JP2876776B2 - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体Info
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- JP2876776B2 JP2876776B2 JP2301620A JP30162090A JP2876776B2 JP 2876776 B2 JP2876776 B2 JP 2876776B2 JP 2301620 A JP2301620 A JP 2301620A JP 30162090 A JP30162090 A JP 30162090A JP 2876776 B2 JP2876776 B2 JP 2876776B2
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- thermal conductivity
- nitride sintered
- powder
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、絶縁基板材料などとして好適な、高熱伝導
率の窒化ケイ素焼結体に関する。
率の窒化ケイ素焼結体に関する。
窒化ケイ素（Si3N4）焼結体は、耐食性及び耐熱性に
優れ、高い強度を有するため、各種高温材料として使用
され、又高い絶縁性と化学的安定性を利用して半導体用
の絶縁基板材料としても使用されている。
優れ、高い強度を有するため、各種高温材料として使用
され、又高い絶縁性と化学的安定性を利用して半導体用
の絶縁基板材料としても使用されている。
特に最近では、半導体の高集積化や大容量化に伴い高
熱伝導率の絶縁基板材料を得る試みが盛んに行われ、Be
O焼結体に続いてAlN焼結体やSiC焼結体についても、高
熱伝導率のものが開発されている。
熱伝導率の絶縁基板材料を得る試みが盛んに行われ、Be
O焼結体に続いてAlN焼結体やSiC焼結体についても、高
熱伝導率のものが開発されている。
しかし、AlN焼結体は高温蒸気中で水酸化物が形成さ
れ、絶縁性が低下する欠点がある。又、SiC焼結体には
誘電率が高いという本質的な問題がある。このため、い
ずれも限られた用途にしか使用されていない現状であ
る。
れ、絶縁性が低下する欠点がある。又、SiC焼結体には
誘電率が高いという本質的な問題がある。このため、い
ずれも限られた用途にしか使用されていない現状であ
る。
一方、Si3N4焼結体については、一般にSi3N4の緻密化
が難しく又高温の焼結ではSi3N4の分解昇華の問題もあ
るため、従来から焼結助剤を添加した液相焼結が行われ
てきた。液相焼結においても、高温での強度や耐酸化性
を重視する立場から焼結助剤としてAl2O3系を使用して
サイアロン化合物とすることが行われており、研究の主
流は高純度化を目指す方向にはなかつた。そのため従来
のSi3N4焼結体は熱伝導率が低く、高々15W/mK程度のも
のが通常であつた。
が難しく又高温の焼結ではSi3N4の分解昇華の問題もあ
るため、従来から焼結助剤を添加した液相焼結が行われ
てきた。液相焼結においても、高温での強度や耐酸化性
を重視する立場から焼結助剤としてAl2O3系を使用して
サイアロン化合物とすることが行われており、研究の主
流は高純度化を目指す方向にはなかつた。そのため従来
のSi3N4焼結体は熱伝導率が低く、高々15W/mK程度のも
のが通常であつた。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、高熱伝導率のSi3N
4焼結体を提供することを目的とする。
4焼結体を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の窒化ケイ素焼結体
においては、実質的に窒化ケイ素からなり、不純物とし
て含有されるアルミニウム及び酸素が共に3.5重量％以
下であり、密度が3.15g/cm3以上であつて、40W/mK以上
の熱伝導率を有することを特徴とする。
においては、実質的に窒化ケイ素からなり、不純物とし
て含有されるアルミニウム及び酸素が共に3.5重量％以
下であり、密度が3.15g/cm3以上であつて、40W/mK以上
の熱伝導率を有することを特徴とする。
本発明者等は、従来のSi3N4焼結体の熱伝導率が低い
のは、焼結体の緻密度が低いため内部に存在するポアに
よりフオノン散乱が起こるため、及び異種イオン特に酸
素やアルミニウムの固溶に起因する内部欠陥によりフオ
ノン散乱が起こるためと考え、高純度化、特に酸素とア
ルミニウムの固溶量を低減させ、且つ緻密化を図ること
により、本発明の高熱伝導率を有するSi3N4焼結体を得
るに至つたものである。
のは、焼結体の緻密度が低いため内部に存在するポアに
よりフオノン散乱が起こるため、及び異種イオン特に酸
素やアルミニウムの固溶に起因する内部欠陥によりフオ
ノン散乱が起こるためと考え、高純度化、特に酸素とア
ルミニウムの固溶量を低減させ、且つ緻密化を図ること
により、本発明の高熱伝導率を有するSi3N4焼結体を得
るに至つたものである。
即ち、本発明においては、不純物として含有されるア
ルミニウムと酸素が共に3.5重量％以下であり、及び密
度が3.15g/cm3以上の条件を同時に満たすことによつ
て、40W/mK以上という高熱伝導率のSi3N4焼結体が得ら
れる。
ルミニウムと酸素が共に3.5重量％以下であり、及び密
度が3.15g/cm3以上の条件を同時に満たすことによつ
て、40W/mK以上という高熱伝導率のSi3N4焼結体が得ら
れる。
又、本発明のSi3N4焼結体は上記の如く高純度且つ高
