JPH0881265A - 窒化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、回路基板および回路基板の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、回路基板および回路基板の製造方法Info
- Publication number
- JPH0881265A JPH0881265A JP6221327A JP22132794A JPH0881265A JP H0881265 A JPH0881265 A JP H0881265A JP 6221327 A JP6221327 A JP 6221327A JP 22132794 A JP22132794 A JP 22132794A JP H0881265 A JPH0881265 A JP H0881265A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- oxide
- boron
- group
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L25/00—Assemblies consisting of a plurality of individual semiconductor or other solid state devices ; Multistep manufacturing processes thereof
- H01L25/16—Assemblies consisting of a plurality of individual semiconductor or other solid state devices ; Multistep manufacturing processes thereof the devices being of types provided for in two or more different main groups of groups H01L27/00 - H01L33/00, or in a single subclass of H10K, H10N, e.g. forming hybrid circuits
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)
- Production Of Multi-Layered Print Wiring Board (AREA)
Abstract
止性が良好な窒化アルミニウム焼結体を提供しようとす
るものである。 【構成】 窒化アルミニウムを主成分とし、かつIIa族
元素およびIII a族元素から選ばれる少なくとも1種の
元素を酸化物換算で0.05〜15重量%含有し、さら
に硼素もしくは硼素化合物を酸化物換算で0.01〜4
重量%、マンガンもしくはマンガン化合物を酸化物換算
で0.005〜4重量%含有することを特徴とするもの
である。
Description
lN)焼結体、AlN焼結体の製造方法、回路基板およ
びその製造方法に関し、さらに詳しくは、緻密で、熱伝
導性が良好なAlN焼結体、低温焼結が可能なAlN焼
結体の製造方法、ガラス封止性が良好な回路基板および
その製造方法に係わる。
電子デバイスの実装、回路形成、および絶縁を目的とし
てアルミナを基材とする回路基板が使用されている。し
かしながら、前記アルミナ基材は熱伝導率が約20W/
m・Kと低いため、近年のLSIの高密度化、高集積化
に対応して高熱伝導性のAlN焼結体からなる基材を有
する回路基板が注目されている。
焼結材料であるため緻密な焼結体を得るためには、最低
1800℃の焼結温度が必須であった。
160号公報にはAlN粉末に希土類元素化合物および
アルカリ土類酸化物を同時に添加した原料を用いること
により低温焼結化を図る方法が開示されている。しかし
ながら、前記焼結温度はせいぜい1700℃以上であ
り、1600℃程度もしくはそれ以下の焼結温度では緻
密化は達成されず、また焼結体中にシミ等が発生しやす
いという問題点があった。また、回路基板を半導体素子
のパッケージに応用する際、前記回路基板のAlN焼結
体からなる基材にキャップをガラス封止する工程におい
ても、前記AlN焼結体はガラス封止に有効な効果をも
たらす成分が含有されていないために、封止性が劣ると
いう問題があった。
はAlN粉末にIVa族元素、Va族元素、VIa族元素、
VII a族元素およびVIII族元素から選ばれる少なくとも
1種を添加した原料を用いることによりAlN焼結体の
高密度化、高熱伝導率化を図ることが開示されている。
しかしながら、この発明においても焼結温度の低温化は
不十分であり、ガラス封止が良好になる成分の添加が欠
如している。
特開平4−130064号公報には原料中にマンガンを
添加することが記載されているが、いずれも着色や透過
性を改善するためであり、焼結温度の低温化は期待でき
ないか、もしくは不十分である。さらに、ガラス封止に
関しての特性の向上は望めない。
で良好な熱伝導性を有し、かつガラス封止性が良好なA
lN焼結体を提供しようとするものである。
0℃前後の低温の焼結で緻密化して良好な熱伝導性を有
し、かつガラス封止性が良好なAlN焼結体の製造方法
を提供しようとするものである。
熱伝導性を有し、かつガラス封止性が良好なAlN焼結
体からなる絶縁層と、前記絶縁層に対して良好に密着し
た導体層とを備えた回路基板およびその製造方法を提供
とするものである。
を主成分とし、かつIIa族元素およびIII a族元素から
選ばれる少なくとも1種の元素を酸化物換算で0.05
〜15重量%含有し、さらに硼素もしくは硼素化合物を
酸化物(B2 O3 )換算で0.01〜4重量%、マンガ
ンもしくはマンガン化合物を酸化物(MnO2 )換算で
0.005〜4重量%含有することを特徴とするAlN
焼結体が提供される。
(b)前記AlN粉末に対して酸化物換算で0.05〜
15重量%配合されるIIa族元素化合物およびIII a族
元素化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物と
(c)前記AlN粉末に対して酸化物(B2 O3 )換算
で0.01〜5重量%配合される硼素もしくは硼素化合
物と(d)前記AlN粉末に対して酸化物(MnO2 )
換算で0.01〜5重量%配合されるマンガンもしくは
マンガン化合物とを含む原料を焼結することを特徴とす
るAlN焼結体の製造方法が提供される。
つIIa族元素およびIII a族元素から選ばれる少なくと
も1種の元素を酸化物換算で0.05〜15重量%含有
し、さらに硼素もしくは硼素化合物を酸化物(B
2 O3 )換算で0.01〜4重量%、マンガンもしくは
マンガン化合物を酸化物(MnO2 )換算で0.005
〜4重量%含有する絶縁層と、少なくとも一部が金属単
体および/または導電性化合物、AlN、硼素もしくは
硼素化合物およびマンガンもしくはマンガン化合物を含
有し、かつIIa族元素−Al−O系化合物、III a族元
素−Al−O系化合物およびIIa族元素−IIIa族元素
−Al−O系化合物から選ばれる少なくとも一つの化合
物を含有する導体層とを具備したことを特徴とする回路
基板が提供される。
(b)前記AlN粉末に対して酸化物換算で0.05〜
15重量%配合されるIIa族元素化合物およびIII a族
元素化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物と
(c)前記AlN粉末に対して酸化物(B2 O3 )換算
で0.01〜5重量%配合される硼素もしくは硼素化合
物と(d)前記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物
(MnO2 )換算で0.01〜5重量%配合されるマン
ガンもしくはマンガン化合物とを含む原料を成形してグ
リーンシートを作製する工程と、(A)金属単体および
/または導電性化合物と(B)AlN粉末と(C)IIa
族元素化合物およびIII a族元素化合物から選ばれる少
なくとも1種と(D)硼素もしくは硼素化合物(E)お
よびマンガンもしくはマンガン化合物とを含む導体ペー
ストを調製する工程と、前記グリーンシートの少なくと
も表面に前記導体ペーストをパターン状に塗布した後、
積層、脱バインダ、焼結を行う工程とを具備したことを
特徴とする回路基板の製造方法が提供される。
(b)前記AlN粉末に対して酸化物換算で0.05〜
15重量%配合されるIIa族元素化合物またはIIa族元
素化合物およびIII a族元素化合物の両者と(c)前記
AlN粉末に対して酸化物換算で0.01〜5重量%配
合される硼素もしくは硼素化合物および(d)前記Al
N粉末に対して酸化物換算で0.01〜5重量%配合さ
れるアルミナ粉末もしくは焼結時にアルミナを生じるア
ルミニウム化合物を含む原料を焼結することを特徴とす
るAlN焼結体の製造方法が提供される。
(b)前記AlN粉末に対して酸化物換算で0.05〜
15重量%配合されるIIa族元素化合物またはIIa族元
素化合物およびIII a族元素化合物の両者と(c)前記
AlN粉末に対して酸化物換算で0.01〜5重量%配
合される硼素もしくは硼素化合物と(d)前記AlN粉
末に対して酸化物換算で0.01〜5重量%配合される
アルミナ粉末もしくは焼結時にアルミナを生じるアルミ
ニウム化合物とを含む原料を成形してグリーンシートを
作製する工程と、(A)金属単体および/または導電性
化合物と(B)AlN粉末と(C)IIa族元素化合物お
よびIII a族元素化合物から選ばれる少なくとも1種と
(D)硼素もしくは硼素化合物と(E)アルミナもしく
は焼結時にアルミナを生じるアルミニウム化合物とを含
む導体ペーストを調製する工程と、前記グリーンシート
の少なくとも表面に前記導体ペーストをパターン状に塗
布した後、積層、脱バインダ、焼結を行う工程とを具備
したことを特徴とする回路基板の製造方法が提供され
る。
体、(2)この焼結体の製造方法、(3)回路基板、
(4)この回路基板の製造方法、(5)AlN焼結体の
製造方法および(6)回路基板の製造方法を詳細に説明
する。
元素およびIII a族元素から選ばれる少なくとも1種の
元素を酸化物換算で0.05〜15重量%含有し、さら
に硼素もしくは硼素化合物を酸化物換算で0.01〜4
重量%、マンガンもしくはマンガン化合物を酸化物換算
で0.005〜4重量%含有することを特徴とするもの
である。
r等を挙げることができる。前記III a族元素として、
Sc,Yを含む希土類元素を挙げることができる。
ら選ばれる少なくとも1種の元素の含有量を規定したの
は、次のような理由によるものである。前記元素の含有
量を酸化物換算で0.05重量%未満にすると、緻密で
熱伝導率の高いAlN焼結体が得られなくなる。一方、
前記元素の含有量が酸化物換算で15重量%を越えると
AlN焼結体の粒界相の成分が多くなり過ぎて、熱伝導
率が低下する。より好ましい前記元素の含有量は、酸化
物換算で0.1〜10重量%である。さらに好ましくい
前記元素の含有量は、酸化物換算で0.5〜8重量%で
ある。
素、硼酸、硼化チタン、硼化タングステン、硼化ジルコ
ニウムのような遷移金属硼化物、硼化ランタンのように
希土類硼化物、硼化カルシウムのようなアルカリ土類硼
化物等を挙げることができる。
したのは、次のような理由によるものである。前記硼素
または硼素化合物を酸化物換算で0.01重量%未満す
ると緻密でガラス封止性の優れたAlN焼結体を得るこ
とができなくなる。一方、前記硼素または硼素化合物が
酸化物換算で4重量%を越えるとAlN焼結体の粒界相
の成分が多くなり過ぎて、熱伝導率が低下するばかり
か、表面が荒れて平坦性が損なわれる。より好ましい前
記硼素または硼素化合物の含有量は、酸化物換算で0.
