JP2689439B2 - 粒界絶縁型半導体磁器素体 - Google Patents
粒界絶縁型半導体磁器素体Info
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、破壊電圧が高く、誘電体損失の小さなSrTi
O3系粒界絶縁型半導体磁器素体に関する。 従来の技術とその問題点 従来、SrTiO3系粒界絶縁型半導体磁器コンデンサは、
焼結体粒子の粒界に絶縁層を形成し、還元雰囲気中で焼
成した磁器素体の表裏面に電極を設けたもので、特開昭
54−147461号公報，同58−21312号公報，エレクトロニ
ク・セラミクス1981年冬号第12巻（通巻62号）等に記載
のものが種々知られている。 これらのSrTiO3系粒界絶縁型半導体磁器コンデンサ
は、BaTiO3セラミックコンデンサと比較すると、５〜10
倍の見掛け誘電率を有するため、非常に小型になり、ま
た、その優れた温度特性と誘電体損失が小さいという特
性により、民生機器，産業機器の分野で広く使用されて
いる。 この粒界絶縁型半導体磁器コンデンサにおいては、グ
レインバウンダリの誘電体を用いているため、結晶粒子
の大きさをコントロールすることは重要な技術である。
一般的に、結晶粒子の平均粒径が20〜50μｍのものが実
用化されている。20μｍ以下になると結晶粒子内部まで
酸化されてしまい、誘電体損失が大幅に悪くなる。50μ
ｍ以上になると、粒径を均一化するのに現状では技術的
な困難性を有している。 ところで、SrTiO3系粒界絶縁型半導体磁器素体は以下
の工程を経て製造される。 平均粒径１〜２μｍの原料粉体を含む成形体を焼成す
る。この焼成中に拡散による物質移動と共に成形体が収
縮していく。 約1300〜1350℃で収縮が終了し、結晶粒径１〜２μｍ
からなる焼結体が得られる［第３図（ａ）参照］。 さらに、1350〜1400℃に上昇すると、結晶粒径１〜２
μｍの焼結体のなかに結晶粒径20〜50μｍの大きな粒子
が成長する［第３図（ｂ）参照］。 1400〜1450℃に上昇すると、結晶粒径20〜50μｍの略
均一な粒径からなるセラミックスに成長し、粒界絶縁型
半導体磁器素体が得られる。 従来は以上の工程で製造された平均粒径20〜50μｍの
結晶粒子からなる磁器素体のものが広く用いられてい
る。磁器素体の破断面で見ると、第４図（ａ），（ｂ）
に示す様に、50〜60μｍの石垣状のグレインが確認され
る。しかし、１層のグレインバウンダリの厚みは約0.2
μｍであると推測され、トータルの誘電体厚みは１〜２
μｍと非常に薄い。そのため、破壊電圧は素体厚み1mm
に換算すると、1000V/mm程度であり、定格電圧は12〜50
WVに限定されていた。 コンデンサとして、現在では、定格電圧で分類する
と、12〜50WV以上、500WV,1kWV…と次第に大きなものが
要求されている。比較的低電圧で使用されるSrTiO3系粒
界絶縁型半導体磁器コンデンサも、その優れた誘電体損
失を生かし、かつ、高電圧に耐えることが可能なものが
要望されている。それに応えるためには、当然、磁器素
体の厚みを大きくし、粒界層のトータルの厚みを大きく
すれば、高電圧に耐え得ると考えられるが、以下の二つ
の問題点を有している。 第１図は磁器素体の厚みを大きくすると、材料費が上
昇し、大幅なコストアップを招来して実用的でなくなる
点である。第２は粒界絶縁型半導体磁器素体は結晶粒界
に金属酸化物を拡散させ、結晶粒界を絶縁体化させるの
であるが、素体厚みが大きくなると、内部まで金属酸化
物が拡散せず、耐電圧が計算通りに上昇しない点であ
る。 発明の構成と作用 そこで、本発明に係る粒界絶縁型半導体磁器素体は、
結晶粒子の平均粒径が10μｍ以下で最大粒径が20μｍ以
下であることを特徴とする。 製造工程としては、従来の技術として示した工程に
相当する部分で1350〜1380℃の温度領域とし、加熱時間
を通常の３倍以上である５時間以上とした。この工程を
経ることにより、平均粒径が10μｍ以下で最大粒径が20
μｍ以下の結晶粒子からなる磁器素体が得られた。この
様にして得られた結晶粒子の平均粒径が10μｍ以下のも
のは、結晶粒子内部まで酸化することはなく、破壊電圧
の高いSrTiO3系粒界絶縁型半導体コンデンサが得られる
こととなる。 なお、結晶粒子の平均粒径が10μｍ以上であったり、
結晶粒子の一部が異常成長して20〜50μｍの粒径を有す
るものが形成されると、破壊電圧が低下してしまう。 実施例 以下、本発明の実施例につき説明する。 まず、原料としてSrCO3,CaCO3,MgCO3,TiO2をそれぞれ
用意し、下記第１表のNo.1〜18に示す組成比の磁器が得
られる様に各粉末を秤量し、ボールミルで約10時間湿式
混合を行なった後、1150℃で２時間仮焼を行なった。な
お、鉱化剤としてSiO2,Al2O3を微量含有させた。 次いで、これらにバインダとして酢酸ビニル樹脂10重
量％を加えて湿式混合粉砕を行なった。脱水した後30メ
