連続して成膜する方法であって、 前記化合物のターゲットをスパッタリングして前記基材
表面に薄膜を成膜する第１のスパッタリングと、 第１のスパッタリングとは異なる位置で、前記化合物に
含まれる成分のうち、スパッタリングにより失われ易い
成分のターゲットを使用し、前記化合物のターゲットに
前記成分を補給する第２のスパッタリングとを行い、 前記化合物のターゲットの各部が、前記第１のスパッタ
リングによる成膜と、前記第２のスパッタリングによる
前記成分の補給とを交互に受けるよう前記化合物のター
ゲットを変位させることを特徴とする成膜方法が提供さ
れる。
基材表面にターゲットを構成する化合物に基づく薄膜を
長時間連続して成膜する方法であって、 前記化合物のターゲットをスパッタリングして前記基材
表面に薄膜を成膜する第１のスパッタリングと、 第１のスパッタリングとは異なる位置で、前記化合物に
含まれる成分のうち、スパッタリングにより失われ易い
成分のターゲットを使用し、前記化合物のターゲットに
前記成分を補給する第２のスパッタリングとを行い、 前記化合物のターゲットの各部が、前記第１のスパッタ
リングによる成膜と、前記第２のスパッタリングによる
前記成分の補給とを交互に受けるよう前記化合物のター
ゲットを変位させることを特徴とする成膜方法が提供さ
れる。
また、本発明においては、気密チャンバと、 前記気密チャンバ内部を高真空に減圧可能な排気手段
と、 前記気密チャンバ内に適当な雰囲気ガスを供給する供給
手段と、 前記気密チャンバ内に配置され、第１のターゲットを変
位可能に保持する第１のターゲット保持手段と、 前記気密チャンバ内で表面に薄膜を堆積させる基材を保
持する基材保持手段と、 前記第１のターゲットをスパッタリングし、前記基材表
面に薄膜を堆積させる第１のスパッタリング手段と、 前記気密チャンバ内の第１のターゲット保持手段とは異
なる位置に配置され、第１のターゲットの成分元素の少
なくとも一部を含む第２のターゲットを保持する第２の
ターゲット保持手段と、 第２のターゲットをスパッタリングし、第１のターゲッ
トに前記成分元素を補給する第２のスパッタリング手段
と を具備し、 前記第１のターゲット保持手段が、前記第１のターゲッ
トを、前記第１のターゲットを各部が、前記第１のスパ
ッタリングを行う位置と、前記第２のスパッタリングを
行う位置との間を交互に循環するよう変位させることを
特徴とする成膜装置が提供される。
と、 前記気密チャンバ内に適当な雰囲気ガスを供給する供給
手段と、 前記気密チャンバ内に配置され、第１のターゲットを変
位可能に保持する第１のターゲット保持手段と、 前記気密チャンバ内で表面に薄膜を堆積させる基材を保
持する基材保持手段と、 前記第１のターゲットをスパッタリングし、前記基材表
面に薄膜を堆積させる第１のスパッタリング手段と、 前記気密チャンバ内の第１のターゲット保持手段とは異
なる位置に配置され、第１のターゲットの成分元素の少
なくとも一部を含む第２のターゲットを保持する第２の
ターゲット保持手段と、 第２のターゲットをスパッタリングし、第１のターゲッ
トに前記成分元素を補給する第２のスパッタリング手段
と を具備し、 前記第１のターゲット保持手段が、前記第１のターゲッ
トを、前記第１のターゲットを各部が、前記第１のスパ
ッタリングを行う位置と、前記第２のスパッタリングを
行う位置との間を交互に循環するよう変位させることを
特徴とする成膜装置が提供される。
本発明の方法および装置は 一般式：（α1-xβｘ）γｙδｚ （但し、αは周期律表II a族元素の１種であり、βは周
期律表III a族元素の１種であり、γは周期律表I b、II
b、III b、IV aまたはVIII a族元素から選択された１
種であり、δがＯであり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれｘ＝0.
1〜0.9、ｙ＝1.0〜4.0、１≦ｚ≦５を満たす数である） で示さる組成を有する複合酸化物超電導体の薄膜を作製
するのに応用とすることが好ましい。
期律表III a族元素の１種であり、γは周期律表I b、II
b、III b、IV aまたはVIII a族元素から選択された１
種であり、δがＯであり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれｘ＝0.