02〜3重量%である。
マンガン(MnO、MnO2 )、過マンガン酸カリウム
等を挙げることができる。
量を規定したのは、次のような理由によるものである。
前記マンガンまたはマンガン化合物を酸化物換算で0.
005重量%未満すると緻密でガラス封止性の優れたA
lN焼結体を得ることができなくなる。一方、前記マン
ガンまたはマンガン化合物が酸化物換算で4重量%を越
えるとAlN焼結体の粒界相の成分が多くなり過ぎて、
熱伝導率が低下するばかりか、表面が荒れて平坦性が損
なわれる。より好ましい前記マンガンまたはマンガン化
合物の含有量は、酸化物換算で0.008〜2重量%で
ある。
要に応じて着色化、高強度化のためにTi,W,Mo,
Ta,Nb,Mn等の遷移金属またはこれら金属の酸化
物、炭化物、窒化物、硼化物をAlNに対して遷移金属
換算で0.05〜1重量%の範囲で含有することを許容
する。また、機械的強度を向上させるために酸化珪素
(SiO2 )、窒化珪素(Si3 N4 )等の珪素化合物
をAlNに対して1重量%以下の範囲で含有することを
許容する。
て酸化物換算で0.05〜15重量%配合されるIIa族
元素化合物およびIII a族元素化合物から選ばれる少な
くとも1種の化合物と(c)前記AlN粉末に対して酸
化物換算で0.01〜5重量%配合される硼素もしくは
硼素化合物と(d)前記AlN粉末に対して酸化物換算
で0.01〜5重量%配合されるマンガンもしくはマン
ガン化合物とをボールミル等を用いて混合して原料を調
製する。
粒径が0.03〜1.2μmであることが好ましい。こ
れは、次のような理由によるものである。AlN粉末の
平均一次粒径を0.03μm未満にすると粉末の取り扱
いが困難になり、かつ粉末の成形も困難になる恐れがあ
る。一方、AlN粉末の平均一次粒径が1.2μmを越
えると1700℃以下、特に1600℃以下での低温焼
結が困難になる恐れがあり、また焼結後の粒径が2μm
を越えて機械的強度が低下する恐れがある。より好まし
いAlN粉末の平均一次粒径は、0.05〜1.0μm
である。
素量が0.2〜3.5重量%であることが好ましい。こ
こで、不純物酸素量とは焼結直前の実効的に焼結に関与
する量を意味するものである。前記不純物酸素量を前記
範囲に規定したのは、次のような理由によるものであ
る。不純物酸素量を0.2重量%未満にすると、170
0℃以下、特に1600℃以下での焼結が困難になった
り、焼結前の混合や成形の取扱い段階でAlN粉末が酸
化等により変質したりする恐れがある。一方、不純物酸
素量が3.5重量%を越えると熱伝導率の高いAlN焼
結体を得ることが困難になる。より好ましい不純物酸素
量は、0.5〜2重量%である。
は、例えばCa,Ba,Sr等の酸化物、炭化物、シュ
ウ酸塩、硝酸塩、アルコキシド等を挙げることができ
る。前記III a族元素化合物としては、例えばSc,Y
を含む希土類元素の酸化物、炭化物、シュウ酸塩、硝酸
塩、アルコキシド、ハロゲン化物、窒化物等を挙げるこ
とができる。これらの化合物は、1種または2種以上の
混合物の形態で使用することができる。
のような理由によるものである。前記(b)成分を酸化
物換算で0.05重量%未満にすると、低温(1700
℃以下)の焼結により緻密で熱伝導率の高いAlN焼結
体が得られなくなる。一方、前記(b)成分の配合量が
酸化物換算で15重量%を越えると得られたAlN焼結
体の粒界相の成分が多くなり過ぎて、熱伝導率が低下す
る。より好ましい前記(b)成分の配合量は、酸化物換
算で0.1〜10重量%である。
えば酸化硼素、硼酸、硼化チタン、硼化タングステン、
硼化ジルコニウムのような遷移金属硼化物、硼化ランタ
ンのように希土類硼化物、硼化カルシウムのようなアル
カリ土類硼化物等を挙げることができる。
次のような理由によるものである。前記(c)成分を酸
化物換算で0.01重量%未満すると、低温(1700
℃以下)の焼結により緻密で熱伝導率の高く、かつガラ
ス封止性の優れたAlN焼結体を得ることができなくな
る。一方、前記(c)成分が酸化物換算で4重量%を越
えると得られたAlN焼結体の粒界相の成分が多くなり
過ぎて、熱伝導率が低下するばかりか、表面が荒れて平
坦性が損なわれる。より好ましい前記(c)成分の配合
量は、酸化物換算で0.02〜3重量%である。
は、例えば酸化マンガン(MnO、MnO2 )、過マン
ガン酸カリウム等を挙げることができる。
次のような理由によるものである。前記(d)成分を酸
化物換算で0.005重量%未満すると低温(1700
℃以下)の焼結により緻密でガラス封止性の優れたAl
N焼結体を得ることができなくなる。一方、前記(d)
成分が酸化物換算で4重量%を越えるとAlN焼結体の
粒界相の成分が多くなり過ぎて、熱伝導率が低下するば
かりか、表面が荒れて平坦性が損なわれる。より好まし
い前記(d)成分の配合量は、酸化物換算で0.008
〜2重量%である。
均粒径が5μm以下、より好ましくは4μm以下である
ことが望ましい。
〜1.2μm)より大きい粒径を有するAlN粉末が含
有されることを許容する。また、前記原料中には必要に
応じて着色化、高強度化のためにTi,W,Mo,T
a,Nb,Mn等の遷移金属またはこれら金属の酸化
物、炭化物、フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、
窒化物、硼化物を前記AlN粉末に対して遷移金属換算
で0.05〜1重量%の範囲で配合してもよい。さら
に、焼結温度の低減化に有効なAl2 O3 、AlF3等
のアルミニウム化合物、リンの化合物や機械的強度を向
上させるための酸化珪素(SiO2 )、窒化珪素(Si
3 N4 )等の珪素化合物をAlN粉末に対して1重量%
以下の範囲で配合することを許容する。
練、造粒、整粒を行った後、成形した成形体を作製す
る。この成形法としては、例えば金型プレス、冷間静水
圧プレスまたはシート成形などを採用することができ
る。つづいて、前記成形体を窒素ガス気流中などの非酸
化性雰囲気中や水蒸気を含む不活性雰囲気中、空気中で
加熱して前記バインダを除去した後、非酸化性雰囲気
中、1400〜1700℃、好ましくは1500〜16
50℃の温度で焼結することによりAlN焼結体を製造
する。
ットプレス、熱間静水圧プレスすることによりAlN焼
結体が製造される。
およびIII a族元素から選ばれる少なくとも1種の元素
を酸化物換算で0.05〜15重量%含有し、さらに硼
素もしくは硼素化合物を酸化物換算で0.01〜4重量
%、マンガンもしくはマンガン化合物を酸化物換算で
0.005〜4重量%含有する絶縁層と、金属単体およ
び/または導電性化合物、AlN、硼素もしくは硼素化
合物およびマンガンもしくはマンガン化合物を含有し、
かつIIa族元素−Al−O系化合物、III a族元素−A
l−O系化合物およびIIa族元素−III a族元素−Al
−O系化合物から選ばれるすくなくとも1つの化合物を
含有する導体層とを具備したことを特徴とするものであ
る。
I a族元素、硼素化合物およびマンガン化合物は前述し
たAlN焼結体(1)で説明したのと同様なものが用い
られ、かつこれら成分の含有量を規定したのも前述した
AlN焼結体(1)で説明したのと同様な理由によるも
のである。
合物としては、例えばタングステン、タングステン硼化
物、タングステン炭化物、ケイ化タングステン、モリブ
デン、モリブデン硼化物、モリブデン炭化物、ケイ化モ
リブデン等を挙げることができる。これらの金属単体、
導電性化合物は、導体層中に75〜99重量%含有する
