JPH0248459A - 複合酸化物超伝導体の製造方法 - Google Patents
複合酸化物超伝導体の製造方法Info
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- JPH0248459A JPH0248459A JP63198799A JP19879988A JPH0248459A JP H0248459 A JPH0248459 A JP H0248459A JP 63198799 A JP63198799 A JP 63198799A JP 19879988 A JP19879988 A JP 19879988A JP H0248459 A JPH0248459 A JP H0248459A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は臨界電流密度の大きな複合酸化物超伝導体の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
１９８７年に超伝導遷移温度Ｔｃが９０Ｋを超える希土
類−Ｂａ−Ｃｕ−０系の複合酸化物超伝導体が発見され
て以来、その実用化にむけて研究が進められている。超
伝導材料の基本特性としては、遷移温度Ｔｃの他に上部
臨界磁場Ｈｃ２と臨界電流密度Ｊｃの合計３つがある。
類−Ｂａ−Ｃｕ−０系の複合酸化物超伝導体が発見され
て以来、その実用化にむけて研究が進められている。超
伝導材料の基本特性としては、遷移温度Ｔｃの他に上部
臨界磁場Ｈｃ２と臨界電流密度Ｊｃの合計３つがある。
例えば希土類−Ｂａ−Ｃｕ−０系複合酸化物超伝導体は
、希土類酸化物、酸化銅および炭酸バリウムを混合し仮
焼して得られた粉末を成型後、焼結して製造されるのが
一般的で、これらの複合酸化物は単結晶薄膜の形態では
前記３つの基本特性は優れ、十分実用に耐えることが実
証されている。しかし、塊状や線状の焼結体ではＪｃは
単結晶薄膜のＪｃの１／１００〜ｌ／１０００にとどま
っていた。
、希土類酸化物、酸化銅および炭酸バリウムを混合し仮
焼して得られた粉末を成型後、焼結して製造されるのが
一般的で、これらの複合酸化物は単結晶薄膜の形態では
前記３つの基本特性は優れ、十分実用に耐えることが実
証されている。しかし、塊状や線状の焼結体ではＪｃは
単結晶薄膜のＪｃの１／１００〜ｌ／１０００にとどま
っていた。
焼結体でこのようにＪｃが低い原因としては、超伝導特
性の異方性と短かなコヒーレンス長とが挙げられる。
性の異方性と短かなコヒーレンス長とが挙げられる。
希土類−Ｂａ−Ｃｕ−０系の超伝導体ではコヒーレンス
長がＣ面内方向では２０人なのに対し、Ｃ軸方向では数
人と、金属系超伝導材料のそれの１／ｌＯ〜１／１００
と非常に短いことが挙げられる。そのために大傾角粒界
や粒界偏析相が超伝導結合の弱い個所となって大電流を
流すことができない。
長がＣ面内方向では２０人なのに対し、Ｃ軸方向では数
人と、金属系超伝導材料のそれの１／ｌＯ〜１／１００
と非常に短いことが挙げられる。そのために大傾角粒界
や粒界偏析相が超伝導結合の弱い個所となって大電流を
流すことができない。
大きなＪｃを流せない理由のもう一つとして粒界割れが
挙げられる。希土類−Ｂａ−Ｃｕ−０系の酸化物超伝導
体ではＣ軸方向とＣ面方向の熱膨張の差が２．５％もあ
るため粒界にマイクロクラックが発生し易く、そこでは
当然電流は途絶えてしまう。クラックは焼結が進んで結
晶粒径が大きくなるほど発生し易く、Ｊｃを低下させる
のみならず、Ｉ！械的性質を劣化させ、実用化の大きな
障害となっていた。
挙げられる。希土類−Ｂａ−Ｃｕ−０系の酸化物超伝導
体ではＣ軸方向とＣ面方向の熱膨張の差が２．５％もあ
るため粒界にマイクロクラックが発生し易く、そこでは
当然電流は途絶えてしまう。クラックは焼結が進んで結
晶粒径が大きくなるほど発生し易く、Ｊｃを低下させる
のみならず、Ｉ！械的性質を劣化させ、実用化の大きな
障害となっていた。
〔発明が解決しようとする課題］
本発明の目的は、前記マイクロクラックの発生を防ぎ、
Ｊｃが大きく機械的強度も改善された複合酸化物超伝導
体の製造方法を提供することである。
Ｊｃが大きく機械的強度も改善された複合酸化物超伝導
体の製造方法を提供することである。
［課題を解決するための手段１
本発明者らは、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系複合酸化物超伝導
体である、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７組成の酸化物が包晶温度
以上でＹ２ＢａＣｕＯ５の組成の酸化物とＣｕＯとＢ
ａ Ｃｕ Ｏ２を主成分とする液体とに分解することに
着目し、Ｙ２ＢａＣｕＯ５の組成の酸化物を予め粉末状