ッシュのサラン篩で整粒し、これを2000kg/cm2の圧力で
直径10cm、厚さ0.5mmの円板状に成形した。その後、こ
れらの円板状成形素体からバインダを飛散させるため、
1150℃で２時間の熱処理を行ない、引き続いて窒素98
％，水素２％の還元雰囲気中で1350〜1400℃で５時間以
上の焼成を行なった。 次いで、得られた磁器素体の表面に、 （Ａ）Bi2O3:48重量％,CuO:2重量％，樹脂ワニス:50重
量％ （Ｂ）Pb3O4:45重量％,MnO2:5重量％，樹脂ワニス:50重
量％ （Ｃ）Bi2O3:48重量％,MnO2:2重量％，樹脂ワニス:50重
量％ の３種の酸化剤混合樹脂液を塗布し、大気中にて1120℃
を２時間焼成し、結晶粒界の絶縁体化を行なった。 この様にして得られた磁器素体の両面に銀ペーストを
塗布し、800℃で30分間の焼付けを行なって電極を形成
し、コンデンサを完成させた。得られたコンデンサの比
誘電率（ε），誘電損（DF），破壊電圧（kV/mm）につ
いて測定した結果は、第１表の通りである。 なお、試料番号中＊印を付したものは、本発明の範囲
外のものである。また、第１表中容量のバラツキ（Ｃ−
3CV）は、100×３×σ／（％）（但し、σ：標準偏
差，：平均値）で現わされる値である。 第１図（ａ），（ｂ），（ｃ）は本発明に係る磁器素
体の結晶粒子の成長を示す顕微鏡写真で、第１図（ａ）
は約1300〜1350℃の温度で収縮が終了し、結晶粒径の１
〜２μｍからなる焼結体が得られたところを示し、ここ
までは前記第３図（ａ）と同様である。第１図（ｂ）は
約1350〜1380℃の温度領域で５時間以上加熱したところ
を示し、平均粒径10μｍ以下の均一な結晶粒子に成長し
ていることが分かる。第１図（ｃ）は第１図（ｂ）の倍
率を上げた顕微鏡写真である。 第２図（ａ），（ｂ），（ｃ）は本発明に係る磁器素
体の破断面を示す顕微鏡写真であり、第２図（ａ）は前
記第４図（ａ）の同倍率で撮影したものであるが、従来
例である第４図（ａ）では確認されたグレインが第１図
（ａ）では確認できない。第２図（ｂ），（ｃ）はさら
に倍率を上げたもので、これらの写真によれば結晶粒径
は３〜５μｍであると推測できる。 発明の効果 以上の説明で明らかな様に、本発明によれば、粒界絶
縁型半導体磁器素体の結晶粒子を平均粒径が10μｍ以下
で最大粒径が20μｍ以下としたため、焼成時に結晶粒子
内部まで酸化することはなく、従来のものに比べて破壊
電圧が10倍以上向上し、定格電圧が大きく、誘電体損失
の小さいSrTiO3系粒界絶縁型半導体磁器コンデンサとす
ることができる。
O3系粒界絶縁型半導体磁器素体に関する。 従来の技術とその問題点 従来、SrTiO3系粒界絶縁型半導体磁器コンデンサは、
焼結体粒子の粒界に絶縁層を形成し、還元雰囲気中で焼
成した磁器素体の表裏面に電極を設けたもので、特開昭
54−147461号公報，同58−21312号公報，エレクトロニ
ク・セラミクス1981年冬号第12巻（通巻62号）等に記載
のものが種々知られている。 これらのSrTiO3系粒界絶縁型半導体磁器コンデンサ
は、BaTiO3セラミックコンデンサと比較すると、５〜10
倍の見掛け誘電率を有するため、非常に小型になり、ま
た、その優れた温度特性と誘電体損失が小さいという特
性により、民生機器，産業機器の分野で広く使用されて
いる。 この粒界絶縁型半導体磁器コンデンサにおいては、グ
レインバウンダリの誘電体を用いているため、結晶粒子
の大きさをコントロールすることは重要な技術である。
一般的に、結晶粒子の平均粒径が20〜50μｍのものが実
用化されている。20μｍ以下になると結晶粒子内部まで
酸化されてしまい、誘電体損失が大幅に悪くなる。50μ
ｍ以上になると、粒径を均一化するのに現状では技術的
な困難性を有している。 ところで、SrTiO3系粒界絶縁型半導体磁器素体は以下
の工程を経て製造される。 平均粒径１〜２μｍの原料粉体を含む成形体を焼成す
る。この焼成中に拡散による物質移動と共に成形体が収
縮していく。 約1300〜1350℃で収縮が終了し、結晶粒径１〜２μｍ
からなる焼結体が得られる［第３図（ａ）参照］。 さらに、1350〜1400℃に上昇すると、結晶粒径１〜２
μｍの焼結体のなかに結晶粒径20〜50μｍの大きな粒子
が成長する［第３図（ｂ）参照］。 1400〜1450℃に上昇すると、結晶粒径20〜50μｍの略
均一な粒径からなるセラミックスに成長し、粒界絶縁型
半導体磁器素体が得られる。 従来は以上の工程で製造された平均粒径20〜50μｍの
結晶粒子からなる磁器素体のものが広く用いられてい
る。磁器素体の破断面で見ると、第４図（ａ），（ｂ）
に示す様に、50〜60μｍの石垣状のグレインが確認され
る。しかし、１層のグレインバウンダリの厚みは約0.2
μｍであると推測され、トータルの誘電体厚みは１〜２
μｍと非常に薄い。そのため、破壊電圧は素体厚み1mm
