CN108911757A - 一种高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超高温陶瓷技术领域，公开了一种高性能ZrB2‑SiC复相陶瓷及其制备方法和应用，所述复相陶瓷是以MB2、ZrB2和SiC为原料，将MB2固溶到ZrB2中，制得的ZrB2‑MB2再与SiC球磨混合，干燥后得到ZrB2‑MB2‑SiC混合粉体，再将该混合粉体过筛，经热压烧结后制得。本发明制得的ZrB2‑SiC复相陶瓷具有良好的力学性能，其相对密度大于98％，硬度为18～30GPa，断裂韧性为4～8MPa·m1/2，抗弯强度为450～1000MPa。

Description

一种高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超高温陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种高性能硼化锆-碳化硅(ZrB2-SiC)复相陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
ZrB2-SiC复合材料具有熔点、良好的导电性以及良好的中子控制能力等特点，一般用于高温结构陶瓷材料、耐火材料、电极材料以及航空航天等诸多领域当中。尤其是当今火箭、导弹技术的高速发展，对ZrB2-SiC的需求更为迫切，而这些领域对ZrB2-SiC复合材料的各项性能要求都很高。
因此，制备高性能的ZrB2-SiC复相陶瓷能够更好的促进其应用。而本发明通过在ZrB2中固溶过渡金属硼化物，与现有技术相比，可以有效地改善ZrB2-SiC复相陶瓷的致密性，抑制异常晶粒的长大，减少缺陷，提高ZrB2-SiC复相陶瓷的力学性能，能够在更加极端的环境下应用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种高性能硼化锆-碳化硅(ZrB2-SiC)复相陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述高性能ZrB2-SiC复相陶瓷的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高性能ZrB2-SiC复相陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷，所述复相陶瓷是以MB2、ZrB2和SiC为原料，将MB2固溶到ZrB2中，制得的ZrB2-MB2再与SiC球磨混合，干燥后得到ZrB2-MB2-SiC混合粉体，再将该混合粉体过筛，经热压烧结后制得。
优选地，所述MB2为TiB2、TaB2或HfB2中一种以上。
优选地，所述热压烧结的具体方法：在氩气保护气氛下，以5～30℃/min的速率升温至1800～2000℃，并保温0.5～2h，加压到30MPa。
优选地，所述MB2和ZrB2的摩尔比为(1～20)：(80～99)；所述ZrB2-MB2和SiC的体积比为(70～90)：(10～30)。
更为优选地，所述MB2和ZrB2的摩尔比为1：19，所述ZrB2-MB2和SiC的体积比为4：1。
优选地，所述MB2、ZrB2和SiC的纯度均为98～100％，粒径＜5μm。
更为优选地，所述MB2和ZrB2的粒径均为0.2μm，SiC的粒径为0.5μm。
所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.以MB2、ZrB2和SiC为原料，将MB2固溶到ZrB2中，制得的ZrB2-MB2再与SiC球磨混合，以丙酮为介质，玛瑙球作为球磨介质进行球磨混合，经干燥后，得到ZrB2-MB2-SiC混合粉体；
S2.将步骤S1中ZrB2-MB2-SiC混合粉体过筛，在氩气的保护气氛下，加压至30MPa，以5～30℃/min的速率升温至1800～2000℃，并保温0.5～2h，制得硼化锆-碳化硅复相陶瓷。
优选地，步骤S2中所述升温的速率为15℃/min，所述升温的温度为1850℃，所述保温的时间为1h。
所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷在高温结构陶瓷材料、耐火材料、电极材料和核控制材料领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明制得的ZrB2-SiC复相陶瓷具有良好的力学性能，其相对密度大于98％，硬度为18～30GPa，断裂韧性为4～8MPa·m1/2，抗弯强度为450～1000MPa。
2.本发明通过在ZrB2中固溶过渡金属硼化物，可以有效地降低ZrB2-SiC复相陶瓷在烧结过程中的晶界运动速度，抑制异常晶粒的长大，减少缺陷。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备：
(1)以TiB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)、ZrB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)和SiC粉体(纯度99％，粒径0.5μm)为原料，将TiB2粉体固溶到ZrB2粉体中，其中TiB2粉体的摩尔分数为5％，ZrB2-TiB2粉体再与(20vol％)SiC粉体配料球磨混合，干燥后得到ZrB2-TiB2-SiC混合粉体；
