CN111056837A - 一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法及其产品 - Google Patents

一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法及其产品，属于介电陶瓷材料制备领域。本发明将质量分数为18～35％的PVA粘结剂与BaTiO3粉体进行混合，通过轧制形成带状BaTiO3生坯，然后经过干燥、切割、脱脂和烧结得到高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料。本发明提高PVA粘结剂的含量，使其与BaTiO3粉体形成的混合物在轧制成形过程具有很好的延展性、不易开裂，有着产量大、重复性好的特点；同时轧制形成的带状BaTiO3生坯在烧结过程中整体收缩比较均匀，提高致密度、减少缺陷、减小晶粒尺寸，最终得到具有高耐电场强度、介电常数大、损耗低等特点的钛酸钡铁电陶瓷材料。

Description

一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法及其 产品
技术领域
本发明属于介电陶瓷材料制备领域，具体涉及一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法及其产品。
背景技术
电介质材料在电子设备、能量和信息储存与转换等方面有着广泛的应用，是因为电介质材料具有特殊的电极化能力。一直以来铁电陶瓷是广泛应用于电子设备的材料之一，铁电陶瓷材料通常用作介电电容器和压电材料，在各类型的集成电路、智能穿戴设备和声纳探测等都具有特别的应用。而钛酸钡陶瓷属于典型的铁电体陶瓷，在室温下具有四方晶相钙钛矿结构，存在自发极化，居里温度为120℃，有着高的饱和极化能力、较低的矫顽场以及低的介电损耗，是一种陶瓷电容器的潜在材料。
一般纯钛酸钡(BaTiO3)陶瓷的耐电场强度仅仅只有50kV/cm左右，而影响陶瓷电容器能量储存的主要影响因素为极化和耐电场强度。由于BaTiO3本就具有大的极化，而通过传统固相烧结的工艺所制备的钛酸钡陶瓷由于晶粒粗大、烧结不够致密等因素导致耐电场强度较低，陶瓷的耐电场降低则会使电容器能量储存装置的性能降低。因此，提高钛酸钡陶瓷的耐电场是一个重要的研究方向。
为了提高钛酸钡陶瓷的耐电场强度，目前有较多的研究报道，但是多数是通过添加物改性的研究，而耐电场的提升会对其他性能比如介电损耗产生影响，因此通过生产工艺来改善纯钛酸钡陶瓷的耐电场强度的研究具有非常重要的作用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法；本发明的目的之二在于提供一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取BaTiO3粉体、PVA粘结剂，加水使其混合均匀形成混合物，轧制形成带状BaTiO3生坯，所述PVA粘结剂的质量占所述BaTiO3粉体和PVA粘结剂总质量的百分数为18～35％；
(2)将步骤(2)中所述带状BaTiO3生坯干燥后进行切割、脱脂和烧结，即可得到含有单一四方晶体结构的纯BaTiO3成分的高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料。
优选的，步骤(1)中所述BaTiO3粉体具有立方晶体结构、纯度大于99％。
进一步优选的，所述BaTiO3粉体的粒径分布为200～500nm。
优选的，步骤(1)中所述PVA粘结剂按照如下方法制备：聚乙烯醇、丙三醇、去离子水和无水乙醇按照50～60:7～10:250:25～30，g:ml:ml:ml的质量体积比混合，水浴搅拌即可得到所述PVA粘结剂。
优选的，步骤(1)中所述轧制的具体工艺为：先以＞3mm的间距反复多次轧制混合物，然后以≤0.5mm的间距轧制使厚度减小并压实使所述带状BaTiO3生坯的厚度为0.12～0.2mm。
优选的，步骤(1)中所述带状BaTiO3生坯的厚度为0.12～0.2mm。
优选的，步骤(2)中所述干燥的具体方法为：将所述带状BaTiO3生坯在室温下放置干燥3～5天，或者置于温度为30℃、相对湿度为75％的保湿箱内放置干燥3～5h。
进一步优选的，所述放置时使用平面玻璃板压住带状BaTiO3生坯。
优选的，步骤(2)中所述脱脂工艺为：将干燥的带状BaTiO3生坯置于马弗炉中，升温至200℃后保温，然后继续升温至400℃保温，继续升温至600℃保温即可。
进一步优选的，所述脱脂工艺具体为：将干燥的带状BaTiO3生坯置于马弗炉中，以0.5℃ /min的速率升温至200℃后保温4h，然后以0.5℃/min的速率继续升温至400℃保温4h，继续以0.5℃/min的速率升温至600℃保温6h即可。
优选的，步骤(2)中所述烧结的工艺具体为：将脱脂后的BaTiO3生坯继续升温至1200～1250℃下烧结，随炉冷却降至室温即可。
进一步优选的，所述烧结的工艺具体为：将脱脂后的BaTiO3生坯继续以3.0℃/min的速率升温至1200～1250℃下烧结2h，随炉冷却降至室温即可。
