JP2964830B2 - 靭性のすぐれた酸化アルミニウム基セラミックス - Google Patents

靭性のすぐれた酸化アルミニウム基セラミックス

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JP2964830B2 JP5093626A JP9362693A JP2964830B2 JP 2964830 B2 JP2964830 B2 JP 2964830B2 JP 5093626 A JP5093626 A JP 5093626A JP 9362693 A JP9362693 A JP 9362693A JP 2964830 B2 JP2964830 B2 JP 2964830B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、すぐれた靭性を有
し、例えば切削工具として用いた場合に、鋼の連続切削
は勿論のこと、特に高靭性が要求される鋼の断続切削に
おいても切刃に欠損やチッピング(微小欠け)などの発
生なく、すぐれた切削性能を発揮する酸化アルミニウム
(以下、Al2 3 で示す)基セラミックスに関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】従来、例えば特公昭61−5431号公
報に記載されるように、分散相形成成分として、酸化ジ
ルコニウム(以下、ZrO2 で示す)、酸化ハフニウム
(以下、HfO2 で示す)、いずれもMgO,Y
2 3 、およびCeO2 などのうちの1種または2種以
上を1〜12モル%の割合で含有させてなる部分安定化
ZrO2 および部分安定化HfO2 のうちの1種または
2種以上を5〜30%の割合で含有し、残りが同じく分
散相形成成分としてのAl2 3 からなる組成(以上重
量%、以下%は重量%を示す)を有し、かついずれも組
織上塊状形状のAl2 3 と、ZrO2 、部分安定化Z
rO2 ,HfO2 、および部分安定化HfO2 のうちの
1種または2種以上との混合微細組織を有するAl2
3 基セラミックスが知られており、さらにこれが、高強
度とすぐれた耐摩耗性を有することから、切削工具とし
て、主に鋼などの連続切削に用いられていることも良く
知られている。
【0003】また、これらの従来Al2 3 基セラミッ
クスが、上記公告公報にも記載される通り、原料粉末と
して、Al2 3 粉末と、ZrO2 粉末、部分安定化Z
rO2 粉末、HfO2 粉末、および部分安定化HfO2
粉末のうちの1種または2種以上を用い、これら原料粉
末を所定の配合組成に配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を、酸化性雰囲気
中、1400〜1800℃の温度に所定時間保持の条件
で焼結し、さらに必要に応じて熱間静水圧プレス(HI
P)処理を施すことによって製造されることも知られて
いる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年の例えば切
削加工分野におけるFA化はめざましく、かつ一層の省
力化に対する要求も強く、これに伴ない、切削工具にも
切削条件に制約を受けない汎用性が強く求められている
が、上記の従来Al2 3 基セラミックスは、上記の通
り連続切削ではすぐれた切削性能を発揮するものの、こ
れを靭性が要求される断続切削に用いた場合には、切刃
に欠損やチッピングが発生し易く、これが原因で比較的
短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【0005】そこで、本発明者等は、上述のような観点
から、上記の従来Al2 3 基セラミックスに着目し、
これの靭性向上をはかるべく研究を行なった結果、上記
の従来Al2 3 基セラミックスの製造に際して、原料
粉末として用いられているAl2 3 粉末と、ZrO2
粉末、部分安定化ZrO2 粉末、HfO2 粉末、および
部分安定化HfO2 粉末のうちの1種または2種以上の
ほかに、Li,Na、およびKからなるアルカリ金属並
びにCa,Sr、およびBaからなるアルカリ土類金属
(以下、これらを総称してAmで表わす)の炭酸塩、硫
酸塩、硝酸塩、塩化物、蓚酸塩、および酸化物のうちの
1種または2種以上(以下、これらを総称してAm化合
物という)の粉末、酸化けい素(以下、SiO2 で示
す)粉末および/またはSiアルコキシドを用意し、 (1) これらの原料粉末を所定の配合割合に配合し、
混合する。 (2) 上記の原料粉末のうちのAm化合物粉末と、S
iO2 粉末および/またはSiアルコキシドと、Al2
3 粉末を用い、これらを所定の配合割合に配合し、混
合した後、酸化性雰囲気中、600〜1050℃の温度
に加熱保持の条件で仮焼して上記Am化合物およびSi
アルコキシドを酸化物とし、これにZrO2 粉末、部分
安定化ZrO2 粉末、HfO2 粉末、および部分安定化
HfO2粉末のうちの1種または2種以上の所定割合を
配合して、混合する。 (3) 同じく上記のAm化合物粉末、SiO2 粉末お
よび/またはSiアルコキシド、Al2 3 粉末を所定
割合に配合し、混合した後、酸化性雰囲気中、1050