1〜0.9、ｙ＝1.0〜4.0、１≦ｚ≦５を満たす数である） で示さる組成を有する複合酸化物超電導体の薄膜を作製
するのに応用とすることが好ましい。
上記周期律表II a族元素αとしては、Ba、Sr、Ca、Mg、
Be等が好ましく、例えば、Ba、Srを挙げることができ、
この元素αの10〜80％をMg、Ca、Srから選択された１種
または２種の元素で置換することもできる。また上記周
期律表III a族元素βはとしては、Ｙの他のLa、Sc、C
e、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等ランタノイド元素が好ま
しく、例えばＹ、La、Hoとすることができ、この元素β
のうち、10〜80％をScまたはランタノイド元素から選択
された１種または２種の元素で置換することもできる。
前記元素γは一般にCuであるが、その一部を周期律表I
b、II b、III b、IV aおよびVIII a族から選択される他
の元素、例えば、Ti、Ｖ等で置換することもできる。具
体的には、 Y1Ba2Cu3O7-x、La1Ba2Cu3O7-x、 La1Sr2Cu3O7-x、Ho1Ba2Cu3O7-x、 Nd1Ba2Cu3O7-x、Sm1Ba2Cu3O7-x、 Eu1Ba2Cu3O7-x、Gd1Ba2Cu3O7-x、 Dy1Ba2Cu3O7-x、Er1Ba2Cu3O7-x、 Yb1Ba2Cu3O7-x （ただしｘは０＜ｘ＜１を満たす数である） で表される複合酸化物超電導体が好ましい。
Be等が好ましく、例えば、Ba、Srを挙げることができ、
この元素αの10〜80％をMg、Ca、Srから選択された１種
または２種の元素で置換することもできる。また上記周
期律表III a族元素βはとしては、Ｙの他のLa、Sc、C
e、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等ランタノイド元素が好ま
しく、例えばＹ、La、Hoとすることができ、この元素β
のうち、10〜80％をScまたはランタノイド元素から選択
された１種または２種の元素で置換することもできる。
前記元素γは一般にCuであるが、その一部を周期律表I
b、II b、III b、IV aおよびVIII a族から選択される他
の元素、例えば、Ti、Ｖ等で置換することもできる。具
体的には、 Y1Ba2Cu3O7-x、La1Ba2Cu3O7-x、 La1Sr2Cu3O7-x、Ho1Ba2Cu3O7-x、 Nd1Ba2Cu3O7-x、Sm1Ba2Cu3O7-x、 Eu1Ba2Cu3O7-x、Gd1Ba2Cu3O7-x、 Dy1Ba2Cu3O7-x、Er1Ba2Cu3O7-x、 Yb1Ba2Cu3O7-x （ただしｘは０＜ｘ＜１を満たす数である） で表される複合酸化物超電導体が好ましい。
また、本発明の方法および装置は、 式:Dl（Ｅ１−＃,Ca＃）mCunOＰ＋＊ （ここで、ＤはBiまたはTlであり、ＥはＤがBiのときは
Srであり、ＤがTlのときはBaであり、ｌ＝４であり、ｍ
は６≦ｍ≦10を満たし、ｎは４≦ｎ≦８を満たし、ｐ＝
（3l＋2m＋2n）/2であり、＃は０＜＃＜１を満たし、＊
は−２≦＊≦２を満たす数を表す） で表される組成の例えば、 Bi4Sr4Ca4Cu6O20＋＊（ただし＊は−２≦＊≦＋２を満
たす数を表す） Bi2Sr2Ca2Cu3O10＋＊（ただし＊は−２≦＊≦＋２を満
たす数を表す） Tl4Ba4Ca4Cu6O20＋＊（ただし＊は−２≦＊≦＋２を満
たす数を表す） または Tl2Ba2Ca2Cu3O10＋＊（ただし＊は−２≦＊≦＋２を満
たす数を表す） 等で示される複合酸化物を主とした混合相または上記い
ずれかの式で表される単相と考えられる超電導体の薄膜
の作製に用いることも好ましい。
Srであり、ＤがTlのときはBaであり、ｌ＝４であり、ｍ
は６≦ｍ≦10を満たし、ｎは４≦ｎ≦８を満たし、ｐ＝
（3l＋2m＋2n）/2であり、＃は０＜＃＜１を満たし、＊
は−２≦＊≦２を満たす数を表す） で表される組成の例えば、 Bi4Sr4Ca4Cu6O20＋＊（ただし＊は−２≦＊≦＋２を満
たす数を表す） Bi2Sr2Ca2Cu3O10＋＊（ただし＊は−２≦＊≦＋２を満
たす数を表す） Tl4Ba4Ca4Cu6O20＋＊（ただし＊は−２≦＊≦＋２を満
たす数を表す） または Tl2Ba2Ca2Cu3O10＋＊（ただし＊は−２≦＊≦＋２を満
たす数を表す） 等で示される複合酸化物を主とした混合相または上記い
ずれかの式で表される単相と考えられる超電導体の薄膜
の作製に用いることも好ましい。
また、本発明において、基材としてはステンレス、Cu、
Ag、Au、Pt、pd、Rh、Fe、Pb、Sn、Cd、Ti、Ｗ、Mo、Z
r、Hf、Ta、Nbまたはこれらの合金を用いることが好ま
しいが、これらの材料を基材として用いる場合には、成
膜面表面にZrO2またはMgOを被覆することが好ましい。
Ag、Au、Pt、pd、Rh、Fe、Pb、Sn、Cd、Ti、Ｗ、Mo、Z
r、Hf、Ta、Nbまたはこれらの合金を用いることが好ま
しいが、これらの材料を基材として用いる場合には、成
膜面表面にZrO2またはMgOを被覆することが好ましい。
さらに上記第１のスパッタリング操作は、イオンビーム
スパッタリングであることが好ましく、第２のスパッタ
リング操作は、マグネトロンスパッタリングであること
が好ましい。
スパッタリングであることが好ましく、第２のスパッタ
リング操作は、マグネトロンスパッタリングであること
が好ましい。
また、上記基材を、500〜1000℃に加熱して薄膜を形成
することが好ましく、さらに薄膜形成後に酸素雰囲気中
で500〜1000℃の範囲で加熱処理することが好ましい。