ないしは繊維状に作製しておき、それを仮焼したＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘの組成の粉末に添加分散させた後、成型・
焼成することに思い至り、本発明を構成した。
体である、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７組成の酸化物が包晶温度
以上でＹ２ＢａＣｕＯ５の組成の酸化物とＣｕＯとＢ
ａ Ｃｕ Ｏ２を主成分とする液体とに分解することに
着目し、Ｙ２ＢａＣｕＯ５の組成の酸化物を予め粉末状
ないしは繊維状に作製しておき、それを仮焼したＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘの組成の粉末に添加分散させた後、成型・
焼成することに思い至り、本発明を構成した。
すなわち、本発明は１イットリウムおよびランタノイド
からなる群より選ばれた１種または２種以上の元素αと
、 アルカリ土類金属および鉛からなる群より選ばれた１種
または２種以上の元素βと、 銅とを必須成分とする複合酸化物超伝導体の製造方法に
おいて、 超伝導性を示す主相： αβ２Ｃｕ３Ｏｘ （ｘ＝６〜８） の粉末に、 分散相： α２ βＣｕＯ３ の粉末または繊維を添加分散させて混合粉末を作製し、
該混合粉末を成型したのち焼結を行うことを特徴とする
複合酸化物超伝導体の製造方法、ならびに前記混合粉末
にさらに、銀、金、パラジウム、白金およびそれ等の酸
化物の中の１種または２種以上を添加混合した後、混合
粉末を成型して焼結する複合酸化物超伝導体の製造方法
である。
からなる群より選ばれた１種または２種以上の元素αと
、 アルカリ土類金属および鉛からなる群より選ばれた１種
または２種以上の元素βと、 銅とを必須成分とする複合酸化物超伝導体の製造方法に
おいて、 超伝導性を示す主相： αβ２Ｃｕ３Ｏｘ （ｘ＝６〜８） の粉末に、 分散相： α２ βＣｕＯ３ の粉末または繊維を添加分散させて混合粉末を作製し、
該混合粉末を成型したのち焼結を行うことを特徴とする
複合酸化物超伝導体の製造方法、ならびに前記混合粉末
にさらに、銀、金、パラジウム、白金およびそれ等の酸
化物の中の１種または２種以上を添加混合した後、混合
粉末を成型して焼結する複合酸化物超伝導体の製造方法
である。
本発明の主旨は、α２βＣｕＯ３の組成の複合酸化物を
予め粉末状ないしは繊維状に作製１しておき、それを仮
焼したαβ２Ｃｕ３Ｏｘの組成の複合酸化物の粉末に添
加分散させた後、成型・焼成することにある。
予め粉末状ないしは繊維状に作製１しておき、それを仮
焼したαβ２Ｃｕ３Ｏｘの組成の複合酸化物の粉末に添
加分散させた後、成型・焼成することにある。
αβ２Ｃｕ３Ｏｘの組成の粉末の作製とは、例えば原子
比が、 Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ”ｌ ：２：３ となるように混合したＹ、Ｂａ、Ｃｕの酢酸塩混合溶液
を噴霧乾燥後、大気雰囲気で９００°Ｃで１２時間仮焼
し、それをボールミルやジェットミル等を用いて１〜５
μｍの径の粉末とする方法が用いられる。
比が、 Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ”ｌ ：２：３ となるように混合したＹ、Ｂａ、Ｃｕの酢酸塩混合溶液
を噴霧乾燥後、大気雰囲気で９００°Ｃで１２時間仮焼
し、それをボールミルやジェットミル等を用いて１〜５
μｍの径の粉末とする方法が用いられる。
α２βＣｕＯ３の組成の粉末の作製法としては１例えば
原子比が Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝２： ｌ ： １ となるようにＹ ２０３ 、 Ｂ ａ ＣＯ３、Ｃｕ
Ｏの粉末を混合し、それを１０００℃で１２時間仮焼し
た後、解砕して粒径が０．１〜ＩｔＬｍの粉末を得る方
法や、同様な原子比に混合した’１’、Ｂａ、Ｃｕの酢
酸塩混合溶液を噴霧乾燥した後、それを上記と同様の仮
焼と解砕を経て粉末にする方法、あるいは酸素トーチを
用いてα２βＣｕＯ３組成の溶融物からガスアトマイズ
により粉末を作る方法も用いることができる。
原子比が Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝２： ｌ ： １ となるようにＹ ２０３ 、 Ｂ ａ ＣＯ３、Ｃｕ
Ｏの粉末を混合し、それを１０００℃で１２時間仮焼し
た後、解砕して粒径が０．１〜ＩｔＬｍの粉末を得る方
法や、同様な原子比に混合した’１’、Ｂａ、Ｃｕの酢
酸塩混合溶液を噴霧乾燥した後、それを上記と同様の仮
焼と解砕を経て粉末にする方法、あるいは酸素トーチを