に換算すると、1000V/mm程度であり、定格電圧は12〜50
WVに限定されていた。 コンデンサとして、現在では、定格電圧で分類する
と、12〜50WV以上、500WV,1kWV…と次第に大きなものが
要求されている。比較的低電圧で使用されるSrTiO3系粒
界絶縁型半導体磁器コンデンサも、その優れた誘電体損
失を生かし、かつ、高電圧に耐えることが可能なものが
要望されている。それに応えるためには、当然、磁器素
体の厚みを大きくし、粒界層のトータルの厚みを大きく
すれば、高電圧に耐え得ると考えられるが、以下の二つ
の問題点を有している。 第１図は磁器素体の厚みを大きくすると、材料費が上
昇し、大幅なコストアップを招来して実用的でなくなる
点である。第２は粒界絶縁型半導体磁器素体は結晶粒界
に金属酸化物を拡散させ、結晶粒界を絶縁体化させるの
であるが、素体厚みが大きくなると、内部まで金属酸化
物が拡散せず、耐電圧が計算通りに上昇しない点であ
る。 発明の構成と作用 そこで、本発明に係る粒界絶縁型半導体磁器素体は、
結晶粒子の平均粒径が10μｍ以下で最大粒径が20μｍ以
下であることを特徴とする。 製造工程としては、従来の技術として示した工程に
相当する部分で1350〜1380℃の温度領域とし、加熱時間
を通常の３倍以上である５時間以上とした。この工程を
経ることにより、平均粒径が10μｍ以下で最大粒径が20
μｍ以下の結晶粒子からなる磁器素体が得られた。この
様にして得られた結晶粒子の平均粒径が10μｍ以下のも
のは、結晶粒子内部まで酸化することはなく、破壊電圧
の高いSrTiO3系粒界絶縁型半導体コンデンサが得られる
こととなる。 なお、結晶粒子の平均粒径が10μｍ以上であったり、
結晶粒子の一部が異常成長して20〜50μｍの粒径を有す
るものが形成されると、破壊電圧が低下してしまう。 実施例 以下、本発明の実施例につき説明する。 まず、原料としてSrCO3,CaCO3,MgCO3,TiO2をそれぞれ
用意し、下記第１表のNo.1〜18に示す組成比の磁器が得
られる様に各粉末を秤量し、ボールミルで約10時間湿式
混合を行なった後、1150℃で２時間仮焼を行なった。な
お、鉱化剤としてSiO2,Al2O3を微量含有させた。 次いで、これらにバインダとして酢酸ビニル樹脂10重
量％を加えて湿式混合粉砕を行なった。脱水した後30メ
ッシュのサラン篩で整粒し、これを2000kg/cm2の圧力で
直径10cm、厚さ0.5mmの円板状に成形した。その後、こ
れらの円板状成形素体からバインダを飛散させるため、
1150℃で２時間の熱処理を行ない、引き続いて窒素98
％，水素２％の還元雰囲気中で1350〜1400℃で５時間以
上の焼成を行なった。 次いで、得られた磁器素体の表面に、 （Ａ）Bi2O3:48重量％,CuO:2重量％，樹脂ワニス:50重
量％ （Ｂ）Pb3O4:45重量％,MnO2:5重量％，樹脂ワニス:50重
量％ （Ｃ）Bi2O3:48重量％,MnO2:2重量％，樹脂ワニス:50重
量％ の３種の酸化剤混合樹脂液を塗布し、大気中にて1120℃
を２時間焼成し、結晶粒界の絶縁体化を行なった。 この様にして得られた磁器素体の両面に銀ペーストを
塗布し、800℃で30分間の焼付けを行なって電極を形成
し、コンデンサを完成させた。得られたコンデンサの比
誘電率（ε），誘電損（DF），破壊電圧（kV/mm）につ
いて測定した結果は、第１表の通りである。 なお、試料番号中＊印を付したものは、本発明の範囲
外のものである。また、第１表中容量のバラツキ（Ｃ−
3CV）は、100×３×σ／（％）（但し、σ：標準偏
差，：平均値）で現わされる値である。 第１図（ａ），（ｂ），（ｃ）は本発明に係る磁器素
体の結晶粒子の成長を示す顕微鏡写真で、第１図（ａ）
は約1300〜1350℃の温度で収縮が終了し、結晶粒径の１
〜２μｍからなる焼結体が得られたところを示し、ここ
までは前記第３図（ａ）と同様である。第１図（ｂ）は
約1350〜1380℃の温度領域で５時間以上加熱したところ
を示し、平均粒径10μｍ以下の均一な結晶粒子に成長し
ていることが分かる。第１図（ｃ）は第１図（ｂ）の倍
率を上げた顕微鏡写真である。 第２図（ａ），（ｂ），（ｃ）は本発明に係る磁器素
体の破断面を示す顕微鏡写真であり、第２図（ａ）は前
記第４図（ａ）の同倍率で撮影したものであるが、従来
例である第４図（ａ）では確認されたグレインが第１図
（ａ）では確認できない。第２図（ｂ），（ｃ）はさら
に倍率を上げたもので、これらの写真によれば結晶粒径
は３〜５μｍであると推測できる。 発明の効果 以上の説明で明らかな様に、本発明によれば、粒界絶
縁型半導体磁器素体の結晶粒子を平均粒径が10μｍ以下
で最大粒径が20μｍ以下としたため、焼成時に結晶粒子
内部まで酸化することはなく、従来のものに比べて破壊
電圧が10倍以上向上し、定格電圧が大きく、誘電体損失
の小さいSrTiO3系粒界絶縁型半導体磁器コンデンサとす
