CN109516812A - 一种超细高熵固熔体粉末及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料技术领域,公开了一种超细高熵固熔体粉末及其制备方法和应用。所述固熔体粉末是将金属氧化物和无定型硼粉为原料粉体,加入溶剂和球磨介质进行混合,干燥后得到混合粉体,将混合粉体模压制成的混合粉末坯体,在真空条件下进行热处理,先升温至800~1200℃保温Ⅰ,再升温至1400~1600℃保温Ⅱ,经研磨过筛制得,所述氧化物为HfO2、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5、Cr2O3、TiO2或MoO3中的一种以上,所述金属氧化物中金属原子间的摩尔比相同。该固熔体粉末存在均一固熔体相,具有颗粒尺寸小,组分均匀稳定的优点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,更具体地,涉及一种超细高熵固熔体粉末及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,对于金属高熵合金(HEAs)的制造与其性能的研究已引起了很多研究者的兴趣。HEAs作为结构材料,在高温应用、氢储存材料抗辐射材料,电子、精密电阻电磁屏蔽材料、软磁材料、热电材料功能涂料、抗菌材料等的应用很广泛。通常,在同等浓度的金属高熵合金中可以混入五种或更多的元素,以产生最大的摩尔配位熵。由于组分的增加,用于探索和发现新材料的组合空间大大增加。但是大多数成分不会形成均一的单相。高熵陶瓷具有高强度、硬度、优异的耐磨性、优异的耐高温强度、良好的结构稳定性和良好的耐蚀性和抗氧化性。但是只有少量的报道成功制备出高熵陶瓷,因此关于这些材料及其特性还有很多需要研究的地方。
难熔金属的硼化物,ZrB2、HfB2、NbB2、TaB2、CrB2、TiB2和MoB2因其优异的物理、化学和机械性能而备受关注。仅报道的合成出高熵硼化物陶瓷均采用商业购买的多种硼化物,高能球磨后进行烧结,其粉末粒径较大,因此,原料细粉末的合成与单相高熵陶瓷的制备还存在困难。专利CN201611021565.3虽然也制备出了较细的硼化物粉末,但该专利只是固溶少量硼化物实现单一过渡金属硼化物细粉的合成,并不属于高熵陶瓷领域。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,提供一种超细高熵陶瓷粉末。该陶瓷粉末存在均一固溶体相,具有颗粒尺寸小,组分均匀稳定的优点。
本发明另一目的在于提供上述超细高熵陶瓷粉末的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述超细高熵陶瓷粉末的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种超细高熵固熔体粉末,所述固熔体粉末是将金属氧化物和无定型硼粉为原料粉体,加入溶剂和球磨介质进行混合,干燥后得到混合粉体,将混合粉体模压制成的混合粉末坯体,在真空条件下进行热处理,先升温至800~1200℃保温Ⅰ,再升温至1400~1600℃保温Ⅱ,经研磨过筛制得。
优选地,所述氧化物为HfO2、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5、Cr2O3、TiO2或MoO3中的一种以上,所述金属氧化物中金属原子间的摩尔值为0.1~0.9。
优选地,所述金属氧化物的纯度为99.0~99.9wt%,金属氧化物的粒径为0.1~10μm,所述无定型硼粉的纯度为95~99wt%,所述无定型硼粉的粒径为0.1~10μm;所述固熔体粉末的粒径为0.1~1μm,所述固熔体粉末中的氧含量为0.1~0.5wt%,所述固熔体粉末中的碳含量为0.1~0.5wt%。
优选地,所述无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比均为(2~4):1,所述无定型硼粉与Nb2O5和Ta2O5的摩尔比均为(7~9):1,所述无定型硼粉与Cr2O3的摩尔比为(8~9):1,所述无定型硼粉与MoO3的摩尔比为(4~5):1。
更为优选地,所述无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比均为3.67:1,所述无定型硼粉与Nb2O5和Ta2O5的摩尔比均为8.07:1,所述无定型硼粉与Cr2O3的摩尔比为8.8:1,所述无定型硼粉与MoO3的摩尔比为4.4:1。
优选地,所述溶剂为乙醇、丙酮、甲醇或丁醇中的一种以上;所述球磨介质为Si3N4、WC或ZrO2。
优选地,所述混合的时间为10~48h,所述模压的压力为1~10MPa,所述模压的时间为1~10min,所述升温的速率均为为5~20℃/min,所述保温Ⅰ的时间为0.5~10h,所述保温Ⅱ的时间为0.5~2h。
更为优选地,所述混合的时间为24h,所述模压的压力为2MPa,所述模压的时间为2min,所述升温的速率均为为5~20℃/min,所述保温Ⅰ的时间为2h,所述保温Ⅱ的时间1h。
所述的超细高熵固熔体粉末的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.将金属氧化物与无定型硼粉加入溶剂和球磨介质进行混合,干燥后得到混合粉体;
S2.将混合粉体模压成坯体,在真空条件下热处理,先升温至800~1200℃保温Ⅰ,再升温至1400~1600℃保温Ⅱ,经研磨过筛,制得超细高熵固熔体粉末。
所述超细高熵固熔体粉末在超高温抗氧化陶瓷领域中的应用。
本发明的一种超细高熵固熔体粉是将五种金属氧化物和无定型硼粉为原料粉体,五元金属氧化物经过热处理后获得单相超细高熵固熔体粉末,Me1,Me2,Me3,Me4,Me5之间固溶,金属原子间的摩尔值为0.1~0.9的单相固溶体,组分均一,成分稳定,且一种粉末具有多元金属的性质。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明采用硼热还原法制备了单相的超细高熵固熔体粉末,该固熔体粉末为均一的硼化物固熔体粉末,具有颗粒尺寸小,更好的粒径分布、组分均匀稳定的优点。