用いてα２βＣｕＯ３組成の溶融物からガスアトマイズ
により粉末を作る方法も用いることができる。
α２βＣｕＯ３の組成の繊維の作製法としては、大別し
てその溶融液体から直接作る方法と粉末から出発する方
法とがある。前者では１４００°Ｃ以上の温度のα２β
ＣＩＪ Ｏ５組成の液体を圧搾酸素で吹き飛ばして細い
繊維を作製したり、あるいは細いノズルを介して単結晶
を種つけして、弓き上げ法でｍ結晶繊維を作製する。後
者では、平均粒径０．３μｍの粉末を高重合度のポリビ
ニルアルコールのジメチルスルホキシド溶液中に分散さ
せた後、メタノール中に１００μｍの径に押し出し、そ
れを乾燥後１０００℃で３０分間大気中で加熱し繊維と
する有機紡糸法で作製する。
てその溶融液体から直接作る方法と粉末から出発する方
法とがある。前者では１４００°Ｃ以上の温度のα２β
ＣＩＪ Ｏ５組成の液体を圧搾酸素で吹き飛ばして細い
繊維を作製したり、あるいは細いノズルを介して単結晶
を種つけして、弓き上げ法でｍ結晶繊維を作製する。後
者では、平均粒径０．３μｍの粉末を高重合度のポリビ
ニルアルコールのジメチルスルホキシド溶液中に分散さ
せた後、メタノール中に１００μｍの径に押し出し、そ
れを乾燥後１０００℃で３０分間大気中で加熱し繊維と
する有機紡糸法で作製する。
α２βＣｕＯ３組成の粉末または繊維のαβ２Ｃｕ３Ｏ
ｘ組成の粉末への添加分散にはヘンシェルミキサを用い
ることが好ましく、その添加量としてはαβ２Ｃｕ３Ｏ
ｘ組成の粉末に対する１〜２０体積％が望ましい。１％
以下では添加分散の効果が不十分で、２０％を越えると
超伝導セラミックスの臨界電流密度が低下して実用性に
欠ける。
ｘ組成の粉末への添加分散にはヘンシェルミキサを用い
ることが好ましく、その添加量としてはαβ２Ｃｕ３Ｏ
ｘ組成の粉末に対する１〜２０体積％が望ましい。１％
以下では添加分散の効果が不十分で、２０％を越えると
超伝導セラミックスの臨界電流密度が低下して実用性に
欠ける。
上記方法で作製したαβ２Ｃｕ３Ｏｘ組成の粉末中へα
２βＣｕＯ３組成の粉末または繊維を添加分散させた後
、プレス成型またｌま添加分散した繊維の配向のための
押出し成型を施し、一般に酸素雰囲気中で９５０〜１０
００℃の範囲で３〜２０時間焼成処理を施し超伝導体と
する。
２βＣｕＯ３組成の粉末または繊維を添加分散させた後
、プレス成型またｌま添加分散した繊維の配向のための
押出し成型を施し、一般に酸素雰囲気中で９５０〜１０
００℃の範囲で３〜２０時間焼成処理を施し超伝導体と
する。
上記のように作製した超伝導体αβ２Ｃｕ３Ｏｘの焼結
体においては、 （１）分散相のために焼結温度が高くても結晶粒の粗大
化が抑制され、従って粒界でのマイクロクラックの発生
が少ない。
体においては、 （１）分散相のために焼結温度が高くても結晶粒の粗大
化が抑制され、従って粒界でのマイクロクラックの発生
が少ない。
（２）クラックが発生しても分散相でその伝播が停止す
る。
る。
（３）焼結時に粒界に発生するＣｕＯ−ＢａＯの液相と
分散相が反応してαβ２Ｃｕ３Ｏｘを形成する。
分散相が反応してαβ２Ｃｕ３Ｏｘを形成する。
などの効果によりＪｃが向上する。これらの効果は添加
分散させるα２βＣｕＯ３の形状によらず観察された。
分散させるα２βＣｕＯ３の形状によらず観察された。
また、上記効果により抗折上が向上する。抗折上は繊維
分散の方が粉末分散に比べ大きくなっている。これは繊
維が交差する形で分布しているためと考えられる。
分散の方が粉末分散に比べ大きくなっている。これは繊
維が交差する形で分布しているためと考えられる。
α２ Ｂｃｕ０５は電気的には絶縁体なのでその添加に
より焼結体の比抵抗が上昇し、その結果、電極部での発
熱も増加するので、それを避けるために、混合粉末にＡ
ｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔおよびその酸化物の微粒子の１種
または２種以上を添加分散させることもできる。添加量
としては混合粉末の１〜２０体積％が望ましい。１％以
下では添加効果に乏しく、２０％を越えると超伝導体中
に占める非超伝導相の割合が大きくなり過ぎて臨界電流
密度が実用レベル以下に低下してしまうからである。
より焼結体の比抵抗が上昇し、その結果、電極部での発
熱も増加するので、それを避けるために、混合粉末にＡ
ｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔおよびその酸化物の微粒子の１種
または２種以上を添加分散させることもできる。添加量
としては混合粉末の１〜２０体積％が望ましい。１％以
下では添加効果に乏しく、２０％を越えると超伝導体中
に占める非超伝導相の割合が大きくなり過ぎて臨界電流
密度が実用レベル以下に低下してしまうからである。
