JPH03257071A - 遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的コ （産業上の利用分野） 本発明は、遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造
方法に関し、特にサーキットボードの基板として好適な
遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に係わ
る。

（従来の技術） 窒化アルミニウム（ｌ　Ｎ）焼結体は、熱伝導率がアル
ミナに比べて格段に高く、かつ絶縁性に優れ、更に熱膨
張率がシリコン（Ｓｉ）と近似しているという特性を有
する。このため、前記ＡＩＮ焼結体は半導体装置を実装
するためのサーキットボードの基板としての応用が考え
られている。

ところで、米国特許第４．８４７．２２１号明細書には
ＡｆＩＮ単一相と希土類元素が０．０１〜８０００ｐｐ
ｍ　、酸素が２０００ｐｐｍ以下含有する第２相とから
なり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＡＩＩＮ焼結
体が開示されている。かかるＡｇＮ焼結体は、高熱伝導
性を有するがゆえに、従来にはなかった好ましくない事
態が生じる。即ち、前記ＡｇＮ焼結体の高熱伝導性はそ
の焼結体の高純度化によって達成される。しかしながら
、高純度化されたＡ［Ｎ焼結体は必然的に本来の性質で
ある透光性が現れる。

透光性は、応用分野によっては好ましくない特性となる
。例えば、前記ＡｇＮ焼結体をサーキットボードの基板
として用いた場合には前記サーキットボード表面に実装
されたＩＣチップ、ＬＳＩチップ等の半導体チップに前
記サーキットボードの裏面から透過した光が照射されて
光電効果により誤動作を生じる恐れがある。また、透光
性のＡｇＮ焼結体からなる基板は微妙な色調の差が目立
ち、外観性が損なわれる。

このようなことから、米国特許第４，８８３．７８０号
明細書には濃灰色、黒色等に着色されたＡｇＮ焼結体が
開示されている。前記ＡｇＮ焼結体は、（ａ）　Ａ、１
７　Ｎと、（ｂ）希土類アルミニウム化合物、アルカリ
土類化合物及び希土類アルカリ土類アルミニウム化合物
から選ばれる少なくとも１種と、（ｃ）Ｈｆ　ＳＭｏ５
ｗ、周期率表第Ｖａ族、第■ａ族及び第１族に属する遷
移金属のうちの少なくとも１種とからなり、前記（ｂ）
成分が酸化物換算で０．０１〜１８重量％含有し、かつ
前記（ｃ）成分が０．０１〜１５重量％含有する構成に
なっている。しかしながら、かかるＡｇＮ焼結体はＡｊ
ｌｌＮ粒界等に前記（ｂ）成分である希土類アルミニウ
ム化合物、アルカリ土類化合物及び希土類アルカリ土類
アルミニウム化合物の少なくとも１種が存在するため、
熱伝導率は最高で１１ＯＷ／ｍ・Ｋ程度と熱伝導性にお
いて十分満足するものでない。

以上のように従来の技術では、高熱伝導性と遮光性を同
時に満足するＡ、ＱＮ焼結体ことは得ることが困難であ
った。

（発明が解決しようとする課細） 本発明の目的は、高熱伝導性で遮光性の優れたＡｆｌＮ
焼結体を提供しようとするものである。

本発明の別の目的は、前記高熱伝導性と遮光性を同時に
満足したＡｇＮ焼結体を簡単な工程によりに製造し得る
方法を提供しようとするものである。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明に係わる遮光性ＡｆＩＮ焼結体は、実質的にＡＩ
ＩＮ結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び／又は遷
移化合物粒子０．０１−１．５重量％（遷移金属化合物
の場合は元素換算）とからなるものである。

前記遷移金属としては、例えばＺｒ５Ｎｂ。

Ｔａ５Ｔｉｓ　ＷＳＭＯ％　Ｃｒ５Ｆｅｓ　Ｃｏ、Ｎｉ
等を挙げることができる。前記遷移金属化合物は、種々
の遷移金属の窒化物、炭化物、酸化物、酸炭化物、酸窒
化物等を挙げることができるが、特に導電性を有するこ
とが望ましい。かかる導電性を有する遷移金属化合物と
しては、例えばＺｒ。

Ｎｂ、Ｔａ５Ｔｉから選ばれる金属の窒化物又は炭化物
を挙げることができる。

前記遷移金属粒子又は遷移金属化合物粒子は、平均粒径
が５μｍ以下のものが望ましい。この理由は、前記遷移
金属粒子又は遷移金属化合物粒子の平均粒径が５μｍを
越えると着色の効果が不十分となる恐れがあるからであ
る。

前記遷移金属粒子及び／又は遷移金化合物粒子の分散量
を限定したのは、次のような理由によるものである。前
記遷移金属粒子及び／又は遷移金属酸化物粒子の分散量
を０．０１重量％未病にすると、遮光性を有するＡｊｌ
Ｎ焼結体が得られなくなる。

一方、前記遷移金属粒子及び／又は遷移金属化合物粒子
の分散量が１．５重量％を越えるとＡρＮ結晶粒の粒界
等に分散する遷移金属粒子及び／又は遷移金属化合物粒
子が多くなり過ぎ、熱伝導性の優れたＡｊｌＮ焼結体が
得られなくなり、かつ電気的特性の劣化を招く。より好
ましい遷移金属粒子及び／又は遷移金化合物粒子の分散
量は、０．２〜１重量％の範囲である。

なお、本発明に係わるＡｇＮ焼結体は前記ＡＩＮ結晶粒
と遷移金属粒子及び／又は遷移金属酸化物粒子以外の成
分として、８０００ｐｐｍ以下、好ましくは３０００ｐ
ｐ■以下のアルカリ土類元素及び／又は希土類元素の陽
イオン不純物、２０００ｐｐｍ以下の不純物酸素の含有
が許容される。

また、本発明に係わる別の遮光性ＩＮ焼結体は実質的に
ＡＩＮ結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び／又は
遷移金属化合物粒子とからなり、熱伝導率が２００Ｗ／
ｍ・Ｋ以上のものである。

更に、本発明に係わる遮光性Ａｊ２Ｎ焼結体の製造方法
は、アルカリ土類化合物粉末及び／又は希土類化合物粉
末３０重量％以下（元素換算）と、遷移金属粒子及び／
又は遷移金属化合物粒子０．０１〜１．５重量％（遷移
金属化合物の場合は元素換算）を含み、残部が窒化アル
ミニウムＣＡＲＮ）粉末からなる原料粉末を成形する工
程と、 前記成形体を還元性ガス雰囲気下で１８００〜２０００
℃で焼成する工程と、 を具備したことを特徴とするものである。

前記ＡｆＩＮ粉末としては、不純物酸素を０．１〜２．
５重量％、より好ましくは０．３〜２．０重量％含有し
、かつ平均粒径が１．５μｍ以下、より好ましくは０．
１〜１゜２μｍのものを用いることが望ましい。前記不
純物酸素量及び平均粒径を限定したのは次のような理由
によるものである。前記不純物酸素量を０．１重量％未
満にすると、緻密かつ高密度のｌ？Ｎ焼結体を製造する
ことが困難となる。

一方、前記不純物酸素量が２．５重量％を越えると熱伝
導性の優れたＡｆｌＮ焼結体を製造することが困難とな
る。また、前記ＡＩＮ粉末の平均粒径が１．５μｍを越
えると焼結性が低下して緻密かつ高密度のＡＩＩＮ焼結
体を製造することが困難となる。

前記アルカリ土類化合物及び／又は希土類化合物は、焼
成に際してアルカリ土類アルミン酸塩、希土類アルミン
酸塩、アルカリ土類希土類アルミン酸塩等の複合酸化物
に変化し、焼成終了時には焼結体の系外に除去される。

かかるアルカリ土類化合物としては、例えばＣａ　ｓ　
Ｂ　ａ　ＳＳ　ｒの酸化物、炭化物、フッ化物、炭酸塩
、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を挙げるこ
とができる。

また、前記希土類化合物としては例えばＹ、Ｌａ。

Ｃｅ、Ｎｄ５ＤｙＳＰｒの酸化物、炭化物、フッ化物、
炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を挙
げることができ、特にＹ、Ｌａ。

Ｃｅの化合物が好適である。

前記アルカリ土類化合物粉末及び／又は希土類化合物粉
末の添加量を限定したのは、次のような理由によるもの
である。前記化合物粉末の量が３０重量％を越えると、
それら化合物の元素がＡＩＮ粒界に残留してＡｊ７Ｎ焼
結体の高熱伝性を阻害する。より好ましい前記化合物粉
末の量は、０．１〜２０重量％の範囲である。

前記遷移金属化合物として、例えば遷移金属の酸化物、
炭化物、フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又は
アルコキシド等を挙げることができる。

前記遷移金属粒子及び／又は遷移金属化合物粒子の量を
限定したのは、次のような理由によるものである。前記
粒子の量を０．０１重量％未満にすると、遮光性のＡＩ
ＩＮ焼結体を得ることができなくなる。一方、前記粒子
の量が１．５重量％を越えると熱伝導率に優れたＡＩＩ
Ｎ焼結体を得ることができなくなるばかりか、焼結性を
低下させる。より好ましい前記遷移金属粒子及び／又は
遷移金属化合物粒子の量は、０．０１〜０．９９重量％
の範囲である。

前記還元性ガスとしては、例えばカーボンガスとＮ２、
Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスとの混合ガス等を挙げること
ができる。前記カーボンガスは、焼成炉のカーボンヒー
タやカーボン容器から供給されるか、不活性ガスに混在
して供給されるメタン、その他のハイドロカーボンガス
の熱分解ガスから供給されるものである。

前記焼成時の温度を限定したのは、次のような理由によ
るものである。前記焼成温度を１８００℃未満にすると
、成形体の焼結性が低下するばかりか、焼結助剤として
のアルカリ土類化合物粉末及び／又は希土類化合物粉末
の元素がＡＩＮ粒界から抜けず、残留して製造されたＡ
ｇＮ焼結体の熱伝導性を低下される。一方、前記焼成温
度が２０００℃を越えると成形体中のＡ４７Ｎが昇華す
るばかりか、雰囲気中のカーボンガスと反応してカーノ
くイド又は窒化物を生成し、高熱伝導性を阻害する。ま
た、かかる焼成は前記焼成温度範囲で低温側（１８００
℃）では６時間以上、高温側（２０００℃）では４時間
以上行なうことが望ましい。

（作用） 以上説明した本発明に係わるＡ、ＱＮ焼結体は、実質的
にＡ、Ｑ、Ｎ結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び
／又は遷移化合物粒子０．０１〜１゜５重量％（遷移金
属化合物の場合は元素換算）とからなるため、優れた熱
伝導性と遮光性を合せ持った特性を有する。

即ち、Ａ、ＱＮ粉末と添加物からなる成形体を所定の温
度下にて焼成すると、ＡＩＮ粉末に不可避的に含まれる
酸化アルミニウムの不純物が添加物と反応してアルミン
酸塩を生成すると共に液相化してＡ、ＱＮ焼結体の緻密
化を促進すると考えられている。例”えば、添加物とし
てＹ２Ｏ，を用いると、ＡｆｉＮ焼結体中に３Ｙ２０３
−５Ａｊｌｌ　２０３、Ｙ２　０３　　　Ａｌｌ　　２
　０ｓ　　、　　２Ｙ２　０３　−Ａｌｌ　　２　０３
等のＹ−Ａｊ）−０系板合酸化物を生成する。また、添
加物としてＣａＯを用いるとＡ１１Ｎ焼結体中にＣａｂ
−ＡＮ　２０３．２ＣａＯ−Ａ１１２０３等のＣａ−Ａ
ｌ−０系板合酸化物を生成する。このようなアルミン酸
塩は、粒界三重点に粒界相として残留する。換言すれば
、ＡＩＩＮ粉末中に含まれる酸化アルミニウムの不純物
は前記アルミン酸塩の生成により粒界にトラップされ、
Ａｌ）Ｎ結晶自体は高純度化される。

しかしながら、前記ＡｇＮ焼結体中にアルミン酸塩が残
留すると、その残留量に相関して前記ＡｇＮ焼結体の熱
伝導率が低下する。このため、還元性雰囲気下で長時間
の焼成を行って前記複合酸化物を系外に除去することに
よって、−層の高純度化、つまり高熱伝導率化が図られ
ている。前記複合酸化物を含まないＡｇＮ焼結体は、Ｘ
線回折やＳＥＭで評価した範囲内では実質的にＡＩＩＮ
単相からなることが知られている。複合酸化物が除去さ
れるメカニズムについては、複合酸化物の還元窒化反応
及び蒸発が関係していると考えられている。前記複合酸
化物がＡｇＮ焼結体の系外に移行する速度は、焼成雰囲
気に依存し、ＡＩＩＮ製又はＢＮ製焼成容器に比ベカー
ボン焼成容器を用いた雰囲気では速いことが知られてい
る。このように既に知られている高熱伝導性Ａ［Ｎ焼結
体は、ＡｇＮ単相、もしくは原料のＡＩＮ粉末に含まれ
た酸化アルミニウム不純物に起因するアルミン酸塩が残
留したタイプのいずれかに大別される。

本発明に係わるＡＩＩＮ焼結体は、実質的に１！Ｎ結晶
粒と均一に分散した遷移金属粒子及び／又は遷移化合物
粒子０．０１〜１．５重量％（遷移金属化合物の場合は
元素換算）とからなり、上述したアルミン酸塩を含まな
い新規な構成物であるため、Ａ１１Ｎの高純度化による
熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導性と遷移金
属粒子及び／又は遷移金属化合物粒子の存在による遮光
性を合せ持った特性を有するものである。かかる構成の
ＡｊｌＮ焼結体が遮光性を有するのは、次のような機構
によるものと考えられる。

即ち、ＡＩＮ結晶粒に所定量の遷移金属粒子及び／又は
遷移金属化合物粒子を分散させると、これら遷移金属粒
子及び／又は遷移金属化合物粒子の表面で光吸収が起こ
る。これは、前記分散された粒子が導電性であるためと
考えられる。導電性物質、例えば金属などは殆ど光を反
射するため、いわゆる金属光沢を示す。但し、表面層で
は光を吸収する。微粒子が存在すると、それらの微粒子
の箇所で反射と吸収が限りなく繰り返され、良く知られ
ているように金属粒子の多くは黒色である。

従って、ＡｊｌＮ結晶粒に所定量の遷移金属粒子及び／
又は遷移金属化合物粒子を分散させたＡｇＮ焼結体では
、前記粒子表面での光吸収と多重反射により遮光性が現
れるものと考えられる。

また、本発明方法によればにアルカリ土類化合物粉末及
び／又は希土類化合物粉末と、遷移金属粒子及び／又は
遷移金属化合物粒子をそれぞれ所定量含み、残部が窒化
アルミニウム（ＡＩＩＮ）粉末からなる原料粉末を成形
した後、還元性ガス雰囲気下で１８００〜２０００℃で
焼成することによって、Ａｌ）Ｎ粉末は遷移金属粒子及
び／又は遷移金属化合物粒子の存在とは無関係に前述し
た焼成反応が進行して緻密化し、高純度化される。換言
すれば、前記遷移金属粒子及び／又は遷移金属化合物粒
子は前記焼成過程においてはＡＩＮの緻密化、高純度化
に殆ど影響与えない。その結果、ＡＩ！Ｎ結晶粒が高純
度化され、しかも遷移金属粒子及び／又は遷移金属化合
物粒子が前記ＡＪＮ結晶粒の粒界等に均一に分散した状
態のＡｊｌＮ焼結体を製造できる。

このような方法で製造されたＡＩＩＮ焼結体は、Ｘ線回
折及びＳＥＭで評価した範囲内ではＡｆｉＮと遷移金属
化合物だけからなるが、成分分析の結果によれば数ｔｏ
ｏｐｐｍレベルの酸素及び他の陽イオン不純物が含有さ
れる。また、ＳＥＭ写真から算出した結果ではＡｊ２Ｎ
結晶粒の平均粒径は焼成時に粒成長して５〜２０μｍに
なっており、遷移金属化合物はほぼ原料段階のままの形
状が維持され、殆ど粒成長が起らない。従って、２００
Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導性と前記遷移金属粒子及び／
又は遷移金属化合物粒子のＡ、ＱＮ結晶粒の粒界等への
存在による遮光性を合せ持った特性を有するＡｌ）Ｎ焼
結体を製造できる。

（実施例） 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

実施例１ まず、不純物酸素量が１．０重量％、平均−次粒子径０
，６μｍのＡｊｌＮ粉末９６．５重量部に平均粒径０．
１μｍｑ純度９９．９％のＹ２Ｏ，粉末３重量部（Ｙ換
算、　２．３８重量部）及び平均粒径１．０μｍ。

純度９９．９％のＴｉＯ２粉末０．５重量部（Ｔｉ換算
；０．３０重量部）を加え、ボールミルで混合して原料
粉末を調製した。つづいて、前記原料にアクリル系バイ
ンダを５重量％添加し、造粒した後、前記造粒粉末１２
ｇを５００ｋｇ／　ｃｍ２の一軸加圧下で成形して約３
０Ｘ　ＢＯＸ　　７■の圧粉体を作製した。

次いで、前記圧粉体を窒素ガス雰囲気中で７００℃まで
加熱してアクリル系バインダを除去した。

つづいて、前記圧粉体をカーボン容器内にセットし、こ
れをカーボンヒータ炉内に入れ、１気圧の窒素ガス雰囲
気下で１８５０℃で４８時間焼成してＡｊ？Ｎ焼結体を
製造した。得られたＡｆｉＮ焼結体の一片を粉砕した後
、Ｘ線回折により構成相を同定した。その結果、後掲す
る表１に示すようにＡＩＩＮ以外の構成相はＴｉＮと推
定される相のみであった。

比較例１ 実施例１と同様な圧粉体をカーボン容器内にセットし、
これをカーボンヒータ炉内に入れ、１気圧の窒素ガス雰
囲気下で１８５０℃で焼成する際、焼成を２時間行なう
ことによりＡｌ）Ｎ焼結体を製造した。得られたＡｇＮ
焼結体について、実施例１と同様にＸ線回折により構成
相を同定した。その結果、後掲する表１に示すようにＩ
Ｎ以外の構成相はＹＡｐ　０３　、Ｙ４　ＡＮ　２０９
のイツトリウムアルミニウム化合物とＴｉＮであった。

比較例２ 実施例１と同様なＡｇＮ粉末９７重量部にＹ２Ｏ３粉末
３重量部（Ｙ換算、　２．８８重量部）のみを加え、ボ
ールミルで混合して調製した原料粉末を用いた以外、実
施例１と同様な方法によりＡｇＮ焼結体を製造した。得
られたＡｌ）Ｎ焼結体について、実施例１と同様にＸ線
回折により構成相を同定した。その結果、後掲する表１
に示すようにＡＪＮ以外の構成相は皆無であった。

比較例３ 実施例１と同様なＡＩＩＮ粉末９７重量部にＹ２Ｏ，粉
末３重量部（Ｙ換算；　２．Ｓ８重量部）のみを加え、
ボールミルで混合して原料粉末を用い、焼成時間を２時
間とした以外、実施例１と同様な方法によりＡｇＮ焼結
体を製造した。得られたＡｇＮ焼結体について、実施例
１と同様にＸ線回折により構成相を同定した。その結果
、後掲する表１に示すようにＡ、ＱＮ以外の構成相はＹ
Ａｊ！　Ｏｓ　、Ｙａ　Ａｆｆ　２０ｅのイツトリウム
アルミニウム化合物であった。

得られた実施例１及び比較例１〜３のＡ、ＱＮ焼結体に
ついて、色調を調べた。また、実施例１及び比較例１〜
３のＡｇＮ焼結体について密度、熱伝導率を以下に示す
方法により測定した。これらの結果を後掲する表１に示
す。

■、ＡＩＮ焼結体の密度測定 アルキメデス法によりＡｐＮ焼結体の密度を測定した。

■、ＡｆＩＮ焼結体の熱伝導率測定 ＡＩＮ焼結体から直径１０■、厚さ３■の円板を切り出
し、２１℃±　２℃の室温下、レーザフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定した。

また、実施例１及び比較例１〜３のＡｊｌＮ焼結体破面
のＳＥＭ写真を第１図、〜第４図にそれぞれ示す。更に
、実施例１及び比較例１〜３のＡｊｌＮ焼結体の特定の
波長範囲の光に対する拡散透過率を第５図〜第８図にそ
れぞれ示す。

後掲する表１及び第５図の拡散透過率特性から明らかな
ように、実施例１のＡ１１Ｎ焼結体は高熱伝導性と良好
な遮光性を合せ持つことが分かる。

このように実施例１のＡＪ７Ｎ焼結体が優れた特性を有
するのは、表１の構成相と第１図のＳＥＭ写真から理解
されるようにＡ、ＱＮ結晶粒とこの粒界に近傍に均一に
分布したＴｉＮと推定される相のみから構成されている
ためである。

これに対し、比較例１のＡＩＮ焼結体は後掲する表１及
び第６図の拡散透過率特性から明らかなように良好な遮
光性を有するものの、熱伝導性において劣ることがわか
る。このように比較例１のＡｊｌＮ焼結体が熱伝導性の
点で劣るのは、表１の構成相と第２図のＳＥＭ写真から
理解されるようにＡ１１Ｎ結晶粒の粒界近傍にＴｉＮ以
外にイツトリウムアルミニウム酸化物が存在すること、
及びＡＩＮ結晶粒の高純度化が不十分であるためと考え
られる。

比較例２のＡｆ！Ｎ焼結体は後掲する表１及び第７図の
拡散透過率特性から明らかなように、優れた高熱伝導性
を有するものの、透光性を示すことがわかる。このよう
に比較例２のＡ、ＱＮ焼結体が透光性を示すのは、表１
の構成相と第３図のＳＥＭ写真から理解されるようにＡ
ＫＩＮ結晶粒以外に構成相が皆無で高純度化された構成
になっているためである。

比較例３のＡｆｉＮ焼結体は後掲する表１及び第８図の
拡散透過率特性から明らかなように熱伝導性が劣るばか
りか、透光性を示す。このように比較例３のＡΩＮ焼結
体が熱伝導性が劣り、かっ透光性を示すのは、表１の構
成相と第４図のＳＥＭ写真から理解されるようにＩＮ結
晶粒の粒界近傍に多量のイツトリウムアルミニウム酸化
物が存在した構成になっていること、及びＩＮ結晶粒の
高純度化が不十分であるためと考えられる。

実施例２〜８ 後掲する表２に示す原料粉末を用いた以外、実施例１と
同様な方法により　７種のＡＩＮ焼結体を製造した。

得られた実施例２〜８のＡＩＩＮ焼結体について、色調
を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色を呈
し、十分な遮光性を示した。また、これらのＡＩＩＮ焼
結体をＸ線回折したところ、ＡＩＩＮ以外に実施例２で
はＺｒＮ、実施例３ではＮｂＣ，実施例４ではＴａＣ，
実施例５〜８ではＴｉＮと推定される相を含んでいた。

更に、各ＡＩＩＮ焼結体について実施例１と同様な方法
により密度、熱伝導率を測定すると共に以下に示す方法
により電気抵抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。こ
れらの結果を後掲する表２に示した。

■、ＡＩＮ焼結体の電気抵抗の測定 室温下にて二端止法で直流１００ＶをＡ４７Ｎ焼結体に
印加することにより電気抵抗を測定した。

■、ＡΩＮ焼結体の絶縁破壊電圧の測定ＡｇＮ焼結体を
室温の絶縁油中で５０Ｈｚの交流電圧を昇圧速度５００
Ｖ　／　ｓｅｅにて印加することにより絶縁破壊電圧を
測定した。

■、ＡＩＮ焼結体の誘電率の測定 空洞共振法（ｃａｖｉｔｙ　ｒｅｓｏｎａｎｃｅ　ｍｅ
ｔｈｏｄ　）により室温、１ＯＧＨｚの条件にてＡｆＩ
Ｎ焼結体の誘電率を測定した。

実施例９〜１４ 後掲する表３に示す原料粉末を用いた以外、実施例１と
同様な方法により６種のＡＩＩＮ焼結体を製造した。

得られた実施例９〜１４のＡＩＩＮ焼結体について、色
調を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色を
呈し、十分な遮光性を示した。また、これらのＡｌ）Ｎ
焼結体をＸ線回折したところ、Ａｌ）Ｎ以外に実施例９
ではＺｒＮ、実施例１０ではＮｂＣ，実施例１１ではＴ
ａＣ，実施例１２ではＴｉＮ、実施例１３ではＷ金属、
実施例１４ではＭ。

