JP3092167B2 - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体Info
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子回路用基板材料な
どとして好適な高熱伝導率の窒化ケイ素焼結体に関す
る。
どとして好適な高熱伝導率の窒化ケイ素焼結体に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素（Si3N4）焼結体は、耐食性
及び耐熱性に優れ、且つ高い強度を有するので各種高温
材料として使用され、又高い絶縁性と化学的安定性を利
用してＩＣ等の電子回路用絶縁基板材料等としても使用
されている。
及び耐熱性に優れ、且つ高い強度を有するので各種高温
材料として使用され、又高い絶縁性と化学的安定性を利
用してＩＣ等の電子回路用絶縁基板材料等としても使用
されている。
【０００３】特に最近では、半導体の高集積化や大容量
化に伴い高熱伝導率の絶縁基板材料を得る試みが盛んに
行われ、BeO焼結体に続いて、AlN焼結体やSiC焼結体に
ついても高熱伝導率のものが開発されている。
化に伴い高熱伝導率の絶縁基板材料を得る試みが盛んに
行われ、BeO焼結体に続いて、AlN焼結体やSiC焼結体に
ついても高熱伝導率のものが開発されている。
【０００４】しかし、AlN焼結体は高温蒸気中で水酸化
物が形成され、絶縁性が低下する欠点がある。又、SiC
焼結体には誘電率が高いという本質的な問題がある。こ
れらの欠点のため、AlN及びSiCいずれの焼結体も限られ
た用途にしか使用されていない現状である。
物が形成され、絶縁性が低下する欠点がある。又、SiC
焼結体には誘電率が高いという本質的な問題がある。こ
れらの欠点のため、AlN及びSiCいずれの焼結体も限られ
た用途にしか使用されていない現状である。
【０００５】一方、Si3N4焼結体は高強度ではあるが、
熱伝導率の高いものを得ることが難しかつた。即ち、一
般にSi3N4は緻密化が難しく、又高温の焼結ではSi3N4の
分解昇華の問題もあるため、従来から焼結助剤を添加し
た液相焼結が行われてきた。液相焼結においても、高温
での強度や耐酸化性を重視する立場から、焼結助剤とし
てAl2O3系を使用してサイアロン化合物とすることが行
われており、研究の主流は高純度化を目指す方向にはな
かつた。又、高純度なSi3N4原料粉末の合成も困難であ
つた。従って、従来のSi3N4焼結体では、焼結助剤や原
料粉末に含まれるAlやO等の異種原子が混入し、粒界層
として残つたり又はSi3N4格子に固溶するためSi3N4本来
の特性を十分に発揮した物性が得られず、報告されてい
る熱伝導率も高々15W／mK程度のものが通常であつた。
熱伝導率の高いものを得ることが難しかつた。即ち、一
般にSi3N4は緻密化が難しく、又高温の焼結ではSi3N4の
分解昇華の問題もあるため、従来から焼結助剤を添加し
た液相焼結が行われてきた。液相焼結においても、高温
での強度や耐酸化性を重視する立場から、焼結助剤とし
てAl2O3系を使用してサイアロン化合物とすることが行
われており、研究の主流は高純度化を目指す方向にはな
かつた。又、高純度なSi3N4原料粉末の合成も困難であ
つた。従って、従来のSi3N4焼結体では、焼結助剤や原
料粉末に含まれるAlやO等の異種原子が混入し、粒界層
として残つたり又はSi3N4格子に固溶するためSi3N4本来
の特性を十分に発揮した物性が得られず、報告されてい
る熱伝導率も高々15W／mK程度のものが通常であつた。
【０００６】そのため、Si3N4焼結体を電子回路用基板
に用いることは特開昭62−30663号公報により提案され
ているが、実用化には至っていない。
に用いることは特開昭62−30663号公報により提案され
ているが、実用化には至っていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来の
事情に鑑み、特にＩＣパッケージ用などの電子回路用基
板材料として有用な、高熱伝導率のＳｉ３Ｎ４焼結体を
提供することを目的とする。
事情に鑑み、特にＩＣパッケージ用などの電子回路用基
板材料として有用な、高熱伝導率のＳｉ３Ｎ４焼結体を