(2)将步骤(1)中得到的ZrB2-TiB2-SiC混合粉体进行过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，保护气氛为氩气，加压到30MPa，以15℃/min的速率升温至1850℃，并保温1h，制得ZrB2-SiC复相陶瓷。
2.性能测试：上述所制得的ZrB2-SiC复相陶瓷的相对密度约为99％，硬度为27GPa，断裂韧性为8MPa·m1/2，抗弯强度为980MPa。
实施例2
1.制备：
(1)以TaB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)、ZrB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)和SiC粉体(纯度99％，粒径0.5μm)为原料，将TaB2粉体固溶到ZrB2粉体中，其中TaB2粉体的摩尔分数为5％，ZrB2-TaB2粉体再与(20vol％)SiC粉体配料球磨混合，干燥后得到ZrB2-TaB2-SiC混合粉体；
(2)将步骤(1)中得到的ZrB2-TaB2-SiC混合粉体进行过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，保护气氛为氩气，加压到30MPa，以15℃/min的速率升温至1850℃，并保温1h，制得ZrB2-SiC复相陶瓷。
2.性能测试：上述所制得的ZrB2-SiC复相陶瓷的相对密度约为99％，硬度为26GPa，断裂韧性为7.6MPa·m1/2，抗弯强度为890MPa。
实施例3
1.制备：
(1)以HfB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)、ZrB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)和SiC粉体(纯度99％，粒径0.5μm)为原料，将HfB2粉体固溶到ZrB2粉体中，其中HfB2粉体的摩尔分数为5％，ZrB2-HfB2粉体再与(20vol％)SiC粉体配料球磨混合，干燥后得到ZrB2-HfB2-SiC混合粉体；
(2)将步骤(1)中得到的ZrB2-HfB2-SiC混合粉体进行过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，保护气氛为氩气，加压到30MPa，以15℃/min的速率升温至1850℃，并保温1h，制得ZrB2-SiC复相陶瓷。
2.性能测试：上述所制得的ZrB2-SiC复相陶瓷的相对密度约为97％，硬度为24GPa，断裂韧性为7.8MPa·m1/2，抗弯强度为720MPa。
实施例4
1.制备：
(1)以TiB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)、ZrB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)和SiC粉体(纯度99％，粒径0.5μm)为原料，将TiB2粉体固溶到ZrB2粉体中，其中TiB2粉体的摩尔分数为10％，ZrB2-TiB2粉体再与(30vol％)SiC粉体配料球磨混合，干燥后得到ZrB2-TiB2-SiC混合粉体；
(2)将步骤(1)中得到的ZrB2-TiB2-SiC混合粉体进行过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，保护气氛为氩气，加压到30MPa，以15℃/min的速率升温至到1850℃，并保温1h，制得ZrB2-SiC复相陶瓷。
2.性能测试：上述所制得的制得ZrB2-SiC复相陶瓷的相对密度约为98％，硬度为26GPa，断裂韧性为7.7MPa·m1/2，抗弯强度为870MPa。
实施例5
1.制备：
(1)以TiB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)、ZrB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)和SiC粉体(纯度99％，粒径0.5μm)为原料，将TiB2粉体固溶到ZrB2粉体中，其中TiB2粉体的摩尔分数为15％，ZrB2-TiB2粉体再与(20vol％)SiC粉体配料球磨混合，干燥后得到ZrB2-TiB2-SiC混合粉体；
(2)将步骤(1)中得到的ZrB2-TiB2-SiC混合粉体进行过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，保护气氛为氩气，加压到30MPa，以10℃/min的速率升温至1900℃，并保温0.5h，制得ZrB2-SiC复相陶瓷。
2.性能测试：上述所制得的制得ZrB2-SiC复相陶瓷的相对密度约为98％，硬度为25GPa，断裂韧性为7.0MPa·m1/2，抗弯强度为780MPa。
实施例6
1.制备：
(1)以TaB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)、ZrB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)和SiC粉体(纯度99％，粒径0.5μm)为原料，将TaB2粉体固溶到ZrB2粉体中，其中TaB2粉体的摩尔分数为10％，ZrB2-TaB2粉体再与(20vol％)SiC粉体配料球磨混合，干燥后得到ZrB2-TaB2-SiC混合粉体；