密度であるため、高熱伝導率であると同時に透光性とい
う従来のSi3N4焼結体には殆ど存在しなかつた特異な性
質を有する。即ち、本発明のSi3N4焼結体では、波長５
μｍの光に対する吸収係数が60cm-1以下である。
密度であるため、高熱伝導率であると同時に透光性とい
う従来のSi3N4焼結体には殆ど存在しなかつた特異な性
質を有する。即ち、本発明のSi3N4焼結体では、波長５
μｍの光に対する吸収係数が60cm-1以下である。
本発明のSi3N4焼結体の製造においては、原料とするS
i3N4粉末の粒径や純度を厳しく管理する必要がある。具
体的には、Si3N4粉末の平均粒径を２μｍ以下、好まし
くは0.1〜1.0μｍの範囲とする。又、Si3N4粉末中の酸
素含有量は1.5重量％以下、及び固溶しているAl,O,C等
の陽イオンや陰イオンの不純物を合計で1.0重量％以下
とする。
i3N4粉末の粒径や純度を厳しく管理する必要がある。具
体的には、Si3N4粉末の平均粒径を２μｍ以下、好まし
くは0.1〜1.0μｍの範囲とする。又、Si3N4粉末中の酸
素含有量は1.5重量％以下、及び固溶しているAl,O,C等
の陽イオンや陰イオンの不純物を合計で1.0重量％以下
とする。
かかる高純度で微細なSi3N4粉末は、SiO2粉末の還元
窒化法、金属Siの窒化法、有機Si化合物の窒化法、ある
いは気相合成法などを利用して合成でき、特にSiのイミ
ド化合物若しくはアルキル化合物の窒化法により合成す
ることが好ましい。
窒化法、金属Siの窒化法、有機Si化合物の窒化法、ある
いは気相合成法などを利用して合成でき、特にSiのイミ
ド化合物若しくはアルキル化合物の窒化法により合成す
ることが好ましい。
上記Si3N4粉末の焼結方法は、3.15g/cm3以上の焼結体
密度が得られれば特に限定されず、焼結助剤を用いても
用いなくても良いし、常圧焼結でも加熱焼結でも良い。
但し、焼結助剤を用いる場合には、AlやＯを固溶させる
Al2O3などは避けられる必要がある。又、焼結温度は170
0〜2200℃が必要であり、Si3N4の分解を抑制するためN2
ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼結する。
密度が得られれば特に限定されず、焼結助剤を用いても
用いなくても良いし、常圧焼結でも加熱焼結でも良い。
但し、焼結助剤を用いる場合には、AlやＯを固溶させる
Al2O3などは避けられる必要がある。又、焼結温度は170
0〜2200℃が必要であり、Si3N4の分解を抑制するためN2
ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼結する。
SiO2粉末の還元窒化法を利用し、不純物の混入を厳重
に制御することにより、酸素含有量が1.2重量％及び固
溶不純物量が100ppm以下で、比表面積（BET値）5.0m2/g
（平均粒径約0.3μｍ）のβ型Si3N4粉末を合成した。次
に、このSi3N4粉末にフエノール樹脂2.0重量％を添加混
合し、N2ガス中にて750℃で加熱して、遊離炭素0.8％を
含有するSi3N4粉末を得た。
に制御することにより、酸素含有量が1.2重量％及び固
溶不純物量が100ppm以下で、比表面積（BET値）5.0m2/g
（平均粒径約0.3μｍ）のβ型Si3N4粉末を合成した。次
に、このSi3N4粉末にフエノール樹脂2.0重量％を添加混
合し、N2ガス中にて750℃で加熱して、遊離炭素0.8％を
含有するSi3N4粉末を得た。
得られたSi3N4粉末をBN粉末を塗布したカーボン型に
充填し、高周波誘電炉にてN2ガスを流しながら200kg/cm
2の加圧下に2000℃の温度で20時間焼結し、直径15mm×
厚さ5mmのSi3N4焼結体を製造した。このSi3N4焼結体は
密度3.15g/cm3で、外観は白色から灰色を呈していた。
充填し、高周波誘電炉にてN2ガスを流しながら200kg/cm
2の加圧下に2000℃の温度で20時間焼結し、直径15mm×
厚さ5mmのSi3N4焼結体を製造した。このSi3N4焼結体は
密度3.15g/cm3で、外観は白色から灰色を呈していた。
このSi3N4焼結体を分析したところ、酸素を0.1重量％
及びAlを3ppm含み、その他の陽イオン及び陰イオン不純
物も10ppm以上含まれるものは無かつた。又、この焼結
体を厚さ3mmのペレツトとして測定した熱伝導率は、50W
/mKであつた。
及びAlを3ppm含み、その他の陽イオン及び陰イオン不純
物も10ppm以上含まれるものは無かつた。又、この焼結
体を厚さ3mmのペレツトとして測定した熱伝導率は、50W
/mKであつた。
更に、このSi3N4焼結体を厚さ0.3mmに研削した後、表
裏面をラツプ加工し、更に微粒ダイヤモンド砥粒でポリ
ツシングして厚さ0.2mmの試料とした。この試料は半透
明であつて、波長５μｍの光に対する吸収係数は40cm-1
（直線透過率で45％）であつた。
裏面をラツプ加工し、更に微粒ダイヤモンド砥粒でポリ
ツシングして厚さ0.2mmの試料とした。この試料は半透
明であつて、波長５μｍの光に対する吸収係数は40cm-1
（直線透過率で45％）であつた。
本発明によれば、従来に比較して著しく高い熱伝導率
を有するSi3N4焼結体を提供することができ、又このSi3
N4焼結体は従来にない良好な透光性を備えている。
を有するSi3N4焼結体を提供することができ、又このSi3
N4焼結体は従来にない良好な透光性を備えている。
従つて、本発明のSi3N4焼結体は、半導体用の高熱伝
導性絶縁基板材料として特に有効であるほか、光学材料