2、根据上述制备方法制备得到的一种高耐电场强度的材料中含有钛酸钡铁电陶瓷材料。
优选的，所述铁电陶瓷材料中含有单一四方晶体结构的纯BaTiO3成分。
本发明的有益效果在于：
1、本发明公开了一种高耐电场强度的材料中含有钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法，通过调节轧制工艺制备带状BaTiO3生坯，能够提高陶瓷的致密度、减小晶粒尺寸，从而很大程度上改善BaTiO3陶瓷的耐电场强度；同时调节轧制过程中作为载体的PVA粘结剂的质量分数，使其与BaTiO3粉体形成的混合物在轧制成形过程具有很好的延展性、不易开裂，有着产量大、重复性好的特点；同时使得轧制形成的带状BaTiO3生坯在烧结过程中整体收缩比较均匀，提高致密度、减少缺陷、减小晶粒尺寸，最终得到的钛酸钡铁电陶瓷材料；另外本发明的制备工艺简单、容易操作、重复性好、产量大，因此可以极大地降低生产成本；
2、本发明还公开了一种高耐电场强度的材料中含有钛酸钡铁电陶瓷材料，其中含有单一四方晶体结构的纯BaTiO3成分，具有高耐电场强度(高达260kV/cm)、介电常数大、损耗低等特点。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中原料BaTiO3粉末和产品BaTiO3铁电陶瓷材料的XRD图；
图2为实施例1中制备得到的BaTiO3铁电陶瓷材料的SEM图；
图3为实施例1中制备得到的BaTiO3铁电陶瓷材料的电滞回线图；
图4为实施例1中制备得到的BaTiO3铁电陶瓷材料的介电温谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
制备高耐电场强度BaTiO3铁电陶瓷材料，制备方法如下：
(1)制备PVA粘结剂：将聚乙烯醇50g、丙三醇7毫升、去离子水250毫升和无水乙醇25毫升混合，水浴搅拌均匀得到PVA粘结剂；
(2)称取25g步骤(1)中制备的PVA粘结剂，加入到75g的BaTiO3粉体(纯度大于99％、粉体粒径分布为200～500nm)中，并加入15g去离子水搅拌均匀制备成料浆混合物；
(3)将制备的料浆混合物经过粗轧(以＞3mm的间距反复多次轧制混合物)和精轧(以≤0.5mm的间距轧制)轧制成厚度为0.15mm的带状BaTiO3材料；
(4)将所得带状BaTiO3生坯用平面玻璃板压住，置于室温条件下干燥3h，然后进行切割；
(5)将步骤(4)中切割后的生坯片进行脱脂，具体工艺为：从室温以0.5℃/min的速率升温至200℃后保温4h，然后再以0.5℃/min的速率升温至400℃后保温4h，然后再次以0.5℃ /min的速率升温至600℃后保温6h；
(6)对步骤(5)中脱脂处理后的生坯进行烧结即可，其中烧结条件为：以3℃/min的速率升温至1250℃烧结2h，随炉冷却降温至室温即可。
实施例2
制备高耐电场强度BaTiO3铁电陶瓷材料，制备方法如下：
(1)制备PVA粘结剂：将聚乙烯醇50克、丙三醇7毫升、去离子水250毫升和无水乙醇25毫升混合，水浴搅拌均匀得到PVA粘结剂；
(2)称取18g步骤(1)中制备的PVA粘结剂，加入到82g的BaTiO3粉体(纯度大于99％、粉体粒径分布为200～500nm)中，并加入去离子水搅拌均匀制备成料浆混合物；
(3)将制备的料浆混合物经过粗轧(以＞3mm的间距反复多次轧制混合物)和精轧(以≤0.5mm的间距轧制)轧制成厚度为0.2mm的带状BaTiO3材料；
(4)将所得带状BaTiO3生坯用平面玻璃板压住，置于室温条件下干燥5h，然后进行切割；
(5)将步骤(4)中切割后的生坯片进行脱脂，具体工艺为：从室温以0.5℃/min的速率升温至200℃后保温4h，然后再以0.5℃/min的速率升温至400℃后保温4h，然后再次以0.5℃ /min的速率升温至600℃后保温6h；
(6)对步骤(5)中脱脂处理后的生坯进行烧结即可，其中烧结条件为：以3℃/min的速率升温至1250℃烧结2h，随炉冷却降温至室温即可。
实施例3
制备高耐电场强度BaTiO3铁电陶瓷材料，制备方法如下：
(1)制备PVA粘结剂：将聚乙烯醇50克、丙三醇7毫升、去离子水250毫升和无水乙醇25毫升混合，水浴搅拌均匀得到PVA粘结剂；
(2)称取35g步骤(1)中制备的PVA粘结剂，加入到65g的BaTiO3粉体(纯度大于99％、粉体粒径分布为200～500nm)中，并加入去离子水搅拌均匀制备成料浆混合物；
(3)将制备的料浆混合物经过粗轧(以＞3mm的间距反复多次轧制混合物)和精轧(以≤0.5mm的间距轧制)轧制成厚度为0.12mm的带状BaTiO3材料；
(4)将所得带状BaTiO3生坯用平面玻璃板压住，置于温度为30℃、相对湿度为75％的保湿箱内放置干燥4h，然后进行切割；
(5)将步骤(4)中切割后的生坯片进行脱脂，具体工艺为：从室温以0.5℃/min的速率升温至200℃后保温4h，然后再以0.5℃/min的速率升温至400℃后保温4h，然后再次以0.5℃ /min的速率升温至600℃后保温6h；
