JP2778179B2 - 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 - Google Patents
高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、高靭性および高強度を有し、特にこれら
の特性が要求される切削工具として適用した場合にすぐ
れた切削性能を発揮する窒化けい素(以下Si3N4で示
す)基焼結材料の製造法に関するものである。
の特性が要求される切削工具として適用した場合にすぐ
れた切削性能を発揮する窒化けい素(以下Si3N4で示
す)基焼結材料の製造法に関するものである。
〔従来の技術〕 従来、Si3N4基焼結材料の製造法としては、例えば特
公昭60−20346号公報に記載される方法が知られてい
る。
公昭60−20346号公報に記載される方法が知られてい
る。
この従来方法は、原料粉末として、Si3N4粉末、酸化
ジルコニウム(以下ZrO2で示す)粉末、および酸化マグ
ネシウム(以下MgOで示す)粉末を用い、これら原料粉
末を、所定の配合組成に配合し、通常の条件で混合し、
圧粉体に成形した後、この圧粉体に、 窒素または窒素+不活性ガスの雰囲気中、温度:1600
〜2100℃、圧力:1.5〜130気圧、 の条件で焼結することによりSi3N4基焼結材料を製造す
る方法である。
ジルコニウム(以下ZrO2で示す)粉末、および酸化マグ
ネシウム(以下MgOで示す)粉末を用い、これら原料粉
末を、所定の配合組成に配合し、通常の条件で混合し、
圧粉体に成形した後、この圧粉体に、 窒素または窒素+不活性ガスの雰囲気中、温度:1600
〜2100℃、圧力:1.5〜130気圧、 の条件で焼結することによりSi3N4基焼結材料を製造す
る方法である。
しかし、上記の従来方法によって製造されたSi3N4基
焼結材料は、高強度をもつものの、十分な靭性をもつも
のでないため、これを例えば鋳鉄の湿式連続高速切削や
粗フライス切削などに切削工具として用いた場合に、靭
性不足が原因で切刃に欠損やチッピングが発生し易く、
比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
焼結材料は、高強度をもつものの、十分な靭性をもつも
のでないため、これを例えば鋳鉄の湿式連続高速切削や
粗フライス切削などに切削工具として用いた場合に、靭
性不足が原因で切刃に欠損やチッピングが発生し易く、
比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高靭
性と高強度を合せもったSi3N4基焼結材料を開発すべく
研究を行なった結果、 原料粉末として、Si3N4(α−Si3N4を主成分とするも
のが望ましい)粉末、窒化ジルコニウム(以下ZrNで示
す)粉末、酸化けい素(以下SiO2で示す)粉末、および
MgO粉末を用い、これら原料粉末を所定の配合組成に配
合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成形した後、この
圧粉体に、 窒素雰囲気中、相対的に低い圧力で1次焼結を施す
と、この1次焼結では、α−Si3N4がやや針状化したβ
−Si3N4に変化し、結合相として粘性が低く、ぬれ性の
良好なMg−Si−O−NまたはMg−Si−Zr−O−N系の液
相が形成されるために良好な焼結性が確保され、 引続いて、同じく窒素雰囲気中、相対的に高い圧力で
2次焼結を施すと、分散相としてのZrNの一部が、 ZrN+SiO2+N2→ZrO2+Si3N4 …(1) ZrN+結合相(1次焼結)+N2→ ZrO2+結合相(2次焼結) …(2) 以上(1)および(2)の反応によってZrO2となり、こ
のZrNからZrO2の生成時に、内在するマイクロポアが吸
収されて緻密化されると共に、β−Si3N4の針状化が一
段と進行し、さらに1次焼結時に形成された結合相に比
して酸素含有量が減少し、窒素含有量が増加した結合相
が形成されるようになり、この結果製造されたSi3N4基
焼結材料は、残留する熱伝導率が高く、硬さの高いZrN
によって、すぐれた耐熱衝撃性と耐摩耗性が確保され、
また化学的に安定で、耐酸化性の向上に寄与し、かつク
ラックが進展してきた時にマルテンサイト変態により破
