JPH04175268A - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体Info
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- JPH04175268A JPH04175268A JP2301620A JP30162090A JPH04175268A JP H04175268 A JPH04175268 A JP H04175268A JP 2301620 A JP2301620 A JP 2301620A JP 30162090 A JP30162090 A JP 30162090A JP H04175268 A JPH04175268 A JP H04175268A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用公費〕
本発明は、絶縁基板材料などとして好適な、高熱伝導率
の窒化ケイ素焼結体に関する。
の窒化ケイ素焼結体に関する。
窒化ケイ素（ｓＩＮ ）焼結体は、耐食性及び耐熱性に
優れ、高い強度を有するため、各種高温材料として使用
され、又高い絶縁性と化学的安定性を利用して半導体用
の絶縁基板材料としても使用されている。
優れ、高い強度を有するため、各種高温材料として使用
され、又高い絶縁性と化学的安定性を利用して半導体用
の絶縁基板材料としても使用されている。
特に最近では、半導体の高集積化や大容量化に伴い高熱
伝導率の絶縁基板材料を得る試みが盛んに行われ、Ｂｅ
ｏ焼結体に続いてＡＩＮ焼結体やＳｉＣ焼結体について
も、高熱伝導率のものが開発されている。
伝導率の絶縁基板材料を得る試みが盛んに行われ、Ｂｅ
ｏ焼結体に続いてＡＩＮ焼結体やＳｉＣ焼結体について
も、高熱伝導率のものが開発されている。
しかし、ＡＩＮ焼結体は高温蒸気中で水酸化物が形成さ
れ、絶縁性が低下する欠点がある。又、ＳｉＣ焼結体に
は誘電率が高いという本質的な問題がある。このため、
いずれも限られた用途にしか使用されていない現状であ
る。
れ、絶縁性が低下する欠点がある。又、ＳｉＣ焼結体に
は誘電率が高いという本質的な問題がある。このため、
いずれも限られた用途にしか使用されていない現状であ
る。
一方、ＳｉＮ 焼結体については、一般にＳｉ Ｎの
緻密化が難しく又高温の焼結ではＳｉ Ｈの分解昇華の
問題もあるため、従来から焼結助剤を添加した液相焼結
が行われてきた。液相焼結においても、高温での強度や
耐酸化性を重視する立場がら焼結助剤としてＡＩ Ｏ系
を使用してサイアロン化合物とすることが行われており
、研究の主流は高純度化を目指す方向にはなかった。そ
のため従来のＳｉ Ｎ 焼結体は熱伝導率が低く、高々
１５ Ｗ／ｍＫ程度のものが通常であった。
緻密化が難しく又高温の焼結ではＳｉ Ｈの分解昇華の
問題もあるため、従来から焼結助剤を添加した液相焼結
が行われてきた。液相焼結においても、高温での強度や
耐酸化性を重視する立場がら焼結助剤としてＡＩ Ｏ系
を使用してサイアロン化合物とすることが行われており
、研究の主流は高純度化を目指す方向にはなかった。そ
のため従来のＳｉ Ｎ 焼結体は熱伝導率が低く、高々
１５ Ｗ／ｍＫ程度のものが通常であった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、高熱伝導率のＳｉ
Ｎ 焼結体を提供することを目的とする。
Ｎ 焼結体を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の窒化ケイ素焼結体に
おいては、実質的に窒化ケイ素からなり、不純物として
含有されるアルミニウム及び酸素が共に３．５重量％以
下であり、密度が３．１５ ｇ／ｃｍ”以上であって、
４０ Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有することを特徴とす
る。
おいては、実質的に窒化ケイ素からなり、不純物として
含有されるアルミニウム及び酸素が共に３．５重量％以
下であり、密度が３．１５ ｇ／ｃｍ”以上であって、
４０ Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有することを特徴とす
る。
本発明者等は、従来のＳｉ Ｎ 焼結体の熱伝導率が低
いのは、焼結体の緻密度が低いため内部に存在するボア
によりフォノン散乱が起こるため、及び異種イオン特に
酸素やアルミニウムの固溶に起因する内部欠陥によりフ
ォノン散乱が起こるためと考え、高純度化、特に酸素と
アルミニウムの固溶量を低減させ、且つ緻密化を図るこ
とにより、本発明の高熱伝導率を有するＳｉ Ｎ 焼結
体を得るに至ったものである。
いのは、焼結体の緻密度が低いため内部に存在するボア
によりフォノン散乱が起こるため、及び異種イオン特に
酸素やアルミニウムの固溶に起因する内部欠陥によりフ
ォノン散乱が起こるためと考え、高純度化、特に酸素と
アルミニウムの固溶量を低減させ、且つ緻密化を図るこ
とにより、本発明の高熱伝導率を有するＳｉ Ｎ 焼結
体を得るに至ったものである。
即ち、本発明においては、不純物として含有されるアル
ミニウムと酸素が某に３．５重量％以下であり、及び密
度が３．１５ Ｊｍ”以上の条件を同時に満たすことに
よって、４０ ｗ／ｍｘ以上という高熱伝導率のＳｉ
Ｎ 焼結体が得られる。
ミニウムと酸素が某に３．５重量％以下であり、及び密
度が３．１５ Ｊｍ”以上の条件を同時に満たすことに
よって、４０ ｗ／ｍｘ以上という高熱伝導率のＳｉ
Ｎ 焼結体が得られる。
又、本発明のＳｉ Ｎ 焼結体は上記の如く高純度且つ
高密度であるため、高熱伝導率であると同時に透光性と
いう従来のＳｉ Ｎ 焼結体には殆ど存在しなかった
特異な性質を有する。即ち、本発明のＳｉ Ｎ 焼結体
では、波長４μｍの光に対する吸収係数が６０１Ｊ−’
以下である。
高密度であるため、高熱伝導率であると同時に透光性と
いう従来のＳｉ Ｎ 焼結体には殆ど存在しなかった
特異な性質を有する。即ち、本発明のＳｉ Ｎ 焼結体
では、波長４μｍの光に対する吸収係数が６０１Ｊ−’
以下である。
本発明のＳｉ Ｎ 焼結体の製造においては、原料とす
るＳｉ Ｎ 粉末の粒径や純度を厳しく管理する必要
がある。具体的には、Ｓｉ Ｎ 粉末の平均粒径を２
μｍ以下、好ましくは０．１〜１．０μｍの範囲とする
。又、ＳｉＮ 粉末中の酸素含有量は１．５重量％以下
、及び固溶しているＡｌ、 Ｏ，Ｃ等の陽イオンや陰イ
オンの不純物を合計で１．０重量％以下とする。
るＳｉ Ｎ 粉末の粒径や純度を厳しく管理する必要
がある。具体的には、Ｓｉ Ｎ 粉末の平均粒径を２
μｍ以下、好ましくは０．１〜１．０μｍの範囲とする
。又、ＳｉＮ 粉末中の酸素含有量は１．５重量％以下
、及び固溶しているＡｌ、 Ｏ，Ｃ等の陽イオンや陰イ
オンの不純物を合計で１．０重量％以下とする。
かかる高純度で微細なＳｉ Ｎ 粉末は、ＳｉＯ粉末
の還元窒化法、金属Ｓ１の窒化法、有機Ｓ１化合物の窒
化法、あるいは気相合成法などを利用して合成でき、特
にＳｌのイミド化合物若しくはアルキル化合物の窒化法
により合成することが好ましい。
の還元窒化法、金属Ｓ１の窒化法、有機Ｓ１化合物の窒
化法、あるいは気相合成法などを利用して合成でき、特
にＳｌのイミド化合物若しくはアルキル化合物の窒化法
により合成することが好ましい。
上記Ｓｉ Ｎ 粉末の焼結方法は、３．１５ ｇ／ｃｍ
３以上の焼結体密度が得られれば特に限定されず、焼結
助剤を用いても用いなくても良いし、常圧焼結でも加圧
焼結でも良い。但し、焼結助剤を用いる場合には、Ａｌ
や０を固溶させるＡＩ Ｏなどは避ける必要がある。又
、焼結温度は１７００〜２２００ Ｕが必要であり、Ｓ
ｉＮ の分解を抑制するためＮ ガスを含む非酸化性
雰囲気中で焼結する。
３以上の焼結体密度が得られれば特に限定されず、焼結
助剤を用いても用いなくても良いし、常圧焼結でも加圧
焼結でも良い。但し、焼結助剤を用いる場合には、Ａｌ
や０を固溶させるＡＩ Ｏなどは避ける必要がある。又
、焼結温度は１７００〜２２００ Ｕが必要であり、Ｓ
ｉＮ の分解を抑制するためＮ ガスを含む非酸化性
雰囲気中で焼結する。
Ｃ実施例〕
ＳｉＯ粉末の還元窒化法を利用し、不純物の混入を厳重
に制御することにより、酸素含有量が１．２重量％及び
固溶不純物量がＺｏｏ ｐｐｍ以下で、比表面積（ＢＥ
：Ｔ値） ５．０ ｍ’／ｇ （平均粒径約０．３μｍ
）のβ型Ｓｉ Ｎ 粉末を合成した。次に、このＳｉ
Ｎ 粉末に７エノール樹脂２．０重量％を添加混合し、
Ｎ ガス中にて７５００で加熱して、遊離炭素０．８％
を含有するＳｉ Ｎ 粉末を得た。
に制御することにより、酸素含有量が１．２重量％及び
固溶不純物量がＺｏｏ ｐｐｍ以下で、比表面積（ＢＥ
：Ｔ値） ５．０ ｍ’／ｇ （平均粒径約０．３μｍ
）のβ型Ｓｉ Ｎ 粉末を合成した。次に、このＳｉ
Ｎ 粉末に７エノール樹脂２．０重量％を添加混合し、
Ｎ ガス中にて７５００で加熱して、遊離炭素０．８％
を含有するＳｉ Ｎ 粉末を得た。
得られたＳｉ Ｎ 粉末をＢＮ粉末を塗布した力〜ポン
型に充填し、高周波誘電炉にてＮ ガスを流しながら２
００ ｋｇ／ｃｍ”の加圧下に２０００ Ｃの温度で２
０時間焼結し、直径１５餌×厚さ５ｇ＃４のＳｉ Ｎ焼
結体を製造した。このＳｉ Ｎ 焼結体は密度３．１５
ｇＡｍ３で、外観は白色から灰色を呈していた。
型に充填し、高周波誘電炉にてＮ ガスを流しながら２
００ ｋｇ／ｃｍ”の加圧下に２０００ Ｃの温度で２
０時間焼結し、直径１５餌×厚さ５ｇ＃４のＳｉ Ｎ焼
結体を製造した。このＳｉ Ｎ 焼結体は密度３．１５
ｇＡｍ３で、外観は白色から灰色を呈していた。
このＳｉ Ｎ 焼結体を分析したところ、酸素を０．１
重量％及びＡ１を３ ｐｐｍ含み、その他の陽イオン及
び陰イオン不純物も１０ ｐｐｍ以上含まれるものは無
かった。又、この焼結体を厚さ３簡のペレットとして測
定した熱伝導率は、５０ｗ／ＩｎＫであった。
重量％及びＡ１を３ ｐｐｍ含み、その他の陽イオン及
び陰イオン不純物も１０ ｐｐｍ以上含まれるものは無
かった。又、この焼結体を厚さ３簡のペレットとして測
定した熱伝導率は、５０ｗ／ＩｎＫであった。
更に、このＳｉ Ｎ 焼結体を厚さ０．３１１１１に研
削した後、表裏面をラップ加工し、更に微粒ダイヤモン
ド砥粒でポリッシングして厚さ０．２鶴の試料とした。
削した後、表裏面をラップ加工し、更に微粒ダイヤモン
ド砥粒でポリッシングして厚さ０．２鶴の試料とした。
この試料は半透明であって、波長５μｍの光に対する吸
収係数は４Ｑｃ＋ｎ７’（直線透過率で４５％）であっ
た。
収係数は４Ｑｃ＋ｎ７’（直線透過率で４５％）であっ
た。
本発明によれば、従来に比較して著しく高い熱伝導率を
有するＳｉ Ｎ 焼結体を提供することができ、又この
Ｓｉ Ｎ 焼結体は従来にない良好な透光性を備えてい
る。
有するＳｉ Ｎ 焼結体を提供することができ、又この
Ｓｉ Ｎ 焼結体は従来にない良好な透光性を備えてい
る。
従って、本発明のＳｉ Ｎ 焼結体は、半導体ルの高熱
伝導性絶縁基板材料として特に有効であるほか、光学材
料等としての用途も期待出来る。
伝導性絶縁基板材料として特に有効であるほか、光学材
料等としての用途も期待出来る。
出願人 住友電気工業株式会社
Claims (2)
- （１）実質的に窒化ケイ素からなり、不純物として含有
されるアルミニウム及び酸素が共に３．５重量％以下で
あり、密度が３．１５ｇ／ｃｍ＾３以上であつて、４０
Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有する窒化ケイ素焼結体。 - （２）波長４μｍの光に対する吸収係数が６０ｃｍ＾−
＾１以下であることを特徴とする、請求項（１）記載の
窒化ケイ素焼結体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2301620A JP2876776B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 窒化ケイ素焼結体 |
| EP19910118928 EP0484916A3 (en) | 1990-11-07 | 1991-11-06 | Silicon nitride sintered body |
| US08/122,186 US5399536A (en) | 1990-11-07 | 1993-09-17 | Silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2301620A JP2876776B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 窒化ケイ素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175268A true JPH04175268A (ja) | 1992-06-23 |
| JP2876776B2 JP2876776B2 (ja) | 1999-03-31 |
Family
ID=17899140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2301620A Expired - Lifetime JP2876776B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 窒化ケイ素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2876776B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439856A (en) * | 1992-09-08 | 1995-08-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High thermal conductive silicon nitride sintered body and method of producing the same |
| US5698896A (en) * | 1993-12-27 | 1997-12-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High thermal conductive silicon nitride structural member, semiconductor package, heater and thermal head |
| JPH11180774A (ja) * | 1997-12-22 | 1999-07-06 | Kyocera Corp | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 |
| JPH11310464A (ja) * | 1998-04-27 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 |
| JP2000114425A (ja) * | 1998-09-29 | 2000-04-21 | Kyocera Corp | パワーモジュール用配線基板 |
| JP2000169239A (ja) * | 1998-12-01 | 2000-06-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| US6143677A (en) * | 1997-09-03 | 2000-11-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride sinter having high thermal conductivity and process for preparing the same |
| JP2002029847A (ja) * | 2000-07-12 | 2002-01-29 | Toshiba Corp | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた摺動部材並びにベアリングボール |
| US6846765B2 (en) | 2000-09-20 | 2005-01-25 | Hitachi Metals, Ltd. | Silicon nitride powder, silicon nitride sintered body, sintered silicon nitride substrate, and circuit board and thermoelectric module comprising such sintered silicon nitride substrate |
-
1990
- 1990-11-07 JP JP2301620A patent/JP2876776B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US7031166B2 (en) | 2000-09-20 | 2006-04-18 | Hitachi Metals, Ltd. | Silicon nitride powder, silicon nitride sintered body, sintered silicon nitride substrate, and circuit board and thermoelectric module comprising such sintered silicon nitride substrate |
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