JPH07133149A - マグネシア焼結体の製造方法 - Google Patents
マグネシア焼結体の製造方法Info
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- JPH07133149A JPH07133149A JP5279545A JP27954593A JPH07133149A JP H07133149 A JPH07133149 A JP H07133149A JP 5279545 A JP5279545 A JP 5279545A JP 27954593 A JP27954593 A JP 27954593A JP H07133149 A JPH07133149 A JP H07133149A
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- Japan
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- sintered body
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- yag
- magnesia powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 安価で、嵩密度の大きいマグネシア焼結体、
具体的には９９％以上の嵩密度を有するマグネシア焼結
体の製造方法を提供する。 【構成】 イットリウムアルミニウムガーネット粉末を
焼結助剤として添加したマグネシア粉末を原料に用いて
成形体とし、その成形体を焼成する。
具体的には９９％以上の嵩密度を有するマグネシア焼結
体の製造方法を提供する。 【構成】 イットリウムアルミニウムガーネット粉末を
焼結助剤として添加したマグネシア粉末を原料に用いて
成形体とし、その成形体を焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高密度なマグネシア焼結
体の製造方法に関する。
体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】マグネシア焼結体は透光性があり、耐熱
性、耐塩基性、耐食性、電気絶縁性等に優れているた
め、高級磁器、電気絶縁素子、赤外透過材料、耐熱透光
性材料等のセラミック製品、また、例えばＰＺＴ（チタ
ン酸ジルコン酸鉛）等のＰｂ系電子材料を溶融、焼成す
る際の容器等、マグネシアセラミック製品として広く利
用されている。
性、耐塩基性、耐食性、電気絶縁性等に優れているた
め、高級磁器、電気絶縁素子、赤外透過材料、耐熱透光
性材料等のセラミック製品、また、例えばＰＺＴ（チタ
ン酸ジルコン酸鉛）等のＰｂ系電子材料を溶融、焼成す
る際の容器等、マグネシアセラミック製品として広く利
用されている。
【０００３】マグネシア焼結体は一般にマグネシア（Ｍ
ｇＯ）粉末を出発原料とし、これを加圧成形法、または
スリップキャスト法、あるいはドクターブレード法等の
成形法を用いて所望の形状に成形した後、焼成すること
によって得られる。マグネシアは融点が２８００℃と非
常に高いことから、高密度な焼結体を得るために、成形
品は通常１７００℃以上の焼成温度で焼成されるか、ま
たはＨＩＰ（ｈｏｔｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ）
法、ホットプレスのような特殊な焼成方法を利用して焼
成される。
ｇＯ）粉末を出発原料とし、これを加圧成形法、または
スリップキャスト法、あるいはドクターブレード法等の
成形法を用いて所望の形状に成形した後、焼成すること
によって得られる。マグネシアは融点が２８００℃と非
常に高いことから、高密度な焼結体を得るために、成形
品は通常１７００℃以上の焼成温度で焼成されるか、ま
たはＨＩＰ（ｈｏｔｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ）
法、ホットプレスのような特殊な焼成方法を利用して焼
成される。
【０００４】しかし、上記のような焼成方法では非常に
コストが高くなり実用的ではないため、実際には、焼成
温度を下げて高密度な焼結体を得る目的で、成形前に原
料であるマグネシア粉末に焼結助剤が添加されている。
例えば、特公昭４９−１６２４６号公報ではＬｉＦを、
また特開昭５０−１５３７９８号ではＭｇＦ2を、また
ＢａｎｅｒｊｅｅはＮａＦを焼結助剤として開示してい
る。さらに、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2等の酸化物も
