JP2728706B2 - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
- Publication number
- JP2728706B2 JP2728706B2 JP63334146A JP33414688A JP2728706B2 JP 2728706 B2 JP2728706 B2 JP 2728706B2 JP 63334146 A JP63334146 A JP 63334146A JP 33414688 A JP33414688 A JP 33414688A JP 2728706 B2 JP2728706 B2 JP 2728706B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- sintered body
- type
- garnet
- crystal structure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は窒化アルミニウム焼結体に関する。
一般に、窒化アルミニウム焼結体は電気絶縁性，熱伝
導性及び機械的強度等に優れた特性を有するため、電子
回路用基板として利用されている。このような窒化アル
ミニウム焼結体は、例えば、特公昭63−46032号公報に
開示されているように、窒化アルミニウム粉末及び焼結
助剤を含む原材料を所定形状の生成形体に成形した後、
1600〜1800℃で常圧焼結したり、前記原材料をホットプ
レス法によって焼成したりして製造される。
導性及び機械的強度等に優れた特性を有するため、電子
回路用基板として利用されている。このような窒化アル
ミニウム焼結体は、例えば、特公昭63−46032号公報に
開示されているように、窒化アルミニウム粉末及び焼結
助剤を含む原材料を所定形状の生成形体に成形した後、
1600〜1800℃で常圧焼結したり、前記原材料をホットプ
レス法によって焼成したりして製造される。
ところが、上記の常圧焼結法によって製造された焼結
体には、粒界に形成された異物層に起因すると推察され
るが、その異物層による局部的な灰色のシミや縞模様が
発生し易く、それらの外観上の欠陥を有する焼結体は製
品から除外される。そのため、生産性が低くなり、原材
料を無駄に消費されるという問題があった。また、色調
の不均一は窒化アルミニウムの物性の局部的不均一をも
たらし、色調の均一なところと熱伝導率、比抵抗及び誘
電率などの物性が異なり信頼性を要求される基板やパッ
ケージとしての使用時に問題が生じる。さらに、導体回
路形成材料であるAu,Pt,Pd,Cu,Ag,Niなどの元素や化合
物、これらを含んだ材料との反応性にも均一性を欠き、
問題となる。
体には、粒界に形成された異物層に起因すると推察され
るが、その異物層による局部的な灰色のシミや縞模様が
発生し易く、それらの外観上の欠陥を有する焼結体は製
品から除外される。そのため、生産性が低くなり、原材
料を無駄に消費されるという問題があった。また、色調
の不均一は窒化アルミニウムの物性の局部的不均一をも
たらし、色調の均一なところと熱伝導率、比抵抗及び誘
電率などの物性が異なり信頼性を要求される基板やパッ
ケージとしての使用時に問題が生じる。さらに、導体回
路形成材料であるAu,Pt,Pd,Cu,Ag,Niなどの元素や化合
物、これらを含んだ材料との反応性にも均一性を欠き、
問題となる。
この発明は上記の事情を考慮してなされたものであっ
て、その目的は局部的な灰色のシミや縞模様の発生を未
然に防止して、色調と物性及び反応性を均一にした窒化
アルミニウム焼結体を提供することにある。
て、その目的は局部的な灰色のシミや縞模様の発生を未
然に防止して、色調と物性及び反応性を均一にした窒化
アルミニウム焼結体を提供することにある。
上記の目的を達成するために、この発明では、窒化ア
ルミニウム粉末及び希土類酸化物からなる焼結助剤を含
む原材料から焼結され、窒化アルミニウム粒子の結晶粒
界に、焼結助剤を主成分とするガーネット型結晶構造及
びペロブスカイト型結晶構造の異物から形成される異物
層が存在する窒化アルミニウム焼結体において、前記異
物層におけるペロブスカイト型結晶構造に対するガーネ
ット型結晶構造の比率が、同異物層をＸ線粉末回折法に
より分析した場合、窒化アルミニウムに対するペロブス
カイト型（ｄ＝3.01Å）、ガーネット型（ｄ＝3.70Å）
の強度比で、0.5以上となっている。
ルミニウム粉末及び希土類酸化物からなる焼結助剤を含
む原材料から焼結され、窒化アルミニウム粒子の結晶粒
界に、焼結助剤を主成分とするガーネット型結晶構造及
びペロブスカイト型結晶構造の異物から形成される異物
層が存在する窒化アルミニウム焼結体において、前記異
物層におけるペロブスカイト型結晶構造に対するガーネ
ット型結晶構造の比率が、同異物層をＸ線粉末回折法に
より分析した場合、窒化アルミニウムに対するペロブス
カイト型（ｄ＝3.01Å）、ガーネット型（ｄ＝3.70Å）
の強度比で、0.5以上となっている。
生成形体の焼結時には窒化アルミニウム粒子の結晶粒
界に焼結助剤を主成分とする異物層が形成される。この
異物層は、所定温度に所定時間にわたって保持されるこ
とにより、希土類元素のリッチなペロブスカイト型構造
