JPH01219068A - 黒色窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、絶縁基板、ヒートシンク、半導体パッケージ
材料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結
体に関し、特に高密度、高熱伝導性等の特性を有する窒
化アルミニウム焼結体に関する。

［従来の技術］ 近年、ＬＳＩの高集積、高密度化に伴って、熱伝導性の
良い絶縁性基板材料が要望されている。

ところで、従来の絶縁性基板材料としては、アルミナ焼
結体が最も多く使用されている。しかしアルミナ基板で
は熱伝導率が低いので（約２０ｗ／ｍｋ）　、熱伝導率
が良く、熱膨張率もシリコンに近い窒化アルミニウム（
Ａ　Ｉ　Ｎ）焼結体が注口されている。さらに窒化アル
ミニウム焼結体は機械的強度も高＜（４０〜５０ｋｇ／
ｍｍ　’　）　、かつ誘電率も小さく電気特性も優れて
いる。しかしながら窒化アルミニウムは共有結合性が強
く、無焼結材料であるため、緻密な焼結体を得ることが
困難である。

そのため現在まで焼結助剤を用いる方法やホットプレス
法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試みが種
々なされている。例えば、窒化アルミニウム粉末に焼結
助剤として希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加し
て非酸化性雰囲気中で常圧又はホットプレス法により焼
結されている。このとき得られる窒化アルミニウム焼結
体の密度は比較的高い値を示すが、熱伝導率の点では不
十分である。さらに焼結温度は通常１８００℃以上と非
常に高く、そのため製造コストの上昇を招いていた。

又、最近では高純度の窒化アルミニウム粉末が得られる
ようになり、特開昭６０−７１５７５号公報には、透光
性のある窒化アルミニウム焼結体を常圧又はホラ・ドブ
レス法により得ることが記載されている。このような窒
化アルミニウム焼結体は焼きムラあるいは色ムラを生じ
易く、又、太陽光（紫外線）等により焼結体の色調が変
化する場合もあり、パッケージ基板として使用した場合
、内部のＩＣメモリーに悪影響を及ぼすことが十分に考
えられる。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、高密度、高熱伝導性を有し、かつ遮光性にす
ぐれ、比較的低温焼結によって得ることができる黒色窒
化アルミニウム焼結体を得ようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、窒化アルミニウムに０．１−１５重量％のＣ
ａ３ＷＯ６と０．１〜１５重量％のＹ２Ｏ３を合計０６
２％を越え２０重量％まで添加してなる黒色窒化アルミ
ニウム焼結体である。

すなわち、本発明は焼結助剤として Ｃａ：＋ＷＯ６とＹ２Ｏ２の両成分を窒化アルミニウム
に同時添加することにより、その相乗効果として高密度
、高熱伝導性を有し、かつ遮光性がすぐれ、比較的低温
焼結によって黒色窒化アルミニウム焼結体が得られるこ
とを見出した。

出発物質の窒化アルミニウム粉末は、平均粒径１０μ印
以下の細かいもので、より好ましくは２μｍ以下が良い
。窒化アルミニウム粉末に不可避的に含有される酸素量
は特に規定しないけれども、３％以下が好ましい。

Ｃａ３ＷＯ６とＹ２Ｏ３の焼結助剤粉末は平均粒径１０
μＩ以下の細かいものが好ましく、特に５μｍ以−ドの
ものが良い。

Ｃａ３ＷＯ６とＹ２Ｏ３の添加量は、 Ｃａ　ｊ　Ｗ　Ｏ＆としては０．０１−１５重量％、Ｙ
２Ｏ３としては０．０１−１５重量％であり、その合計
添加量が０．２〜２０重量％が良く、特に　１〜１０！
Ｉｌ量％が好ましい。この合計添加量が０．１重量％よ
り小であると、１７００℃以下の比較的低温度では緻密
な焼結体が得られず、かつその焼結体は灰色を呈して好
ましくない。一方、合計添加量が２０重二％より多い場
合、相対密度（理論密度に対する割合：理論密度はＡＩ
Ｎと助剤の混合割合から計算で求める）の低下および焼
結体の強度の低下を示し、かつ熱伝導率の低下を招くか
ら好ましくない。

本発明の焼結体を得るには、非酸化性雰囲気で行うこと
が必要である。非酸化性雰囲気としては、窒素ガス、ア
ルゴンガス、ヘリウムガス、−酸化炭素ガス、水素ガス
、アンモニアガス等あるいはこれらの混合雰囲気が挙げ
られる。又、真空中でもよい。特に好ましいのは窒素ガ
ス雰囲気である。