提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する窒化ケイ素焼結体は、９０重量％
以上のＳｉ３Ｎ４と、３.５重量％以下のＡｌ原子と、
３.５重量％以下のＯ原子と、０.０１〜１０重量％のＴ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから選ばれた少なくとも１種の
金属元素とを含み、密度が３.１５ｇ／ｃｍ３ 以上、熱
伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以上であって、遮光性を有するこ
とを特徴とする。
め、本発明が提供する窒化ケイ素焼結体は、９０重量％
以上のＳｉ３Ｎ４と、３.５重量％以下のＡｌ原子と、
３.５重量％以下のＯ原子と、０.０１〜１０重量％のＴ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから選ばれた少なくとも１種の
金属元素とを含み、密度が３.１５ｇ／ｃｍ３ 以上、熱
伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以上であって、遮光性を有するこ
とを特徴とする。
【０００９】
【作用】本発明者等は、従来のSi3N4焼結体の熱伝導率
が低い理由は、焼結体の緻密度が低いため内部に存在す
るポアによりフォノン散乱が起こつたり、固溶し又は粒
界に残った異種イオン特に酸素やアルミニウムによりフ
ォノン散乱が起こるためと考え、高純度化並びに緻密化
を図り、特に酸素とアルミニウムの固溶量を低減させる
ことにより、高熱伝導率のSi3N4焼結体を得るに至った
ものである。
が低い理由は、焼結体の緻密度が低いため内部に存在す
るポアによりフォノン散乱が起こつたり、固溶し又は粒
界に残った異種イオン特に酸素やアルミニウムによりフ
ォノン散乱が起こるためと考え、高純度化並びに緻密化
を図り、特に酸素とアルミニウムの固溶量を低減させる
ことにより、高熱伝導率のSi3N4焼結体を得るに至った
ものである。
【００１０】即ち、Si3N4が90重量％以上であつて、含
有される異種原子のうちAl原子とO原子が共に3.5重量％
以下であり、且つ密度が3.15g／cm3以上の条件を同時に
満たすことによつて、Si3N4焼結体の熱伝導率が40W／mK
以上という高い値になることが判つた。
有される異種原子のうちAl原子とO原子が共に3.5重量％
以下であり、且つ密度が3.15g／cm3以上の条件を同時に
満たすことによつて、Si3N4焼結体の熱伝導率が40W／mK
以上という高い値になることが判つた。
【００１１】この様に高純度化及び高密度化したSi3N4
焼結体は、上記のごとく高熱伝導率であると同時に、透
光性を示すことが判つた。しかし、光の透過をきらうＩ
Ｃパッケージ等の用途においては、透光性は好ましくな
い性質である。
焼結体は、上記のごとく高熱伝導率であると同時に、透
光性を示すことが判つた。しかし、光の透過をきらうＩ
Ｃパッケージ等の用途においては、透光性は好ましくな
い性質である。
【００１２】そこで本発明のＳｉ３Ｎ４焼結体において
は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、
Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから選ばれた少なくとも
１種の金属元素を添加することにより、熱伝導率を低下
させずに光の透過を防ぎ、波長４μｍの光に対する吸収
係数が６０ｃｍ−１以上というＩＣパッケージ等の用途
に対して十分な遮光性を与えている。これらの金属元素
は、焼結体中で窒化物あるいは格子欠陥を含む化合物等
の形となって光を吸収又は散乱すると考えられ、その含
有量が０.０１重量％未満では光の吸収散乱による遮光
が不十分であり、逆に１０重量％を超えると焼結体の熱
伝導率が低下する。又、上記以外の金属元素では焼結体
の熱伝導率が低下し、或いは光の吸収散乱が不十分で好
ましい遮光性が得られない。
は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、
Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから選ばれた少なくとも
１種の金属元素を添加することにより、熱伝導率を低下