〜1500℃の温度に加熱保持の焼結を行なってAm酸
化物−Al2 3 −SiO2 系複合酸化物を形成し、粉
砕した後、これと、Al2 3 粉末と、ZrO2 粉末、
部分安定化ZrO2 粉末、HfO2 粉末、および部分安
定化HfO2 粉末のうちの1種または2種以上を所定割
合に配合し、混合する。 以上(1)〜(3)のうちのいずれかの混合粉末を、以
下通常の条件で、圧粉体にプレス成形し、焼結すると、
焼結時にAm酸化物−Al2 3 −SiO2 系複合酸化
物の液相を形成し、Al2 3 はこの液相に一旦溶解
し、これより析出して成長するが、この場合前記析出A
2 3 結晶は、そのC面[(0001)面]の表面エ
ネルギーが小さく、安定化した状態になっており、一方
Al2 3 結晶は、その全体エネルギーを小さくするよ
うに成長するので、安定な面は広く、不安定な面は狭く
成長することから、前記C面にそって成長するようにな
り、この結果Al2 3 結晶は組織上板状(細長)とな
り、このようにAl2 3 が組織上板状(細長)成長形
状を有し、上記Am酸化物−Al2 3 −SiO2 系複
合酸化物が粒界相として存在するAl2 3 基セラミッ
クスは、上記の塊状Al2 3 と同じく塊状のZr
2 、部分安定化ZrO2 ,HfO2 、および部分安定
化HfO2 のうちの1種または2種以上との混合微細組
織を有する従来Al23 基セラミックスに比して、一
段とすぐれた靭性を有し、かつ高強度とすぐれた耐摩耗
性を具備するという研究結果を得たのである。
【0006】この発明は、上記の研究結果にもとづいて
なされたものであって、粒界相形成成分として、Am酸
化物−Al2 3 −SiO2 系複合酸化物:0.05〜
5%、分散相形成成分として、ZrO2 、部分安定化Z
rO2 ,HfO2 、および部分安定化HfO2 のうちの
1種または2種以上:5〜40%、を含有し、残りが実
質的に同じく分散相形成成分としてのAl2 3 からな
る組成を有し、かつ上記Al2 3 は、その主体が組織
上板状(細長)成長形状を有する靭性のすぐれたAl2
3 基セラミックスに特徴を有するものである。
【0007】つぎに、この発明のAl2 3 基セラミッ
クスにおいて、成分組成を上記の通りに限定した理由を
説明する。 (a) Am酸化物−Al2 3 −SiO2 系複合酸化
物 この成分には、上記の通り焼結時に液相で存在し、Al
2 3 を板状に成長させ、もって靭性を著しく向上させ
る作用があるが、その含有量が0.05%未満では前記
作用に所望の効果が得られず、一方その含有量が5%を
越えると硬さが低下し、かつ高温特性も劣化するように
なることから、その含有量を0.05〜5%と定めた。
【0008】(b) ZrO2 、部分安定化ZrO2
HfO2 、および部分安定化HfO2 これらの成分には、強度を向上させる作用があるが、そ
の含有量が5%未満では所望の強度向上効果が得られ
ず、一方その含有量が40%を越えると急激に硬さが低
下するようになることから、その含有量を5〜40%と
定めた。なお、以下これらの成分を総称して強度向上酸
化物という。
【0009】
【実施例】つぎに、この発明のAl2 3 基セラミック
スを実施例により具体的に説明する。 実施例 1 原料粉末として、いずれも0.1〜5μmの範囲内の平
均粒径を有する、Al2 3 粉末、ZrO2 粉末、Y2
3 :3モル%含有の部分安定化ZrO2 (以下、安定
化ZrO2 (a)という)粉末、表1に示される各種の
Am化合物粉末、およびSiO2 粉末を用い、これら原
料粉末を表1に示される配合組成に配合し、ボールミル
で72時間湿式混合し、乾燥した後、1ton /cm2 の圧
力でJIS・SNGN120408のスローアウェイチ
ップ形状に則した圧粉体並びに靭性を評価する目的で、
曲げ強度および破壊靭性値測定用圧粉体をプレス成形
し、これらの圧粉体を、大気中、1400〜1650℃
の範囲内の所定温度に1時間保持の条件で焼結すること
により表2に示される組成をもった本発明Al2 3
セラミックス(以下、本発明セラミックスという)1〜
9をそれぞれ製造した。
【0010】
【表1】
【0011】
【表2】
【0012】実施例 2 原料粉末として、上記実施例1で用いた原料粉末に加え
て、同じくいずれも0.1〜5μmの範囲内の平均粒径
を有する、Y2 3 :2モル%含有の部分安定化ZrO
2 (以下、安定化ZrO2 (b)という)粉末、CeO
2 :12モル%含有のZrO2 (以下、安定化ZrO2
(c)という)粉末、HfO2 粉末、Y2 3 :3モル
%含有の部分安定化HfO2 (以下、安定化HfO2
いう)粉末、および表3,4に示される各種のAm化合
物粉末、さらに組成式:Si(OCH3 ),Si(OC
2 5 )、およびSi(OC3 7 )を有するSiアル
コキシド(表3,4では、それぞれ(1),(2)、お
よび(3)で示す)を用い、まず、これらの原料粉末の
うちのAm化合物粉末と、SiO2 粉末またはSiアル
コキシドをAl2 3 粉末に表3,4に示される割合
(全体に占める割合で示す)で配合し、ボールミルで7
2時間混合した後、大気中、600〜1050℃の範囲
内の所定温度に1時間または2時間保持の条件で仮焼
