CN110483062A - 一种高性能氮化硅陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷技术领域,公开了一种高性能氮化硅陶瓷及其制备方法和应用,所述氮化硅陶瓷是将Si粉、TiO2‑Eu2O3和MgO‑Y2O3粉体混和,干燥后得到Si‑TiO2‑Eu2O3‑MgO‑Y2O3混合粉体;将混合粉体通过造粒和成型,并经冷等静压,在100~300MPa下保压,制得Si‑TiO2‑Eu2O3‑MgO‑Y2O3坯体,将该坯体在1~20atm的氮气下,升温至1200~1500℃烧结,然后升温至1600~1900℃烧结制得。本发明制得的氮化硅陶瓷具有优异的综合性能,其相对密度为95~99%,硬度为17~25GPa,断裂韧性为6~15MPa·m1/2,抗弯强度为800~1500MPa。
Description
技术领域
本发明属于非氧化物基陶瓷材料技术领域,更具体地,涉及一种高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
Si3N4结构具有高强、高硬、高韧、耐磨、耐高温以及高导热等优异性能,广泛应用于LED散热基板、高速切削刀具以及轴承球等。通常Si3N4陶瓷以高纯Si3N4粉体为原料,添加烧结助剂促进致密化,但是这种方法制备成本较高。近年来,虽然出现了以Si粉为原料,通过反应气压烧结制备Si3N4陶瓷,降低成本。但是由于Si粉氮化的速度比较缓慢,并且氮化后形成的Si3N4致密化较困难,很难获得高致密、高性能的Si3N4陶瓷。即Si粉反应烧结制备Si3N4陶瓷主要存在Si粉氮化时间较长的问题,如此长周期并且苛刻的制备工艺部分抵消了以Si粉为原料带来的低成本优势。基于以上Si粉氮化困难,目前主要通过往Si粉中添加ZrO2、TiO2或稀土氧化物等作为催化剂促进氮化,但是以上的氮化促进Si粉氮化后,对于生成的Si3N4的物相及α-Si3N4和β-Si3N4的比例无法确定,而α-Si3N4和β-Si3N4的比例会决定后面烧结Si3N4的性能,可以通过调节二者的比例,调控烧结Si3N4的硬度、韧性、强度、热导率等性能。然而,原料粉体中Si3N4的物相决定着最终制备Si3N4陶瓷的性能,因此,迫切需要发明一种方法实现氮化后Si3N4的α:β比例可控,从而根据不同需求制备不同性能的Si3N4陶瓷。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,提供一种高性能氮化硅陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述高性能氮化硅陶瓷的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高性能氮化硅陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种高性能氮化硅陶瓷,所述氮化硅陶瓷是以Si粉为原料,TiO2-Eu2O3粉为氮化催化剂,TiO2-Eu2O3和MgO-Y2O3为复合烧结助剂,将上述粉体球磨混合,干燥后得到Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3混合粉体;将混合粉体通过造粒和成型,并经冷等静压,在100~300MPa下保压,制得Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3坯体,将该坯体在氮气气氛下,升温至1200~1500℃烧结,然后升温至1600~1900℃烧结制得。
优选地,所述的高性能氮化硅陶瓷的相对密度为95~99%,硬度为17~25GPa,断裂韧性为6~15MPa·m1/2,抗弯强度为800~1500MPa。
优选地,所述的Si粉的纯度为95~99%,粒径为0.1~10μm;TiO2纯度为95~99%,粒径为0.1~10μm;Eu2O3纯度为98~100%,粒径为0.1~10μm;Al2O3粉纯度98~100%,Y2O3纯度98~100%。
优选地,所述的Si、TiO2-Eu2O3、MgO-Y2O3的质量比为(80~98):(1~10):(1~10)。
优选地,所述的TiO2-Eu2O3中TiO2和Eu2O3的质量比为(1~99):(1~99),所述MgO-Y2O3中MgO和Y2O3的质量比为(7~9):(11~13)。
优选地,所述升温至1200~1500℃的速率为10~20℃/min;所述升温至1600~1900℃的速率为5~10℃/min。
更为优选地,所述升温至1400℃的速率为15℃/min;所述升温至1800℃的速率为8℃/min。