焼結助剤として用い得ることも知られている。
コストが高くなり実用的ではないため、実際には、焼成
温度を下げて高密度な焼結体を得る目的で、成形前に原
料であるマグネシア粉末に焼結助剤が添加されている。
例えば、特公昭４９−１６２４６号公報ではＬｉＦを、
また特開昭５０−１５３７９８号ではＭｇＦ2を、また
ＢａｎｅｒｊｅｅはＮａＦを焼結助剤として開示してい
る。さらに、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2等の酸化物も
焼結助剤として用い得ることも知られている。
【０００５】一方、焼結助剤を添加せず、例えば粒径が
０．１μｍ以下の超微粒子のマグネシア粉末を単独で用
いて高密度な焼結体を得る方法もある。超微粒子のマグ
ネシア粉末は、通常易焼結性マグネシアと呼ばれ、粒子
表面が活性な状態とされていることにより、焼結助剤を
添加しなくても１７００℃より低い温度で高密度な焼結
体が得られる利点はあるが、粉末原料が高価であり汎用
性に乏しいという欠点がある。また０．１μｍ以下のマ
グネシア粉末は、ドクターブレード法、プレス成形法、
スリップキャスト法等の成形法で成形しにくいという欠
点がある。
０．１μｍ以下の超微粒子のマグネシア粉末を単独で用
いて高密度な焼結体を得る方法もある。超微粒子のマグ
ネシア粉末は、通常易焼結性マグネシアと呼ばれ、粒子
表面が活性な状態とされていることにより、焼結助剤を
添加しなくても１７００℃より低い温度で高密度な焼結
体が得られる利点はあるが、粉末原料が高価であり汎用
性に乏しいという欠点がある。また０．１μｍ以下のマ
グネシア粉末は、ドクターブレード法、プレス成形法、
スリップキャスト法等の成形法で成形しにくいという欠
点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記のような焼結助剤
を添加する方法では、焼成温度を１５００〜１６００℃
前後に低下できるが、得られたマグネシア焼結体の嵩密
度は、理論密度に対し９７％前後でしかなく、９９％以
上の嵩密度を得るためには、焼結助剤と、ＨＩＰ法、ホ
ットプレス法等の特殊な焼成法を組み合わせて焼成する
しか方法がないのが実状である。一方、易焼結性マグネ
シア粉末を原料とする方法では、焼成温度を１４００〜
１５００℃前後にまで低下できるが、得られたマグネシ
ア焼結体の嵩密度は、やはり理論密度に対し９８％前後
でしかない。
を添加する方法では、焼成温度を１５００〜１６００℃
前後に低下できるが、得られたマグネシア焼結体の嵩密
度は、理論密度に対し９７％前後でしかなく、９９％以
上の嵩密度を得るためには、焼結助剤と、ＨＩＰ法、ホ
ットプレス法等の特殊な焼成法を組み合わせて焼成する
しか方法がないのが実状である。一方、易焼結性マグネ
シア粉末を原料とする方法では、焼成温度を１４００〜
１５００℃前後にまで低下できるが、得られたマグネシ
ア焼結体の嵩密度は、やはり理論密度に対し９８％前後
でしかない。
【０００７】嵩密度の大きい焼結体は耐食性に優れてお
り、特にＰｂ系電子材料を溶融、焼成する際には重宝さ
れる。しかしながら、従来の方法では９９％以上の嵩密
度を有する焼結体を得るには、ＨＩＰ法等の特殊な焼成
法を用いるしか方法がなく、高コストになるという問題
があった。従って、本発明はこのような事情を鑑み成さ
れたものであり、その目的とするところは、安価で、嵩
密度の大きいマグネシア焼結体、具体的には９９％以上
の嵩密度を有するマグネシア焼結体の製造方法を提供す
るにある。
り、特にＰｂ系電子材料を溶融、焼成する際には重宝さ
れる。しかしながら、従来の方法では９９％以上の嵩密
度を有する焼結体を得るには、ＨＩＰ法等の特殊な焼成
法を用いるしか方法がなく、高コストになるという問題
があった。従って、本発明はこのような事情を鑑み成さ
れたものであり、その目的とするところは、安価で、嵩
密度の大きいマグネシア焼結体、具体的には９９％以上
の嵩密度を有するマグネシア焼結体の製造方法を提供す
るにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らはマグネシア
焼結体の製造方法について、種々の実験を重ねた結果、
マグネシア粉末に特定の焼結助剤を添加し、この焼結助
剤を添加したマグネシア粉末を出発原料とすることによ
り上記問題が解決できることを見いだした。即ち本発明
のマグネシア焼結体の製造方法は、イットリウムアルミ
ニウムガーネット（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12、以下、ＹＡＧとい