することが好ましく、さらに薄膜形成後に酸素雰囲気中
で500〜1000℃の範囲で加熱処理することが好ましい。
作用 前述のように、極めて優れた超電導特性を有する複合酸
化物を線材化するためには、有効な連続薄膜形成方法の
確立が応用を拡大する為の鍵となっている。本発明者等
は、各種の薄膜形成方法を検討した結果、有効な超電導
特性を薄膜に出現させるためには、前記超電導材料をタ
ーゲットとしてスパッタリング法により薄膜を形成する
ことが最も適していると判断した。
化物を線材化するためには、有効な連続薄膜形成方法の
確立が応用を拡大する為の鍵となっている。本発明者等
は、各種の薄膜形成方法を検討した結果、有効な超電導
特性を薄膜に出現させるためには、前記超電導材料をタ
ーゲットとしてスパッタリング法により薄膜を形成する
ことが最も適していると判断した。
しかしながら、複合酸化物のように多元系の化合物の薄
膜をスパッタリングより形成しようとすると、各元素の
蒸気圧や吸着確率、反応率等が互いに異なるので、ター
ゲット組成と得られる膜の組成が相違すると共に、ター
ゲット表面の組成が膜形成中に変化してしまうことが知
られている。
膜をスパッタリングより形成しようとすると、各元素の
蒸気圧や吸着確率、反応率等が互いに異なるので、ター
ゲット組成と得られる膜の組成が相違すると共に、ター
ゲット表面の組成が膜形成中に変化してしまうことが知
られている。
一方、長尺物や大型品を基材として大面積の薄膜形成を
行う場合、膜形成に要する時間が長くなるので、化合物
のターゲットを用いた場合、成膜中にターゲット組成が
変化してしまうという問題がある。
行う場合、膜形成に要する時間が長くなるので、化合物
のターゲットを用いた場合、成膜中にターゲット組成が
変化してしまうという問題がある。
そこで、本発明者等は、種々検討を重ねた結果、所定の
ターゲットを用いて基材上に薄膜を形成する一方で、飛
散し易いためにターゲットで不足しがちな元素をターゲ
ット供給してターゲットの組成を常に一定に保ち、組成
の均一な大面積薄膜を形成する方法および該方法を実現
する装置を創案した。
ターゲットを用いて基材上に薄膜を形成する一方で、飛
散し易いためにターゲットで不足しがちな元素をターゲ
ット供給してターゲットの組成を常に一定に保ち、組成
の均一な大面積薄膜を形成する方法および該方法を実現
する装置を創案した。
本発明の装置は、第１のターゲットをスパッタリング
し、基材表面に薄膜を堆積させる第１のスパッタリング
手段と、第１のターゲットの成分元素の少なくとも一部
を含む第２のターゲットをスパッタリングし、第１のタ
ーゲットに前記成分元素を補給する第２のスパッタリン
グ手段と、第１のターゲットを各部が、前記第１のスパ
ッタリングを行う位置と、前記第２のスパッタリングを
行う位置との間を交互に循環するよう第１のターゲット
を変位させる第１のターゲット保持手段とを備える。
し、基材表面に薄膜を堆積させる第１のスパッタリング
手段と、第１のターゲットの成分元素の少なくとも一部
を含む第２のターゲットをスパッタリングし、第１のタ
ーゲットに前記成分元素を補給する第２のスパッタリン
グ手段と、第１のターゲットを各部が、前記第１のスパ
ッタリングを行う位置と、前記第２のスパッタリングを
行う位置との間を交互に循環するよう第１のターゲット
を変位させる第１のターゲット保持手段とを備える。
本発明においては、前記ターゲットは、円筒状または円
盤状として、回転させることで前記の循環を実現するこ
とが好ましい。また、第１のスパッタリングと第２のス
パッタリングでスパッタリング雰囲気等の条件が異なる
場合には、チャンバを隔壁等で分割し、差動排気を行
い、前記ターゲットは、チャンバ内の各室をそれぞれの
雰囲気を保ったまま循環することが好ましい。
盤状として、回転させることで前記の循環を実現するこ
とが好ましい。また、第１のスパッタリングと第２のス
パッタリングでスパッタリング雰囲気等の条件が異なる
場合には、チャンバを隔壁等で分割し、差動排気を行
い、前記ターゲットは、チャンバ内の各室をそれぞれの
雰囲気を保ったまま循環することが好ましい。
また、本発明の装置では、前記基材をテープ状またはリ
ボン状として連続的に供給することが好ましい。
ボン状として連続的に供給することが好ましい。
上記の装置を使用することにより、本発明の方法が実現
される。すなわち、円盤状あるいは円筒状のターゲット
を用い、スパッタリングを行いながらこれを回転して常
にターゲットの新しい面を用いてスパッタリングを行う
一方で、スパッタリングに使用されたターゲットの表面
に対しては飛散し易い元素を供給して組成を元に戻し、
再び新しいターゲット面としてスパッタリングに供する
ことにより、常に同じ組成のターゲットを用いた薄膜形
成が可能となる。
される。すなわち、円盤状あるいは円筒状のターゲット
を用い、スパッタリングを行いながらこれを回転して常
にターゲットの新しい面を用いてスパッタリングを行う
一方で、スパッタリングに使用されたターゲットの表面
に対しては飛散し易い元素を供給して組成を元に戻し、
再び新しいターゲット面としてスパッタリングに供する
ことにより、常に同じ組成のターゲットを用いた薄膜形
成が可能となる。
基材に対する薄膜形成方法としては、一般的なスパッタ
リング法を適宜利用することができるが、具体的に後述
するようにマグネトロンスパッタリングが有利である。
リング法を適宜利用することができるが、具体的に後述
するようにマグネトロンスパッタリングが有利である。
また、ターゲット部材に対する元素の供給方法として
も、各種の物理蒸着法を利用することができるが、これ
も具体的に後述するように、イオンビームを利用したス
