JPH09227223A - 快削性複合セラミックスの製造法 - Google Patents

快削性複合セラミックスの製造法

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JPH09227223A
JPH09227223A JP8060145A JP6014596A JPH09227223A JP H09227223 A JPH09227223 A JP H09227223A JP 8060145 A JP8060145 A JP 8060145A JP 6014596 A JP6014596 A JP 6014596A JP H09227223 A JPH09227223 A JP H09227223A
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powder
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JP8060145A
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Inventor
Saneji Kaji
実嗣 鍛治
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Ferrotec Material Technologies Corp
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Sumikin Photon Ceramics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱膨張係数が小さく機械加工性に優れた快削
性複合セラミックスを製造する方法を提供する。 【解決手段】 マイカ分散ガラス質セラミックス粉末
と、フッ化マグネシウムと、炭酸リチウムを含むリチウ
ム化合物とを混合し、得られた混合粉末を焼成したあと
微粉砕して焼成粉Aを得、別途、酸化亜鉛と、二酸化珪
素と、コーディエライトとを混合し、得られた混合粉末
を焼成したあと微粉砕して焼成粉Bを得、前記の焼成粉
AとBとをバインダーを添加して混合したあと造粒して
顆粒物を得、この顆粒物をプレス成形、脱脂及び本焼成
してセラミックス焼結体を得る。各成分を一度に混合焼
成すると、マイカ分散ガラス質セラミックスと酸化亜鉛
が反応して珪酸亜鉛結晶の析出量が減少する。焼成粉A
とBを別々に製造することにより、熱膨張係数と機械加
工性が改善され、顆粒化により成形性が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、快削性を有する複
合セラミックスの製造法に関するものであり、特に熱膨
張係数が小さく機械加工性に優れた快削性複合セラミッ
クスを製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】快削性を有するセラミックスとしてマイ
カ分散ガラス質セラミックスが公知である。マイカ分散
ガラス質セラミックスは、マイカ(フッ素金雲母微結
晶)をガラスマトリックスに分散したものであり、マイ
カ自体が軟質の物質であるため、機械加工がしやすいと
いう長所がある。しかし、マトリックスがガラスである
ため、低温より熱膨張係数が大きく、又は高温(ガラス
転位点である650℃以上)において大幅な熱膨張を起
こすという欠点がある。このようなマイカ分散ガラス質
セラミックスをそのまま低熱膨張性が要求される機械部
品や半導体治具等の材料として使用することはできない
ので、以下に述べるような種々の改良手段が提唱されて
いる。
【0003】第1の改良手段は、特開平6−48774
号公報に記載されており、極性溶媒中に、酸化物とした
時点での重量比でSiO2 成分30〜70%、Al2
3 成分10〜25%、MgO成分7〜25%、K2 O成
分2〜12%、LiO2 成分1〜7%及びF成分1〜1
5%となるような割合で各種金属成分のアルコキシド化
合物及びフッ化化合物を混合溶解したものにB2 3
分1〜10%を添加し、これに水を加えて加水分解反応