壊エネルギーを吸収する作用を有するZrO2と、著しく針
状化したβ−Si3N4によって高靭性が確保され、かつ高
緻密化と合まって高強度も有するようになり、この場合
のZrO2は、Mgが固溶(SiやNが固溶する場合もある)し
て、立方晶あるいは正方晶を呈するものであり、さらに
相対的に窒素が多く、酸素が少ない結合相が耐熱性向上
に寄与し、かつ、この結合相はガラス相、フォルステラ
イト相、あるいはエンステタイト相などからなるなどの
研究結果を得たのである。
性と高強度を合せもったSi3N4基焼結材料を開発すべく
研究を行なった結果、 原料粉末として、Si3N4(α−Si3N4を主成分とするも
のが望ましい)粉末、窒化ジルコニウム(以下ZrNで示
す)粉末、酸化けい素(以下SiO2で示す)粉末、および
MgO粉末を用い、これら原料粉末を所定の配合組成に配
合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成形した後、この
圧粉体に、 窒素雰囲気中、相対的に低い圧力で1次焼結を施す
と、この1次焼結では、α−Si3N4がやや針状化したβ
−Si3N4に変化し、結合相として粘性が低く、ぬれ性の
良好なMg−Si−O−NまたはMg−Si−Zr−O−N系の液
相が形成されるために良好な焼結性が確保され、 引続いて、同じく窒素雰囲気中、相対的に高い圧力で
2次焼結を施すと、分散相としてのZrNの一部が、 ZrN+SiO2+N2→ZrO2+Si3N4 …(1) ZrN+結合相(1次焼結)+N2→ ZrO2+結合相(2次焼結) …(2) 以上(1)および(2)の反応によってZrO2となり、こ
のZrNからZrO2の生成時に、内在するマイクロポアが吸
収されて緻密化されると共に、β−Si3N4の針状化が一
段と進行し、さらに1次焼結時に形成された結合相に比
して酸素含有量が減少し、窒素含有量が増加した結合相
が形成されるようになり、この結果製造されたSi3N4基
焼結材料は、残留する熱伝導率が高く、硬さの高いZrN
によって、すぐれた耐熱衝撃性と耐摩耗性が確保され、
また化学的に安定で、耐酸化性の向上に寄与し、かつク
ラックが進展してきた時にマルテンサイト変態により破
壊エネルギーを吸収する作用を有するZrO2と、著しく針
状化したβ−Si3N4によって高靭性が確保され、かつ高
緻密化と合まって高強度も有するようになり、この場合
のZrO2は、Mgが固溶(SiやNが固溶する場合もある)し
て、立方晶あるいは正方晶を呈するものであり、さらに
相対的に窒素が多く、酸素が少ない結合相が耐熱性向上
に寄与し、かつ、この結合相はガラス相、フォルステラ
イト相、あるいはエンステタイト相などからなるなどの
研究結果を得たのである。
この発明は、上記研究結果にもとづいてなされたもの
であって、原料粉末として、Si3N4粉末、望ましくはα
−Si3N4粉末、ZrN粉末、SiO2粉末、およびMgO粉末を用
い、これら原料粉末を、重量%で、 ZrN :1〜27%、 SiO2 :0.5〜5%、 MgO :1〜10%、 Si3N4:残り、 の配合組成に配合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成
形した後、この圧粉体に、 窒素(N2)雰囲気中、温度:1500〜2000℃、圧力:1〜5
0気圧、 の良好な焼結性が得られる条件で1次焼結し、ついで、 N2雰囲気中、1700〜2000℃の温度にして、1次焼結に
おける圧力より高い100〜2000気圧の圧力、 の条件で1回または2回以上の2次焼結を、1次焼結に
引続いて連続的に、あるいは1次焼結とは別に、さらに
2回以上の2次焼結を行なう場合には最初の2次焼結と
は別に断続的に施し、この2次焼結にて、ZrNからZrO2
を分散相として生成させ、この時点で内在するポアの吸
収が起って緻密化し、かつβ−Si3N4の針状化を一段と
進行せしめ、もって高靭性と高強度を確保するように
し、さらに1次焼結で形成されたMg−Si−O−Nまたは
Mg−Si−Zr−O−N系の結合相における酸素含有量を減
少させ、窒素含有量を増加させて耐熱性向上をはかるSi
3N4基焼結材料の製造法に特徴を有するものである。
であって、原料粉末として、Si3N4粉末、望ましくはα
−Si3N4粉末、ZrN粉末、SiO2粉末、およびMgO粉末を用