パッタリングが有利に利用できる。
も、各種の物理蒸着法を利用することができるが、これ
も具体的に後述するように、イオンビームを利用したス
パッタリングが有利に利用できる。
このように本発明に従えば、長時間に亘ってターゲット
の組成を均一に保ことが可能となるので、例えば長尺の
基材を連続的に供給して、基材の全長に亘って均一な組
成の薄膜を形成することができる。
の組成を均一に保ことが可能となるので、例えば長尺の
基材を連続的に供給して、基材の全長に亘って均一な組
成の薄膜を形成することができる。
尚、本発明の特に有利な応用のひとつとして挙げられる
のは、複合酸化物系の超電導材料を用いた線材の作製で
ある。
のは、複合酸化物系の超電導材料を用いた線材の作製で
ある。
即ち、前項において記載したように、このような超電導
材料は焼結体として得られるが、線材としての利用を考
えると焼結体のままでの利用は不利である。そこで、複
合酸化物焼結体をターゲットとして、例えばテープ状の
基材上に連続的に酸化物薄膜を形成することによって、
成形の自由な長尺の超電導テープ材を製造することが可
能となる。しかしながら、超電導材料の組成は、例え
ば、 一般式：（α1-xβｘ）γｙδｚ （但し、αは周期律表II a族元素の１種であり、βは周
期律表III a族元素の１種であり、γは周期律表I b、II
b、III b、IV aまたはVIII a族元素から選択された１
種であり、δがＯであり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれｘ＝0.
1〜0.9、ｙ＝1.0〜4.0、１≦ｚ≦５を満たす数である） または 式:Dl（Ｅ１−＃,Ca＃）mCunOＰ＋＊ （ここで、ＤはBiまたはTlであり、ＥはＤがBiのときは
Srであり、ＤがTlのときはBaであり、ｌ＝４であり、ｍ
は６≦ｍ≦10を満たし、ｎは４≦ｎ≦８を満たし、ｐ＝
（3l＋2m＋2n）/2であり、＃は０＜＃＜１を満たし、＊
は−２≦＊≦２を満たす数を表す） で示されるが、非常に厳密な組成が必須であり、一定の
組成を具備する大面積薄膜の形成は本発明に従う方法に
よって初めて可能となる。
材料は焼結体として得られるが、線材としての利用を考
えると焼結体のままでの利用は不利である。そこで、複
合酸化物焼結体をターゲットとして、例えばテープ状の
基材上に連続的に酸化物薄膜を形成することによって、
成形の自由な長尺の超電導テープ材を製造することが可
能となる。しかしながら、超電導材料の組成は、例え
ば、 一般式：（α1-xβｘ）γｙδｚ （但し、αは周期律表II a族元素の１種であり、βは周
期律表III a族元素の１種であり、γは周期律表I b、II
b、III b、IV aまたはVIII a族元素から選択された１
種であり、δがＯであり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれｘ＝0.
1〜0.9、ｙ＝1.0〜4.0、１≦ｚ≦５を満たす数である） または 式:Dl（Ｅ１−＃,Ca＃）mCunOＰ＋＊ （ここで、ＤはBiまたはTlであり、ＥはＤがBiのときは
Srであり、ＤがTlのときはBaであり、ｌ＝４であり、ｍ
は６≦ｍ≦10を満たし、ｎは４≦ｎ≦８を満たし、ｐ＝
（3l＋2m＋2n）/2であり、＃は０＜＃＜１を満たし、＊
は−２≦＊≦２を満たす数を表す） で示されるが、非常に厳密な組成が必須であり、一定の
組成を具備する大面積薄膜の形成は本発明に従う方法に
よって初めて可能となる。
尚、最終製品の基材としては、ステンレス、Cu、Ag、A
u、Pt、pd、Rh、Fe、Pb、Sn、Cd、Ti、Ｗ、Mo、Zr、H
f、Ta、Nbまたはこれらの合金等多くのものが挙げられ
る。Cu、Fe等は加工が容易で廉価であるという点で有利
であり、ptは安全か金属で超電導材料に化学的な影響を
与えないという点で有利であり、更に、Ag、Pd、Rh等
は、その酸化物に温度変化によってＯを放出するものが
あり、特に酸素濃度の制御が必要な超電導材料の基材と
して有利である。これらの基材の材料は、超電導材の用
途等に応じて適宜選択すべきである。また、これらの基
材の成膜面表面をZrO2またはMgOで被覆したものであっ
てもよい。これは、上記の複合酸化物超電導体の超電導
臨界電流密度が結晶異方性を有するためで、ZrO2または
MgO上に形成された上記の複合酸化物超電導体は結晶が
ｃ軸配向性を有し、超電導臨界電流密度を向上させるこ
とが可能となるとともに、超電導臨界電流密度が大きい
電流方向をも制御できるためである。
u、Pt、pd、Rh、Fe、Pb、Sn、Cd、Ti、Ｗ、Mo、Zr、H
f、Ta、Nbまたはこれらの合金等多くのものが挙げられ
る。Cu、Fe等は加工が容易で廉価であるという点で有利
であり、ptは安全か金属で超電導材料に化学的な影響を
与えないという点で有利であり、更に、Ag、Pd、Rh等
は、その酸化物に温度変化によってＯを放出するものが
あり、特に酸素濃度の制御が必要な超電導材料の基材と
して有利である。これらの基材の材料は、超電導材の用
途等に応じて適宜選択すべきである。また、これらの基
材の成膜面表面をZrO2またはMgOで被覆したものであっ
てもよい。これは、上記の複合酸化物超電導体の超電導
臨界電流密度が結晶異方性を有するためで、ZrO2または
MgO上に形成された上記の複合酸化物超電導体は結晶が
ｃ軸配向性を有し、超電導臨界電流密度を向上させるこ
とが可能となるとともに、超電導臨界電流密度が大きい
電流方向をも制御できるためである。
また、本発明の好ましい態様に従えば、上記の複合酸化
物薄膜を成膜後、酸素雰囲気中で500〜1000℃に加熱