焼成温度は１５００〜２０００℃が良く、特に好ましく
は１５５０〜１７００℃が良い。又、焼結は通常、常圧
焼結法で行うが、減圧焼結法あるいは加圧焼結法でも良
い。

［作　用］ Ｃａ　Ｗ　０４とＹ２Ｏ３との混合助剤に比し、Ｃａ　
Ｗ　Ｏ４をＣａｚＷＯａとすることにより、熱伝導率が
相対的に向上する。又、ＣａｚＷＯ＆単味の場合よりも
Ｙ２Ｏ３と混合することにより熱伝導率が総体的に向上
する。

又、黒色で、表面がきれいに仕上がる。

［実施例コ つぎに実施例並びに比較例によって本発明を説明する。

実施例１ （［均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に４ｆｆｆ
量％のＣａ３ＷＯ６粉末と　０．１重量％のＹ２Ｏ３粉
末゛を添加し混合した。次にこの混合物を室温で約１２
００ｋｇ／　ＣＩｎ’で加圧して成形体とした。その後
、この成形体を窒素ガス雰囲気下で１７００℃で３時間
焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼結
体は緻密でかつ遮光性および表面平滑性に優れ、きれい
な黒色を呈した。又、密度及び熱伝導率をｎ１定し、そ
の結果を表１に示した。

実施例２〜１８ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に（ａ３ＷＯ６
粉末とＹ２Ｏ３粉末を第１表に示す量で添加し、第１表
に示す温度で焼結を行い、窒化アルミニウム焼結体を得
た。それぞれについて、密度および熱伝導率を測定し、
得られた結果は色とともに第１表に記載した。

なお、Ｘ線回折により、実施例１〜１８の窒化アルミニ
ウム焼結体のＡＩＮ相以外の構成相は実施例１〜１８の
いずれも金属タングステンを主成分とし、イツトリウム
アルミネート化合物、カルシウムアルミネート化合物お
よびそれらの化合物と考えられる相より成り立っていた
。

黒色化は金属タングステンの微細な分散により発現して
いることが判明した。又、体積抵抗率は＋０１２ΩＣｒ
ｎ以上と良好な絶縁性を示した。

表１ 条件で窒化アルミニウム焼結体を作製した。得られた焼
結体は白色を呈し、はとんど緻密化していなかった。

比較例２ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に、ＣａＯ換算
で１重量％になるようにＣａＣＯ３粉末を添加し、実施
例１と同様にして、１８００℃、３時間の条件で窒化ア
ルミニウム焼結体を作製した。得られた焼結体は灰色を
呈し、一部焼ムラが観察された。又、焼結体表面に細か
な気泡が発生していた。

比較例３ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末にＹ２Ｏ３粉末
を１ｆｆｌｆｌｔ％添加し、実施例１と同様にして１８
００℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作製
した。得られた焼結体は薄茶色を呈し、かつ弱い透光性
を示した。又、一部色ムラが観察された。

比較例４ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末にＷＯ３粉末を
３重量％添加し、実施例１と同様にして１８００℃、３
時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作製した。得ら
れた焼結体は黒色を呈し、一部焼ムラおよび色ムラが観
察された。

比較例５ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に（ａＷ０４を
４．０重量％Ｙ２Ｏ３を１．０ｆｆｌ量％添加し、１６
００℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を得た
。得られた焼結体は黒色を呈した。

比較例６ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末にＣａ３ＷＯｂ
を５６０重二重二加し、１６００℃、３時間の条件で窒
化アルミニウム焼結体を得た。

得られた焼結体は黒色を呈した。

以上の比較例１〜６で得られた窒化アルミニウム焼結体
についても実施例と同様に密度および熱伝導率を測定し
、得られた結果を表２に示した。比較例１〜４は焼結温
度が１８００℃と高く、熱伝導率も実施例に比較し低い
。比較例５．６は実施例１６と比較するといずれも同様
に熱伝導率が低いことが判る。

表２ ［発明の効果］ 本発明の窒化アルミニウム焼結体は、表１の記載から明
らかなとおり、焼ムラおよび色ムラがなく、遮光性およ
び表面平滑性に優れた黒色を呈し、又、高密度でかつ高
熱伝導性を有しているため、熱放散用基板材料として有
用である。

さらに焼結温度が１７００℃以下と従来に比べてかなり
低い温度でも焼結できるため、製造コストの低下となり
、工業的価値は非常に大である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 窒化アルミニウムに０．１〜１５重量％の Ｃａ＿３ＷＯ＿６と０．１〜１５重量％のＹ＿２Ｏ＿３
   を合計０．２％を越え２０重量％まで添加してなること
   を特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体。