を行わしめたあと、脱水乾燥し、次いで熱処理すること
により、機械加工性に優れたガラス質セラミックスを得
るというものである。この方法により製造されたガラス
質セラミックスは、ガラスマトリックス中に快削性成分
としてマイカを含み、低熱膨張成分としてLiO2 −A
2 3−SiO2 系の微結晶を含有している。
【0004】第2の改良手段は、特開平2−22537
0号公報に記載されており、マイカ粉末20〜50重量
%、酸化亜鉛粉末15〜40重量%、シリカ粉末10〜
20重量%、ホウ酸粉末8〜20重量%およびコーディ
エライト粉末4〜20重量%を混合して混合粉末を製造
する工程、この混合粉末を940〜1050℃の温度で
加熱して焼成物を製造する工程、得られた焼成物を粉砕
して微粉末とする工程、この微粉末に有機バインダーを
添加し成形体を製造する工程および該成形体を940〜
1050℃の温度で加熱し同時に加圧して焼成体とする
工程により、マイカ複合セラミックスを得るというもの
である。このような方法によって製造されたマイカ複合
セラミックスは、快削性成分としてマイカを含み、低熱
膨張成分として酸化亜鉛と二酸化珪素からなるウレマイ
ト結晶を含んでいる。
【0005】第3の改良手段は、本願出願人が先にした
特許出願(特開平4−270169号公報)に開示した
ものであり、マイカ分散ガラス質セラミックスのガラス
マトリックス中に20〜60重量%の珪酸ジルコニウム
を分散して快削性複合セラミックスを得るというもので
ある。この方法によって製造されたマイカ分散ガラス質
セラミックスは、ガラスマトリックス中に快削性成分と
してマイカを含み、低熱膨張成分として珪酸ジルコニウ
ムの結晶を含んでいる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし前記いずれの手
段も、ガラスマトリックス中に低熱膨張成分の各種結晶
を析出させることにより、マイカ分散ガラス質セラミッ
クスの熱膨張係数を低下させるものであり、マトリック
スであるガラス自体の熱膨張係数は何等改善されていな
いから、全体としての熱膨張係数を十分に低下させるこ
とができなかった。
【0007】本発明は、熱膨張係数が十分に低くて機械
加工に好適な快削性複合セラミックスを得ることを課題
としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】請求項1記載の快削性複
合セラミックスの製造法は、マイカ分散ガラス質セラミ
ックス粉末30〜50重量部、フッ化マグネシウム1〜
10重量部、炭酸リチウム0.5〜5重量部を含むリチ
ウム化合物を混合し、得られた混合粉末を耐火容器に入
れて焼成したあと微粉砕して焼成粉Aを得る工程と、酸
化亜鉛20〜35重量部、二酸化珪素4.5〜18.0
重量部、コーディエライト1〜10重量部を混合し、得
られた混合粉末を耐火容器に入れて焼成したあと微粉砕
して焼成粉Bを得る工程と、前記の各工程で得られた焼
成粉AとBとをバインダーを添加して混合したあと造粒
して顆粒物を得る工程と、得られた顆粒物をプレス成
形、脱脂及び本焼成してセラミックス焼結体Cを得る工
程とからなることを特徴とするものである。
【0009】マイカ分散ガラス質セラミックス中のマイ
カ量は、製造するセラミックスの機械的強度、耐熱衝撃
性、機械加工性、誘電特性等によって決められるが、3
0〜70重量%であれば好ましい結果が得られる。ま
た、酸化亜鉛20〜35重量部、二酸化珪素4.5〜1
8.0重量部及びコーディエライト1〜10重量部を混
合焼成すると、珪酸亜鉛結晶(Zn2 SiO4 )を含む
焼結物が得られる。
【0010】請求項2記載の発明は、請求項1記載の快
削性複合セラミックスの製造法におけるマイカ分散ガラ
ス質セラミックスとして、陶石50〜70重量部、ジル
コン1.5〜10重量部、フッ化マグネシウム5〜15
重量部、酸化マグネシウム5〜15重量部、酸化カリウ
ム4〜10重量部を含むカリウム化合物及び酸化ホウ素
2.5〜10重量部を含むホウ素化合物からなる配合物
を溶融・結晶化したものを用いることを特徴とするもの
である。
【0011】陶石としては、精製陶石(代表的な組成は