ことが好ましい。より好ましい金属単体、導電性化合物
の含有量は80〜99重量%である。
記絶縁層との熱収縮性を整合させるために1〜20重量
%にすることが好ましい。
化合物の量は、0.001〜0.2重量%にすることが
好ましい。
マンガン化合物の量は、0.001〜0.2重量%にす
ることが好ましい。
て酸化物換算で0.05〜15重量%配合されるIIa族
元素化合物およびIII a族元素化合物から選ばれる少な
くとも1種の化合物と(c)前記AlN粉末に対して酸
化物換算で0.01〜5重量%配合される硼素もしくは
硼素化合物と(d)前記AlN粉末に対して酸化物換算
で0.01〜5重量%配合されるマンガンもしくはマン
ガン化合物とを含む原料を有機バインダと共に有機溶剤
中に分散してスラリーを調製する。つづいて、このスラ
リーをドクターブレード法により成形してグリーンシー
トを作製する。
AlN焼結体の製造方法(3)で説明したのと同様なも
のが用いられる。
合物等は、前述したAlN焼結体の製造方法(2)で説
明したのと同様なものが用いられ、かつ(b)〜(d)
の成分の配合量を規定したのも前述したAlN焼結体の
製造方法(3)で説明したのと同様な理由によるもので
ある。
性化合物と(B)AlN粉末と(C)IIa族元素化合物
およびIII a族元素化合物から選ばれる少なくとも1種
と(D)硼素もしくは硼素化合物と(E)マンガンもし
くはマンガン化合物とを有機バインダと共に有機溶剤中
に分散して導体ペーストを調製する。
としては、例えばタングステン、タングステン硼化物、
タングステン炭化物、ケイ化タングステン、モリブデ
ン、モリブデン硼化物、モリブデン炭化物、ケイ化モリ
ブデン等を挙げることができる。これらの金属単体、導
電性化合物は、後述する同時焼結工程で形成される導体
層中に75〜99重量%含有されるように配合すること
が好ましい。より好ましい金属単体、導電性化合物の配
合量は80〜99重量%である。
同時焼結工程で形成される導体層中に1〜20重量%含
有されるように配合することが好ましい。
a族元素化合物は、後述する同時焼結工程で形成される
導体層中に酸化物換算で0.001〜3重量%含有され
るように配合することが好ましい。
は、後述する同時焼結工程で形成される導体層中に酸化
物換算で0.001〜0.2重量%含有されるように配
合することが好ましい。
表面に前記導体ペーストをスクリーン印刷法等によりパ
ターン状に塗布した後、窒素等の非酸化性雰囲気中、1
400〜1700℃、好ましくは1500〜1650℃
の温度で焼結することにより回路基板を製造する。
造される。まず、前記グリーシートの所定位置に層間接
続用の複数のビアホールを開孔し、前記導体ペーストの
塗布時に前記ビアホールに前記ペーストを充填して複数
枚のグリーシートを作製する。この工程において、前記
ペーストを前記ビアホールに充填した後、圧入してもよ
い。つづいて、これらグリーシートを前記ビアホールが
合致するように重ね、加熱プレスして積層体とした後、
所定の寸法に端部等をカットする。ひきつづき、この積
層体を窒素ガスなどの非酸化性雰囲気中、水蒸気を含む
雰囲気中やアルゴンなどの不活性雰囲気中で加熱してバ
インダを除去した後、窒素等の非酸化性雰囲気中、14
00〜1700℃、好ましくは1500〜1650℃の
温度で焼結することにより多層回路基板を製造する。
て酸化物換算で0.05〜15重量%配合されるIIa族
元素化合物またはIIa族元素化合物およびIIIa族元素
化合物の両者と(c)前記AlN粉末に対して酸化物換
算で0.01〜5重量%配合される硼素もしくは硼素化
合物および(d)前記AlN粉末に対して酸化物換算で
0.01〜5重量%配合されるアルミナ粉末もしくは焼
結時にアルミナを生じるアルミニウム化合物をボールミ
ル等を用いて混合して原料を調製する。
AlN焼結体の製造方法(2)で説明したのと同様なも
のが用いられる。
族元素化合物は、前述したAlN焼結体の製造方法
(2)で説明したのと同様なものが用いられ、かつその
配合量を規定したのも前述したAlN焼結体の製造方法
(2)で説明したのと同様な理由によるものである。
AlN焼結体の製造方法(2)で説明したのと同様なも
のが用いられ、かつ前記(c)成分の配合量を規定した
のも前述したAlN焼結体の製造方法(2)で説明した
のと同様な理由によるものである。
換されるアルミニウム化合物としては、例えば水酸化ア
ルミニウム、フッ化アルミニウム、硝酸アルミニウム等
を挙げることができる。
次のような理由によるものである。前記(d)成分を酸
化物換算で0.01重量%未満すると、低温(1700
℃以下)の焼結により緻密で熱伝導率の高く、かつガラ
ス封止性の優れたAlN焼結体を得ることができなくな
る。一方、前記(d)成分が酸化物換算で5重量%を越
えると、焼結時の酸素成分が多くなり過ぎて、熱伝導率
が低下する。より好ましい前記(d)成分の配合量は、
酸化物換算で0.1〜3重量%である。
均粒径が5μm以下、より好ましくは4μm以下である
ことが望ましい。
製造方法(2)で説明したの同様な各種の添加物が含有
されることを許容する。ただし、Al2 O3 、AlF3
は前記添加物から除かれる。
練、造粒、整粒を行った後、成形した成形体を作製す
る。この成形法としては、例えば金型プレス、冷間静水
圧プレスまたはシート成形などを採用することができ
る。つづいて、前記成形体を窒素ガス気流中などの非酸
化性雰囲気中や水蒸気を含む雰囲気中、アルゴンなどの
不活性雰囲気中、空気中で加熱して前記バインダを除去
した後、非酸化性雰囲気中、1400〜1700℃、好
ましくは1500〜1650℃の温度で焼結することに
よりAlN焼結体を製造する。
ットプレスや熱間静水圧プレス(HIP)焼結すること
によりAlN焼結体が製造される。
ルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.05〜15重
量%配合されるIIa族元素化合物またはIIa族元素化合
物およびIII a族元素化合物の両者と(c)前記窒化ア
ルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.01〜5重量
%配合される硼素もしくは硼素化合物と(d)前記窒化
アルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.01〜5重
量%配合されるアルミナ粉末もしくは焼結時にアルミナ
を生じるアルミニウム化合物とを含む原料を有機バイン
ダと共に有機溶剤中に分散してスラリーを調製する。つ
づいて、このスラリーをドクターブレード法により成形
してグリーンシートを作製する。
AlN焼結体の製造方法(2)で説明したのと同様なも
のが用いられる。
合物等は、前述したAlN焼結体の製造方法(2)で説
明したのと同様なものが用いられ、かつこれら(b)、
(c)成分の配合量を規定したのも前述したAlN焼結
体の製造方法(2)で説明したのと同様な理由によるも
のである。
換されるアルミニウム化合物としては、例えば水酸化ア
ルミニウム、フッ化アルミニウム、硝酸アルミニウム等
を挙げることができる。
前述したAlN焼結体の製造方法(5)で説明したのと
同様な理由によるものである。
性化合物と(B)窒化アルミニウム粉末と(C)IIa族
元素化合物およびIII a族元素化合物から選ばれる少な
くとも1種と(D)硼素もしくは硼素化合物と(E)ア
ルミナもしくは焼結時にアルミナを生じるアルミニウム
