JPS6197163A - 刃物工具用酸化ジルコニウム基セラミツクスの製造方法 - Google Patents

刃物工具用酸化ジルコニウム基セラミツクスの製造方法

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JPS6197163A
JPS6197163A JP59215700A JP21570084A JPS6197163A JP S6197163 A JPS6197163 A JP S6197163A JP 59215700 A JP59215700 A JP 59215700A JP 21570084 A JP21570084 A JP 21570084A JP S6197163 A JPS6197163 A JP S6197163A
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JP
Japan
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sintered body
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zirconium oxide
green compact
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杉澤 泰次郎
植田 文洋
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Mitsubishi Metal Corp
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Mitsubishi Metal Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、刃物工具用酸化ジルヨニクム基セラミック
スの製造方法に関し、特に高い硬さと、丁ぐれた靭性お
よび耐摩耗性を有し、かつ熱処理に対して特性が安定し
ている上記セラミックスの製造方法に関する。
〔従来の技術〕
一般に、刃物工具用セラミックスはセラミックスの中で
も最も高い靭性、耐酸化性および耐摩耗性を必要とでる
ものであって、その刃物工具用セラミックスとしては°
、現在酸化ジルコニウム(以下Z rO2で示す)基、
アルミナ(以下A7203で示す)基および窒化珪素(
以下5t3N、で示″f)基の3系統のセラミックスが
実用化されており、そのうちZrO□基セラミックスは
セラミックスの中で最も高い常温抗折力を有し、スリッ
ターナイフや剪断刃のような刃物工具の素材として利用
されている。
このZrC)zの結晶形には立方晶、正方晶および単斜
晶の3種があって、ZrO2焼結体としては、■Yや嵐
のような立方晶形な安定化させる元素を加えて立方晶を
多く残した焼結体、0部分的に立方晶形を残し、大部分
を正方晶形とした焼結体、および■E記のような安定化
元素を殆ど加えないで、正方晶と単斜晶とから構成させ
た焼結体、などの焼結体が知られており、このうち強度
(靭性)が高く、刃物工具用材料として最も広範囲(=
使用されることが期待されているのは上記■の部分安定
化ジルフニア焼結体である。
この焼結体は抗折力とクラック伝播抵抗値が高いという
長所を有するが、一方高温における特性。
丁なわち硬さおよび抗折強度が稍劣るという短所も有す
るので、これを補うために、ZrO2中にAJ203を
第2相として、あるいはさらに4&l5SLおよび6a
旅金属の硬質化合物を第3相として分散させることが提
案されており、これら4a、5aおよび6a族金属の硬
質化合物の中では、TiN。
TiC,T1CN、TiC0,Ti (C,Ne0) 
*Ti2(CN) 。
TiB2のようなチタンの硬質化合物が焼結体の耐熱性
と耐摩耗性を向上させるとで特に有効であった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来、このような硬質化合物V zro2中に分散させ
るには、これらの粉末を原料粉末の調合段階で他の粉末
と混合する方法が採られているが、これらの原料粉末は
一般に平均粒度0.5μm以と、普通1μm程度のもの
であり、これよりも微細な粒子構造を必要とするzrO
2焼結体l二とっては、このような粒度からなる第3相
の分散相は粒子が粗く。
またその分散相が焼結中に凝集して、それが脆性破壊の
起点になることもあった。したがって、と記のような硬
質化合物からなる分散相を焼結体中に形成させても、そ
れによって高温特性の改善や。
それに伴う耐摩耗性の向上が満足に発揮されないため、
h記のような分散相を有する焼結体は未だ実用化されて
いないのが現状である。
〔問題点を解決子るための手段〕
そこで本発明者等は、を述のような観点から。
ZrO2焼結体中、に分散している硬質化合物粒子を微
細化して、その焼結体の靭性や耐摩耗性および高温特性
を改善すべく種々研究を重ねた結果、ZrO□  ・を