SiO2 66.86重量%、Al23 23.21重量
%、K2 O5.55重量%、不純物0.97重量%、灼
熱減量3.41重量%)を用いる。尚、かかるマイカ分
散ガラス質セラミックスそれ自体は、商品名「ホトベー
ル」として本件特許出願人である住金ホトンセラミック
ス株式会社から市販されている。このようにして用意さ
れたマイカ分散ガラス質セラミックスをボールミルで、
例えば平均粒径1〜5μmまでに粉砕する。
【0012】
【作用】複合セラミックスを組成する各成分を一度に混
合焼成すると、マイカ分散ガラス質セラミックス(塩基
性酸化物)と酸化亜鉛(両性酸化物)が反応して珪酸亜
鉛結晶(Zn2 SiO4 )の析出量が減少して熱膨張係
数が低下せず、機械加工性も余り向上しない。そこで本
願発明者は、予め焼成粉A及びBを別々に製造し、これ
らを混合してなる顆粒物をプレス成形し、これを焼成す
ることによってセラミックス焼結体Cを製造した。従っ
てセラミックス焼結体Cは、その中に常に所定割合の珪
酸亜鉛結晶を含有しており、全体としての熱膨張係数が
小さく、かつ優れた機械加工性を保持している。また、
焼成粉A及びBとを(バインダーを添加して)混合し造
粒する工程を設けたので、粒径の揃った球状顆粒を得る
ことができる。この球状顆粒は非常に流動性が良いた
め、プレス金型に均一に充填され、プレス加圧時に均一
に圧力を掛けることができる。又、エアーの抜け性が向
上し、密度の高い安定した品質の成形品が得られ、ラミ
ネーションによる割れ等が防止できる。更にプレス成形
時に原料をホッパーから金型に供給するときに、原料詰
まりがなく、自動定量供給が容易となり合理化が計れ
る。
【0013】なお、本発明方法の製造原料である焼成粉
Aに含まれるジルコニアは良好な切削性を与え、酸化マ
グネシウム及び酸化カリウムはガラスマトリックス中に
所定量のマイカ分散量を確保し、酸化ホウ素は融点を降
下させると共に溶融を促進し、フッ化マグネシウムは加
工性を向上させ、炭酸リチウムは低熱膨張性を向上させ
る作用がある。また、焼成粉Bの珪酸亜鉛結晶(Zn2
SiO4 )は低熱膨張性を付与し、コーディエライトは
熱衝撃性を向上させる作用がある。
【0014】
【発明の実施の形態】
〔実施例1〕本例で使用するマイカ分散ガラス質セラミ
ックスの原料配合は、 陶石 60重量部 ジルコン 5重量部 フッ化マグネシウム 6重量部 酸化マグネシウム 9重量部 炭酸カリウム 8重量部(酸化カリウム換算で4重量部) ホウ酸 12重量部(酸化ホウ素換算で6重量部) である。
【0015】図1の工程図に基づき本発明方法を説明す
る。上記配合物を加熱溶融し、この溶融液を得られるガ
ラス質の移転温度より少なくとも50℃高い温度から該
温度より少なくとも70℃低い温度までの間を100℃
/hr以下の冷却速度で徐冷してガラス質を得る。蓋付
き容器の中で該ガラス質を1100℃を越え1360℃
までの温度で熱処理してマイカ分散ガラス質セラミック
スを製造する(マイカ分散ガラス質セラミックスの物性
値は表1参照)。
【0016】このようにして製造したマイカ分散ガラス
質セラミックスを微粉砕して得た平均粒径1〜5μmの
粉末50.0%〔商品名「ホトベール」住金ホトンセラ
ミックス株式会社製〕にフッ化マグネシウム9.0%
〔和光純薬工業株式会社製〕と炭酸リチウム1.0%
〔和光純薬工業株式会社製〕とを添加したあとボールミ
ルにて1時間混合し、得られた混合粉体をアルミナ製耐
火容器に入れ1000℃で5時間焼成して焼成物Aを得
た。この焼成物をボールミルに入れ、微粉砕して焼成粉
Aを得る。
【0017】次に酸化亜鉛30.0%〔和光純薬工業株
式会社製〕と二酸化珪素4.5%〔関東化学株式会社
製〕とコーディエライト5.5%〔昭和電工株式会社
製〕をライカイ機で1時間混合し、混合粉体をアルミナ
製耐火容器に入れ1000℃で5時間焼成して焼成物B
を得た。この焼成物をボールミルに入れて粉砕して焼成
粉Bを得る。
【0018】上記焼成粉A及びBに水及び解コウ剤〔商
品名「セルナD−305」中京油脂株式会社製〕0.3
重量%を加え、15時間湿式混合粉砕し、平均粒径1〜