い、これら原料粉末を、重量%で、 ZrN :1〜27%、 SiO2 :0.5〜5%、 MgO :1〜10%、 Si3N4:残り、 の配合組成に配合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成
形した後、この圧粉体に、 窒素(N2)雰囲気中、温度:1500〜2000℃、圧力:1〜5
0気圧、 の良好な焼結性が得られる条件で1次焼結し、ついで、 N2雰囲気中、1700〜2000℃の温度にして、1次焼結に
おける圧力より高い100〜2000気圧の圧力、 の条件で1回または2回以上の2次焼結を、1次焼結に
引続いて連続的に、あるいは1次焼結とは別に、さらに
2回以上の2次焼結を行なう場合には最初の2次焼結と
は別に断続的に施し、この2次焼結にて、ZrNからZrO2
を分散相として生成させ、この時点で内在するポアの吸
収が起って緻密化し、かつβ−Si3N4の針状化を一段と
進行せしめ、もって高靭性と高強度を確保するように
し、さらに1次焼結で形成されたMg−Si−O−Nまたは
Mg−Si−Zr−O−N系の結合相における酸素含有量を減
少させ、窒素含有量を増加させて耐熱性向上をはかるSi
3N4基焼結材料の製造法に特徴を有するものである。
したがって、この発明の方法で製造されるSi3N4基焼
結材料は、容量%で、 ZrO2:0.1〜20%、 ZrN :0.1〜14%、 Mg−Si−O−NまたはMg−Si−Zr−O−N系の結合相:1
〜15%、 を含有し、残りがβ−Si3N4と不可避不純物からなる組
成をもつものである。
結材料は、容量%で、 ZrO2:0.1〜20%、 ZrN :0.1〜14%、 Mg−Si−O−NまたはMg−Si−Zr−O−N系の結合相:1
〜15%、 を含有し、残りがβ−Si3N4と不可避不純物からなる組
成をもつものである。
つぎに、この発明の方法において、製造条件を上記の
通りに限定した理由を説明する。
通りに限定した理由を説明する。
(1) 配合組成 (a) ZrN粉末 ZrNには、1次焼結ではそのままの状態で存在して良
好な焼結性を確保するが、2次焼結では、その1部から
ZrO2を生成させ、残存するZrNによって焼結材料にすぐ
れた耐熱衝撃性と耐摩耗性を付与せしめ、一方生成した
ZrO2のもつ破壊エネルギー吸収作用によって靭性向上を
はかる作用があり、したがってその配合割合が1重量%
未満では、焼結材料におけるZrO2の含有量が0.1容量%
未満となるほか、残存するZrNの含有量も0.1容量%未満
となってしまい、前記作用に所望の効果を得ることがで
きないものであり、一方その配合割合が27重量%を越え
ると、焼結材料におけるZrO2の含有量が20容量%を越え
て多くなりすぎ、硬さが低下して所望の耐摩耗性を確保
することができず、同時にZrNの含有量も14容量%を越
えて多くなり、耐酸化性の低下をきたすようになること
から、その配合割合を1〜27重量%と定めた。
好な焼結性を確保するが、2次焼結では、その1部から
ZrO2を生成させ、残存するZrNによって焼結材料にすぐ
れた耐熱衝撃性と耐摩耗性を付与せしめ、一方生成した
ZrO2のもつ破壊エネルギー吸収作用によって靭性向上を
はかる作用があり、したがってその配合割合が1重量%
未満では、焼結材料におけるZrO2の含有量が0.1容量%
未満となるほか、残存するZrNの含有量も0.1容量%未満
となってしまい、前記作用に所望の効果を得ることがで
きないものであり、一方その配合割合が27重量%を越え
ると、焼結材料におけるZrO2の含有量が20容量%を越え
て多くなりすぎ、硬さが低下して所望の耐摩耗性を確保
することができず、同時にZrNの含有量も14容量%を越
えて多くなり、耐酸化性の低下をきたすようになること
から、その配合割合を1〜27重量%と定めた。
(b) SiO2およびMgO粉末 SiO2およびMgOには、1次焼結時にSi3N4粉末の表面に
存在するSiO2、さらに必要に応じてZrN粉末の一部と反
応して相対的に酸素含有量が高く、窒素含有量が低い、
これによって粘性が低いMg−Si−O−NまたはMg−Si−
Zr−O−N系の液相を生成し、この液相によって良好な
焼結を進行せしめ、結合相を形成する作用があり、また
2次焼結では前記結合相は相対的に酸素含有量が減少