(6)对步骤(5)中脱脂处理后的生坯进行烧结即可，其中烧结条件为：以3℃/min的速率升温至1250℃烧结2h，随炉冷却降温至室温即可。
实施例1中采用的原料BaTiO3粉体与制备得到的铁电陶瓷材料的XRD如图1所示；烧结制备的BaTiO3铁电陶瓷材料的SEM图如图2所示，说明通过本发明的制备方法制备的BaTiO3铁电陶瓷材料的晶粒细小、致密性好；其中BaTiO3铁电陶瓷材料的电滞回线和介电温谱图分别如图3和图4所示。从图3的电滞回线的结果说明本发明制备的铁电陶瓷材料具有260kV/cm的耐压性能；从图4的介电温谱图结果说明本发明制备的铁电陶瓷材料在室温至110℃范围内介电性能具有良好的温度稳定性。
同样的采用相关的方法测试实施例2和实施例3中制备得到的BaTiO3铁电陶瓷材料的性能，具有晶粒细小、致密性好的特点，同时在室温至110℃范围内介电性能具有良好的温度稳定性、具有良好的耐压性能(其中实施例2中的方法所制备的BaTiO3铁电陶瓷材料具有 220kV/cm的耐压性能、实施例3的方法所制备的BaTiO3铁电陶瓷材料具有230kV/cm的耐压性能)。
综上所述，本发明的制备方法，通过调节轧制工艺制备带状BaTiO3生坯，能够提高陶瓷的致密度、减小晶粒尺寸，从而很大程度上改善BaTiO3陶瓷的耐电场强度；同时调节轧制过程中作为载体的PVA粘结剂的质量分数，使其与BaTiO3粉体形成的混合物在轧制成形过程具有很好的延展性、不易开裂，有着产量大、重复性好的特点；同时使得轧制形成的带状BaTiO3生坯在烧结过程中整体收缩比较均匀，提高致密度、减少缺陷、减小晶粒尺寸，最终得到的钛酸钡铁电陶瓷材料；另外本发明的制备工艺简单、容易操作、重复性好、产量大，因此可以极大地降低生产成本；制备得到的高耐电场强度的材料中含有钛酸钡铁电陶瓷材料，其中含有单一四方晶体结构的纯BaTiO3成分，具有高耐电场强度(高达260kV/cm)、介电常数大、损耗低等特点。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)取BaTiO3粉体、PVA粘结剂，加水使其混合均匀形成混合物，轧制形成带状BaTiO3生坯，所述PVA粘结剂的质量占所述BaTiO3粉体和PVA粘结剂总质量的百分数为18～35％；
(2)将步骤(2)中所述带状BaTiO3生坯干燥后进行切割、脱脂和烧结，即可得到含有单一四方晶体结构的纯BaTiO3成分的高耐电场强度的钛酸钡铁电陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述BaTiO3粉体具有立方晶体结构、纯度大于99％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述BaTiO3粉体的粒径分布为200～500nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述PVA粘结剂按照如下方法制备：将聚乙烯醇、丙三醇、去离子水和无水乙醇按照50～60:7～10:250:25～30，g:ml:ml:ml的质量体积比混合，水浴搅拌即可得到所述PVA粘结剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述轧制的具体工艺为：先以＞3mm的间距反复轧制混合物，然后以≤0.5mm的间距轧制使所述带状BaTiO3生坯的厚度为0.12～0.2mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥的具体方法为：将所述带状BaTiO3生坯在室温下放置干燥3～5h，或者置于温度为30℃、相对湿度为75％的保湿箱内放置干燥3～5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述放置时用平面玻璃板压住带状BaTiO3生坯。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述脱脂工艺为：将干燥的带状BaTiO3生坯置于马弗炉中，升温至200℃后保温，然后继续升温至400℃保温，继续升温至600℃保温即可；所述烧结的工艺为：将脱脂后的BaTiO3生坯继续升温至1200～1250℃下烧结，随炉冷却降至室温即可。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脱脂工艺具体为：将干燥的带状BaTiO3生坯置于马弗炉中，以0.5℃/min的速率升温至200℃后保温4h，然后以0.5℃/min的速率继续升温至400℃保温4h，继续以0.5℃/min的速率升温至600℃保温6h即可；所述烧结的工艺具体为：将脱脂后的BaTiO3生坯继续以3.0℃/min的速率升温至1200～1250℃下烧结2h，随炉冷却降至室温即可。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的一种高耐电场强度的材料中含有钛酸钡铁电陶瓷材料。
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