主体とした第一の相中(:、 An203とチタンの硬
質化合物を同時に分散させるに当り、二チタンアルミニ
ウム窒化物C以下、712AJNで示す)を原料配今時
に加えると、そのTi2A/Nが焼結中に分解してAA
! 203と7iNx ’?生じ、これらAJ203お
よびTiNxがそれぞれと記の!J2相および第3相と
してZrO2粒子間に極めて微細かつ均一に分散し、そ
れによってこれまでにない高い硬さと抗折強度を合せも
った焼結体が得られることを見出した。
この発明は、を記知見に基いて発明されたものであって
、原料粉末を混合し、プレス成形して圧粉体とし、つい
でこの圧粉体を焼結することによって、酸化ジルコニウ
ムを主体とする第1相、アルミナを主体とする第2相お
よびチタンの硬質化合物からなる$3相を含む刃物工具
用酸化ジルコニクム基セラミックスを製造する方法にお
いて、上記原料粉末の一部としてTi、AjNV使用し
、かつ前記圧粉体ケ非酸化性雰囲気において焼結するこ
とを特徴とTるものである。
上記T 12 AA!Nは通常粉末の状態で得られるが
、原料粉未配合前にこれケさらに平均粒径2.0μm以
下、好ましくは1μm以下の粒度に粉砕し、立方晶を部
分的に安定化するY2O3やMgOを含んだZrO2ま
たは純zn02に配合する。このTi2A/Nは100
0℃以下の温度では安定な状態にあるが、1400℃以
上の温度では完全に分解して焼結体中の酸素あるいは雰
囲気ガス中の酸素と反応してU203v生ずる一方、そ
の中のチタンはTi2AJN中の窒素あるいは雰囲気ガ
ス中の窒素と反応してTiNxとなり、さらにそのTi
Nxは雰囲気ガスと反応して窒素を含む種々の組成範囲
を有Tるチタンの硬質化合物を形成する。原料粉末を混
合して得た混合粉末中の混合粉末全体の重tを基にした
Ti、AAIN配合童配合へ20重量%であるときに丁
ぐれた切刃工具用焼結体が得られ、また第3の成分とし
てAI!203等の硬質酸化物を混合粉末中に加えても
よい。
焼結時の雰囲気ガス中の酸素分圧は1O−7気圧以下が
適しており、また従来ZrO2単味の焼結は一般に大気
中で行なわれているが、この発明による圧粉体を大気中
で焼結すると、Ti、A#Jの分解じょつて生成したT
iNxが酸化されてTiO2になり、それが窒素!含む
チタンの硬質化合物として分散しないことになるので、
この発明では大気中で焼結することができない。丁なわ
ち、この発明における焼結は、上記TiNxが酸化され
ないような、酸素分圧PG2: 10”気圧以下の条件
を満たす、高真空炉、水素炉、あるいは不活性ガスまた
は還元性ガス雰囲気が形成されている炉内で遂行する必
要がある。
したがって、この発明の製造方法は、例えば、原料粉末
として純ZrO□粉末またはその立方晶安定化成分、す
なわちY、03*よび/またはMgOを含むZrO2粉
末、Ti2A#粉末、さらに必要に応じてAA! 20
3粉末を用意し、これら原料粉末ケ所定の割合で配合し
た後、それをボールミル中湿式混合によって混合し、乾
爆して混合粉末を製造し、ついでこれをこのましくは5
〜20Kt/−の圧力でプレスして圧粉体とした後、こ
れをBN粉末またはZrO2粉末とAl2O3粉末との
混合粉末を充填剤とした黒鉛製またはSi3N4.製る
つぼの中で、前記雰囲気中、1450〜1800℃の温
度において1〜30時間焼結でることによって遂行され
る。
〔実施例〕
ついで、この発明を実施例によって詳細に説明する。
実施例1 1重量%(以下、96は丁べて重量%を意味する)のY
2O3v含む平均粒径:0.7μmのZrO,粉末=9
5%と同1pmに粉砕したTl2M人粉末=596にエ
チルアルコールを加えて、これらをボールミル中で24
時時間式混合した後、乾燥して得られた混合粉末を1 
ton /−の圧力でプレス成形して圧粉体とし、つい
でこの圧粉体を、BNN粉末光填剤とした炭素るつぼの
中で、10−”torrの真空中、温度:1650℃に
1−間保持の条件下で焼結した。
得られた焼結体は、ビッカース硬さHv : 1700
〜/−と抗折カニ140Kf/−の常温強度を有するも
のであった6X線回折図C:よると、この焼結体中のZ
rO2は大部分が正方晶形であって、他に少量の立方晶
形のZrO2が存在していることが確認され、またAl
2O3およびTiNの弱いX線回折ピークも検出された
。さらに焼結体の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で
組織観察することによって、焼結体中のM2O3および
TiNの各粒子の平均粒径はそれぞれ0.3μmmよび
0.4μmであることがわかった、 実施例2 258のY2O3とo、s*のMgOを含む平均粒径:
0、6 p rnのZrO2粉末=粉末第90%、5μ
mのAl2O3粉末:2%および同0.9 p mのT
 t 2 AIN粉末:8%な配合したものをボールミ
ル中でエチルアルコールを加えて24時間混合した。乾
燥後得られた混合粉末’)’ 1.2 ton /−の
圧力で成形して圧粉体とし、これVZrO: 95 !