う。）粉末を焼結助剤として添加したマグネシア粉末を
原料に用いることを特徴とし、その原料を用いて成形体
を得て、その成形体を焼成して焼結体を得ることで前記
問題は解決される。
焼結体の製造方法について、種々の実験を重ねた結果、
マグネシア粉末に特定の焼結助剤を添加し、この焼結助
剤を添加したマグネシア粉末を出発原料とすることによ
り上記問題が解決できることを見いだした。即ち本発明
のマグネシア焼結体の製造方法は、イットリウムアルミ
ニウムガーネット（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12、以下、ＹＡＧとい
う。）粉末を焼結助剤として添加したマグネシア粉末を
原料に用いることを特徴とし、その原料を用いて成形体
を得て、その成形体を焼成して焼結体を得ることで前記
問題は解決される。
【０００９】本発明の製造方法において原料に使用する
マグネシア粉末は、一般に市販されている安価な粒径２
μｍ〜１μｍ前後のマグネシア粉末が使用できる。ま
た、０．１μｍ以下の易焼結性マグネシア粉末を混合し
て使用してもよい。マグネシア粉末の純度は９９％以上
の純度を有するものを好ましく選択する。純度が悪いと
焼結体の結晶粒界に不純物が析出し、透光性が悪くなる
傾向にある。
マグネシア粉末は、一般に市販されている安価な粒径２
μｍ〜１μｍ前後のマグネシア粉末が使用できる。ま
た、０．１μｍ以下の易焼結性マグネシア粉末を混合し
て使用してもよい。マグネシア粉末の純度は９９％以上
の純度を有するものを好ましく選択する。純度が悪いと
焼結体の結晶粒界に不純物が析出し、透光性が悪くなる
傾向にある。
【００１０】さらに、焼結助剤として添加するＹＡＧ粉
末の量はマグネシア粉末１００重量部に対し、０．１な
いし２．０重量部の範囲に調整することが好ましい。な
ぜなら、その量が０．１重量部よりも少ないと、９９％
以上の嵩密度を有するマグネシア焼結体が得られにく
く、また２．０重量部よりも多いと、ＹＡＧが逆に不純
物となって焼結体の結晶粒界に析出しＭｇＯ本来の耐食
性が悪くなる傾向にあるからである。ＹＡＧの粒径は特
に規定するものではないが、通常は、マグネシア粉末と
同程度か、もしくは、マグネシア粉末よりも小さいもの
を選択する方が、嵩密度の高い焼結体が得られる。
末の量はマグネシア粉末１００重量部に対し、０．１な
いし２．０重量部の範囲に調整することが好ましい。な
ぜなら、その量が０．１重量部よりも少ないと、９９％
以上の嵩密度を有するマグネシア焼結体が得られにく
く、また２．０重量部よりも多いと、ＹＡＧが逆に不純
物となって焼結体の結晶粒界に析出しＭｇＯ本来の耐食
性が悪くなる傾向にあるからである。ＹＡＧの粒径は特
に規定するものではないが、通常は、マグネシア粉末と
同程度か、もしくは、マグネシア粉末よりも小さいもの
を選択する方が、嵩密度の高い焼結体が得られる。
【００１１】ＹＡＧ粉末を添加したマグネシア粉末を原
料とすれば、焼結体の元となる成形方法は特に問わず、
前記した加圧成形法、ドクターブレード法、スリップキ
ャスト法等の成形方法を用いて、例えば板、坩堝、トレ
イ等所望の形状に成形することができる。
料とすれば、焼結体の元となる成形方法は特に問わず、
前記した加圧成形法、ドクターブレード法、スリップキ
ャスト法等の成形方法を用いて、例えば板、坩堝、トレ
イ等所望の形状に成形することができる。
【００１２】次に、種々の方法で成形された成形体を焼
成して焼結体を得る場合、ＹＡＧが焼結助剤として作用
するため、焼成温度は１４００℃〜１６００℃と、従来
の温度範囲で十分嵩密度の大きい焼結体を得ることがで
き、ＨＩＰ法、ホットプレス法等の特殊な焼成を行わな
くてもよい。
成して焼結体を得る場合、ＹＡＧが焼結助剤として作用
するため、焼成温度は１４００℃〜１６００℃と、従来
の温度範囲で十分嵩密度の大きい焼結体を得ることがで
き、ＨＩＰ法、ホットプレス法等の特殊な焼成を行わな
くてもよい。
【００１３】
【作用】マグネシア粉末原料に添加されたＹＡＧ粉末
は、焼結助剤として作用し、焼成温度を下げ、また焼結
体の嵩密度を大きくする作用を有する。なぜ、ＹＡＧに
このような作用があるのかはよく解明できないが、おそ
らく立方晶であるマグネシアと、立方晶であるＹＡＧと
が結晶中で結合しやすく、またＹ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3の融点
は両方とも２０００℃以上あるが、ＹＡＧの融点は１９
００℃前後であるため、同じ立方晶のＹ2Ｏ3を焼結助剤
とするよりも、融点の低いＹＡＧを焼結助剤とした方