5μmの原料泥漿とした。得られた泥漿にプレス成形用
バインダー〔商品名「セラモPB−15」第一工業製薬
株式会社製〕3重量%を添加し、さらに2時間混合しス
プレー用泥漿とした。これをスプレードライヤで平均粒
径60〜70μmの球形顆粒に造粒し、得られた顆粒を
500kgf/cm2 の成形圧力で一軸加圧成形して10
0mm×100mm×25mmの成形体を得た。この成
形体を脱脂炉にて脱脂後、アルミナ製耐火容器中でアル
ミナ粉末に埋設して、1030℃で4時間焼成し複合セ
ラミックス焼結体を得る。
【0019】図2はプレス成形された成形体の模式的な
拡大図である。成形体は焼成粉AとBとをバインダーで
連結した顆粒物で構成されており、焼成粉Aはガラスマ
トリックス1中にマイカ2とジルコニア3の結晶が析出
したものであり、焼成粉Bは亜鉛陽イオンと珪酸陰イオ
ンとからなるイオン結晶とコーディエライトとからなる
多結晶体である。このような成形体を脱脂したあと焼成
すると、図3に示す構造のセミラックス焼結体C(二相
以上の系からなる複合セミラックス)が得られる。
【0020】〔実施例2〜4〕マイカ分散ガラス質セラ
ミックスの原料配合は、実施例1と同一としてその他の
原料配合物の配合割合を変化させ、実施例1と同様な方
法により試料番号2〜4のセラミックス焼結体を製造し
た。
【0021】このようにして製造された複合セミラック
スについて、熱膨張係数、曲げ強度、切削加工性を評価
する性能試験を行った結果を表1に示す。比較例にはマ
イカ分散ガラス質セラミックス〔商品名「ホトベー
ル」〕を用いた。
【0022】
【表1】
【0023】表1より本発明の製法によって得られる複
合セラミックスは、比較例のマイカ分散ガラス質セラミ
ックスに比べて熱膨張係数が小さくかつ熱衝撃抵抗性が
向上していることがわかる。
【0024】
【発明の効果】以上のように本発明方法によれば、熱膨
張係数が小さく機械加工性に優れた複合セラミックスを
得ることができる。従って、低熱膨張性が要求される機
械部品や半導体治具等にマイカ分散ガラス質セラミック
スを用いることができるようになり、マイカ分散ガラス
質セラミックスの用途を拡げることができ、極めて有用
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法を示す工程図
【図2】成形体の模式的な拡大図
【図3】焼結体の模式的な拡大図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マイカ分散ガラス質セラミックス粉末3
    0〜50重量部、フッ化マグネシウム1〜10重量部、
    炭酸リチウム0.5〜5重量部を含むリチウム化合物を
    混合し、得られた混合粉末を耐火容器に入れて焼成した
    あと微粉砕して焼成粉(A)を得る工程と、酸化亜鉛2
    0〜35重量部、二酸化珪素4.5〜18.0重量部、
    コーディエライト1〜10重量部を混合し、得られた混
    合粉末を耐火容器に入れて焼成したあと微粉砕して焼成
    粉(B)を得る工程と、前記の各工程で得られた焼成粉
    (A)と(B)とをバインダーを添加して混合したあと
    造粒して顆粒物を得る工程と、この顆粒物をプレス成
    形、脱脂及び本焼成してセラミックス焼結体(C)を得
    る工程とからなることを特徴とする、快削性複合セラミ
    ックスの製造法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のマイカ分散ガラス質セラ
    ミックスとして陶石50〜70重量部、ジルコン1.5
    〜10重量部、フッ化マグネシウム5〜15重量部、酸
    化マグネシウム5〜15重量部、酸化カリウム4〜10
    重量部を含むカリウム化合物及び酸化ホウ素2.5〜1
    0重量部を含むホウ素化合物からなる配合物を溶融・結
    晶化したものを用いたことを特徴とする、請求項1記載
    の快削性複合セラミックスの製造法。
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