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図（ａ），（ｂ），（ｃ）は本発明に係る磁器素体
の結晶粒子の成長を示す顕微鏡写真、第２図（ａ），
（ｂ），（ｃ）は本発明に係る磁器素体の成長した結晶
粒子の顕微鏡写真である。第３図（ａ），（ｂ），
（ｃ）は従来の磁器素体の結晶粒子の成長を示す顕微鏡
写真、第４図（ａ），（ｂ）は従来の磁器素体の成長し
た結晶粒子の顕微鏡写真である。
の結晶粒子の成長を示す顕微鏡写真、第２図（ａ），
（ｂ），（ｃ）は本発明に係る磁器素体の成長した結晶
粒子の顕微鏡写真である。第３図（ａ），（ｂ），
（ｃ）は従来の磁器素体の結晶粒子の成長を示す顕微鏡
写真、第４図（ａ），（ｂ）は従来の磁器素体の成長し
た結晶粒子の顕微鏡写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 山田 裕久
京都府長岡京市天神２丁目26番10号 株
式会社村田製作所内
(56)参考文献 特開 昭61−253812（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−115705（ＪＰ，Ａ)
特公 昭61−50371（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．SrTiO3系粒界絶縁型の半導体磁器素体であって、結
晶粒子の平均粒径が10μｍ以下で最大粒径が20μｍ以下
であることを特徴とする粒界絶縁型半導体磁器素体。 ２．前記SrTiO3系で、Srの一部がCa,Mgの少なくとも１
種で置換され、結晶粒子の平均粒径が10μｍ以下である
ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の粒界
絶縁型半導体磁器素体。 ３．（Sr1-X-Y-ZCaXMgYMZ）TiαO3の組成からなる平均
粒径10μｍ以下の結晶粒子を含み、X,Y,Z,αの非化学量
論的数値がＸ≦0.50,Y≦0.2,0.002≦Ｚ≦0.02,0.990≦
α≦1.02であり、ＭはY,La,Ce,Gd,Dy,Ho,Er等の原子価
制御で半導体化させる添加物であることを特徴とする特
許請求の範囲第（１）項記載の粒界絶縁型半導体磁器素
体。 ４．前記組成物からなる成形体を還元雰囲気下で焼成
し、平均粒径10μｍ以下の半導体磁器素体の結晶粒界に
Bi2O3,Pb3O4,CuO,MnO2のうち少なくとも１種の金属酸化
物が拡散され、前記結晶粒界が絶縁体化されていること
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項，第（２）項又
は第（３）項記載の粒界絶縁型半導体磁器素体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62219753A JP2689439B2 (ja) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | 粒界絶縁型半導体磁器素体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62219753A JP2689439B2 (ja) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | 粒界絶縁型半導体磁器素体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6463204A JPS6463204A (en) | 1989-03-09 |
| JP2689439B2 true JP2689439B2 (ja) | 1997-12-10 |
Family
ID=16740461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62219753A Expired - Fee Related JP2689439B2 (ja) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | 粒界絶縁型半導体磁器素体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2689439B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007139061A1 (ja) | 2006-05-31 | 2007-12-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 半導体セラミック、積層型半導体セラミックコンデンサ、半導体セラミックの製造方法、及び積層型半導体セラミックコンデンサの製造方法 |