2.本发明只需普通辊式球磨就可制备出单相超细高熵固熔体粉末,该方法不存在高能球磨因能量过高使得粉体发生粘结,从而可以得到高品质粉体。
3.相对于传统的以硼化物为原料粉体,本发明中的氧化物原料具有更小的尺寸以及更好的粒径分布。
附图说明
图1为实施例4中原始粉末与热处理后制得(Hf0.2Mo0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)B2固熔体粉末的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.以HfO2(粉末的纯度99.9%,粒径1μm)、ZrO2(粉末的纯度99.9%,粒径1μm)、Nb2O5(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)、TiO2(粉末的纯度99.9%,粒径1μm)和MoO3(粉末的纯度99.9%,粒径1μm)粉末按等原子比例配料,与无定型硼粉(纯度95.6%,粒径1μm)按照计量比相对于上述氧化物混合总量的过量10wt%进行混合。
2.无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比分别为3.67:1,无定型硼粉与Nb2O5的摩尔比为8.067:1,无定型硼粉与MoO3的摩尔比为4.4:1。以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合24h,经混料、干燥后获得混合粉体。
3.将混合粉体模压后的末坯体放入石墨坩埚中,以10℃/min的速率升温至900℃保温5h后,再以10℃/min升温至1500℃保温1h,整个烧结过程为真空,压力为0.1Pa,获得的粉末再研磨过筛,获得超细高熵陶瓷粉末,即为(Hf0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2Mo0.2)B2固熔体粉体。
本实施例得到的(Hf0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2Mo0.2)B2固熔体粉体是超细高熵陶瓷粉末,该固熔体粉体的平均粒径为0.34μm,粉体中的氧含量为0.06wt%,粉体中的碳含量为0.05wt%。
实施例2
1.以HfO2(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)、ZrO2(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)、Nb2O5(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)、TiO2(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)和Ta2O5(粉末的纯度99%,粒径2μm)粉末粉末按等原子比例配料与无定型硼粉(纯度96%,粒径2μm)按照计量比相对于上述氧化物混合总量的过量10wt%进行混合。
2.无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比为3.67:1,无定型硼粉与Ta2O5和Nb2O5的摩尔比为8.067:1。以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合24h,经混料、干燥后获得混合粉体。
3.将混合粉体模压后的坯体放入石墨坩埚中,以10℃/min升温速率将温度升至1200℃保温1h后,再以10℃/min升温至1600℃,保温1h,整个烧结过程为真空,压力为0.1Pa,获得的粉末再研磨过筛,获得超细高熵陶瓷粉末,即为(Hf0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2Ta0.2)B2固熔体粉体。
本实施例得到的(Hf0.2Zr0.2Nb0.2Ti0.2Ta0.2)B2固熔体粉末,该固熔体粉体的平均粒径为0.30μm,粉体中的氧含量为0.02wt%,粉体中的碳含量为0.03wt%。
实施例3
1.以HfO2(粉末的纯度99%,粒径8μm)、ZrO2(粉末的纯度99%,粒径8μm)、Cr2O3(粉末的纯度99%,粒径8μm)、TiO2(粉末的纯度99%,粒径5μm)和Ta2O5(粉末的纯度99%,粒径8μm)粉末粉末粉末按等原子比例配料与无定型硼粉(纯度96%,粒径8μm)按照计量比相对于上述氧化物混合总量的过量10wt%进行混合。
2.无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比为3.67:1,无定型硼粉与Ta2O5的摩尔比均为8.067:1,无定型硼粉与Cr2O3的摩尔比均为8.8:1。以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合24h,经混料、干燥后获得混合粉体。
3.将混合粉体模压后的坯体放入石墨坩埚中,以10℃/min升温速率将温度升至1000℃保温10h后再以10℃/min升温至1600℃,保温1h,整个烧结过程为真空,压力为0.1Pa,获得的粉末再研磨过筛,获得超细高熵陶瓷粉末,(Hf0.2Zr0.2Cr0.2Ti0.2Ta0.2)B2固熔体粉末。
经测本实施例得到的(Hf0.2Zr0.2Cr0.2Ti0.2Ta0.2)B2固熔体粉末,该粉体的平均粒径为0.40μm,粉体中的氧含量0.01wt%,粉体中的碳含量0.01wt%。
实施例4