等としての用途も期待出来る。
導性絶縁基板材料として特に有効であるほか、光学材料
等としての用途も期待出来る。
Claims (2)
- 【請求項１】実質的に窒化ケイ素からなり、不純物とし
て含有されるアルミニウム及び酸素が共に3.5重量％以
下であり、密度が3.15g/cm3以上であって、40W/mK以上
の熱伝導率を有する窒化ケイ素焼結体。 - 【請求項２】波長５μｍの光に対する吸収係数が60cm-1
以下であることを特徴とする、請求項１記載の窒化ケイ
素焼結体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2301620A JP2876776B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 窒化ケイ素焼結体 |
| EP19910118928 EP0484916A3 (en) | 1990-11-07 | 1991-11-06 | Silicon nitride sintered body |
| US08/122,186 US5399536A (en) | 1990-11-07 | 1993-09-17 | Silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2301620A JP2876776B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 窒化ケイ素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175268A JPH04175268A (ja) | 1992-06-23 |
| JP2876776B2 true JP2876776B2 (ja) | 1999-03-31 |
Family
ID=17899140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2301620A Expired - Lifetime JP2876776B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 窒化ケイ素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2876776B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0587119B1 (en) * | 1992-09-08 | 1998-01-07 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High thermal conductive silicon nitride sintered body and method of producing the same |
| KR0143870B1 (ko) * | 1993-12-27 | 1998-07-01 | 사토 후미오 | 고열전도성 질화규소 구조부재 및 반도체 패키지, 히터, 서멀헤드 |
| EP0963965A4 (en) * | 1997-09-03 | 2001-03-21 | Sumitomo Electric Industries | SILICON NITRIDE SINTER WITH HIGH THERMAL CONDUCTIVITY AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME |
| JPH11180774A (ja) * | 1997-12-22 | 1999-07-06 | Kyocera Corp | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 |
| JP2000114425A (ja) * | 1998-09-29 | 2000-04-21 | Kyocera Corp | パワーモジュール用配線基板 |
| JP3561145B2 (ja) * | 1998-04-27 | 2004-09-02 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 |
| JP2000169239A (ja) * | 1998-12-01 | 2000-06-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JP4828685B2 (ja) * | 2000-07-12 | 2011-11-30 | 株式会社東芝 | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた摺動部材並びにベアリングボール |
| DE10165107B3 (de) * | 2000-09-20 | 2015-06-18 | Hitachi Metals, Ltd. | Substrat mit Siliciumnitrid-Sinterkörper und Leiterplatte |
-
1990
- 1990-11-07 JP JP2301620A patent/JP2876776B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04175268A (ja) | 1992-06-23 |
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Legal Events
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