JPH02116664A - ムライト焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は焼結性に優れ１機械的強度、特に高温において
も強度の良好なムライト焼結体の製造法に関する。

（従来の技術） ムライト焼結体は、高融点で、かつ低膨張であり、また
耐熱、耐クリープ性に優れるため、高温構造部材に使用
されてきた。

さらに高純度ムライト焼結体は、高温でも強度が劣化し
ないことがジャーナル、オブ、アメリカン、セラミック
、ソサイアテイ（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＡｍｅｒｉｃａ
ｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｏｃｉｅｔｙ　）の第７０巻重
第１号−〇−７〜Ｃ−８，１９８７年発行に示されてい
る。

この様な高純度ムライト焼結体は、高純度の金属アルコ
キシド、コロイダルシリカ、アルミナゾル、水溶性塩類
等のように原料として溶液化する工程を経たものを用い
て製造する方法が多く提案されている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら高純度ムライト焼結体は、焼結性が悪く、
溶液化する工程を経て作られた微細で活性な原料粉末を
用いても、高純度で高強度のムライト焼結体を製造する
には、１６５０℃以上の高温で焼成しなければならない
。そのため設備費。

燃料費等がかさみ、結果としてムライト焼結体のコスト
高を招くという問題がある。また溶液化する工程を経て
微細で活性な原料粉末を作るために高価になるという問
題がある。これに対し、安価な酸化物粉末、カオリン等
を用い、固相反応によりムライト焼結体を製造する方法
がある。しかしこの方法では、焼結性が悪く、高温で焼
成しても十分な強度を得ることが困難であるという問題
がある。

上記の他に特公昭６１−１５５３２号公報に示されるよ
うに、ムライト基板を製造するのに、酸化マグネシウム
を添加して焼成温度を下げ、焼結性を向上させる方法が
ある。しかし酸化マグネシウムを添加して焼成しただけ
では、酸化マグネシウム粉がムライト原料粉のアルミナ
およびシリカと反応して粒界相にガラス相を形成し、こ
のガラス相が高温にさらされるとガラス相の軟化がおこ
り１強度が劣化するという問題が生じた。

本発明は上記の問題のないムライト焼結体の製造法を提
供することを目的とするものである。

（ａ題を解決するための手段） 本発明は重量比でアルミナ：シリカが６５　：　３５乃
至８０　：　２０のムライト原料粉または該ムライト原
料粉を焼成後粉砕したムライト質の粉末９５〜９９．８
重量係および酸化マグネシウム粉０．２〜５重量％また
は酸化マグネシウムを０．２〜５重量％含む塩若しくは
有機化合物を均一に混合した後。

焼成し、この後１２００〜１５００℃で１０分〜１０時
間熱処理するムライト焼結体の製造法に関する。

本発明においてムライト原料粉は１重量比でアルミナニ
ジリカが６５：３５乃至８０：２０の範囲とされ、この
範囲から外れると高温において強度が劣化し１本発明の
目的を達成することができない。

ムライト焼結体は、ムライト原料粉となるアルミナとシ
リカとを酸化マグネシウム粉または酸化マグネシウムを
含む塩若しくは有機化合物と同時に混合し、その後焼成
してムライト焼結体としてもよく、またアルミナとシリ
カとを混合し、それを−度焼成して粉砕し、ムライト質
の粉末とした本のを酸化マグネシウム粉または酸化マグ
ネシウムを含む壇若しくは有機化合物と混合し、その後
焼成してムライト焼結体としてもよく制限はない。

なおムライト焼結体中のムライト質には８０重重量幅上
のムライト結晶を含むことが好ましい。

本発明のムライト焼結体の製造法では、ムライト原料粉
またはムライト原料粉を焼成後粉砕したムライト質の粉
末が９５〜９９．８重量係および酸化マグネシウムが０
．２〜５重量％の範囲とされ。

ムライト原料粉またはムライト原料粉を焼成後粉砕した
ムライト質の粉末が９９．８重量係を越え。

酸化マグネシウムが０．２重量幅未満であると焼結性を
向上させる効果が不十分であり、またムライト質が９５
重重量幅満で、酸化マグネシウムが５重量係を越えると
焼結体が発泡するかまたは高温において強度が劣化する
という問題が生じる。

本発明において酸化マグネシウムを０．２〜５重量％含
む塩としては、酢酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、
炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、くえん酸
マグネシウム、水酸化マグネシウム、硝酸マグネシウム
、しゆう酸マグネシウム等およびこれらの水和物が用い
られ、また酸化マグネシウムを０．２〜５重量％含む有
機化合物としては、マグネシウムメトキシド、マグネシ
ウムエトキシド等が用いられ特に制限はない。

ムライト原料粉またはムライト質の粉末と酸化マグネシ
ウムまたは酸化マグネシウムを含む塩若しくは有機化合
物との混合方法については特に制限はな〈従来公知の方
法で行なうものとする。また焼成温度は９組成または配
合割合により適宜選定するものとし、特に制限はないが
９通常は１４００〜１６５０℃程度の温度で焼成される
。