| WO2009001690A1 (ja) | 2007-06-27 | 2008-12-31 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 半導体セラミック粉末、及び半導体セラミック、並びに積層型半導体セラミックコンデンサ |
| US7990678B2 (en) | 2005-12-28 | 2011-08-02 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Semiconductor ceramic and multilayered-type semiconductor ceramic capacitor |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6150371A (ja) * | 1984-08-20 | 1986-03-12 | Toshiba Corp | 半導体記憶装置及びその製造方法 |
| JPS61253812A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-11 | 株式会社村田製作所 | 半導体コンデンサ用磁器組成物 |
| JPS62115705A (ja) * | 1985-11-14 | 1987-05-27 | 株式会社村田製作所 | 半導体磁器コンデンサ用組成物 |
-
1987
- 1987-09-01 JP JP62219753A patent/JP2689439B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7990678B2 (en) | 2005-12-28 | 2011-08-02 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Semiconductor ceramic and multilayered-type semiconductor ceramic capacitor |
| WO2007139061A1 (ja) | 2006-05-31 | 2007-12-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 半導体セラミック、積層型半導体セラミックコンデンサ、半導体セラミックの製造方法、及び積層型半導体セラミックコンデンサの製造方法 |
| EP2371791A2 (en) | 2006-05-31 | 2011-10-05 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Semiconductor ceramic, monolithic semiconductor ceramic capacitor, method for manufacturing semiconductor ceramic, and method for manufacturing monolithic semiconductor ceramic capacitor |
| EP2371790A2 (en) | 2006-05-31 | 2011-10-05 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Semiconductor ceramic, monolithic semiconductor ceramic capacitor, method for manufacturing semiconductor ceramic, and method for manufacturing monolithic semiconductor ceramic capacitorfabricating semiconductor ceramic, and method for fabricating laminated semiconductor ceramic capacitor |
| WO2009001690A1 (ja) | 2007-06-27 | 2008-12-31 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 半導体セラミック粉末、及び半導体セラミック、並びに積層型半導体セラミックコンデンサ |
| US8040658B2 (en) | 2007-06-27 | 2011-10-18 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Semiconductor ceramic powder, semiconductor ceramic, and monolithic semiconductor ceramic capacitor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6463204A (en) | 1989-03-09 |
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