し、窒素含有量が増加して耐熱性が向上したものになる
が、その配合割合が、SiO2:0.1重量%未満およびMgO:1
重量%未満では焼結材料における結合相の含有量が1容
量%未満となってしまい、所望のすぐれた焼結性を確保
することができず、一方その配合割合がSiO2:5重量%お
よびMgO:10重量%を越えると結合相の含有量が15容量%
を越えて多くなってしまい、焼結材料の耐熱性が低下す
るようになることから、その配合割合を、それぞれSi
O2:0.1〜5重量%、MgO:1〜10重量%と定めた。
存在するSiO2、さらに必要に応じてZrN粉末の一部と反
応して相対的に酸素含有量が高く、窒素含有量が低い、
これによって粘性が低いMg−Si−O−NまたはMg−Si−
Zr−O−N系の液相を生成し、この液相によって良好な
焼結を進行せしめ、結合相を形成する作用があり、また
2次焼結では前記結合相は相対的に酸素含有量が減少
し、窒素含有量が増加して耐熱性が向上したものになる
が、その配合割合が、SiO2:0.1重量%未満およびMgO:1
重量%未満では焼結材料における結合相の含有量が1容
量%未満となってしまい、所望のすぐれた焼結性を確保
することができず、一方その配合割合がSiO2:5重量%お
よびMgO:10重量%を越えると結合相の含有量が15容量%
を越えて多くなってしまい、焼結材料の耐熱性が低下す
るようになることから、その配合割合を、それぞれSi
O2:0.1〜5重量%、MgO:1〜10重量%と定めた。
(c) Si3N4粉末 Si3N4は、1次焼結で粉末表面に存在するSiO2と他の
助剤成分であるMgOおよびSiO2、さらに必要に応じてZrN
から生成する液相への溶解−析出によりβ−Si3N4粒子
となり、このβ−Si3N4粒子の成長は1次焼結では僅か
であるが、2次焼結では上記の(1)の反応により針状
に粒成長して靭性が著しく向上し、かつ焼結材料中に内
在するポアが吸収されて緻密化するようになるものであ
り、この場合均一にして良好な焼結性を確保するために
は微粒で、かつ粒度分布が狭いものを使用するのが好ま
しい。
助剤成分であるMgOおよびSiO2、さらに必要に応じてZrN
から生成する液相への溶解−析出によりβ−Si3N4粒子
となり、このβ−Si3N4粒子の成長は1次焼結では僅か
であるが、2次焼結では上記の(1)の反応により針状
に粒成長して靭性が著しく向上し、かつ焼結材料中に内
在するポアが吸収されて緻密化するようになるものであ
り、この場合均一にして良好な焼結性を確保するために
は微粒で、かつ粒度分布が狭いものを使用するのが好ま
しい。
(2) 1次焼結条件 上記の通り1次焼結では粘性が低く、良好な焼結を促
進させる相対的に酸素含有量が高く、窒素含有量が低い
結合相を形成させる必要があるが、温度が1500℃未満で
あったり、圧力が1気圧未満であったりすると、前記結
合相の形成が不十分となり、満足な焼結を行なうことが
できず、一方圧力が50気圧を越えると、高圧のN2ガスが
焼結体内に封じ込められてしまい、このN2ガスによって
焼結性が阻害されるようになるばかりでなく、2次焼結
でのポア吸収による緻密化並びにβ−Si3N4粒子の針状
化成長も抑制されるようになり、また2000℃を越えた温
度は設備的に大がかりとなることから、その条件を温
度:1500〜2000℃、圧力:1〜50気圧と定めた。
進させる相対的に酸素含有量が高く、窒素含有量が低い
結合相を形成させる必要があるが、温度が1500℃未満で
あったり、圧力が1気圧未満であったりすると、前記結
合相の形成が不十分となり、満足な焼結を行なうことが
できず、一方圧力が50気圧を越えると、高圧のN2ガスが
焼結体内に封じ込められてしまい、このN2ガスによって
焼結性が阻害されるようになるばかりでなく、2次焼結
でのポア吸収による緻密化並びにβ−Si3N4粒子の針状
化成長も抑制されるようになり、また2000℃を越えた温
度は設備的に大がかりとなることから、その条件を温
度:1500〜2000℃、圧力:1〜50気圧と定めた。
(3) 2次焼結条件 2次焼結で、上記の(1)および(2)の反応を行な
わしめ、酸素減少と窒素増加による結合相の耐熱性向上
をはかり、ZrNの一部からZrO2を生成させ、かつβ−Si3
N4粒子の針状化を著しく促進させ、さらに焼結体内に内