优选地,所述烧结的时间均为0.5~4h,所述保压的时间为1~10min。
所述的高性能氮化硅陶瓷的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.以Si粉为原料,TiO2-Eu2O3粉为氮化催化剂,TiO2-Eu2O3和MgO-Y2O3为复合烧结助剂,经球磨混料,干燥后得到Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3混合粉体;
S2.将Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3混合粉体通过喷雾干燥工艺进行造粒,然后将造粒的粉体放入模具进行成型,通过在100~300MPa下冷等静压获得Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3坯体;
S3.将Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3坯体在1~20atm的氮气气氛下,升温至1200~1500℃烧结,然后升温至1600~1900℃烧结,制得Si3N4陶瓷。
所述的高性能Si3N4陶陶瓷在陶瓷轴承球或陶瓷刀具领域中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明是以TiO2-Eu2O3作为Si粉氮化的催化剂,不仅可以加快Si粉的氮化速度,而且还可以控制氮化后Si3N4粉体中α-Si3N4和β-Si3N4的比例,控制Si3N4粉体的形貌及其氧含量,从而对Si3N4陶瓷的性能进行调控。
2.本发明的Si3N4陶瓷的相对密度为95~99%,硬度为17~25GPa,断裂韧性为6~15MPa·m1/2,抗弯强度为800~1500MPa。
3.本发明中TiO2-Eu2O3作为催化剂,发挥催化效果后可再与MgO-Re2O3继续充当烧结助剂角色。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.以Si粉(粒径1μm)为原料,以80%TiO2-20%Eu2O3为氮化助剂,其中TiO2(粒径为0.1μm)、Eu2O3(粒径为5μm)、MgO粉(纯度为99.9%)和Y2O3粉(纯度为99.9%)为添加剂,按照Si粉、TiO2-Eu2O3、MgO、Y2O3粉的质量比为90:5:2.5:2.5wt%进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在球磨机上混合8h,经混料、干燥后,得到混合均匀的Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3混合粉体。
2.将Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3混合粉体放入模具进行成型获得球形坯体,然后通过冷等静压工艺获得到的坯体,冷等静压成型压力200MPa,保压时间为5min,制得Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3坯体。
3.将Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3坯体放入石墨坩埚,在气氛为1atm的氮气下,以20℃/min的速率升温至1400℃烧结2h,然后在气氛为10atm的氮气下,以10℃/min的速率升温至1800℃烧结4h,制得Si3N4陶瓷。
本实施例制备得到的Si3N4陶瓷的相对密度为99%,硬度为19GPa,断裂韧性为15MPa·m1/2,弯曲强度为1300MPa。
实施例2
与实施例1不同在于:以20%TiO2-80%Eu2O3作为氮化助剂,Si粉、TiO2-Eu2O3粉、MgO、Yb2O3粉质量分比为86:8:2.5:3.5进行配料,其中首先升温至1300℃保温4h,然后升温至1800℃保温2h,制得Si3N4陶瓷。
本实施例制备所得Si3N4陶瓷的相对密度为99%,材料的硬度为24GPa,断裂韧性为8MPa·m1/2,弯曲强度为1000MPa。
实施例3
与实施例1不同在于:以40%TiO2-60%Eu2O3作为氮化助剂,Si粉、TiO2-Eu2O3粉、MgO、Yb2O3粉质量比为16:2:1:1进行配料,其中,首先升温至1200℃保温4h,然后升温至1900℃保温2h,制得Si3N4陶瓷。
本实施例制备所得Si3N4陶瓷的相对密度为99%,材料的硬度为18GPa,断裂韧性为10MPa·m1/2,弯曲强度为1200MPa。
实施例4