%−Al2O3: 59!Jの混合粉末を充填剤とした
Si3N4製るつぼ中において、窒素ガス10torr
の減圧下、温度:1670℃に1時間保持する条件で焼
結した。
得られた焼結体は、ビッカース硬さHv : 1900
Kt/−と抗折カニ130Kg/−の常温強度を有する
ものであった。その後この焼結体に1000気圧のアル
ゴン雰囲気中、温度:1000℃において熱間静水圧プ
レス(HIP)を施して、Hv:1900に4/−の硬
さと抗折力170Kf/、jの常温強度含有する焼結体
が得られた。
この焼結体をX線回折によって調査すると、その中のZ
rO□は正方晶が多く、また正方晶も確認できた。さら
にAJ、03の強いX線回折ピークと、TiNの弱いX
線回折ピークも検出できた。焼結体の断面を実施例1と
同様に組織観察すると、Al2O3とTiNの粒子はい
ずれも平均粒径:0.4μm″?有する微細な粒子であ
ることがわかった。
つぎに、この焼結体を用いて磁気テープを切断するだめ
のスリッター刃をつくり、これを超硬合金製のスリッタ
ー刃を使用する条件と同じ条件で磁気テープの切断C=
使用したところ、超硬合金製の刃の2倍の寿命が得られ
た。さらに比較のため、Ti2Al!NとAl2O3を
添加しないで、上記と同じ296のY2O3と0.59
6のMgOを含むZ ro 2粉末のみから得られた比
較用焼結体で同様なスリッター刃をつくり、と記と同じ
切断試験を実施したところ、この刃は従来の超硬合金製
の刃の1/lOの寿命しか示さなかった。
実施例3 実施例2において製造した本発明の焼結体と比較用焼結
体について、800℃で10分間加熱したvk200℃
まで冷却するという処理を1o回繰返す熱処理?施した
。この熱処理前後におけるこれら焼結体の硬さと常温抗
折力を測定すると、それぞれ第1表に示される値が得ら
れた。
第1表の結果から、本発明の焼結体は熱処理を施しても
比較用焼結体よ&Jも特性の変化が小さく。
安定した材料であることがわかる。
〔発明の効果〕
以丘述べた説明から明らかなように、この発明によると
、十分な硬さと丁ぐれた靭性および耐摩耗性を有し、し
かも熱処理に対してこれらの特性が安定しているZrO
2基セラミックスが得られるから、これを特にスリッタ
ーナイフや剪断刃のような刃物工具の素材として使用し
た場合1丁ぐれた性能を発揮するものである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 原料粉末を混合し、プレス成形して圧粉体とし、ついで
    この圧粉体を焼結することによつて、酸化ジルコニウム
    を主体とする第1相、アルミナを主体とする第2相およ
    びチタンの硬質化合物からなる第3相を含む刃物工具用
    酸化ジルコニウム基セラミックスを製造する方法におい
    て、上記原料粉末の一部として二チタンアルミニウム窒
    化物を使用し、かつ前記圧粉体を非酸化性雰囲気におい
    て焼結することを特徴とする上記製造方法。
JP59215700A 1984-10-15 1984-10-15 刃物工具用酸化ジルコニウム基セラミツクスの製造方法 Granted JPS6197163A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62288162A (ja) * 1986-06-03 1987-12-15 東芝タンガロイ株式会社 高硬度高強度セラミツクス焼結体及びその製造方法
JPS63129066A (ja) * 1986-11-14 1988-06-01 東芝タンガロイ株式会社 高硬度高強度セラミツクス焼結体及びその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62288162A (ja) * 1986-06-03 1987-12-15 東芝タンガロイ株式会社 高硬度高強度セラミツクス焼結体及びその製造方法
JPS63129066A (ja) * 1986-11-14 1988-06-01 東芝タンガロイ株式会社 高硬度高強度セラミツクス焼結体及びその製造方法

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