の異物が揮散して、主として、ガーネット型の結晶構造
にされる。
界に焼結助剤を主成分とする異物層が形成される。この
異物層は、所定温度に所定時間にわたって保持されるこ
とにより、希土類元素のリッチなペロブスカイト型構造
の異物が揮散して、主として、ガーネット型の結晶構造
にされる。
以下、本発明における窒化アルミニウム（以下AlNと
略す）焼結体について詳細に説明する。
略す）焼結体について詳細に説明する。
AlN焼結体の原材料は、100重量部のAlN粉末と、酸化
イットリウム（Y2O3）に代表される希土類酸化物からな
る適量（0.1〜20重量部）の焼結助剤と、適量（１〜10
重量部）のアクリル樹脂等からなるバインダーとを含ん
でいる。焼結助剤が前記適量よりも過剰に存在すると、
AlN粒子の粒界には多量の異物が形成されて、その組成
の均一化が困難になり、適量に満たないと、AlN焼結体
の強度低下を招く。又、バインダーが前記適量よりも過
剰に存在すると、AlN焼結体の不純物濃度が増加し、適
量に満たないと、生成形体の成形に支障を来す。よっ
て、焼結助剤及びバインダーの添加量は前記適量内に維
持することが望ましい。
イットリウム（Y2O3）に代表される希土類酸化物からな
る適量（0.1〜20重量部）の焼結助剤と、適量（１〜10
重量部）のアクリル樹脂等からなるバインダーとを含ん
でいる。焼結助剤が前記適量よりも過剰に存在すると、
AlN粒子の粒界には多量の異物が形成されて、その組成
の均一化が困難になり、適量に満たないと、AlN焼結体
の強度低下を招く。又、バインダーが前記適量よりも過
剰に存在すると、AlN焼結体の不純物濃度が増加し、適
量に満たないと、生成形体の成形に支障を来す。よっ
て、焼結助剤及びバインダーの添加量は前記適量内に維
持することが望ましい。
上記の原材料を混合、乾燥させた後、プレス成形によ
って所定形状の生成形体を得る。この生成形体からAlN
焼結体を得るには、先ず、生成形体を窒素雰囲気の加熱
容器に入れ、所定の割合（300℃／時間）で焼成温度（1
600〜2000℃）まで昇温する。
って所定形状の生成形体を得る。この生成形体からAlN
焼結体を得るには、先ず、生成形体を窒素雰囲気の加熱
容器に入れ、所定の割合（300℃／時間）で焼成温度（1
600〜2000℃）まで昇温する。
次に、生成形体を所定時間（0.1〜10時間）にわたっ
て前記焼成温度で保持する。この間にAlN粒子の結晶粒
界では、AlNと焼結助剤との反応が生じ、下記の組成式
で示されるガーネット型及びペロブスカイト型結晶構造
を有する異物が液相状態で生成されるが、所定時間保持
することにより粒界の異物層から希土類元素のリッチな
ペロブスカイト型構造の異物が揮発し、異物層が主とし
てガーネット型になる。
て前記焼成温度で保持する。この間にAlN粒子の結晶粒
界では、AlNと焼結助剤との反応が生じ、下記の組成式
で示されるガーネット型及びペロブスカイト型結晶構造
を有する異物が液相状態で生成されるが、所定時間保持
することにより粒界の異物層から希土類元素のリッチな
ペロブスカイト型構造の異物が揮発し、異物層が主とし
てガーネット型になる。
ガーネット型…3Ln2O3・5Al2O3 ペロブスカイト型…2Ln2O3・Al2O3 Lnは希土類元素を示す。
又、前記焼成温度が前記の範囲よりも高く設定される
と、AlN粒子が成長しすぎて強度低下を招き、低く設定
されると、粒界に液相が形成されなくなって、焼結が困
難になる。
と、AlN粒子が成長しすぎて強度低下を招き、低く設定
されると、粒界に液相が形成されなくなって、焼結が困
難になる。
粒界層のガーネット型とペロブスカイト型の比率はＸ
線粉末回折法にて分析すると、AlNの原子間距離ｄ＝2.7
0Å〔面指数（1,0,0）〕に対するガーネット型3Y2O3・5
Al2O3のｄ＝3.70Å（面指数不明）の強度比をＸとし、A
lNのｄ＝2.70Å〔面指数（1,0,0）〕に対するペロブス
カイト型2Y2O3・Al2O3のｄ＝3.01Å（面指数不明）の強
度比をＹとするとX/Yの比が1/2以上である必要がある。
好ましくはX/Yの比が１以上であることがよい。
線粉末回折法にて分析すると、AlNの原子間距離ｄ＝2.7
0Å〔面指数（1,0,0）〕に対するガーネット型3Y2O3・5
Al2O3のｄ＝3.70Å（面指数不明）の強度比をＸとし、A
lNのｄ＝2.70Å〔面指数（1,0,0）〕に対するペロブス
カイト型2Y2O3・Al2O3のｄ＝3.01Å（面指数不明）の強
度比をＹとするとX/Yの比が1/2以上である必要がある。
好ましくはX/Yの比が１以上であることがよい。
上記のようにして生成されたAlN焼結体において、結
晶粒界には主としてガーネット型の異物層が存在するた
め、AlN焼結体の外側面にはペロブスカイト型の異物に
起因する局部的な灰色のシミや縞模様が存在せず、色調
の均一な黄色の表面が形成されると共に、焼結体全体の
各種物性も均一になり、熱伝導性も向上する。
晶粒界には主としてガーネット型の異物層が存在するた
め、AlN焼結体の外側面にはペロブスカイト型の異物に
起因する局部的な灰色のシミや縞模様が存在せず、色調
の均一な黄色の表面が形成されると共に、焼結体全体の
各種物性も均一になり、熱伝導性も向上する。