させずに光の透過を防ぎ、波長４μｍの光に対する吸収
係数が６０ｃｍ−１以上というＩＣパッケージ等の用途
に対して十分な遮光性を与えている。これらの金属元素
は、焼結体中で窒化物あるいは格子欠陥を含む化合物等
の形となって光を吸収又は散乱すると考えられ、その含
有量が０.０１重量％未満では光の吸収散乱による遮光
が不十分であり、逆に１０重量％を超えると焼結体の熱
伝導率が低下する。又、上記以外の金属元素では焼結体
の熱伝導率が低下し、或いは光の吸収散乱が不十分で好
ましい遮光性が得られない。
【００１３】本発明のSi3N4焼結体の製造においては、
原料とするSi3N4粉末の粒径や純度を厳しく管理する必
要がある。具体的には、Si3N4粉末の平均粒径を2μm以
下、好ましくは0.1〜1.0μmの範囲とする。又、Si3N4粉
末中の酸素含有量は1.5重量％以下、及び固溶しているA
l、O、C等の陽イオンや陰イオンの不純物の量を合計で
1.0重量％以下とすべきである。かかる高純度で微細なS
i3N4粉末は、SiO2粉末の還元窒化法、金属Siの窒化法、
有機Si化合物の窒化法、あるいは気相合成法などを利用
して合成でき、特にSiのイミド化合物若しくはシラン化
合物の窒化法により合成することが好ましい。又、遮光
のために添加するTi等の上記金属元素は、酸化物、有機
金属化合物等の化合物として添加するこが好ましい。
原料とするSi3N4粉末の粒径や純度を厳しく管理する必
要がある。具体的には、Si3N4粉末の平均粒径を2μm以
下、好ましくは0.1〜1.0μmの範囲とする。又、Si3N4粉
末中の酸素含有量は1.5重量％以下、及び固溶しているA
l、O、C等の陽イオンや陰イオンの不純物の量を合計で
1.0重量％以下とすべきである。かかる高純度で微細なS
i3N4粉末は、SiO2粉末の還元窒化法、金属Siの窒化法、
有機Si化合物の窒化法、あるいは気相合成法などを利用
して合成でき、特にSiのイミド化合物若しくはシラン化
合物の窒化法により合成することが好ましい。又、遮光
のために添加するTi等の上記金属元素は、酸化物、有機
金属化合物等の化合物として添加するこが好ましい。
【００１４】上記Si3N4粉末を遮光のための金属化合物
の粉末と混合した後焼結するが、焼結方法は3.15g／cm3
以上の焼結体密度が得られれば特に限定されず、焼結助
剤を用いても用いなくても良いし、常圧焼結でも加圧焼
結でも良い。但し、焼結助剤を用いる場合には、AlやO
を固溶させるAl2O3などは避け、Y2O3等を用いる。又、
焼結温度は1500〜2200℃が必要であり、Si3N4の分解を
抑制するためN2を含む非酸化性ガス雰囲気中で焼結す
る。
の粉末と混合した後焼結するが、焼結方法は3.15g／cm3
以上の焼結体密度が得られれば特に限定されず、焼結助
剤を用いても用いなくても良いし、常圧焼結でも加圧焼
結でも良い。但し、焼結助剤を用いる場合には、AlやO
を固溶させるAl2O3などは避け、Y2O3等を用いる。又、
焼結温度は1500〜2200℃が必要であり、Si3N4の分解を
抑制するためN2を含む非酸化性ガス雰囲気中で焼結す
る。
【００１５】
【実施例】ＳｉＯ２粉末の還元窒化法を利用し、不純物
の混入を厳重に制御することにより、酸素含有量が１.
２重量％及び固溶不純物量が１００ｐｐｍ以下であり、
比表面積（ＢＥＴ値）５.０ｍ２／ｇ（平均粒径約０.３
μｍ）のβ型Ｓｉ３Ｎ４粉末を合成した。このＳｉ３Ｎ
４粉末にＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、Ｖ２Ｏ５、Ｎ
ｂＯ、ＴａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｍｏ、Ｗ、ＭｎＯ、Ｆｅ、
Ｃｏ及びＮｉから選ばれた少なくとも１種を金属元素換
算で０.５重量％、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を０.５重量
％、及びフェノール樹脂２.０重量％を添加混合した。
次に、各混合粉末をＢＮ粉末を塗布したカーボン型に充
填し、Ｎ２ガスを流しながら高周波誘導炉で２００ｋｇ
／ｃｍ２の加圧下に２０００℃の温度で２０時間焼結
し、直径１５ｍｍ×厚さ５ｍｍのＳｉ３Ｎ４焼結体をそ
れぞれ製造した。
の混入を厳重に制御することにより、酸素含有量が１.