熱処理の温度は、１２００〜１５００℃で行なうことが
必要とされ、焼成温度より高い温度で熱処理を行なうと
粒成長を起こすなどの問題が生じ。

一方１２００℃未満の温度では粒界相の結晶化の速度が
遅く不具合であり、１５００℃を越えると粒界の結晶化
が進行しないという問題が生じる。

また熱処理の時間は、上記に示す温度で１０分〜１００
時間の範囲で行なうことが必要とされ。

１０分未満では粒界相の結晶化が十分に進行せず。

１００時間を越えると熱処理に要する費用がかさみ、結
果としてムライト焼結体が高価となる。熱処理は降温の
途中で行なってもよく、−度室温程度まで降温した後昇
温しで行なってもよく制限はない。

（作用） 本発明に示すような組成物を焼成した後、焼成温度より
低温の１２００〜１５００℃で１０分〜１００時間熱処
理することにより２粒界相にムライト以外のエンスタタ
イト（Ｍｇ０・８ｉ０ｚ）ｔ　７オルステライト（２Ｍ
ｇＯ−８ｉＯｔ　）　、スピネル（ＭｇＯ・Ａｊ　ｚ　
Ｏｓ　）　−コーディエライト（２Ｍｇ０・２Ａ’ｚＯ
ｓ・５ＳｉＯ２）、サファリン（４Ｍｇ０・５Ａ／ｍＯ
ｓ・２８ｉ０＊）等の結晶相が析出する。粒界相に上記
のような結晶相が存在する場合は１粒界相の軟化が起こ
りＫくくなり、高温においての強度の劣化が小さくなり
、ｆた焼結温度を低くすることができるものと考えられ
る。

（実施例） 以下本発明の詳細な説明する。

実施例１ 酸化アルミニウム粉（昭和電工部、商品名Ｕ人−５１０
５，純度９９．９９チ）および二酸化珪素粉（小宗化学
薬品製、高純度試薬、純度９９．９９ｃＩＩ）を第１表
に示す配合割合に秤量し、ボールミルで６時間湿式混合
して解粒後噴霧乾燥した。これを１６５０℃で１時間焼
成し、冷却後粉砕してムライト質の粉末を得た。このム
ライト質の粉末には９０重渣悌以上のムライト結晶が含
まれていた。

次に上記で得たムライト質の粉末に塩基性炭酸マグネシ
ウム粉（和光純薬工業製、試薬特級）を酸化物換算で第
１表に示す配合割合で添加し、再びボールミルで平均粒
径が約１μｍになるまで湿式混合、粉砕した。得られた
泥漿１００重量部に対しポリビニルアルコール（クラレ
製、商品名ポバールｌ　１０　）　２重量部およびワッ
クス（モーピル石油製、商品名マルレツクス２０９　）
２重量部を添加し、噴霧乾燥して成形用顆粒を得た。つ
いで成形用顆粒を１２　ト／／ｃｍ”の圧力でラバーブ
レス成形後、第２表に示す温度で３時間焼成してムライ
ト焼結体を得た。

得られたムライト焼結体を３＋ｎｎｍＸ４ａａＸ４０の
寸法に切断し、ＪＩＳ　　Ｒ１６０１−１９８１に基づ
き、３点曲げ試験で室温時および１２００℃時における
曲げ強度を測定した。その結果を合わせて第２表に示す
。

なお熱処理温度が１５００℃を越えると粒界の結晶化が
進行せず、また熱処理時間が１００時間を越えると熱処
理の費用がかさみコスト高となるので曲げ強度の測定は
行なわなかった。

第１表および第２表から明らかなように９本発明によっ
て得られたムライト焼結体は、焼成温度を賦香１の高純
度ムライト焼結体に比較し、１５０〜２００℃程低下す
ることができ、しかも室温での曲げ強度に優れ、また１
２００℃の高温においても劣下が小さいことがわかる。

これに対し賦香３．７および１０のムライト焼結体は、
高温における曲げ強度の劣化が大きいことがわかる。

（発明の効果） 本発明によって得られるムライト焼結体は、従来の焼成
温度より１５０〜２００℃程低い温度で焼成することが
でき、室温での強度に浸れ、ｔた高温においても強度劣
化が小さく、安価に製造することができ、工業的に極め
て好適なムライト焼結体である。

／

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．重量比でアルミナ：シリカが６５：３５乃至８０：
   ２０のムライト原料粉または該ムライト原料粉を焼成後
   粉砕したムライト質の粉末９５〜９９．８重量％および
   酸化マグネシウム粉０．２〜５重量％または酸化マグネ
   シウムを０．２〜５重量％含む塩若しくは有機化合物を
   均一に混合した後，焼成し，この後１２００〜１５００
   ℃で１０分〜１００時間熱処理することを特徴とするム
   ライト焼結体の製造法。