尚、上記の製造方法の研究中において発明者は、AlN
粒子の粒界に主としてガーネット型の異物層を生成させ
る別法として、以下の方法を見出した。即ち、 焼成温度での加熱を終了した後、生成形体を一旦、室
温付近まで冷却した後、再び焼成温度まで加熱して、２
度焼きを行うこと。この場合には、均一な白色表面が得
られるが、熱エネルギーのロスが生じて上記の方法より
も不経済であると見なされる。
粒子の粒界に主としてガーネット型の異物層を生成させ
る別法として、以下の方法を見出した。即ち、 焼成温度での加熱を終了した後、生成形体を一旦、室
温付近まで冷却した後、再び焼成温度まで加熱して、２
度焼きを行うこと。この場合には、均一な白色表面が得
られるが、熱エネルギーのロスが生じて上記の方法より
も不経済であると見なされる。
以下、この発明の実施例について説明する。
100重量部のAlN粉末（平均粒径1.3μ）に対し、５重
量部のY2O3粉末及び９重量部のアクリル樹脂製バインダ
ーを添加して、混合し、プレス成形により薄板状の生成
形体を得た。この生成形体を窒素雰囲気及び常圧の条件
下、毎分５℃の割合で、第１図に示すように1800℃まで
加熱し、３時間にわたって保持して、AlN焼結体を得
た。
量部のY2O3粉末及び９重量部のアクリル樹脂製バインダ
ーを添加して、混合し、プレス成形により薄板状の生成
形体を得た。この生成形体を窒素雰囲気及び常圧の条件
下、毎分５℃の割合で、第１図に示すように1800℃まで
加熱し、３時間にわたって保持して、AlN焼結体を得
た。
この焼結体の表面には灰色のシミや縞模様が観察され
ず、色調の均一な黄色表面を有していた。熱伝導率は18
0w/mk,密度は3.32g/cm3であった。又、走査型電子顕微
鏡及びEPMAによってAlN焼結体の表面を観察したとこ
ろ、バインダーのカーボンは存在しなかった。
ず、色調の均一な黄色表面を有していた。熱伝導率は18
0w/mk,密度は3.32g/cm3であった。又、走査型電子顕微
鏡及びEPMAによってAlN焼結体の表面を観察したとこ
ろ、バインダーのカーボンは存在しなかった。
以上詳述したように、この発明によれば、異物層に起
因する局部的な灰色のシミや縞模様の発生を防止して、
色調と物性及び反応性を均一にすることができる。
因する局部的な灰色のシミや縞模様の発生を防止して、
色調と物性及び反応性を均一にすることができる。
第１図は窒化アルミニウムの焼結時における温度変化を
示すグラフである。
示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化アルミニウム粉末及び希土類酸化物か
らなる焼結助剤を含む原材料から焼結され、窒化アルミ
ニウム粒子の結晶粒界に、焼結助剤を主成分とするガー
ネット型結晶構造及びペロブスカイト型結晶構造の異物
から形成される異物層が存在する窒化アルミニウム焼結
体において、 前記異物層におけるペロブスカイト型結晶構造に対する
ガーネット型結晶構造の比率が、前記異物層をＸ線粉末
回折法により分析した場合、窒化アルミニウムに対する
ペロブスカイト型（ｄ＝3.01Å）、ガーネット型（ｄ＝
3.70Å）の強度比で、0.5以上となっていることを特徴
とする窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63334146A JP2728706B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63334146A JP2728706B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02180761A JPH02180761A (ja) | 1990-07-13 |
| JP2728706B2 true JP2728706B2 (ja) | 1998-03-18 |
Family
ID=18274045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63334146A Expired - Lifetime JP2728706B2 (ja) | 1988-12-29 | 1988-12-29 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2728706B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7993930B2 (en) | 2007-01-29 | 2011-08-09 | Lar Process Analysers Ag | Method and device for determining the phosphorus content of an aqueous sample |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001097780A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-04-10 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体及びそれを用いた半導体装置用基板 