し、10℃／分以下の冷却速度で徐冷するアニール処理を
行うことが好ましい。このアニール処理により、上記の
複合酸化物結晶中の酸素欠損が適正化され、超電導特性
が向上する。
物薄膜を成膜後、酸素雰囲気中で500〜1000℃に加熱
し、10℃／分以下の冷却速度で徐冷するアニール処理を
行うことが好ましい。このアニール処理により、上記の
複合酸化物結晶中の酸素欠損が適正化され、超電導特性
が向上する。
実施例 以下に図面を参照して、本発明に従う大面積薄膜の作製
方法を具体的に詳述するが、以下の開示は本発明の一実
施例に過ぎず、本発明の技術的範囲を何ら制限するもの
ではない。
方法を具体的に詳述するが、以下の開示は本発明の一実
施例に過ぎず、本発明の技術的範囲を何ら制限するもの
ではない。
実施例１ 本発明の方法に従って、ステンレス製の長尺テープにBa
2YCu3O7の薄膜を形成する操作を行った。
2YCu3O7の薄膜を形成する操作を行った。
第１図は、本発明の装置の概要を示した図である。
同図において、スパッタ室１の略中央に配置された円盤
状のターゲット部材２は、上記薄膜をRFスパッタリング
法によって形成することを考慮して組成比を調整した焼
結体によって形成されている。
状のターゲット部材２は、上記薄膜をRFスパッタリング
法によって形成することを考慮して組成比を調整した焼
結体によって形成されている。
このスパッタ室１中では、隔壁３を介して左側では、そ
の上方に連続的に供給されるステンレステープ４に対す
るスパッタリングを行う。このために、ターゲット部材
２の下方にマグネトロン条件設定用の磁石５を配置して
いる。一方、隔壁３の右側には、ターゲット部材２に対
して不足元素を補う手段として、２基のイオンビームス
パッタリング装置6a、6b並びに不足元素のターゲット7
a、7bを配置している。
の上方に連続的に供給されるステンレステープ４に対す
るスパッタリングを行う。このために、ターゲット部材
２の下方にマグネトロン条件設定用の磁石５を配置して
いる。一方、隔壁３の右側には、ターゲット部材２に対
して不足元素を補う手段として、２基のイオンビームス
パッタリング装置6a、6b並びに不足元素のターゲット7
a、7bを配置している。
ターゲット部材２は、一定の速度で回転しており、左側
の位置でステンレステープ４に対するスパッタリングに
ターゲットとして寄与した後に、スパッタ室１の右側で
不足元素の供給を受ける。
の位置でステンレステープ４に対するスパッタリングに
ターゲットとして寄与した後に、スパッタ室１の右側で
不足元素の供給を受ける。
ここで、特にBa−Ｙ−Cuのスパッタリング特性について
述べると、一定のスパッタリング条件に対して、Ｙが最
もターゲットに残留し易く、一方、Cuが最も飛散し易
い。そこで、ここではBaとCuの供給を行うこととする。
述べると、一定のスパッタリング条件に対して、Ｙが最
もターゲットに残留し易く、一方、Cuが最も飛散し易
い。そこで、ここではBaとCuの供給を行うこととする。
尚、スパッタ室１の左側でRFスパッタリングを行った場
合、ターゲット部材２全体に高周波が流れるので、スパ
ッタ室１の右側でこの高周波によるスパッタリングが生
じないように配慮する必要がある。そこで、不足元素の
供給方法として、高真空下でのスパッタリング操作が可
能なイオンビームスパッタリングを選択した。尚、不足
元素の最適補強量は、イオン源の加速電圧と共にスパッ
タ室内のガス圧により調整することができる。従って、
スパッタ室１内の隔壁３の右側と左側で異なるガス圧条
件を設定できるように、各室に個別の排気手段を設ける
ことが好ましい。尚、本実施例では、ロータリーポンプ
と油拡散ポンプとを各々のスパッタ室に設け、ロータリ
ーポンプによって予め10-3Torr程度まで減圧した後に油
拡散ポンプ直上のコンダクタンスバルブによって精密な
制御を行った。
合、ターゲット部材２全体に高周波が流れるので、スパ
ッタ室１の右側でこの高周波によるスパッタリングが生
じないように配慮する必要がある。そこで、不足元素の
供給方法として、高真空下でのスパッタリング操作が可
能なイオンビームスパッタリングを選択した。尚、不足
元素の最適補強量は、イオン源の加速電圧と共にスパッ
タ室内のガス圧により調整することができる。従って、
スパッタ室１内の隔壁３の右側と左側で異なるガス圧条
件を設定できるように、各室に個別の排気手段を設ける
ことが好ましい。尚、本実施例では、ロータリーポンプ
と油拡散ポンプとを各々のスパッタ室に設け、ロータリ
ーポンプによって予め10-3Torr程度まで減圧した後に油
拡散ポンプ直上のコンダクタンスバルブによって精密な
制御を行った。
尚、この装置の各仕様は以下の通りである。
（１）ターゲット部材 外径15インチ、内径７インチ Ba2YCu3O7焼結体製ディスク 印加出力＝10w/cm2 回転速度＝0.5（rpm） 蒸着速度＝10Å／秒 （２）基材に対するスパッタリング条件 磁場＝ターゲット表面上にて300G 基板温度＝700℃ Ar分圧＝８×10-3 O2分圧＝２×10-3 （３）不足元素補給のためのスパッタリング条件 ターゲットＡ＝Cu ターゲットＢ＝Ba 真空度＝５×10-4（Ar） イオン源A:加速電圧＝4KV イオン源B:加速電圧＝5KV 尚、円盤状のターゲット部材２の作製について述べてお
く。このターゲット部材２は以下のようにして作製し
た。
く。このターゲット部材２は以下のようにして作製し
た。
まず、Ba、Ｙ、Cuのそれぞれの酸化物、炭酸塩、硝酸塩
または硫酸塩の粉末を焼結して作製した焼結材である。
また、上記原料を一旦仮焼結した後に粉砕し、改めて焼
結したものが好ましい特性を示す。
または硫酸塩の粉末を焼結して作製した焼結材である。