在するポアを吸収して緻密化し、もって高靭性と高強度
を確保するが、温度が1700℃未満でも、圧力が100気圧
未満でも上記の(1)および(2)の反応が十分に行な
われず、この結果焼結材料に上記のすぐれた特性を付与
させることができず、一方2000℃を越えた温度、並びに
2000気圧を越えた圧力は設備的に大がかりとなり、コス
ト高となることから、その条件を温度:1700〜2000℃、
圧力:100〜2000気圧と定めた。
わしめ、酸素減少と窒素増加による結合相の耐熱性向上
をはかり、ZrNの一部からZrO2を生成させ、かつβ−Si3
N4粒子の針状化を著しく促進させ、さらに焼結体内に内
在するポアを吸収して緻密化し、もって高靭性と高強度
を確保するが、温度が1700℃未満でも、圧力が100気圧
未満でも上記の(1)および(2)の反応が十分に行な
われず、この結果焼結材料に上記のすぐれた特性を付与
させることができず、一方2000℃を越えた温度、並びに
2000気圧を越えた圧力は設備的に大がかりとなり、コス
ト高となることから、その条件を温度:1700〜2000℃、
圧力:100〜2000気圧と定めた。
なお、1次および2次焼結条件は配合組成によって定
められるが、実施条件での圧力は1次焼結に比して2次
焼結の方が相対的に高くなることは勿論である。
められるが、実施条件での圧力は1次焼結に比して2次
焼結の方が相対的に高くなることは勿論である。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明
する。
する。
原料粉末として、いずれも0.1〜0.5μmの範囲内の平
均粒径を有するSi3N4(α/β:容量比で97/3、酸素:2
重量%含有)粉末、ZrN(酸素:3重量%含有)粉末、SiO
2粉末、MgO粉末、およびZrO2粉末を用意し、これら原料
粉末をそれぞれ第1表に示される配合組成に配合し、ボ
ールミルにて72時間の湿式混合を行ない、乾燥した後、
平面:30mm×30mm、厚さ:10mmの寸法をもった圧粉体、並
びにJIS・SNGN432の切削チップ形状の圧粉体にプレス成
形し、ついでこれらの圧粉体を同じく第1表に示される
条件で焼結することにより本発明法1〜14、比較法1〜
8、および従来法を実施し、本発明Si3N4基焼結材料1
〜14、比較Si3N4基焼結材料1〜8、および従来Si3N4基
焼結材料をそれぞれ製造した。
均粒径を有するSi3N4(α/β:容量比で97/3、酸素:2
重量%含有)粉末、ZrN(酸素:3重量%含有)粉末、SiO
2粉末、MgO粉末、およびZrO2粉末を用意し、これら原料
粉末をそれぞれ第1表に示される配合組成に配合し、ボ
ールミルにて72時間の湿式混合を行ない、乾燥した後、
平面:30mm×30mm、厚さ:10mmの寸法をもった圧粉体、並
びにJIS・SNGN432の切削チップ形状の圧粉体にプレス成
形し、ついでこれらの圧粉体を同じく第1表に示される
条件で焼結することにより本発明法1〜14、比較法1〜
8、および従来法を実施し、本発明Si3N4基焼結材料1
〜14、比較Si3N4基焼結材料1〜8、および従来Si3N4基
焼結材料をそれぞれ製造した。
つぎに、この結果得られた各種のSi3N4基焼結材料に
ついて、成分組成を測定し、この場合ZrO2およびZrNの
割合は、X線回折によりβ−Si3N4,ZrO2,およびZrNの回
折 ピークの強度を測定し、この測定結果にもとづいて計算
により求め、また、Mg−Si−O−NまたはMg−Si−Zr−
O−N系の結合相の割合は、鏡面研磨面をEPMA(X線マ
イクロアナライザー)により観察して求め、さらに理論
密度比、ロックウェル硬さ(Aスケール)、抗折力、お
よびIM法(インデンテーション法)による破壊靭性値を
測定した。また、縦型フライス盤を用い、 被削材 :幅:150mm×長さ:300mm寸法をもったFC25製穴
あき角材、 切削速度:200m/min、 切込み :2mm、 送り :0.25mm/rev、 刃先 :0.15mm×−25゜、 の条件で鋳鉄の湿式フライス(断続)切削試験を行な
い、切刃に欠損が発生するまでの切削時間を測定した。
これらの結果を第2表にまとめて示した。
ついて、成分組成を測定し、この場合ZrO2およびZrNの