が、低温で焼結しやすく、また嵩密度も大きくなると推
察される。
は、焼結助剤として作用し、焼成温度を下げ、また焼結
体の嵩密度を大きくする作用を有する。なぜ、ＹＡＧに
このような作用があるのかはよく解明できないが、おそ
らく立方晶であるマグネシアと、立方晶であるＹＡＧと
が結晶中で結合しやすく、またＹ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3の融点
は両方とも２０００℃以上あるが、ＹＡＧの融点は１９
００℃前後であるため、同じ立方晶のＹ2Ｏ3を焼結助剤
とするよりも、融点の低いＹＡＧを焼結助剤とした方
が、低温で焼結しやすく、また嵩密度も大きくなると推
察される。
【００１４】
【実施例】平均粒径０．５μｍ、純度９９．０％のマグ
ネシア粉末１００重量部に、焼結助剤として平均粒径
０．５μｍのＹＡＧ粉末０．３重量部と、バインダーと
してＰＶＡ０．５重量部とを添加し、エタノール中で混
合する。混合後、スプレードライヤーにて造粒し、粒径
約０．１ｍｍの造粒粉を得た。
ネシア粉末１００重量部に、焼結助剤として平均粒径
０．５μｍのＹＡＧ粉末０．３重量部と、バインダーと
してＰＶＡ０．５重量部とを添加し、エタノール中で混
合する。混合後、スプレードライヤーにて造粒し、粒径
約０．１ｍｍの造粒粉を得た。
【００１５】造粒粉を２０ｍｍφ×５ｍｍ厚の大きさの
金型で、１ｔ／ｃｍ2の圧力でプレス成形し、連続して
２ｔ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ（ｃｏｌｄ ｉｓｏｓｔａ
ｔｉｃ ｐｒｅｓｓ）成形した。
金型で、１ｔ／ｃｍ2の圧力でプレス成形し、連続して
２ｔ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ（ｃｏｌｄ ｉｓｏｓｔａ
ｔｉｃ ｐｒｅｓｓ）成形した。
【００１６】次に成形分を１５５０℃、空気雰囲気中の
条件で２時間焼成することにより板状のマグネシア焼結
体を得た。このマグネシア焼結体の嵩密度をアルキメデ
ス法により測定したところ、３．５７０であった。これ
はマグネシア焼結体の理論密度３．５８５の９９．６％
に相当する。
条件で２時間焼成することにより板状のマグネシア焼結
体を得た。このマグネシア焼結体の嵩密度をアルキメデ
ス法により測定したところ、３．５７０であった。これ
はマグネシア焼結体の理論密度３．５８５の９９．６％
に相当する。
【００１７】［実施例２］添加するＹＡＧ粉末の量を
０．１重量部とする他は、実施例１と同様にしてマグネ
シア焼結体を得たところ、嵩密度３．５７０であった。
（９９．６％）
０．１重量部とする他は、実施例１と同様にしてマグネ
シア焼結体を得たところ、嵩密度３．５７０であった。
（９９．６％）
【００１８】［実施例３］添加するＹＡＧ粉末の量を
２．０重量部とする他は、実施例１と同様にしてマグネ
シア焼結体を得たところ、嵩密度３．５６７（９９．５
％）であったが、粒界の極一部にＹＡＧが析出してい
た。
２．０重量部とする他は、実施例１と同様にしてマグネ
シア焼結体を得たところ、嵩密度３．５６７（９９．５
％）であったが、粒界の極一部にＹＡＧが析出してい
た。
【００１９】［実施例４］平均粒径０．７μｍ、純度９
９．７％のマグネシア粉末１００重量部に対し、エタノ
ール３０重量部、バインダーとしてＰＶＡ０．５重量
部、焼結助剤として平均粒径０．５μｍのＹＡＧ粉末
０．２重量部を添加し、ボールミルにて十分に粉砕混合
して、スリップを作成する。
９．７％のマグネシア粉末１００重量部に対し、エタノ
ール３０重量部、バインダーとしてＰＶＡ０．５重量
部、焼結助剤として平均粒径０．５μｍのＹＡＧ粉末
０．２重量部を添加し、ボールミルにて十分に粉砕混合
して、スリップを作成する。
【００２０】このスリップを１００ｍｍφ×５０ｍｍ高
さの石膏型カップに鋳込み、十分天日乾燥した後、石膏
型をはずし、５ｍｍの肉厚を持つカップを成形した。
さの石膏型カップに鋳込み、十分天日乾燥した後、石膏
型をはずし、５ｍｍの肉厚を持つカップを成形した。
【００２１】成形品を１６００℃、空気雰囲気中で２時
間焼成することにより、マグネシア坩堝を得たところ、
この坩堝の嵩密度は３．５７５であった。（９９．７
％）
間焼成することにより、マグネシア坩堝を得たところ、
この坩堝の嵩密度は３．５７５であった。（９９．７
％）
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
ると、成形方法にかかわらず容易に成形体が得られ、ま
たＨＩＰ法、ホットプレス法等の特別な焼成方法を用い