また、上記原料を一旦仮焼結した後に粉砕し、改めて焼
結したものが好ましい特性を示す。
尚、不足元素の供給方法として本実施例ではイオンビー
ム・スパッタ法を採用したが、これに制限されるもので
はない。また、上述の例でいえば、BaとCuだけでなく、
Ｙも更に供給して成長速度や組成の均一性を更に精密に
制御することもできる。
ム・スパッタ法を採用したが、これに制限されるもので
はない。また、上述の例でいえば、BaとCuだけでなく、
Ｙも更に供給して成長速度や組成の均一性を更に精密に
制御することもできる。
第２図は、不足元素の供給にもマグネトロンスパッタ法
を利用した場合の装置の構成を概略的に示すものであ
り、図中には１基のマグネトロンスパッタリング装置の
みを示しているが、補給すべき元素が複数ある場合は複
数設けてもよい。
を利用した場合の装置の構成を概略的に示すものであ
り、図中には１基のマグネトロンスパッタリング装置の
みを示しているが、補給すべき元素が複数ある場合は複
数設けてもよい。
また、第３図は、金属線を蒸発させることによって、不
足元素を供給する場合の装置の構成を概略的に示すもの
である。
足元素を供給する場合の装置の構成を概略的に示すもの
である。
ここでは、例えばCuの原料棒10の周囲にＷヒータ11を巻
回し、高真空下でCu棒10を加熱して蒸発させ、ターゲッ
ト部材２上にCuを堆積する。
回し、高真空下でCu棒10を加熱して蒸発させ、ターゲッ
ト部材２上にCuを堆積する。
尚、不足元素の補給方法がこれに限定されるわけではな
いことはいうまでもなく、更に、複数設けることも本発
明の範囲内であることはいうまでもない。
いことはいうまでもなく、更に、複数設けることも本発
明の範囲内であることはいうまでもない。
実施例２ 第１図の装置を用い、本発明の方法に従って、表面にZr
O2の被覆をしたステンレス製の長尺テープにBi4Ca4Sr4C
u6O20＋＊の薄膜を形成する操作を行った。
O2の被覆をしたステンレス製の長尺テープにBi4Ca4Sr4C
u6O20＋＊の薄膜を形成する操作を行った。
Bi−Sr−Ca−Cuのスパッタリング特性は、一定のスパッ
タリング条件に対して、SrおよびCaが最もターゲットに
残留し易く、一方、Biが最も飛散し易い。そこで、本実
施例ではBiとCuの供給を行うこととする。
タリング条件に対して、SrおよびCaが最もターゲットに
残留し易く、一方、Biが最も飛散し易い。そこで、本実
施例ではBiとCuの供給を行うこととする。
尚、本実施例における装置の各仕様は以下の通りであ
る。
る。
（１）ターゲット部材 外径15インチ、内径７インチ Bi4Ca4Sr4Cu6O20＋＊焼結体製ディスク 印加出力＝10w/cm2 回転速度＝0.5（rpm） 蒸着速度＝10Å／秒 （２）基材に対するスパッタリング条件 磁場＝ターゲット表面上にて300G 基板温度＝700℃ Ar分圧＝８×10-3 O2分圧＝２×10-3 （３）不足元素補給のためのスパッタリング条件 ターゲットＡ＝Bi ターゲットＢ＝Cu 真空度＝５×10-4（Ar） イオン源A:加速電圧＝4KV イオン源B:加速電圧＝5KV 円盤状のターゲット部材２は市販のBi2O3粉末、SrCO3粉
末、CaCO3粉末、CuO粉末をBiと、Srと、Caと、Cuの原子
比Bi:Sr:Ca:Cuを2:2:2:3とした原料粉末を常法に従って
焼結して作ったBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ複合酸化物の焼結材
である。
末、CaCO3粉末、CuO粉末をBiと、Srと、Caと、Cuの原子
比Bi:Sr:Ca:Cuを2:2:2:3とした原料粉末を常法に従って
焼結して作ったBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ複合酸化物の焼結材
である。
発明の効果 以上詳述のように、本発明によれば、組成の均一な薄膜
形成を長時間に亘って安定に行うことができる。従っ
て、例えば複合酸化物超電導材料のように、本来線材と
して扱うことが困難な材料をターゲットとして薄膜を形
成することにより、その材料の線材等を作製することが
できる。
形成を長時間に亘って安定に行うことができる。従っ
て、例えば複合酸化物超電導材料のように、本来線材と
して扱うことが困難な材料をターゲットとして薄膜を形
成することにより、その材料の線材等を作製することが
できる。
特に、超電導材料について述べるならば、屈曲可能な線
材のみならず、大面積の基板に超電導材料薄膜を形成す
ることにより、シールド部材等を作製することもでき、
更に、マスクを併用して基板あるいはドラム上に薄膜を
形成することによって超電導磁石用コイル等を作製する
技術としても利用できる。
材のみならず、大面積の基板に超電導材料薄膜を形成す
ることにより、シールド部材等を作製することもでき、
更に、マスクを併用して基板あるいはドラム上に薄膜を
形成することによって超電導磁石用コイル等を作製する
技術としても利用できる。
尚、本明細書では、超伝導薄膜の形成について主に述べ
たが、本発明の方法が他の化合物薄膜の形成においても
適用できることはいうまでもない。
たが、本発明の方法が他の化合物薄膜の形成においても
適用できることはいうまでもない。
第１図は本発明の装置の一例の概略図である。 第２図は、第１図に示した装置の不足元素補給用のスパ
ッタリング装置の他の態様を示す図であり、 第３図は、第１図に示した装置の不足元素補給用のスパ