化合物とを有機バインダと共に有機溶剤中に分散して導
体ペーストを調製する。
としては、例えばタングステン、タングステン硼化物、
タングステン炭化物、ケイ化タングステン、モリブデ
ン、モリブデン硼化物、モリブデン炭化物、ケイ化モリ
ブデン等を挙げることができる。これらの金属単体、導
電性化合物は、後述する同時焼結工程で形成される導体
層中に75〜99重量%含有されるように配合すること
が好ましい。
同時焼結工程で形成される導体層中に1〜20重量%含
有されるように配合することが好ましい。
IIa族元素化合物とIII a族元素化合物の両者は、後述
する同時焼結工程で形成される導体層中に0.001〜
3重量%含有されるように配合することが好ましい。
は、後述する同時焼結工程で形成される導体層中に酸化
物換算で0.001〜3重量%含有されるように配合す
ることが好ましい。
にアルミナを生じるアルミニウム化合物は、後述する同
時焼結工程で形成される導体層中に酸化物換算で0.0
1〜2重量%含有されるように配合することが好まし
い。
表面に前記導体ペーストをスクリーン印刷法等によりパ
ターン状に塗布し、窒素やアルゴンの非酸化性雰囲気
中、水蒸気を含む窒素やアルゴン等の非酸化性雰囲気中
で加熱してバインダを除去した後、窒素等の非酸化性雰
囲気中、1400〜1700℃、好ましくは1500〜
1650℃の温度で焼結することにより回路基板を製造
する。
製造方法(4)で説明したのと同様手順で製造される。
を主成分とし、かつそれぞれ酸化物換算で所定量のIIa
族元素および IIIa族元素から選ばれる少なくとも1種
の元素と硼素もしくは硼素化合物とマンガンもしくはマ
ンガン化合物と含有するため、緻密で100W/m・K
以上の高い熱伝導率を有し、さらに優れたガラス封止性
を有する。
止性を有する機構については、現在のところ明確ではな
いが、発明者らの研究によれば以下のような組織になっ
ていることに起因するものと考えられる。
硼素もしくは硼素化合物とマンガンもしくはマンガン化
合物は、ランダムに分散して入る。主には、IIa族元素
−Al−O化合物または IIIa族元素−Al−O化合物
に均一に分散しており、微量はAlN中にも混入してい
ると思われる。表面部分には、IIa族元素−Al−O化
合物または IIIa族元素−Al−O化合物とAlNの粒
子が存在しており、その両方に硼素元素とマンガン元素
が存在している。このような硼素元素とマンガン元素が
共存すると、ガラスが軟化温度以上の温度でAlN焼結
体表面に存在した時、ガラスの濡れ角を下げ、その結果
ガラスが薄く均一に濡れる。また、硼素とマンガンがA
lN焼結体の表面に存在すると、ガラス封止に用いられ
るガラス成分とミクロな結合が生成し、それらの間に接
合性および整合性の良好な界面を形成すると考えられ
る。
(2)によれば、(a)AlN粉末と前記AlN粉末に
対してそれぞれ酸化物換算で所定量配合される(b)II
a族元素化合物およびIII a族元素化合物から選ばれる
少なくとも1種の化合物と(c)硼素もしくは硼素化合
物と(d)マンガンもしくはマンガン化合物とを含む原
料を焼結する。このような方法によれば、前記添加剤の
過剰な滲み出しを招くことなく、1700℃以下の低温
焼結により緻密化されて所望の熱伝導率を維持し、かつ
ガラス封止が容易なAlN焼結体を製造できる。
記(c)硼素もしくは硼素化合物および(d)マンガン
もしくはマンガン化合物の成分の相互作用により低温
(1700℃以下)で緻密化される。また、前記
(c)、(d)成分は前述したように焼結後のAlN焼
結体の表面において硼素とマンガンとしてガラス封止に
用いられるガラス成分とミクロな結合を生成し、それら
の間に接合性および整合性の良好な界面を形成すること
によりガラス封止性を向上できる。
を主成分とし、かつIIa族元素およびIII a族元素から
選ばれる少なくとも1種の元素、硼素もしくは硼素化合
物およびマンガンもしくはマンガン化合物を含有する絶
縁層と、金属単体および/または導電性化合物、窒化ア
ルミニウム、硼素もしくは硼素化合物およびマンガンも
しくはマンガン化合物を含有し、かつIIa族元素−Al
−O系化合物、III a族元素−Al−O系化合物および
IIa族元素−III a族元素−Al−O系化合物から選ば
れる少なくとも1つの化合物を含有する導体層とを備え
る。このような回路基板(3)によれば、前記導体層は
前記絶縁層と同材質の成分、特にマンガンが含有されて
いるため、前記絶縁層と前記導体層とはマンガンを含む
複合酸化物により良好に密着される。また、前記導体層
には前記絶縁層と同材質の成分が含有されているため、
それら絶縁層および導体層間の熱膨張係数を整合させる
ことができる。その結果、前記絶縁層と前記導体層間の
剥離等のない信頼性の高い回路基板を得ることができ
る。
体(1)と同様な成分組成からなり、硼素元素とマンガ
ン元素が共存してガラスが軟化温度以上の温度でその表
面に存在した時、ガラスの濡れ角を下げるため、良好な
ガラス封止性を有する。したがって、かかる回路基板は
キャップ等がガラス成分により接合されるパッケージ等
に有効に利用できる。
は、(a)AlN粉末と前記AlN粉末粉末に対してそ
れぞれ酸化物換算で所定量配合される(b)IIa族元素
化合物およびIII a族元素化合物から選ばれる少なくと
も1種の化合物と(c)硼素もしくは硼素化合物と
(d)マンガンもしくはマンガン化合物とを含む原料を
成形してグリーンシートを作製する工程と、(A)金属
単体および/または導電性化合物と(B)窒化アルミニ
ウム粉末と(C)IIa族元素化合物およびIII a族元素
化合物から選ばれる少なくとも1種と(D)硼素もしく
は硼素化合物(E)およびマンガンもしくはマンガン化
合物とを含む導体ペーストを調製する工程と、前記グリ
ーンシートの少なくとも表面に前記導体ペーストをパタ
ーン状に塗布した後、積層、脱バインダ、焼結を行う工
程とを備える。このような製造方法(4)によれば、1
700℃以下の低温同時焼結工程において前記絶縁層お
よび前記導体層にマンガンを含む複合酸化物を形成でき
るため、前記複合酸化物により前記絶縁層と前記導体層
とを良好に密着することができる。また、同時焼結工程
において絶縁層と導体層都の収縮率を整合させることが
できる。その結果、前記絶縁層と前記導体層間の剥離等
のない信頼性の高い回路基板を製造することができる。
述したAlN焼結体の製造方法(2)で説明したのと同
様な作用により緻密で高い熱伝導率を有すると共にガラ
ス封止性が良好な絶縁層を形成できる。したがって、製
造された回路基板はキャップ等がガラス成分により接合
されるパッケージ等に有効に利用できる。
(5)は、(a)AlN粉末とこのAlN粉末に対して
それぞれ酸化物換算で所定量配合される(b)IIa族元
素化合物またはIIa族元素化合物およびIII a族元素化
合物の両者と(c)硼素もしくは硼素化合物および
(d)アルミナ粉末もしくは焼結時にアルミナを生じる
アルミニウム化合物を含む原料を焼結する。このような
AlN焼結体の製造方法(5)によれば、アルミナの添
加により酸素が供給されるため、AlN中に僅かに酸素
が多く固溶し、Alサイトの格子欠陥を生成されてAl
Nが自己拡散しやすくなり、低温で焼結される。また、
硼素または硼素化合物を添加すると、一部粒界相がガラ
ス化することにより、硼素が添加されない場合に比べて
低温で流動化する粒界相成分が存在することになるた
め、微小なポアが残っても、その部分をガラス成分で埋
める効果(リキッド・ポケット効果)により低温で緻密