以50%TiO2-50%Eu2O3作为氮化助剂,Si粉、TiO2-Eu2O3粉、MgO、Yb2O3粉质量比为89:5:2.5:3.5进行配料,其中,首先升温至1500℃保温0.5h,然后升温至1700℃保温2h,制得Si3N4陶瓷。
本实施例制备所得Si3N4陶瓷的相对密度为99%,材料的硬度为19GPa,断裂韧性为23MPa·m1/2,弯曲强度为1200MPa。
实施例5
以10%TiO2-90%Eu2O3作为氮化助剂,Si粉、TiO2-Eu2O3粉、MgO、Yb2O3粉质量比为90:4:2.5:3.5进行配料,其中,首先升温至1450℃保温1h,然后升温至1700℃保温1h,制得Si3N4陶瓷。
本实施例制备所得Si3N4陶瓷的相对密度为99%,材料的硬度为25GPa,断裂韧性为6MPa·m1/2,弯曲强度为800MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能氮化硅陶瓷,其特征在于,所述氮化硅陶瓷是以Si粉为原料,TiO2-Eu2O3粉为氮化催化剂,TiO2-Eu2O3和MgO-Y2O3为复合烧结助剂,将上述粉体球磨混和,干燥后得到Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3混合粉体;将混合粉体通过造粒和成型,并经冷等静压,在100~300MPa下保压,制得Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3坯体,将该坯体在氮气气氛下,升温至1200~1500℃烧结,然后升温至1600~1900℃烧结制得。
2.根据权利要求1所述的高性能氮化硅陶瓷,其特征在于,所述的高性能氮化硅陶瓷的相对密度为95~99%,硬度为17~25GPa,断裂韧性为6~15MPa·m1/2,抗弯强度为800~1500MPa。
3.根据权利要求1所述的高性能氮化硅陶瓷,其特征在于,所述的Si粉的纯度为95~99%,粒径为0.1~10μm;TiO2纯度为95~99%,粒径为0.1~10μm;Eu2O3纯度为98~100%,粒径为0.1~10μm;Al2O3粉纯度98~100%,Y2O3纯度98~100%。
4.根据权利要求1所述的高性能氮化硅陶瓷,其特征在于,所述的Si、TiO2-Eu2O3、MgO-Y2O3的质量比为(80~98):(1~10):(1~10)。
5.根据权利要求1所述的高性能氮化硅陶瓷,其特征在于,所述的TiO2-Eu2O3中TiO2和Eu2O3的质量比为(1~99):(1~99),所述MgO-Y2O3中MgO和Y2O3的质量比为(7~9):(11~13)。
6.根据权利要求1所述的高性能氮化硅陶瓷,其特征在于,所述升温至1200~1500℃的速率为10~20℃/min;所述升温至1600~1900℃的速率为5~10℃/min。
7.根据权利要求6所述的高性能氮化硅陶瓷,其特征在于,所述升温至1400℃的速率为15℃/min;所述升温至1800℃的速率为8℃/min。
8.根据权利要求1所述的高性能氮化硅陶瓷,其特征在于,所述烧结的时间均为0.5~4h,所述保压的时间为1~10min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高性能氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.以Si粉为原料,TiO2-Eu2O3粉为氮化催化剂,TiO2-Eu2O3和MgO-Y2O3为复合烧结助剂,经球磨混料,干燥后得到Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3混合粉体;
S2.将Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3混合粉体通过喷雾干燥工艺进行造粒,然后将造粒的粉体放入模具进行成型,通过100~300MPa下冷等静压获得Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3坯体;
S3.将Si-TiO2-Eu2O3-MgO-Y2O3坯体在1~20atm的氮气气氛下,升温至1200~1500℃烧结,然后升温至1600~1900℃烧结,制得氮化硅陶瓷。
10.权利要求1-8任一项所述的高性能氮化硅陶陶瓷在陶瓷轴承球或陶瓷刀具领域中的应用。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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