(2)将步骤(1)中得到的ZrB2-TaB2-SiC混合粉体进行过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，保护气氛为氩气，加压到30MPa，以15℃/min的速率升温至1900℃，并保温0.5h，制得ZrB2-SiC复相陶瓷。
2.性能测试：上述所制得的制得ZrB2-SiC复相陶瓷的相对密度约为98％，硬度为26GPa，断裂韧性为6.8MPa·m1/2，抗弯强度为870MPa。
实施例7
1.制备：
(1)以TaB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)、ZrB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)和SiC粉体(纯度99％，粒径0.5μm)为原料，将TaB2粉体固溶到ZrB2粉体中，其中TaB2粉体的摩尔分数为20％，ZrB2-TaB2粉体再与(5vol％)SiC粉体配料球磨混合，干燥后得到ZrB2-TaB2-SiC混合粉体；
(2)将步骤(1)中得到的ZrB2-TaB2-SiC混合粉体进行过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，保护气氛为氩气，加压到30MPa，以15℃/min的速率升温至1900℃，并保温0.5h，制得ZrB2-SiC复相陶瓷。
2.性能测试：上述所制得的制得ZrB2-SiC复相陶瓷的相对密度约为98％，硬度为26.5GPa，断裂韧性为6.6MPa·m1/2，抗弯强度为830MPa。
对比例1
1.制备：
(1)以ZrB2粉体(纯度99％，粒径0.2μm)和SiC粉体(纯度99％，粒径0.5μm)为原料，ZrB2与(20vol％)SiC粉体配料球磨混合，干燥后得到ZrB2-SiC混合粉体；
(2)将步骤(1)中得到的ZrB2-SiC混合粉体进行过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，保护气氛为氩气，加压到30MPa，以15℃/min的速率升温至1900℃，并保温0.5h，制得ZrB2-SiC复相陶瓷。
2.性能测试：上述所制得的制得ZrB2-SiC复相陶瓷的相对密度约为98％，硬度为18GPa，断裂韧性为4.0MPa·m1/2，抗弯强度为540MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷，其特征在于，所述复相陶瓷是以MB2、ZrB2和SiC为原料，将MB2固溶到ZrB2中，制得的ZrB2-MB2再与SiC球磨混合，干燥后得到ZrB2-MB2-SiC混合粉体，再将该混合粉体过筛，经热压烧结后制得。
2.根据权利要求1所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷，其特征在于，所述MB2为TiB2、TaB2或HfB2中一种以上。
3.根据权利要求1所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷，其特征在于，所述热压烧结的具体方法：在氩气保护气氛下，以5～30℃/min的速率升温至1800～2000℃，并保温0.5～2h，加压到30MPa。
4.根据权利要求1所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷，其特征在于，所述MB2和ZrB2的摩尔比为(1～20)：(80～99)；所述ZrB2-MB2和SiC的体积比为(70～90)：(10～30)。
5.根据权利要求4所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷，其特征在于，所述MB2和ZrB2的摩尔比为1：19，所述ZrB2-MB2和SiC的体积比为4：1。
6.根据权利要求1所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷，其特征在于，所述MB2、ZrB2和SiC的纯度均为98～100％，粒径＜5μm。
7.根据权利要求6所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷，其特征在于，所述MB2和ZrB2的粒径均为0.2μm，SiC的粒径为0.5μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.以MB2、ZrB2和SiC为原料，将MB2固溶到ZrB2中，制得的ZrB2-MB2再与SiC球磨混合，以丙酮为介质，玛瑙球作为球磨介质进行球磨混合，经干燥后，得到ZrB2-MB2-SiC混合粉体；
S2.将步骤S1中ZrB2-MB2-SiC混合粉体过筛，在氩气的保护气氛下，加压至30MPa，以5～30℃/min的速率升温至1800～2000℃，并保温0.5～2h，制得硼化锆-碳化硅复相陶瓷。
9.根据权利要求8所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述升温的速率为15℃/min，所述升温的温度为1850℃，所述保温的时间为1h。
10.权利要求1-6任一项所述的高性能硼化锆-碳化硅复相陶瓷在高温结构陶瓷材料、耐火材料、电极材料和核控制材料领域中的应用。
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