化することがてきる。その結果、100W/m・K以上
の高い熱伝導率を有するAlN焼結体を製造できる。さ
らに、優れたガラス封止性を有するAlN焼結体を製造
できる。
が優れたガラス封止性を有する機構については、現在の
ところ明確ではないが、発明者らの研究によれば以下の
ような組織が形成されることに起因するものと考えられ
る。
硼素や硼素化合物とアルミナは、焼結後において焼結体
中にランダムに分散して入る。主には、IIa 族元素−A
l−O化合物、III a族元素−Al−O化合物およびII
a族素−III a族元素−Al−O化合物から選ばれる少
なくとも1つの化合物に均一に分散しており、微量はA
lN中にも混入していると思われる。表面部分には、II
a 族元素−Al−O化合物、III a族元素−Al−O化
合物およびIIa族素−III a族元素−Al−O化合物か
ら選ばれる少なくとも1つの化合物とAlNの粒子が存
在しており、その両方にB元素とAl元素とO元素が存
在している。これらの元素が存在すると、ガラスが軟化
温度以上の温度でAlN焼結体表面に存在した時、ガラ
スの濡れ角を下げ、その結果ガラスが薄く均一に濡れ
る。また、硼素とマンガンがAlN焼結体の表面に存在
すると、ガラス封止に用いられるガラス成分とミクロな
結合が生成し、それらの間に接合性および整合性の良好
な界面を形成すると考えられる。
は、(a)AlN粉末とこのAlN粉末に対してそれぞ
れ酸化物換算で所定量配合される(b)IIa族元素化合
物またはIIa族元素化合物およびIII a族元素化合物の
両者と(c)硼素もしくは硼素化合物と(d)アルミナ
粉末もしくは焼結時にアルミナを生じるアルミニウム化
合物とを含む原料を成形してグリーンシートを作製する
工程と、(A)金属単体および/または導電性化合物と
(B)窒化アルミニウム粉末と(C)IIa族元素化合物
およびIII a族元素化合物から選ばれる少なくとも1種
と(D)硼素もしくは硼素化合物と(E)アルミナもし
くは焼結時にアルミナを生じるアルミニウム化合物とを
含む導体ペーストを調製する工程と、前記グリーンシー
トの少なくとも表面に前記導体ペーストをパターン状に
塗布した後、焼結する工程とを備える。このような回路
基板の製造方法(6)によれば、1700℃以下の低温
同時焼結工程において導体層用原料は絶縁層用原料と同
様な成分(B)〜(E)を含むため、それらに共通な複
合酸化物が生成されることにより前記絶縁層と前記導体
層とを良好に密着することができる。また、同時焼結工
程において絶縁層と導体層都の収縮率を整合させること
ができる。その結果、前記絶縁層と前記導体層間の剥離
等のない信頼性の高い回路基板を製造することができ
る。
述したAlN焼結体の製造方法(5)で説明したのと同
様な作用により緻密で高い熱伝導率を有すると共にガラ
ス封止性が良好な絶縁層を形成できる。したがって、製
造された回路基板はキャップ等がガラス成分により接合
されるパッケージ等に有効に利用できる。
に説明する。なお、これら実施例は、本発明を容易にす
る目的で記載されるものであり、本発明を特に限定する
ものではない。
%、平均一次粒子径0.6μmのAlN粉95.5重量
%、平均粒径0.1μm、純度99.9重量%のY2 O
3 3.0重量%、平均粒径3μmで純度99.9重量%
のMnO2 0.5重量%、平均粒径3μmのB2 O
3 0.5重量%および着色剤としてのWO3 0.5重量
%からなる混合物にn−ブタノールを加え、湿式ボール
ミルにより解砕、混合した後、n−ブタノールを除去し
て原料粉末を調製した。つづいて、この原料粉にアクリ
ル系バインダーを5重量%添加して造粒した後、この造
粒粉を50MPaの一軸加圧下で成形して凹型の形状を
した圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガス雰囲気中、7
00℃で加熱してアクリル系バインダーを除去した。脱
バインダー体をAlN焼結体から成る焼結容器中にセッ
トし、グラファイト製ヒータ炉内にて1気圧の窒素ガス
雰囲気下、1700℃、6時間の焼結を行った。
きムラがなく、また、清浄な表面であり、密度をアルキ
メデス法で測定したところ3.30g/cm3 と充分に
緻密化していた。前記AlN焼結体から直径10mm、
厚さ3mmの円板を切り出し、21±2℃の室温下でJ
IS−R1611に従ってレーザーフラッシュ法で熱伝
導率を測定したところ、160W/mKであった。
型AlN焼結体を製造した。得られた2個の凹型AlN
焼結体をそれらの開口面が互いに当接するように重ねた
後、窒素雰囲気中で下記組成のガラスを用いてガラス封
止を行った。
満たしたチャンバ中に40分放置した後、チャンバ内を
10-3torrオーダに真空に引いて、再び空気を1気
圧まで導入した。このヘリウム洗浄工程を3回行った
後、試料をチャンバから取り出し、空気中で30分放置
した。このように処理した後、ヘリウムリーク試験(フ
ァインリークの検知)にかけた。ヘリウムリーク量の検
出は、質量分析計で行った。その結果、1.0×10
-10 atm・cc・s-1以下であり、良好な値であっ
た。さらに、3M製フロリナート40番を120℃に暖
めた中に前記試料を入れて3分間放置するグロスリーク
試験を行った。その結果、気泡の発生はなく、グロスリ
ークも確認されなかった。
lN粉96.5重量%、平均粒径0.1μm、純度9
9.9重量%のY2 O3 3.0重量%および着色剤とし
てのWO3 0.5重量%からなる混合物にn−ブタノー
ルを加え、湿式ボールミルにより解砕、混合した後、n
−ブタノールを除去して原料粉末を調製した。つづい
て、この原料粉末を用いて実施例1と同様な処理を施す
ことによりAlN焼結体を製造した。
方法により密度および熱伝導率を測定した。その結果、
密度は3.30g/cm3 と充分に緻密化しており、熱
伝導率は150W/m・Kであった。また、表面状態も
良好であった。しかしながら、実施例1と同様な方法で
リーク試験を行ったところ、5.0×10-7atm・c
c・s-1とリーク量が大きかった。
および表7に示すAlN粉、添加物を種々に変えた組成
の混合粉末を用い、下記表2、表4、表6および表8に
示す焼結条件にそれぞれ設定した以外、実施例1と同様
な方法により26種のAlN焼結体を製造した。得られ
た各AlN焼結体の密度、熱伝導率、表面状態およびヘ
リウムリーク結果を同表2、表4、表6および表8に併
記した。なお、表面状態が良好とは色ムラや焼きムラが
なく、しかも目視で表面に何らの析出物が見られないこ
とを意味している。
施例2〜27のAlN焼結体は、高密度で高い熱伝導率
を有すると共に、表面状態が良好で、さらに優れたガラ
ス封止特性を有することがわかる。
%、平均一次粒子径0.6μmのAlN粉95.5重量
%、平均粒径0.1μm、純度99.9重量%のY2 O
3 3.0重量%、平均粒径0.3μmのMnO2 0.5
重量%、平均粒径3μmのB2 O3 0.5重量%および
着色剤としてのWO3 0.5重量%からなる混合物をボ
ールミルを用いn−ブタノール中において湿式混合し
た。この混合粉末を有機バインダーと共に有機溶剤中に
分散してスラリーを調製した。得られたスラリーをドク
ターブレード法に従ってシート化し、複数のグリーンシ
ートを形成した。つづいて、これらのグリーンシートの
所定位置に層間接続用の複数のビアホールを形成した。
積%と平均粒径0.6のAlN粉末96重量%、Y2 O
3 3重量%、MnO2 0.5重量%およびB2 O3 0.