割合は、X線回折によりβ−Si3N4,ZrO2,およびZrNの回
折 ピークの強度を測定し、この測定結果にもとづいて計算
により求め、また、Mg−Si−O−NまたはMg−Si−Zr−
O−N系の結合相の割合は、鏡面研磨面をEPMA(X線マ
イクロアナライザー)により観察して求め、さらに理論
密度比、ロックウェル硬さ(Aスケール)、抗折力、お
よびIM法(インデンテーション法)による破壊靭性値を
測定した。また、縦型フライス盤を用い、 被削材 :幅:150mm×長さ:300mm寸法をもったFC25製穴
あき角材、 切削速度:200m/min、 切込み :2mm、 送り :0.25mm/rev、 刃先 :0.15mm×−25゜、 の条件で鋳鉄の湿式フライス(断続)切削試験を行な
い、切刃に欠損が発生するまでの切削時間を測定した。
これらの結果を第2表にまとめて示した。
なお、比較法1〜8は、いずれも製造条件のうちのい
ずれかの条件(第1表に※部を付す)がこの発明の範囲
から外れた条件で行なったものである。
ずれかの条件(第1表に※部を付す)がこの発明の範囲
から外れた条件で行なったものである。
第1表および第2表に示される結果から、本発明法1
〜14で製造された本発明Si3N4基焼結材料1〜14は、い
ずれも99%以上の理論密度比をもち、緻密で、ポアの形
成もきわめて少なく、従来法で製造された従来Si3N4基
焼結材料に比して一段とすぐれた靭性を示し、かつこれ
と同等あるいはこれ以上の高強度と高硬度を有するの
で、強度および硬さのほかに、特に高靭性が要求される
条件での切削に切削工具として用いた場合には、すぐれ
た性能を長期に亘って発揮するのに対して、比較法1〜
8で製造された比較Si3N4基焼結材料1〜8に見られる
ように、製造条件のうちのいずれかの条件でもこの発明
の範囲から外れると、上記特性のうちの少なくともいず
れかの特性が劣るようになり、また切削工具として用い
た場合にも短かい使用寿命しか示さないことが明らかで
ある。
〜14で製造された本発明Si3N4基焼結材料1〜14は、い
ずれも99%以上の理論密度比をもち、緻密で、ポアの形
成もきわめて少なく、従来法で製造された従来Si3N4基
焼結材料に比して一段とすぐれた靭性を示し、かつこれ
と同等あるいはこれ以上の高強度と高硬度を有するの
で、強度および硬さのほかに、特に高靭性が要求される
条件での切削に切削工具として用いた場合には、すぐれ
た性能を長期に亘って発揮するのに対して、比較法1〜
8で製造された比較Si3N4基焼結材料1〜8に見られる
ように、製造条件のうちのいずれかの条件でもこの発明
の範囲から外れると、上記特性のうちの少なくともいず
れかの特性が劣るようになり、また切削工具として用い
た場合にも短かい使用寿命しか示さないことが明らかで
ある。
上述のように、この発明の方法によれば、高靭性およ
び高強度を有し、かつ耐熱衝撃製および耐摩耗製にもす
ぐれたSi3N4基焼結材料を製造することができ、したが
ってこれを、例えばこれらの特性が要求される切削工具
として用いた場合にはすぐれた切削性能を著しく長期に
亘って発揮し、長い使用寿命を示すなど工業上有用な効
果がもたらされるのである。
び高強度を有し、かつ耐熱衝撃製および耐摩耗製にもす
ぐれたSi3N4基焼結材料を製造することができ、したが
ってこれを、例えばこれらの特性が要求される切削工具
として用いた場合にはすぐれた切削性能を著しく長期に
亘って発揮し、長い使用寿命を示すなど工業上有用な効
果がもたらされるのである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−18165(JP,A) 特開 昭57−106574(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C04B 35/584 - 35/596
Claims (1)
- 【請求項1】原料粉末として、窒化けい素粉末、窒化ジ
ルコニウム粉末、酸化けい素粉末、および酸化マグネシ
ウム粉末を用い、これら原料粉末を、重量%で、 窒化ジルコニウム:1〜27%、 酸化けい素 :0.1〜5%、 酸化マグネシウム:1〜10%、 窒化けい素 :残り、 の割合に配合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成形し