２重量％及び固溶不純物量が１００ｐｐｍ以下であり、
比表面積（ＢＥＴ値）５.０ｍ２／ｇ（平均粒径約０.３
μｍ）のβ型Ｓｉ３Ｎ４粉末を合成した。このＳｉ３Ｎ
４粉末にＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、Ｖ２Ｏ５、Ｎ
ｂＯ、ＴａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｍｏ、Ｗ、ＭｎＯ、Ｆｅ、
Ｃｏ及びＮｉから選ばれた少なくとも１種を金属元素換
算で０.５重量％、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を０.５重量
％、及びフェノール樹脂２.０重量％を添加混合した。
次に、各混合粉末をＢＮ粉末を塗布したカーボン型に充
填し、Ｎ２ガスを流しながら高周波誘導炉で２００ｋｇ
／ｃｍ２の加圧下に２０００℃の温度で２０時間焼結
し、直径１５ｍｍ×厚さ５ｍｍのＳｉ３Ｎ４焼結体をそ
れぞれ製造した。
【００１６】得られた各Si3N4焼結体は密度3.15g／cm3
以上であり、外観は黒色を呈していた。これらのSi3N4
焼結体を厚さ0.3mmに研削した後、表裏面をラップ加工
し、更に微粒ダイヤモンド砥粒でポリッシングして厚さ
0.2mmの試料とした。各試料は半透明であつて、波長4μ
mの光りに対する吸収係数は100cm-1以上（直線透過率で
12％以下）であつた。
以上であり、外観は黒色を呈していた。これらのSi3N4
焼結体を厚さ0.3mmに研削した後、表裏面をラップ加工
し、更に微粒ダイヤモンド砥粒でポリッシングして厚さ
0.2mmの試料とした。各試料は半透明であつて、波長4μ
mの光りに対する吸収係数は100cm-1以上（直線透過率で
12％以下）であつた。
【００１７】又、上記各Si3N4焼結体を分析したとこ
ろ、いずれの焼結体も酸素が0.1重量％以下及びAlが10p
pm以下、その他の陽イオン及び陰イオン不純物はすべて
10ppm未満であつた。更に、各焼結体を厚さ3mmのペレッ
トとし熱伝導率を測定したところ、いずれも50W／mK以
上であつた。
ろ、いずれの焼結体も酸素が0.1重量％以下及びAlが10p
pm以下、その他の陽イオン及び陰イオン不純物はすべて
10ppm未満であつた。更に、各焼結体を厚さ3mmのペレッ
トとし熱伝導率を測定したところ、いずれも50W／mK以
上であつた。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、従来に比較して著しく
高い熱伝導率と適度な遮光性を有し、特に光の透過をき
らうＩＣパッケージ等の電子回路用基板材料用として好
適なＳｉ３Ｎ４焼結体を提供することができる。
高い熱伝導率と適度な遮光性を有し、特に光の透過をき
らうＩＣパッケージ等の電子回路用基板材料用として好
適なＳｉ３Ｎ４焼結体を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/58
Claims (2)
- 【請求項１】 ９０重量％以上のＳｉ３Ｎ４と、３.５
重量％以下のＡｌ原子と、３.５重量％以下のＯ原子
と、０.０１〜１０重量％のＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉ
から選ばれた少なくとも１種の金属元素とを含み、密度
が３.１５ｇ／ｃｍ３ 以上、熱伝導率が４０Ｗ／ｍＫ以
上であって、遮光性を有する窒化ケイ素焼結体。 - 【請求項２】 波長4μmの光に対する吸収係数が60cm-1
以上であることを特徴とする、請求項１記載の窒化ケイ
素焼結体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02412203A JP3092167B2 (ja) | 1990-12-19 | 1990-12-19 | 窒化ケイ素焼結体 |
| EP19910118928 EP0484916A3 (en) | 1990-11-07 | 1991-11-06 | Silicon nitride sintered body |
| EP19910121577 EP0491345A3 (en) | 1990-12-19 | 1991-12-17 | Silicon-nitride sintered body |
| US08/122,186 US5399536A (en) | 1990-11-07 | 1993-09-17 | Silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02412203A JP3092167B2 (ja) | 1990-12-19 | 1990-12-19 | 窒化ケイ素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04219371A JPH04219371A (ja) | 1992-08-10 |
| JP3092167B2 true JP3092167B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=18521074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02412203A Expired - Fee Related JP3092167B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-12-19 | 窒化ケイ素焼結体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0491345A3 (ja) |
| JP (1) | JP3092167B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999011583A1 (fr) * | 1997-09-03 | 1999-03-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Produit de frittage en nitrure de silicium a conductibilite thermique elevee et son procede de preparation |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4608354A (en) * | 1984-12-24 | 1986-08-26 | Gte Laboratories Incorporated | Silicon nitride substrate |
| US4769294A (en) * | 1986-11-26 | 1988-09-06 | Ceramics Process Systems Corp. | Alumina materials for low temperature co-sintering with refractory metallization |
-
1990
- 1990-12-19 JP JP02412203A patent/JP3092167B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-12-17 EP EP19910121577 patent/EP0491345A3/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0491345A2 (en) | 1992-06-24 |
| JPH04219371A (ja) | 1992-08-10 |
| EP0491345A3 (en) | 1993-06-02 |
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Legal Events
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