5重量%からなる混合粉末15.0体積%とを有機バイ
ンダーと共に有機溶媒中に分散し、導体ペーストを調製
した。
シートのビアホール内に充填すると共に表面にスクリー
ン印刷し、導体ペースト層を形成した。つづいて、導体
ペースト層が形成された複数グリーンシートを、ビアホ
ールで位置合わせして積層した後、加熱プレスを施し
た。つづいて、得られた積層体を水蒸気を含む窒素雰囲
気中、800℃で加熱して有機バインダを除去した。こ
の脱バインダ体をN2 等の非酸化性雰囲気中、1680
℃、8時間同時焼結した。その結果、導体層間がビアホ
ールで導通させた多層配線構造のセラミック回路基板が
製造された。
縁層は十分に緻密化しており、ポアは見られなかった。
ックやフクレがなく、表面が平滑であった。前記回路基
板の形態をSEMで観察したところ、AlNを主成分と
する絶縁層とWを主成分とする導体層とが共に充分緻密
化していた。
形AlN焼結体を実施例1と同様に製造した。得られた
2個の凹型AlN焼結体をそれらの開口面が互いに当接
するように重ねた後、窒素雰囲気中で下記組成のガラス
を用いてガラス封止を行って試料を作製した。得られた
試料について実施例1と同様なリーク試験を行った。そ
の結果、1.0×10-10 atm・cc・s-1以下であ
り良好な値であった。また、3M製フロリナート40番
を120℃に暖めた中に前記試料を入れ3分間放置する
グロスリーク試験を行った。その結果、気泡を発生はな
く、グロスリークも確認されなかった。
て下記表9および表12に示す組成のものを用い、導体
層用混合物として下記表10および表13に示す組成の
ものを用い、かつ同表10および表13に示す焼結条件
に設定した以外、実施例28と同様な方法により16種
の多層配線構造のセラミック回路基板を製造した。
を調べた。また、前記各絶縁層と同じ組成の2個の凹形
AlN焼結体を実施例1と同様に製造した。得られた2
個の凹型AlN焼結体をそれらの開口面が互いに当接す
るように重ねた後、窒素雰囲気中で下記組成のガラスを
用いてガラス封止を行って試料を作製した。得られた試
料について実施例1と同様なリーク試験を行った。さら
に、各回路基板の導体層の抵抗率を調べた。これらの結
果を下記表11および表14に示す。
〜44の回路基板は、表面状態が良好で、かつガラス成
分を封止材料として用いた時の封止特性に優れ、さらに
低抵抗の導体層を有することがわかる。
%、平均一次粒子径0.6μmのAlN粉94.5重量
%、平均粒径0.1μm、純度99.9重量%のY2 O
3 3.0重量%、平均粒径0.2μm、純度99.9重
量%のCaCO3 1.0重量%、平均粒径0.5μmで
純度99.9重量%のAl2 O3 0.5重量%、平均粒
径3μmのB2 O3 0.5重量%および着色剤としての
WO3 0.5重量%からなる混合物にn−ブタノールを
加え、湿式ボールミルにより解砕、混合した後、n−ブ
タノールを除去して原料粉末を調製した。つづいて、こ
の原料粉末にアクリル系バインダを5重量%添加して造
粒した後、この造粒粉を50MPaの一軸加圧下で成形
して凹型の形状をした圧粉体とした。この圧粉体を空気
雰囲気中、700℃で加熱してアクリル系バインダーを
除去した。脱バインダー体をAlN焼結体からなる焼結
容器中にセットし、グラファイト製ヒータ炉内にて1気
圧の窒素ガス雰囲気下、1550℃、6時間の焼結を行
ってAlN焼結体を製造した。
焼きムラがなく、また清浄な表面を有していた。また、
前記AlN焼結体の密度をアルキメデス法で測定したと
ころ3.30g/cm3 と充分に緻密化していた。前記
AlN焼結体から直径10mm、厚さ3mmの円板を切
り出し、21±2℃の室温下でJIS−R1611に従
ってレーザーフラッシュ法で熱伝導率を測定したとこ
ろ、160W/mKであった。
型AlN焼結体を製造した。得られた2個の凹型AlN
焼結体をそれらの開口面が互いに当接するように重ねた
後、窒素雰囲気中で実施例1と同様な組成のガラスを用
いてガラス封止を行った。封止した試料を、5気圧のヘ
リウムガスで満たしたチャンバ中に40分放置した後、
チャンバ内を10-3torrオーダに真空に引いて、再
び空気を1気圧まで導入した。このヘリウム洗浄工程を
3回行った後、試料をチャンバから取り出し、空気中で
30分放置した。このように処理した後、ヘリウムリー
ク試験(ファインリークの検知)にかけた。ヘリウムリ
ーク量の検出は、質量分析計で行った。その結果、1.
0×10-10 atm・cc・s-1以下であり、良好な値
であった。さらに、3M製フロリナート40番を120
℃に暖めた中に前記試料を入れて3分間放置するグロス
リーク試験を行った。その結果、気泡の発生はなく、グ
ロスリークも確認されなかった。
95.5重量%、平均粒径0.1μm、純度99.9重
量%のY2 O3 3.0重量%、CaCO3 を1.0重量
%および着色剤としてのWO3 0.5重量%からなる混
合物にn−ブタノールを加え、湿式ボールミルにより解
砕、混合した後、n−ブタノールを除去して原料粉末を
調製した。つづいて、この原料粉末を用いて実施例45
と同様な処理を施すことによりAlN焼結体を製造し
た。
な方法により密度および熱伝導率を測定した。その結
果、密度は3.28g/cm3 と充分に緻密化してお
り、熱伝導率は130W/m・Kであった。また、表面
状態も良好であった。しかしながら、実施例45と同様
な方法によりリーク試験を行ったところ、6.0×10
-7atm・cc・s-1とリーク量が大きかった。
19および表21に示すAlN粉、添加物を種々に変え
た組成の混合粉末を用い、下記表16、表18、表20
および表22に示す焼結条件にそれぞれ設定した以外、
実施例45と同様な方法により26種のAlN焼結体を
製造した。得られた各AlN焼結体の密度、熱伝導率、
表面状態およびヘリウムリーク結果を同表16、表1
8、表20および表22に併記した。なお、表面状態が
良好とは色ムラや焼きムラがなく、しかも目視で表面に
何らの析出物が見られないことを意味している。
ように実施例46〜71のAlN焼結体は、高密度で高
い熱伝導率を有すると共に、表面状態が良好で、さらに
優れたガラス封止特性を有することがわかる。
%、平均一次粒子径0.6μmのAlN粉94.5重量
%、平均粒径0.1μm、純度99.9重量%のY2 O
3 3.0重量%、平均粒径0.3μmのCaCO3 1.