た後、この圧粉体に、 窒素雰囲気中、温度:1500〜2000℃、圧力:1〜50気圧、 の良好な焼結性条件で1次焼結を施し、引続いて 窒素雰囲気中、温度:1700〜2000℃、圧力:1次焼結にお
ける圧力より高い100〜2000気圧、 の条件で1回または2回以上の2次焼結を連続的または
断続的に施し、該2次焼結にて、 酸化ジルコニウムを分散相として生成させると共に、硬
質相としての窒化けい素の針状化を一段と促進させて靭
性の向上をはかり、 かつ、Mg−Si−O−NまたはMg−Si−Zr−O−N系の結
合相における酸素含有量の減少と窒素含有量の増加をは
かって耐熱性を向上させることを特徴とする高靭性およ
び高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2027717A JP2778179B2 (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 |
US07/649,482 US5130279A (en) | 1990-02-07 | 1991-02-01 | Silicon nitride based sintered material and process of manufacturing same |
EP91101513A EP0441316B1 (en) | 1990-02-07 | 1991-02-05 | Silicon nitride based sintered material and process of manufacturing same |
DE69102892T DE69102892T2 (de) | 1990-02-07 | 1991-02-05 | Sintermaterial auf Basis von Siliziumnitrid und Verfahren zur Herstellung desselben. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2027717A JP2778179B2 (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03232773A JPH03232773A (ja) | 1991-10-16 |
JP2778179B2 true JP2778179B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=12228761
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2027717A Expired - Lifetime JP2778179B2 (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2778179B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
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---|---|---|---|---|
JPH08300205A (ja) | 1995-05-09 | 1996-11-19 | Mitsubishi Materials Corp | 耐欠損性のすぐれた窒化けい素基焼結材料製切削工具 |
CN112679211B (zh) * | 2021-01-29 | 2022-05-06 | 北方民族大学 | 一种ZrN-镧氧化物复相陶瓷及其无压反应烧结制备方法 |
CN113880592B (zh) * | 2021-11-08 | 2022-07-05 | 北京理工大学 | 一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺 |
-
1990
- 1990-02-07 JP JP2027717A patent/JP2778179B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH03232773A (ja) | 1991-10-16 |
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