なくても、非常に理論密度に近いマグネシア焼結体が得
られる。また通常の焼結助剤を添加した場合の焼成温度
で焼結できるため、エネルギーコストが低く、高品質な
マグネシアセラミック製品ができる方法として産業上有
用である。
ると、成形方法にかかわらず容易に成形体が得られ、ま
たＨＩＰ法、ホットプレス法等の特別な焼成方法を用い
なくても、非常に理論密度に近いマグネシア焼結体が得
られる。また通常の焼結助剤を添加した場合の焼成温度
で焼結できるため、エネルギーコストが低く、高品質な
マグネシアセラミック製品ができる方法として産業上有
用である。
Claims (2)
- 【請求項１】 イットリウムアルミニウムガーネット
（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12）粉末を焼結助剤として添加したマグネ
シア粉末を原料に用いることを特徴とするマグネシア焼
結体の製造方法。 - 【請求項２】 前記焼結助剤の添加量が、マグネシア粉
末１００重量部に対し、０．１ないし２．０重量部の範
囲であることを特徴とする請求項１に記載のマグネシア
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5279545A JPH07133149A (ja) | 1993-11-09 | 1993-11-09 | マグネシア焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5279545A JPH07133149A (ja) | 1993-11-09 | 1993-11-09 | マグネシア焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07133149A true JPH07133149A (ja) | 1995-05-23 |
Family
ID=17612479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5279545A Pending JPH07133149A (ja) | 1993-11-09 | 1993-11-09 | マグネシア焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07133149A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005118504A1 (ja) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法並びにプラズマディスプレイパネル用保護膜 |
| DE112009000280T5 (de) | 2008-01-28 | 2011-02-24 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Polykristalliner MgO-Sinterkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und MgO-Sputtertarget |
-
1993
- 1993-11-09 JP JP5279545A patent/JPH07133149A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005118504A1 (ja) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法並びにプラズマディスプレイパネル用保護膜 |
| DE112009000280T5 (de) | 2008-01-28 | 2011-02-24 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Polykristalliner MgO-Sinterkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und MgO-Sputtertarget |
| US8454933B2 (en) | 2008-01-28 | 2013-06-04 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Polycrystalline magnesium oxide (MgO) sintered body and MgO sputtering target |
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