0重量%、平均粒径3μmのB2 O3 0.5重量%、平
均粒径0.4μmAl2 O3 0.5重量%および着色剤
としてのWO3 0.5からなる混合物を、ボールミルを
用いn−ブタノール中において湿式混合した。この混合
粉末を有機バインダーと共に有機溶剤中に分散してスラ
リーを調製した。得られたスラリーをドクターブレード
法に従ってシート化し、複数のグリーンシートを形成し
た。つづいて、これらのグリーンシートの所定位置に層
間接続用の複数のビアホールを形成した。
積%と平均粒径0.6μmのAlN粉末95重量%、Y
2 O3 3重量%、CaCO3 1重量%、B2 O3 0.5
重量%およびAl2 O3 0.5重量%からなる混合粉末
15.0体積%とを、有機バインダーと共に有機溶媒中
に分散し、導体ペーストを調製した。
シートのビアホール内に充填すると共に表面にスクリー
ン印刷し、導体ペースト層を形成した。つづいて、導体
ペースト層が形成された複数グリーンシートを、ビアホ
ールで位置合わせして積層した後、加熱プレスを施し
た。つづいて、得られた積層体を窒素雰囲気中、700
℃で加熱して有機バインダを除去した。この脱バインダ
体をN2 等の非酸化性雰囲気中、1550℃、8時間同
時焼結した。その結果、導体層間がビアホールで導通さ
せた多層配線構造のセラミック回路基板が製造された。
縁層は十分に緻密化しており、ポアは見られなかった。
ックやフクレがなく、表面が平滑であった。前記回路基
板の形態をSEMで観察したところ、AlNを主成分と
する絶縁層とWを主成分とする導体層とが共に充分緻密
化していた。
形AlN焼結体を実施例45と同様に製造した。得られ
た2個の凹型AlN焼結体をそれらの開口面が互いに当
接するように重ねた後、窒素雰囲気中で下記組成のガラ
スを用いてガラス封止を行って試料を作製した。
リーク試験を行った。その結果、1.0×10-10 at
m・cc・s-1以下であり良好な値であった。また、3
M製フロリナート40番を120℃に暖めた中に前記試
料を入れ3分間放置するグロスリーク試験を行った。そ
の結果、気泡を発生はなく、グロスリークも確認されな
かった。
て下記表23および表26に示す組成のものを用い、導
体層用混合物として下記表24および表27に示す組成
のものを用い、かつ同表240および表27に示す焼結
条件に設定した以外、実施例45と同様な方法により1
6種の多層配線構造のセラミック回路基板を製造した。
を調べた。また、前記各絶縁層と同じ組成の2個の凹形
AlN焼結体を実施例1と同様に製造した。得られた2
個の凹型AlN焼結体をそれらの開口面が互いに当接す
るように重ねた後、窒素雰囲気中で下記組成のガラスを
用いてガラス封止を行って試料を作製した。得られた試
料について実施例45と同様なリーク試験を行った。さ
らに、各回路基板の導体層の抵抗率を調べた。これらの
結果を下記表25および表28に示す。
〜88の回路基板は、表面状態が良好で、かつガラス成
分を封止材料として用いた時の封止特性に優れ、さらに
低抵抗の導体層を有することがわかる。
密で120W/mK以上の高い熱伝導率を有すると共に
ガラスを用いた封止特性の優れたAlN焼結体、および
1700℃以下の低温焼結により緻密で120W/mK
以上の高い熱伝導率を有し、かつ焼きムラ色や色ムラお
よび反りやうねりがなく、さらにガラスを用いた封止特
性の優れたAlN焼結体の製造方法を提供できる。
K以上の高い熱伝導率を有し、かつ焼きムラ色や色ムラ
および反りやうねりがなく、さらにガラスを用いた封止
特性の優れたAlNを主成分とする絶縁層を有し、かつ
前記絶縁層と導電材料を主成分とする導体層とが良好に
密着した高信頼性の回路基板、およびかかる優れた特性
を有する回路基板を低温同時焼結により製造し得る方法
を提供できる。
Claims (6)
- 【請求項1】 窒化アルミニウムを主成分とし、かつII
a族元素およびIIIa族元素から選ばれる少なくとも1
種の元素を酸化物換算で0.05〜15重量%含有し、
さらに硼素もしくは硼素化合物を酸化物(B2 O3 )換
算で0.01〜4重量%、マンガンもしくはマンガン化
合物を酸化物(MnO2 )換算で0.005〜4重量%
含有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項2】 (a)窒化アルミニウム粉末と(b)前
記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.05
〜15重量%配合されるIIa族元素化合物およびIII a
族元素化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物と
(c)前記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物(B2
O3 )換算で0.01〜5重量%配合される硼素もしく
は硼素化合物と(d)前記窒化アルミニウム粉末に対し
て酸化物(MnO2 )換算で0.01〜5重量%配合さ
れるマンガンもしくはマンガン化合物とを含む原料を焼
結することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造
方法。 - 【請求項3】 窒化アルミニウムを主成分とし、かつII
a族元素およびIIIa族元素から選ばれる少なくとも1
種の元素を酸化物換算で0.05〜15重量%含有し、
さらに硼素もしくは硼素化合物を酸化物(B2 O3 )換
算で0.01〜4重量%、マンガンもしくはマンガン化
合物を酸化物(MnO2 )換算で0.005〜4重量%
含有する絶縁層と、 少なくとも一部が金属単体および/または導電性化合
物、窒化アルミニウム、硼素もしくは硼素化合物および
マンガンもしくはマンガン化合物を含有し、かつIIa族
元素−Al−O系化合物、III a族元素−Al−O系化
合物およびIIa族元素−III a族元素−Al−O系化合
物から選ばれる少なくとも一つの化合物を含有する導体
層とを具備したことを特徴とする回路基板。 - 【請求項4】 (a)窒化アルミニウム粉末と(b)前
記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.05
〜15重量%配合されるIIa族元素化合物およびIII a
族元素化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物と
(c)前記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物(B2
O3 )換算で0.01〜5重量%配合される硼素もしく
は硼素化合物と(d)前記窒化アルミニウム粉末に対し
て酸化物(MnO2 )換算で0.01〜5重量%配合さ
れるマンガンもしくはマンガン化合物とを含む原料を成
形してグリーンシートを作製する工程と、 (A)金属単体および/または導電性化合物と(B)窒
化アルミニウム粉末と(C)IIa族元素化合物およびII
I a族元素化合物から選ばれる少なくとも1種と(D)
硼素もしくは硼素化合物(E)およびマンガンもしくは
マンガン化合物とを含む導体ペーストを調製する工程
と、 前記グリーンシートの少なくとも表面に前記導体ペース
トをパターン状に塗布した後、積層、脱バインダ、焼結
を行う工程とを具備したことを特徴とする回路基板の製
造方法。 - 【請求項5】 (a)窒化アルミニウム粉末と(b)前
記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.05
〜15重量%配合されるIIa族元素化合物またはIIa族
元素化合物およびIII a族元素化合物の両者と(c)前
記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.01
〜5重量%配合される硼素もしくは硼素化合物および
(d)前記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物換算で
0.01〜5重量%配合されるアルミナ粉末もしくは焼
結時にアルミナを生じるアルミニウム化合物を含む原料
を焼結することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
製造方法。 - 【請求項6】 (a)窒化アルミニウム粉末と(b)前
記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.05
〜15重量%配合されるIIa族元素化合物またはIIa族
元素化合物およびIII a族元素化合物の両者と(c)前
記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.01
〜5重量%配合される硼素もしくは硼素化合物と(d)
前記窒化アルミニウム粉末に対して酸化物換算で0.0
1〜5重量%配合されるアルミナ粉末もしくは焼結時に
アルミナを生じるアルミニウム化合物とを含む原料を成
形してグリーンシートを作製する工程と、 (A)金属単体および/または導電性化合物と(B)窒
化アルミニウム粉末と(C)IIa族元素化合物およびII
I a族元素化合物から選ばれる少なくとも1種と(D)
硼素もしくは硼素化合物と(E)アルミナもしくは焼結
時にアルミナを生じるアルミニウム化合物とを含む導体
ペーストを調製する工程と、 前記グリーンシートの少なくとも表面に前記導体ペース
トをパターン状に塗布した後、積層、脱バインダ、焼結
を行う工程とを具備したことを特徴とする回路基板の製
造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22132794A JP3662955B2 (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 回路基板および回路基板の製造方法 |
US08/524,906 US5616956A (en) | 1994-09-16 | 1995-09-07 | Circuit substrate including insulating layer of aluminum nitride and electrically conductive layer of conductive component, aluminum nitride and other components, and semiconductor device containing same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22132794A JP3662955B2 (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 回路基板および回路基板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0881265A true JPH0881265A (ja) | 1996-03-26 |
JP3662955B2 JP3662955B2 (ja) | 2005-06-22 |
Family
ID=16765072
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22132794A Expired - Fee Related JP3662955B2 (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 回路基板および回路基板の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5616956A (ja) |
JP (1) | JP3662955B2 (ja) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11310462A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法 |
JP2000077805A (ja) * | 1998-08-31 | 2000-03-14 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
JP2000151045A (ja) * | 1998-08-31 | 2000-05-30 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
JP2000164992A (ja) * | 1998-11-26 | 2000-06-16 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
JP2000188453A (ja) * | 1998-12-21 | 2000-07-04 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
JP2001122666A (ja) * | 1999-10-26 | 2001-05-08 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体と、それを用いた半導体装置および加熱用装置 |
JP2001199769A (ja) * | 2000-01-18 | 2001-07-24 | Ibiden Co Ltd | セラミック基板および窒化アルミニウム焼結体 |
JP2001253777A (ja) * | 2000-03-13 | 2001-09-18 | Ibiden Co Ltd | セラミック基板 |
JP2003243495A (ja) * | 2002-10-30 | 2003-08-29 | Ibiden Co Ltd | セラミック基板 |