金属と推定される相を含んでいた。更に、各ＡＩＮ焼結
体について前述した方法により密度、熱伝導率、電気抵
抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。これらの結果を
後掲する表３に示した。

実施例１５〜１９ ＡｊｌＮ粉末として後掲する表４に示す組成のものを用
いて実施例１と同様な成分組成の原料粉末を調製し、焼
成を同表４に示す条件で行った以外、実施例１と同様な
方法により　５種のＡｐＮ焼結体を製造した。但し、実
施例１９では６ｇの造粒粉を用いた。

得られた実施例１５〜１９のＡ、ＱＮ焼結体について、
色調を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色
を呈し、十分な遮光性を示した。また、これらのＡ、Ｑ
Ｎ焼結体をＸ線回折したところ、すべてＡ、ＱＮ以外に
ＴｉＮと推定される相を含んでいた。更に、各Ａ、ＱＮ
焼結体について前述した方法により密度、熱伝導率、電
気抵抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。これらの結
果を後掲する表４に示した。

実施例２０ 実施例１と同様な原料粉末にアクリル系バインダを添加
した組成物をドクターブレード法によりシート化した後
、切断して８．２Ｘ　　６．２Ｘ　Ｏ，７７ｍ口の寸法
のシート１０００枚を作製した。次いで、これらシート
を実施例１と同様な方法で脱バインダ、焼成してシート
状ＡｆｌＮ焼結体を製造した。

比較例４ 比較例２と同様なＡＩＩＮ粉末９７重量部にＹ２Ｏ，粉
末３重量部（Ｙ換算、　２．３８重量部）のみを加え、
ボールミルで混合して原料粉末を調製し、これにアクリ
ル系バインダを添加した組成物を、ドクターブレード法
によりシート化した後、切断して８．２Ｘ　　６．２Ｘ
　０．７７ｍ＋ｇの寸法のシート１０００枚を作製した
。次いで、これらシートを実施例１と同様な方法で脱バ
インダ、焼成してシート状ＡｇＮ焼結体を製造した。

得られた実施例２０及び比較例４の各シート状ＡｇＮ焼
結体について、目視及び顕微鏡により色ムラの有無を検
査した。その結果、比較例４では色ムラ不良は１０００
枚中２７０枚あったのに対し、実施例２０では１０００
枚中僅か３枚であった。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば２００Ｗ／　ｍ　
＊　Ｋ以上の高熱伝導性を有すると共に遮光性に優れた
サーキットボードの基板等に好適なＡ１１Ｎ焼結体及び
かかるＡｆＩＮ焼結体を簡単かつ高歩留り製造し得る方
法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第４図はそれぞれ実施例１及び比較例１〜３に
より製造されたＡ、ＱＮ焼結体破面のＳＥＭ写真、第５
図〜第８図はそれぞれ実施例１及び比較例１〜３により
製造されたＡ、ＱＮ焼結体の特定の波長範囲の光に対す
る拡散透過率を示す特性図である。 ａ願人代理人

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）実質的に窒化アルミニウム結晶粒と均一に分散し
   た遷移金属粒子及び／又は遷移金属化合物粒子０．０１
   〜１．５重量％（遷移金属化合物の場合は元素換算）と
   からなる遮光性窒化アルミニウム焼結体。
2. （２）実質的に窒化アルミニウム結晶粒と均一に分散し
   た遷移金属粒子及び／又は遷移金属化合物粒子とからな
   り、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴
   とする遮光性窒化アルミニウム焼結体。
3. （３）アルカリ土類化合物粉末及び／又は希土類化合物
   粉末３０重量％以下（元素換算）と、遷移金属粒子及び
   ／又は遷移金属化合物粒子０．０１〜１．５重量％（遷
   移金属化合物の場合は元素換算）を含み、残部が窒化ア
   ルミニウム粉末からなる原料粉末を成形する工程と、 前記成形体を還元性ガス雰囲気下で１８００〜２０００
   ℃で焼成する工程と、 を具備したことを特徴とする遮光性窒化アルミニウム焼
   結体の製造方法。