［実施例１
実施例Ｉ
ＹとＢａとＣｕの原子比が１．２・３となるように調合
したＹ、ＢａおよびＣｕの酢酸塩混合溶液を噴霧乾燥後
、９００°Ｃで仮焼し、ジェットミルを用いて平均粒径
５μｍのＹ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ３０７の組成（主相）
の粉末を得た。
したＹ、ＢａおよびＣｕの酢酸塩混合溶液を噴霧乾燥後
、９００°Ｃで仮焼し、ジェットミルを用いて平均粒径
５μｍのＹ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ３０７の組成（主相）
の粉末を得た。
これに同様の方法で作製した粒径０．２μｍのＹ２ Ｂ
ａＣｕＯ３の組成（分散相）の粉末を、主相に対し、体
積で５％添加分散させて混合粉末とし、さらに有機バイ
ンダを添加して、ヘンシェルミキサを用いてよく撹拌し
た。
ａＣｕＯ３の組成（分散相）の粉末を、主相に対し、体
積で５％添加分散させて混合粉末とし、さらに有機バイ
ンダを添加して、ヘンシェルミキサを用いてよく撹拌し
た。
その後、プレス、脱脂、酸素中での９５０℃、１２時間
の焼成を経て炉冷した。Ｙ２ＢａＣｕＯ５を分散させな
い場合を比較例とし、焼結体の平均結晶粒径、超伝導遷
移温度Ｔｃ、オンセットでの比抵抗、７７にで印加磁場
が無い場合の臨界電流密度Ｊｃ、抗折上の値を、比較例
とともに第１表に示す。比較例に比し、比抵抗は太き（
なるものの、臨界電流密度および抗折上が著しく改善さ
れている。
の焼成を経て炉冷した。Ｙ２ＢａＣｕＯ５を分散させな
い場合を比較例とし、焼結体の平均結晶粒径、超伝導遷
移温度Ｔｃ、オンセットでの比抵抗、７７にで印加磁場
が無い場合の臨界電流密度Ｊｃ、抗折上の値を、比較例
とともに第１表に示す。比較例に比し、比抵抗は太き（
なるものの、臨界電流密度および抗折上が著しく改善さ
れている。
実施例２
実施例１と同様の方法で作製した平均粒径５ｕｍのＧｄ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｃ）ｒの粉末に、酸素トーチガスアトマイ
ズ法で作製した平均粒径１μｍのＧｄ２ＢａＣｕＯ３の
粉末を５体積％分散させて成型後、酸素中で１０００℃
で２４時間焼成した。その結果を第１表の実施例２に示
す。
Ｂａ２Ｃｕ３Ｃ）ｒの粉末に、酸素トーチガスアトマイ
ズ法で作製した平均粒径１μｍのＧｄ２ＢａＣｕＯ３の
粉末を５体積％分散させて成型後、酸素中で１０００℃
で２４時間焼成した。その結果を第１表の実施例２に示
す。
臨界電流密度と抗折歪にすぐれる複合酸化物超伝導体が
得られた。
得られた。
実施例３
１）ｙ２０３．ＢａＣＯ３，ＣｕＯの粉末を原子数比が
、 Ｄｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝ｌ ：２：３ となるように混合後９００℃で１２時間仮焼し、ボール
ミル粉砕を行い、平均粒径ＩＯμｍのＤｙＢａ２Ｃｕａ
Ｏ７の粉末を作製した。これに有機紡糸法で作製した直
径１０ｕｍ、長さ５ｍｍのＤｙ２ＢａＣｕ０５の組成の
繊維を体積で１０％ヘンシェルミキサを用いて混入し、
成型と焼成を行った６成型と焼成は実施例１と同様であ
る。その結果を第１表の実施例３に示す。
、 Ｄｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝ｌ ：２：３ となるように混合後９００℃で１２時間仮焼し、ボール
ミル粉砕を行い、平均粒径ＩＯμｍのＤｙＢａ２Ｃｕａ
Ｏ７の粉末を作製した。これに有機紡糸法で作製した直
径１０ｕｍ、長さ５ｍｍのＤｙ２ＢａＣｕ０５の組成の
繊維を体積で１０％ヘンシェルミキサを用いて混入し、
成型と焼成を行った６成型と焼成は実施例１と同様であ
る。その結果を第１表の実施例３に示す。
比抵抗は大きくなるが、抵抗歪と臨界電流密度が向−ヒ
した超伝導体が得られた。
した超伝導体が得られた。
実施例４
実施例１における混合粉末に、平均粒径ＩＬＬｍの銀の
微粒子を混合粉末に対する体積で５％添加分散させた後
、成型と焼成を行った。その結果を実施例４に示す。
微粒子を混合粉末に対する体積で５％添加分散させた後
、成型と焼成を行った。その結果を実施例４に示す。
分散相の添加による比抵抗の上昇を防正し得ると共に、
抗折歪を大にすることができた。
抗折歪を大にすることができた。
［発明の効果］
本発明によれば、臨界電流密度が大きく、しかも機械的
特性が向上した複合酸化物超伝導体の焼結体を得ること
ができ、複合酸化物超伝導体の実用化に向けて大きく貢
献し得た。
特性が向上した複合酸化物超伝導体の焼結体を得ること
ができ、複合酸化物超伝導体の実用化に向けて大きく貢
献し得た。
出
代
願
理
人
人