US6825555B2 (en) | 2000-06-16 | 2004-11-30 | Ibiden Co., Ltd. | Hot plate |
JP2017191816A (ja) * | 2016-04-11 | 2017-10-19 | 学校法人東京理科大学 | 導電膜付き柱状インゴット基板及びその製造方法、シリサイド系熱電変換素子及びその製造方法、熱電変換モジュール、並びにシリサイド系熱電変換素子の電極層形成用組成物 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3882500B2 (ja) * | 2000-03-02 | 2007-02-14 | 株式会社村田製作所 | 厚膜絶縁組成物およびそれを用いたセラミック電子部品、ならびに電子装置 |
US6498115B1 (en) * | 2001-07-09 | 2002-12-24 | Sankyo Kasei Kabushiki Kaisha | Method for manufacturing circuit component |
US7202154B2 (en) * | 2004-01-05 | 2007-04-10 | International Business Machines Corporation | Suspension for filling via holes in silicon and method for making the same |
US8877100B2 (en) * | 2005-10-20 | 2014-11-04 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Paste composition and solar cell element using the same |
CN115745578B (zh) * | 2022-10-20 | 2023-05-12 | 湖南东方辉陵电气有限公司 | 一种高强度陶瓷绝缘子及其制备方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5896757A (ja) * | 1981-12-04 | 1983-06-08 | Hitachi Ltd | 半導体装置 |
JPS5899172A (ja) * | 1981-12-07 | 1983-06-13 | 株式会社日立製作所 | 電気絶縁基板 |
JPS58101442A (ja) * | 1981-12-11 | 1983-06-16 | Hitachi Ltd | 電気的装置用基板 |
US4746637A (en) * | 1984-11-08 | 1988-05-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body and process for producing the same |
JPH0649613B2 (ja) * | 1984-11-08 | 1994-06-29 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
US5001089A (en) * | 1985-06-28 | 1991-03-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body |
DE3650264T2 (de) * | 1985-06-28 | 1995-08-24 | Toshiba Kawasaki Kk | Aluminiumnitridsinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung. |
JPH0717454B2 (ja) * | 1985-06-28 | 1995-03-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
US4796077A (en) * | 1986-08-13 | 1989-01-03 | Hitachi, Ltd. | Electrical insulating, sintered aluminum nitride body having a high thermal conductivity and process for preparing the same |
US4777060A (en) * | 1986-09-17 | 1988-10-11 | Schwarzkopf Development Corporation | Method for making a composite substrate for electronic semiconductor parts |
US5216807A (en) * | 1988-05-31 | 1993-06-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of producing electrical connection members |
JP2592308B2 (ja) * | 1988-09-30 | 1997-03-19 | 株式会社日立製作所 | 半導体パッケージ及びそれを用いたコンピュータ |
JPH04130064A (ja) * | 1990-09-20 | 1992-05-01 | Hitachi Metals Ltd | 遮光性及び高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
-
1994
- 1994-09-16 JP JP22132794A patent/JP3662955B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-09-07 US US08/524,906 patent/US5616956A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11310462A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法 |
JP2000077805A (ja) * | 1998-08-31 | 2000-03-14 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
JP2000151045A (ja) * | 1998-08-31 | 2000-05-30 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
JP2000164992A (ja) * | 1998-11-26 | 2000-06-16 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
JP2000188453A (ja) * | 1998-12-21 | 2000-07-04 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
JP2001122666A (ja) * | 1999-10-26 | 2001-05-08 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体と、それを用いた半導体装置および加熱用装置 |
JP2001199769A (ja) * | 2000-01-18 | 2001-07-24 | Ibiden Co Ltd | セラミック基板および窒化アルミニウム焼結体 |
JP2001253777A (ja) * | 2000-03-13 | 2001-09-18 | Ibiden Co Ltd | セラミック基板 |
US6825555B2 (en) | 2000-06-16 | 2004-11-30 | Ibiden Co., Ltd. | Hot plate |
JP2003243495A (ja) * | 2002-10-30 | 2003-08-29 | Ibiden Co Ltd | セラミック基板 |
JP2017191816A (ja) * | 2016-04-11 | 2017-10-19 | 学校法人東京理科大学 | 導電膜付き柱状インゴット基板及びその製造方法、シリサイド系熱電変換素子及びその製造方法、熱電変換モジュール、並びにシリサイド系熱電変換素子の電極層形成用組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5616956A (en) | 1997-04-01 |
JP3662955B2 (ja) | 2005-06-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0881265A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、回路基板および回路基板の製造方法 | |
US5540884A (en) | Method of making co-fired, multilayer substrates | |
JP2567491B2 (ja) | 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JPH08507038A (ja) | 窒化アルミニウム・セラミックスの低温焼成ルート | |
JPH01501465A (ja) | 純粋なアルミナと共に焼結するのに用いられるタングステンペーストおよびその製造方法 | |
JP3593707B2 (ja) | 窒化アルミニウムセラミックスとその製造方法 | |
EP0196670A2 (en) | Ceramic substrates for microelectronic circuits and process for producing same | |
EP0598399B1 (en) | Aluminum nitride sintered body, method for manufacturing the same, and ceramic circuit board | |
JP2937850B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JP3419291B2 (ja) | 低温焼結磁器組成物及びそれを用いた多層セラミック基板 | |
US5641718A (en) | Sintered aluminum nitride and circuit substrate using sintered aluminum nitride | |
JP2807430B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JP3863996B2 (ja) | 結晶化ガラス−セラミック複合体及びそれを用いた配線基板並びにその配線基板を具備するパッケージ | |
JPH11157921A (ja) | 酸化物セラミックス材料およびこれを用いた多層配線基板 | |
JP2807429B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
JPH0881266A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JPS6217076A (ja) | 窒化アルミニウム粉末組成物 | |
JP2777344B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JPH0881269A (ja) | 高熱伝導性焼結体および回路基板 | |
JPH0888453A (ja) | セラミック回路基板およびセラミック回路基板の製造方法 | |
JP3369749B2 (ja) | 窒化アルミニウム製パッケージ | |
JPH03257071A (ja) | 遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 | |
JPH0881264A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JPS61146764A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JP2784551B2 (ja) | 窒化アルミニウム質基板 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040325 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040518 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040720 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040907 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041022 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050322 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050325 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080401 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090401 Year of fee payment: 4 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |