JPS6016390B2 - 経靭セラミック工具材料の製造方法 - Google Patents
経靭セラミック工具材料の製造方法Info
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- JPS6016390B2 JPS6016390B2 JP55145681A JP14568180A JPS6016390B2 JP S6016390 B2 JPS6016390 B2 JP S6016390B2 JP 55145681 A JP55145681 A JP 55145681A JP 14568180 A JP14568180 A JP 14568180A JP S6016390 B2 JPS6016390 B2 JP S6016390B2
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- Japan
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- powder
- cutting
- si3n4
- oxide
- ceramic tool
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は競結助剤を含むＳｉ３Ｎ４を基質とし、非安定
化Ｚｒ０２を内蔵した高籾性セラミック工具材料および
その製造法に関する。
化Ｚｒ０２を内蔵した高籾性セラミック工具材料および
その製造法に関する。
従来、鋳鉄部品の高速切削用工具材料として、超硬合金
にセラミックを被覆したコーティング工具、純アルミナ
系工具、ＡＩ２０３一ＴＩＣ系工具等が実用されている
。
にセラミックを被覆したコーティング工具、純アルミナ
系工具、ＡＩ２０３一ＴＩＣ系工具等が実用されている
。
しかしながら、コーティング工具では実用切削速度が高
々３００肌／分と限定される。またＡＩ２０３系工具は
、轍性、耐サーマルスポーリング性に簸があり、突発的
欠損をおこしやすいし、祉２０３一ＴＩＣ系工具はこれ
らに比べ若干の改善はなされるが、湿式切削、断続切削
に安定して使用することは出釆ない。そこで本発明者等
は、鋳鉄部分の高能率切削に安定した性能が得られ、湿
式切削あるいは断続切削にも高性能な工具材料を堤供す
べく鋭意検討した結果Ｓｉ３Ｎ４を主成分とし、ＡＩ２
０３、Ｙ２０３等の糠結肋剤を含むＳｉ３Ｎ４基質中に
不安定状態のＺの２を分散させた工具材料がこの目的に
適うことを見出した。すなわち、Ｓｉ３Ｎ４競縞体は、
その高い熱伝導率と小さな熱膨張係数により、エンジン
部品等のエンジニアリングセラミック材料として開発が
すすめられているが、鉄との反応性が大きく、切削工具
としての適用例は少ない。
々３００肌／分と限定される。またＡＩ２０３系工具は
、轍性、耐サーマルスポーリング性に簸があり、突発的
欠損をおこしやすいし、祉２０３一ＴＩＣ系工具はこれ
らに比べ若干の改善はなされるが、湿式切削、断続切削
に安定して使用することは出釆ない。そこで本発明者等
は、鋳鉄部分の高能率切削に安定した性能が得られ、湿
式切削あるいは断続切削にも高性能な工具材料を堤供す
べく鋭意検討した結果Ｓｉ３Ｎ４を主成分とし、ＡＩ２
０３、Ｙ２０３等の糠結肋剤を含むＳｉ３Ｎ４基質中に
不安定状態のＺの２を分散させた工具材料がこの目的に
適うことを見出した。すなわち、Ｓｉ３Ｎ４競縞体は、
その高い熱伝導率と小さな熱膨張係数により、エンジン
部品等のエンジニアリングセラミック材料として開発が
すすめられているが、鉄との反応性が大きく、切削工具
としての適用例は少ない。
しかしながら断続型切屑となる鋳鉄部品の切削において
は、鉄との反応が少なく、Ｓｉ３Ｎ４本来の硬度と熱的
安定性を発癒し、高性能な工具材料となるし、特に急激
な熱サイクルに曝されるフライス加工、緑式切削等に従
来のセラミック工具に比し、長寿命となることが判明し
た。但し、破壊鰯性面で、超硬合金に比べ劣るため、黒
皮切削・断続切削において突発的欠損をおこしやすいと
いう問題は従来のセラミック工具に比べ、何ら改善され
ない。発明者等は、従来よりＳｉ３Ｎ４の焼結助剤とし
て知られるＺの２（猪股ら：窒業協会誌松〔１２〕，惣
一２６（１９７６）．Ｒ．Ｗ．Ｒｉｃｅ ａｎｄ Ｗ．
Ｊ．ＭｃＤｂｎｏｕｇｈ；Ｊ．Ａｍｅｒ，Ｃｅねｍ．Ｓ
ｏｃ．，斑〔５一６〕，２私，（１９７５））の添加に
関する広範囲な実験を行ない、Ｚｒ０２の変態を利用し
、Ｓｊ３Ｎ４競結体を強轍化させうろことを見出し、本
発明を完成したものである。すなわち、本発明における
Ｓｊ３Ｎ４焼結体は糠結助剤を含むＳｉ３Ｎ４基質中に
Ｚの２粒子を分散させた組織よりらるが、本発明の基本
は、この分散されたＺの２粒子のすべてまたは一部を、
高温安定相である正方晶（Ｔｅｔｒａ籾ｕａｌ）のまま
不安定状態で室温にもつてくることにより、破壊靭性を
向上させた点にある。
は、鉄との反応が少なく、Ｓｉ３Ｎ４本来の硬度と熱的
安定性を発癒し、高性能な工具材料となるし、特に急激
な熱サイクルに曝されるフライス加工、緑式切削等に従
来のセラミック工具に比し、長寿命となることが判明し
た。但し、破壊鰯性面で、超硬合金に比べ劣るため、黒
皮切削・断続切削において突発的欠損をおこしやすいと
いう問題は従来のセラミック工具に比べ、何ら改善され
ない。発明者等は、従来よりＳｉ３Ｎ４の焼結助剤とし
て知られるＺの２（猪股ら：窒業協会誌松〔１２〕，惣
一２６（１９７６）．Ｒ．Ｗ．Ｒｉｃｅ ａｎｄ Ｗ．
Ｊ．ＭｃＤｂｎｏｕｇｈ；Ｊ．Ａｍｅｒ，Ｃｅねｍ．Ｓ
ｏｃ．，斑〔５一６〕，２私，（１９７５））の添加に
関する広範囲な実験を行ない、Ｚｒ０２の変態を利用し
、Ｓｊ３Ｎ４競結体を強轍化させうろことを見出し、本
発明を完成したものである。すなわち、本発明における
Ｓｊ３Ｎ４焼結体は糠結助剤を含むＳｉ３Ｎ４基質中に
Ｚの２粒子を分散させた組織よりらるが、本発明の基本
は、この分散されたＺの２粒子のすべてまたは一部を、
高温安定相である正方晶（Ｔｅｔｒａ籾ｕａｌ）のまま
不安定状態で室温にもつてくることにより、破壊靭性を
向上させた点にある。
この強化機構は、Ｚの２粒子近傍に応力集中をうけた場
合、高温安定相の正方晶Ｚｒ０２が低温安定相の単斜晶
Ｚの２へ変態し、応力を緩和するためと考えられる。Ｓ
ｉ３Ｎ４基質はＳｉ３Ｎ４粉末単独では、ホットプレス
によっても容易に繊密化せず、Ｚｒ０２の単独添加によ
ってもほとんど繊密化しないため暁結助剤の添加が不可
欠である。
合、高温安定相の正方晶Ｚｒ０２が低温安定相の単斜晶
Ｚの２へ変態し、応力を緩和するためと考えられる。Ｓ
ｉ３Ｎ４基質はＳｉ３Ｎ４粉末単独では、ホットプレス
によっても容易に繊密化せず、Ｚｒ０２の単独添加によ
ってもほとんど繊密化しないため暁結助剤の添加が不可
欠である。
焼鯖助剤としては、Ｎ２０３，Ｙ２０３，Ｍｇ０，Ｃｅ
０２，Ｂｅ０他が知られるが、これらの添加量はＳｉ３
Ｎ４の１重量パーセント以下では効果がないし、２の重
量パーセント以上ではＳｊ３Ｎ４の特性が著しく劣化し
、特に耐摩耗性に劣るため、切削工具としては不適当で
あるので、Ｓｉ３Ｎ４に対し１〜２０重量％である。
０２，Ｂｅ０他が知られるが、これらの添加量はＳｉ３
Ｎ４の１重量パーセント以下では効果がないし、２の重
量パーセント以上ではＳｊ３Ｎ４の特性が著しく劣化し
、特に耐摩耗性に劣るため、切削工具としては不適当で
あるので、Ｓｉ３Ｎ４に対し１〜２０重量％である。
Ｚｒ０２塁については、Ｓｉ３Ｎ４基質の４体積パーセ
ント以上でなければ、Ｚｒ０２添加効果が小さく意味が
ないし、２５体積パ−セントを越えるとＺの２の単斜晶
への変態量が増加し、体積膨張によって、暁結体にキレ
ッが発生するため、かえって強度が低下してしまうので
Ｓｉ３Ｎ４基質の４〜２５体積％が適当である。競結温
度は１８５０００以上でＳｉ３Ｎ４の分解が始まるため
に、それ以上の温度条件は好ましくないし、多くの場合
、１６００ｑｏ以上で繊密な凝結体を得た。さらに焼糖
助剤としては好ましくは、ＡＩ２０３および／又はＣｅ
０２を使用する。すなわち、Ｙ２０３，Ｍｇ０はＺｒ０
２の安定化元素として一新Ｚの２に固容するため、斑結
体中に立方晶（Ｃｕｂｉｃ）Ｚｒ０２が出現するし、ま
たＺの２がＺｒＮへ変化する場合があり、残留正方晶Ｚ
の２塁が減少するため破壊靭性が多少、劣る場合があり
、また技０は毒性の点で製造上の困難を伴うためである
。最も大きな強度をもつ焼結体を得る場合は、Ｎ２０３
粉末および／またはＣｅ０２粉末をＳｉ３Ｎ４粉末の１
重量パーセント乃至１の重量パーセント配合し、Ｓｉ３
Ｎ４基質の４乃至２３本積％相当の非安定化Ｚｒ０２粉
末を加え、１６００ｏｏ乃至１８５０ｑｏの非酸化性雰
囲気中で１００ｋ９／桝以上の圧力でホットプレスする
。
ント以上でなければ、Ｚｒ０２添加効果が小さく意味が
ないし、２５体積パ−セントを越えるとＺの２の単斜晶
への変態量が増加し、体積膨張によって、暁結体にキレ
ッが発生するため、かえって強度が低下してしまうので
Ｓｉ３Ｎ４基質の４〜２５体積％が適当である。競結温
度は１８５０００以上でＳｉ３Ｎ４の分解が始まるため
に、それ以上の温度条件は好ましくないし、多くの場合
、１６００ｑｏ以上で繊密な凝結体を得た。さらに焼糖
助剤としては好ましくは、ＡＩ２０３および／又はＣｅ
０２を使用する。すなわち、Ｙ２０３，Ｍｇ０はＺｒ０
２の安定化元素として一新Ｚの２に固容するため、斑結
体中に立方晶（Ｃｕｂｉｃ）Ｚｒ０２が出現するし、ま
たＺの２がＺｒＮへ変化する場合があり、残留正方晶Ｚ
の２塁が減少するため破壊靭性が多少、劣る場合があり
、また技０は毒性の点で製造上の困難を伴うためである
。最も大きな強度をもつ焼結体を得る場合は、Ｎ２０３
粉末および／またはＣｅ０２粉末をＳｉ３Ｎ４粉末の１
重量パーセント乃至１の重量パーセント配合し、Ｓｉ３
Ｎ４基質の４乃至２３本積％相当の非安定化Ｚｒ０２粉
末を加え、１６００ｏｏ乃至１８５０ｑｏの非酸化性雰
囲気中で１００ｋ９／桝以上の圧力でホットプレスする
。
また本発明の工具用セラミック組成物は、適切な温度条
件で相対密度９５％以上の非通気性焼結体を得たのち、
熱間静水圧プレス内にて、１０００ｋｇ／地以上のガス
圧力、１１００ｑｏ以上１８００ｑｏ以下の温度条件に
て３０分間以上の暁結を行なえば、ほぼ繊密化し、高性
能な微粒高密度暁綾体を得る。今まで述べてきたように
、本発明のセラミック競結体は、Ｓｉ３Ｎ４粉末に適切
な競結助剤を添加し、この混合粉末の一部を非安定化Ｚ
ｒ０２粉末によって贋摸した組成からなる。
件で相対密度９５％以上の非通気性焼結体を得たのち、
熱間静水圧プレス内にて、１０００ｋｇ／地以上のガス
圧力、１１００ｑｏ以上１８００ｑｏ以下の温度条件に
て３０分間以上の暁結を行なえば、ほぼ繊密化し、高性
能な微粒高密度暁綾体を得る。今まで述べてきたように
、本発明のセラミック競結体は、Ｓｉ３Ｎ４粉末に適切
な競結助剤を添加し、この混合粉末の一部を非安定化Ｚ
ｒ０２粉末によって贋摸した組成からなる。
嫌結途中に正万晶へ変態したＺの２が不安定状態のまま
室温にもちきたらされることから、応力集中によって、
低温安定相である斜方晶へ変態し、応力を緩和すること
で、破壊轍性が向上し、鋳物部品の粗切削、断続切削等
、従来のセラミック工具では欠損しやすい切削条件にい
ても、安定して使用可能であり、しかもＳｉ３Ｎ４の高
い熱伝導率によって湿式切削に耐える画期的な切削工具
材料を提供するものである。以下実施例をあげて説明す
る。
室温にもちきたらされることから、応力集中によって、
低温安定相である斜方晶へ変態し、応力を緩和すること
で、破壊轍性が向上し、鋳物部品の粗切削、断続切削等
、従来のセラミック工具では欠損しやすい切削条件にい
ても、安定して使用可能であり、しかもＳｉ３Ｎ４の高
い熱伝導率によって湿式切削に耐える画期的な切削工具
材料を提供するものである。以下実施例をあげて説明す
る。
実施例 １
Ｑ−Ｓｉ３Ｎ４粉末と非安定化ＺｒＱ粉末およびＱ−Ｎ
２０３粉末を第１表に示す比で配合し、ボールミル粉砕
混合後、第１表の条件でホットプレスして得た糠結体を
研削加工によって１２．７×１２．７×４．７６肋のＣ
ＩＳ・ＳＮＧ４３２のスローアウエイチツプとした。
２０３粉末を第１表に示す比で配合し、ボールミル粉砕
混合後、第１表の条件でホットプレスして得た糠結体を
研削加工によって１２．７×１２．７×４．７６肋のＣ
ＩＳ・ＳＮＧ４３２のスローアウエイチツプとした。
このチップにより、次の切削条件によって切削テストを
行なった結果およびヴィツカース硬度測定結果を第１表
にまとめて示した。ワーク ＦＣ２５ １５０Ｗ×３
０げ 機 械 堅型フライス盤 カッター 住友翼工製 ＤＮＦ４０８０ＲＩ枚刃切削切
削条件 切削速度 ４１０の切込み ２凧 送り ０．２３１豚／ｒｅｖ 第１表 本発明によるセラミック工具が、鋳鉄部品の断続切削に
おいて、従来のセラミック工具に比べ長寿命であること
が判る。
行なった結果およびヴィツカース硬度測定結果を第１表
にまとめて示した。ワーク ＦＣ２５ １５０Ｗ×３
０げ 機 械 堅型フライス盤 カッター 住友翼工製 ＤＮＦ４０８０ＲＩ枚刃切削切
削条件 切削速度 ４１０の切込み ２凧 送り ０．２３１豚／ｒｅｖ 第１表 本発明によるセラミック工具が、鋳鉄部品の断続切削に
おいて、従来のセラミック工具に比べ長寿命であること
が判る。
実施例 ２
Ｑ−Ｓｉ３Ｎ４粉末と非安定化Ｚの２粉末およびＮ２０
３粉末、Ｙ２０３粉末「Ｍｇ０粉末を第２表に示す比で
配合し、ボールミル粉砕後１７００ｏｏ×３０分×２０
０ｋｇ／係の還元雰囲気でホットプレスし、研削加工に
よつて１２．７×１２．７×４．７６肋のＣＩＳ・ＳＮ
Ｇ４３２のスローアウィチップを作成し、実施例１に示
した切削テストを行なった。
３粉末、Ｙ２０３粉末「Ｍｇ０粉末を第２表に示す比で
配合し、ボールミル粉砕後１７００ｏｏ×３０分×２０
０ｋｇ／係の還元雰囲気でホットプレスし、研削加工に
よつて１２．７×１２．７×４．７６肋のＣＩＳ・ＳＮ
Ｇ４３２のスローアウィチップを作成し、実施例１に示
した切削テストを行なった。
さらにＸ線回折によって結晶構造を調べた結果を第２表
に示す。第 ２表 但し ＴＺｒ０２二ょ正方晶 Ｚｒ０２ＭＺｒ○２は
単斜品 Ｚｒ０２ ０Ｚｒ○２は立方晶 Ｚｒ０２ 比較例 実施例１のＮｏ．５に示した組成において、非安定イゼ
の２にかえて１２Ｗ％Ｙ２０３安定化Ｚの２粉末（１２
Ｗ％のＹ２０３をＺの２に固客さめ安定化させたＺｒ０
２粉末）を用いて同様のスローアウェィチップを製造し
、実施例１と同じ条件で切削テストを行なったところ、
２０分切削で欠損し、Ｚの２添加の効果が全く認めうれ
なかった。
に示す。第 ２表 但し ＴＺｒ０２二ょ正方晶 Ｚｒ０２ＭＺｒ○２は
単斜品 Ｚｒ０２ ０Ｚｒ○２は立方晶 Ｚｒ０２ 比較例 実施例１のＮｏ．５に示した組成において、非安定イゼ
の２にかえて１２Ｗ％Ｙ２０３安定化Ｚの２粉末（１２
Ｗ％のＹ２０３をＺの２に固客さめ安定化させたＺｒ０
２粉末）を用いて同様のスローアウェィチップを製造し
、実施例１と同じ条件で切削テストを行なったところ、
２０分切削で欠損し、Ｚの２添加の効果が全く認めうれ
なかった。
これは、安定化Ｚｒ０２は凝結後も、立方晶Ｚｒ０２で
存在し、本発明の条件であるＺｒ０２の変態がおこらな
いためと考えられる。実施例 ３ 実施例１のＮｏ．５に示したセラミック組成物を１６５
０ｑｏｘ３０分×２００ｋ９／仇の条件でホットプレス
したところ、相対密度９６％の暁結体を得た。
存在し、本発明の条件であるＺｒ０２の変態がおこらな
いためと考えられる。実施例 ３ 実施例１のＮｏ．５に示したセラミック組成物を１６５
０ｑｏｘ３０分×２００ｋ９／仇の条件でホットプレス
したところ、相対密度９６％の暁結体を得た。
さらに熱間静水圧プレス内にて、１６００ｑＣ×１時間
×１５００ｋ９／地の条件で再度焼結したところ、相対
密度が９９％に上昇し、第１表−■にて得た焼給体に比
べ微粒競結体を得た。参考例 実施例１のＮｏ．５で得た嫌鯖体表面に化学蒸着法によ
って山２０３を５仏被覆し、以下の切削テストに供した
ところ超硬合金にＡＩ２０３を被覆した市販コーティン
グ工具と同等以上の性能を示した。
×１５００ｋ９／地の条件で再度焼結したところ、相対
密度が９９％に上昇し、第１表−■にて得た焼給体に比
べ微粒競結体を得た。参考例 実施例１のＮｏ．５で得た嫌鯖体表面に化学蒸着法によ
って山２０３を５仏被覆し、以下の切削テストに供した
ところ超硬合金にＡＩ２０３を被覆した市販コーティン
グ工具と同等以上の性能を示した。
ワーク Ｓ４＄２０００丸榛切削条件 速 度＝２
００肌／ｍｉｎ 切 込＝１．５肋 送 り＝０．３柵／ｒｅｖ 切削時間 ２０分間 すなわち、Ｓｉ３Ｎ４単体では鋼切削に耐えなかったが
、表面にＮ２０３等鉄との反応性が小さいセラミックを
被覆することで、十分使用に耐え、本発明による高強度
のＳｉ３Ｎ４母材と相よって今後実用が期待できる。
００肌／ｍｉｎ 切 込＝１．５肋 送 り＝０．３柵／ｒｅｖ 切削時間 ２０分間 すなわち、Ｓｉ３Ｎ４単体では鋼切削に耐えなかったが
、表面にＮ２０３等鉄との反応性が小さいセラミックを
被覆することで、十分使用に耐え、本発明による高強度
のＳｉ３Ｎ４母材と相よって今後実用が期待できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｓｉ＿３Ｎ＿４（窒化ケイ素）粉末を主成分とし、
焼結助剤として、Ａｌ＿２Ｏ＿３（酸化アルミニウム）
粉末、Ｙ＿２Ｏ＿３（酸化イツトリウム）粉末ＭｇＯ（
酸化マグネシウム）粉末、ＣｅＯ＿２（酸化セリウム）
粉末、ＢｅＯ（酸化ベリリウム）粉末の１種または２種
以上（但しＭｇＯ単独は除く）を１〜２０重量％添加し
、、この混合粉末の４〜２５体積％に相当する部分を非
安定化ＺｒＯ＿２粉末で置換した混合粉末を１６００℃
〜１８５０℃の非酸化性雰囲気で焼結し、非安定化ジル
コニアを分散含有することを特徴とする、強靭セラミツ
ク工具材料の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、焼結助剤としてＡ
ｌ＿２Ｏ＿３粉末および／またはＣｅＯ＿２をＳｉ＿３
Ｎ＾４粉末に対し１〜１０重量％添加し、焼結を１００
ｋｇ／ｃｍ＾２以下の圧力でのホツトプレスにより行う
強靭セラミツク工具材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55145681A JPS6016390B2 (ja) | 1980-10-20 | 1980-10-20 | 経靭セラミック工具材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55145681A JPS6016390B2 (ja) | 1980-10-20 | 1980-10-20 | 経靭セラミック工具材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5771871A JPS5771871A (en) | 1982-05-04 |
| JPS6016390B2 true JPS6016390B2 (ja) | 1985-04-25 |
Family
ID=15390621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55145681A Expired JPS6016390B2 (ja) | 1980-10-20 | 1980-10-20 | 経靭セラミック工具材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6016390B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190270A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
| JPS605077A (ja) * | 1983-06-21 | 1985-01-11 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS605075A (ja) * | 1983-06-21 | 1985-01-11 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS605076A (ja) * | 1983-06-21 | 1985-01-11 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS605078A (ja) * | 1983-06-21 | 1985-01-11 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| EP0199178B2 (en) * | 1985-04-08 | 1992-03-25 | Sumitomo Electric Industries Limited | Process for preparation of sintered silicon nitride |
| EP0262654B2 (en) * | 1986-09-30 | 1997-03-26 | Sumitomo Electric Industries Limited | Silicon nitride sintered material for cutting tools and process for making the same |
| US4880756A (en) * | 1987-09-02 | 1989-11-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered product |
| JPH0694390B2 (ja) * | 1988-09-09 | 1994-11-24 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体 |
-
1980
- 1980-10-20 JP JP55145681A patent/JPS6016390B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5771871A (en) | 1982-05-04 |
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