ッタリング装置の更に他の態様を示す図である。 （主な参照番号） １……スパッタ室、 ２……ターゲット部材、 ３……隔壁、 ４……テープ状基材 ５……マグネトロン条件設定用磁石、 6a、6b……イオンビームスパッタリング装置、 ７、7a、7b……不足元素補給用ターゲット、 ８……高周波電源、 ９……マグネトロン電極、 10……Cu棒、 11……Ｗヒータ
ッタリング装置の他の態様を示す図であり、 第３図は、第１図に示した装置の不足元素補給用のスパ
ッタリング装置の更に他の態様を示す図である。 （主な参照番号） １……スパッタ室、 ２……ターゲット部材、 ３……隔壁、 ４……テープ状基材 ５……マグネトロン条件設定用磁石、 6a、6b……イオンビームスパッタリング装置、 ７、7a、7b……不足元素補給用ターゲット、 ８……高周波電源、 ９……マグネトロン電極、 10……Cu棒、 11……Ｗヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上代 哲司 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭61−250166（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】化合物のターゲットを用い、基材表面にタ
ーゲットを構成する化合物に基づく薄膜を長時間連続し
て成膜する方法であって、 前記化合物のターゲットをスパッタリングして前記基材
表面に薄膜を成膜する第１のスパッタリングと、 第１のスパッタリングとは異なる位置で、前記化合物に
含まれる成分のうち、スパッタリングにより失われ易い
成分のターゲットを使用し、前記化合物のターゲットに
前記成分を補給する第２のスパッタリングとを行い、 前記化合物のターゲットの各部が、前記第１のスパッタ
リングによる成膜と、前記第２のスパッタリングによる
前記成分の補給とを交互に受けるよう前記化合物のター
ゲットを変位させることを特徴とする化合物薄膜の作製
方法。 - 【請求項２】前記化合物のターゲットが、円筒状または
円盤状であり、前記第１および第２のスパッタリング位
置に、前記化合物のターゲットの表面の一部が常に位置
するように軸を定めて前記化合物ターゲットを回転する
ことを特徴とする請求項１に記載の化合物薄膜の作製方
法。 - 【請求項３】前記化合物のターゲットの前記第１のスパ
ッタリング位置における組成が実質的に一定となるよ
う、前記第２のスパッタリングを行うことを特徴とする
請求項１または２に記載の化合物薄膜の作製方法。 - 【請求項４】前記基材が、テープ状またはリボン状の長
尺材であり、この長尺材を送りながら成膜を行うことを
特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の化合物
薄膜の作製方法。 - 【請求項５】気密チャンバと、 前記気密チャンバ内部を高真空に減圧可能な排気手段
と、 前記気密チャンバ内に適当な雰囲気ガスを供給する供給
手段と、 前記気密チャンバ内に配置され、第１のターゲットを変
位可能に保持する第１のターゲット保持手段と、 前記気密チャンバ内で表面に薄膜を堆積させる基材を保
持する基材保持手段と、 前記第１のターゲットをスパッタリングし、前記基材表
面に薄膜を堆積させる第１のスパッタリング手段と、 前記気密チャンバ内の第１のターゲット保持手段とは異
なる位置に配置され、第１のターゲットの成分元素の少
なくとも一部を含む第２のターゲットを保持する第２の
ターゲット保持手段と、 第２のターゲットをスパッタリングし、第１のターゲッ
トに前記成分元素を補給する第２のスパッタリング手段
と を具備し、 前記第１のターゲット保持手段が、前記第１のターゲッ
トを、前記第１のターゲットを各部が、前記第１のスパ
ッタリングを行う位置と、前記第２のスパッタリングを
行う位置との間を交互に循環するよう変位させることを
特徴とする成膜装置。 - 【請求項６】前記気密チャンバが、前記排気手段、前記
供給手段、前記基材保持手段および第１のスパッタリン
グ手段を備える第１の成膜室と、前記排気手段、前記供
給手段、前記第２のターゲット保持手段および前記第２
のスパッタリング手段を備える第２の成膜室とを備え、
前記第１のターゲット保持手段が、前記第１のターゲッ
トを、前記第１のターゲットを各部が、前記第１の成膜
室と、前記第２の成膜室との間を交互に循環するよう変
位させることを特徴とする請求項５に記載の成膜装置。 - 【請求項７】前記第１のターゲットが、円筒状または円
盤状であり、前記第１のターゲット保持手段が、前記第
１のターゲットを、前記第１および第２のスパッタリン
グ位置に、前記第１のターゲットの表面の一部が常に位
置するように回転させることを特徴とする請求項５また
は６に記載の成膜装置。 - 【請求項８】前記基材保持手段が、テープ状またはリボ
ン状の長尺の基材を前記気密チャンバ内に気密を保持し
たまま送ることが可能に構成されていることを特徴とす
る請求項５〜７のいずれか１項に記載の成膜装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63112101A JPH0772349B2 (ja) | 1987-05-12 | 1988-05-09 | 大面積化合物薄膜の作製方法および装置 |
| CA000566347A CA1330548C (en) | 1987-05-12 | 1988-05-10 | Method and apparatus for producing thin film of compound having large area |
| EP88107606A EP0291044B1 (en) | 1987-05-12 | 1988-05-11 | Method and apparatus for sputtering thin film of compound having large area |