川崎製鉄株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イットリウムおよびランタノイドからなる群より選
ばれた１種または２種以上の元素αと、 アルカリ土類金属および鉛からなる群より 選ばれた１種または２種以上の元素βと、 銅とを必須成分とする複合酸化物超伝導体 の製造方法において、 超伝導性を示す主相： αβ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘ（ｘ＝６〜８） の粉末に、 分散相： α＿２βＣｕＯ＿５ の粉末または繊維を添加分散させて混合粉末を作製し、
該混合粉末を成型したのち焼結を行うことを特徴とする
複合酸化物超伝導体の製造方法。 ２ 請求項１記載の混合粉末に銀、金、パラジウム、白
金およびそれらの酸化物からなる群より選ばれた１種ま
たは２種以上の粉末を添加分散させ、該混合粉末を成型
したのち、焼結を行うことを特徴とする複合酸化物超伝
導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63198799A JPH0248459A (ja) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | 複合酸化物超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63198799A JPH0248459A (ja) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | 複合酸化物超伝導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0248459A true JPH0248459A (ja) | 1990-02-19 |
Family
ID=16397104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63198799A Pending JPH0248459A (ja) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | 複合酸化物超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0248459A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991019029A1 (en) * | 1990-06-07 | 1991-12-12 | Nippon Steel Corporation | Oxide superconductor and production thereof |
| JPH0672712A (ja) * | 1990-04-13 | 1994-03-15 | Nippon Steel Corp | 希土類元素を含む酸化物超電導材料およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-08-11 JP JP63198799A patent/JPH0248459A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0672712A (ja) * | 1990-04-13 | 1994-03-15 | Nippon Steel Corp | 希土類元素を含む酸化物超電導材料およびその製造方法 |
| WO1991019029A1 (en) * | 1990-06-07 | 1991-12-12 | Nippon Steel Corporation | Oxide superconductor and production thereof |
| EP0486698A1 (en) * | 1990-06-07 | 1992-05-27 | Nippon Steel Corporation | Oxide superconductor and production thereof |
| US5308799A (en) * | 1990-06-07 | 1994-05-03 | Nippon Steel Corporation | Oxide superconductor and process for preparation thereof |
| EP0486698B1 (en) * | 1990-06-07 | 1995-11-08 | Nippon Steel Corporation | Oxide superconductor and production thereof |
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