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60127267A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-06 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH02120280A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-08 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-12-29 JP JP63334146A patent/JP2728706B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7993930B2 (en) | 2007-01-29 | 2011-08-09 | Lar Process Analysers Ag | Method and device for determining the phosphorus content of an aqueous sample |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02180761A (ja) | 1990-07-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4735666A (en) | Method of producing ceramics | |
| JPS6346032B2 (ja) | ||
| US5001089A (en) | Aluminum nitride sintered body | |
| JPH082962A (ja) | 高安定性サーミスタ用焼結セラミックス及びその製造方法 | |
| JP2728706B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
| WO1989008077A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING SUPERCONDUCTING (Bi, Tl)-Ca-(Sr, Ba)-Cu-O CERAMIC | |
| JP2730941B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP2689439B2 (ja) | 粒界絶縁型半導体磁器素体 | |
| JPS6128629B2 (ja) | ||
| JPH02204367A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
| JPH08109069A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
| JPH05844A (ja) | 耐熱導電性焼結体 | |
| JP2969221B2 (ja) | 酸化物超電導体の製造方法 | |
| JP2595584B2 (ja) | 残留歪のない超電導膜形成用ターゲット材の製造法 | |
| JP2000169245A (ja) | 酸化物系セラミック焼結体の製造方法 | |
| JP3187089B2 (ja) | 酸化物超電導構造体 | |
| CN116063078A (zh) | 一种具有高转变场的无铅反铁电陶瓷及制备方法 | |
| JP2647346B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体放熱板の製造方法 | |
| CN116462506A (zh) | 一种兼具优异高温绝缘性及压电性的铋层状陶瓷及其制备方法 | |
| JP2647347B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体放熱板の製造方法 | |
| JP3285646B2 (ja) | 酸化物超電導構造体の製造方法 | |
| JP3314102B2 (ja) | 酸化物超電導体の製造方法 | |
| JPS61205665A (ja) | 電気絶縁性基板およびその製造方法 | |
| JP3164640B2 (ja) | 酸化物超電導体の製造方法 | |
| Munpakdee et al. | Dielectric properties of liquid phase sintered 0.98 BaTiO 3-0.02 Ba (Mg 1/3 Nb 2/3) O 3 ceramic |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071212 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081212 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091212 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091212 Year of fee payment: 12 |