| DE88107606T DE3883422T2 (de) | 1987-05-12 | 1988-05-11 | Verfahren und Vorrichtung eines dünnen Films mit einer grossen Oberfläche durch Zerstäubung aus einer Verbindung. |
| US07/192,903 US4866032A (en) | 1987-05-12 | 1988-05-12 | Method and apparatus for producing thin film of high to superconductor compound having large area |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-115340 | 1987-05-12 | ||
| JP11534087 | 1987-05-12 | ||
| JP63112101A JPH0772349B2 (ja) | 1987-05-12 | 1988-05-09 | 大面積化合物薄膜の作製方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6456868A JPS6456868A (en) | 1989-03-03 |
| JPH0772349B2 true JPH0772349B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=26451336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63112101A Expired - Fee Related JPH0772349B2 (ja) | 1987-05-12 | 1988-05-09 | 大面積化合物薄膜の作製方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4866032A (ja) |
| EP (1) | EP0291044B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0772349B2 (ja) |
| CA (1) | CA1330548C (ja) |
| DE (1) | DE3883422T2 (ja) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3854977T3 (de) * | 1987-03-14 | 2002-11-21 | Sumitomo Electric Industries | Verfahren zur Abscheidung eines supraleitenden dünnen Filmes |
| CA1336149C (en) * | 1987-07-06 | 1995-07-04 | Saburo Tanaka | Superconducting thin film and a method for preparing the same |
| US4897969A (en) * | 1988-05-02 | 1990-02-06 | Masonry Processes, Inc. | Method and means for texturizing objects |
| JP2664070B2 (ja) * | 1988-08-29 | 1997-10-15 | 住友電気工業株式会社 | 複合酸化物超電導薄膜の作製方法 |
| CA2000076C (en) * | 1988-10-03 | 1999-04-06 | Keizo Harada | Process for preparing superconductor of compound oxide of bi-sr-ca-cu system |
| EP0377073A3 (en) * | 1988-12-07 | 1990-11-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Sputtering target used for forming quinary superconductive oxide |
| JPH02212351A (ja) * | 1989-02-10 | 1990-08-23 | Mitsubishi Metal Corp | 超電導セラミックス膜形成用ターゲット材 |
| US5017553A (en) * | 1990-01-25 | 1991-05-21 | Westinghouse Electric Corp. | High temperature superconductor having a high strength thermally matched high temperature sheath |
| JPH06196031A (ja) * | 1992-12-22 | 1994-07-15 | Natl Res Inst For Metals | 酸化物超電導線材の製造方法 |
| BE1006967A3 (fr) | 1993-04-16 | 1995-02-07 | Cockerill Rech & Dev | Procede pour la formation d'un revetement sur un substrat par pulverisation cathodique reactive. |
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