し、ついでこれに同じく表3,4に示される割合(同じ
く全体に占める割合で示す)で強度向上酸化物粉末を配
合し、ボールミルで72時間湿式混合し、Siアルコキ
シドを用いた場合にはこれの水添加による加水分解を行
ない、乾燥した後、実施例1におけると同一の条件で圧
粉体にプレス成形し、かつ焼結することにより表5,6
に示される組成をもった本発明セラミックス10〜33
をそれぞれ製造した。
【0013】
【表3】
【0014】
【表4】
【0015】
【表5】
【0016】
【表6】
【0017】実施例 3 実施例1,2で用いた原料粉末のほかに、Am化合物粉
末として、平均粒径:2μmのK2 NO3 粉末と、同1
μmのLi2 SO4 粉末を用い、これら原料粉末のうち
のAm化合物粉末、SiO2 粉末またはSiアルコキシ
ド、およびAl2 3 粉末を表7に示される配合組成に
配合し、ボールミルで72時間混合した後、大気中、1
050〜1500℃の範囲内の所定温度に1時間または
2時間保持の条件で焼結してAm酸化物−Al2 3
SiO2 系複合酸化物(表1〜7では複合酸化物と略記
する)を形成し、これの粉砕粉末と、強度向上酸化物粉
末と、Al2 3 粉末とを同じく表4に示される配合組
成に配合し、以後実施例2におけると同一の条件で、混
合し、乾燥し、圧粉体にプレス成形し、焼結することに
より配合組成と実質的に同一の成分組成をもった本発明
セラミックス34〜45をそれぞれ製造した。また、比
較の目的で、上記の原料粉末を用い、これを表8に示さ
れる配合組成に配合する以外は実施例1におけると同一
の条件で、実質的に配合組成と同じ成分組成をもった従
来Al2 3 基セラミックス(以下、従来セラミック
ス)1〜6を製造した。
【0018】
【表7】
【0019】
【表8】
【0020】ついで、この結果得られた各種のセラミッ
クスを切削工具として用い、 被削材:SNCM440(硬さ:HB 250)の長さ方
向2本縦溝入り丸棒、 切削速度:400m/min.、 切込み:1mm、 送り:0.15mm/rev.、 切削時間:15分、 の条件での鋼の湿式断続切削試験、並びに、 被削材:SNCM440(硬さ:HB 250)の丸棒、 切削速度:300m/min.、 切込み:1.5mm、 送り:0.2mm/rev.、 切削時間:10分、 の条件での鋼の湿式連続切削試験を行ない、いずれの切
削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。これらの測
定結果を表9〜11に示した。また、表9〜11には曲
げ強度および破壊靭性値の測定結果も合せて示した。さ
らに、その組織を走査型電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、本発明セラミックス1〜45は、いずれもAl2
3 結晶が板状(組織写真には細長い形で見える)に成長
し、一方ZrO2 およびHfO2 結晶は塊状のままで存
在する組織をもつのに対して、従来セラミックス1〜6
は、いずれも塊状のAl2 3 結晶と、同じく塊状のZ
rO2 またはHfO2 結晶との混合組織をもつものであ
った。
【0021】
【表9】
【0022】
【表10】
【0023】
【表11】
【0024】
【発明の効果】表1〜11に示される結果から、本発明
セラミックス1〜45は、いずれも従来セラミックス1
〜6に比して一段とすぐれた靭性を有し、したがってこ
れを切削工具として用いた場合、鋼の連続切削では両者
ともすぐれた切削性能を発揮するものの、高靭性が要求
される鋼の断続切削では、従来セラミックス1〜6はい
ずれも靭性不足が原因で切刃に欠損が発生し、比較的短
時間で使用寿命に至るのに対して、本発明セラミックス
1〜45は、いずれも切刃に欠損やチッピングの発生な
く、すぐれた耐摩耗性を示すことが明らかである。上述
のように、この発明のAl2 3 基セラミックスは、高
靭性を有し、かつ高強度も具備するので、これを、例え
ば切削工具として用いた場合、断続切削および連続切削
のいずれにも適用できることから、切削加工のFA化お
よび省力化にも寄与できるなど工業上有用な特性を有す
るのである。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量%で、 粒界相形成成分として、Am酸化物−Al2 3 −Si
    2 系複合酸化物:0.05〜5%、 分散相形成成分として、酸化ジルコニウム、部分安定化
    酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、および部分安定化
    酸化ハフニウムのうちの1種または2種以上:5〜40
    %、を含有し、残りが実質的に同じく分散相形成成分と
    しての酸化アルミニウムからなる組成(ただし、上記A
    mはアルカリ金属およびMgを除くアルカリ土類金属の
    うちの1種または2種以上を示す)を有し、かつ上記酸
    化アルミニウムは、その主体が組織上板状(細長)成長
    形状を有することを特徴とする靭性のすぐれた酸化アル
    ミニウム基セラミックス。
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