1.以HfO2(粉末的纯度99%,粒径2μm)、Ta2O5(粉末的纯度99%,粒径2μm)、Nb2O5(粉末的纯度99%,粒径2μm)、TiO2(粉末的纯度99%,粒径2μm)和MoO3(粉末的纯度99%,粒径2μm)粉末按等原子比例配料与无定型硼粉(纯度96%,粒径2μm)按照计量比相对于上述氧化物混合总量的过量10wt%进行混合。
2.无定型硼粉与HfO2和TiO2的摩尔比为3.67:1,无定型硼粉与Nb2O5和Ta2O5的摩尔比为8.067:1,无定型硼粉与MoO3的摩尔比为4.4:1。以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合24h,经混料、干燥后获得混合粉体。
3.将混合粉体模压后,将获得的混合粉末坯体放入石墨坩埚中,以10℃/min升温速率将温度升至1000℃保温0.5h后再以10℃/min升温至1400℃,保温1h,整个烧结过程为真空,压力为0.1Pa,获得的粉末再研磨过筛,获得超细高熵陶瓷粉末,即为(Hf0.2Mo0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)B2固熔体粉末。
图1为本实施例中原始粉末与热处理后制得(Hf0.2Mo0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)B2固熔体粉末的XRD图。其中,(a)为原始粉末,(b)为(Hf0.2Mo0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)B2固熔体粉末;从图中(a)可知,有HfO2、Ta2O5、Nb2O5、TiO2的和MoO3相,无定型硼粉为非晶态,故XRD检测不出。图(b)中(Hf0.2Mo0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)B2固熔体粉末只有一相,与HfB2标准PDF卡片65-86778对比可知,其峰向高角度偏移,原始粉末经过热处理后获得均一的固溶体相。
经测本实施例得到的超细高熵陶瓷粉末为(Hf0.2Mo0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)B2固熔体粉末,粉体平均粒径0.51μm,粉体中的氧含量0.21wt%,粉体中的碳含量0.07wt%。
实施例5
1.以HfO2(粉末的纯度99%,粒径1μm)、Ta2O5(粉末的纯度99%,粒径1μm)、Nb2O5(粉末的纯度99%,粒径1μm)、Cr2O3(粉末的纯度99%,粒径1μm)和MoO3(粉末的纯度99%,粒径1μm)粉末按等原子比例配料与无定型硼粉(纯度96%,粒径1μm)按照计量比相对于上述氧化物混合总量的过量10wt%进行混合。
2.无定型硼粉与HfO2的摩尔配比为3.67:1,无定型硼粉与Nb2O5和Ta2O5的摩尔比为8.067:1,无定型硼粉与Cr2O3的摩尔比为8.8:1,无定型硼粉与MoO3的摩尔比为4.4:1。以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合24h,经混料、干燥后获得混合粉体。
3.将混合粉体模压后的坯体放入石墨坩埚中,以10℃/min升温速率将温度升至1000℃保温2h后再以10℃/min升温至1600℃,保温0.5h,整个烧结过程为真空,压力为0.1Pa,获得的粉末再研磨过筛获得超细高熵陶瓷粉末,(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Cr0.2Ta0.2)B2固熔体粉末。
经测本实施例得到的(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Cr0.2Ta0.2)B2固熔体粉末,该粉体平均粒径为0.37μm,粉体中的氧含量为0.02wt%,粉体中的碳含量为0.05wt%。
实施例6
1.以HfO2(粉末的纯度99.9%,粒径1μm)、ZrO2(粉末的纯度99.9%,粒径1μm)、Nb2O5(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)、TiO2(粉末的纯度99.9%,粒径1μm)和MoO3(粉末的纯度99.9%,粒径1μm)粉末按原子比为1:2:3:2:2配料,与无定型硼粉(纯度95.6%,粒径1μm)按照计量比相对于上述氧化物混合总量的过量10wt%进行混合。
2.无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比分别为3.67:1,无定型硼粉与Nb2O5的摩尔比为8.067:1,无定型硼粉与MoO3的摩尔比为4.4:1。以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合24h,经混料、干燥后获得混合粉体。
3.将混合粉体模压后的末坯体放入石墨坩埚中,以10℃/min的速率升温至900℃保温5h后,再以10℃/min升温至1500℃保温1h,整个烧结过程为真空,压力为0.1Pa,获得的粉末再研磨过筛,获得超细高熵陶瓷粉末,即为(Hf0.1Zr0.2Nb0.3Ti0.2Mo0.2)B2固熔体粉体。
本实施例得到的(Hf0.1Zr0.2Nb0.3Ti0.2Mo0.2)B2固熔体粉体是超细高熵陶瓷粉末,该固熔体粉体的平均粒径为0.42μm,粉体中的氧含量为0.08wt%,粉体中的碳含量为0.06wt%。
实施例7
1.以HfO2(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)、ZrO2(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)、Nb2O5(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)、TiO2(粉末的纯度99.9%,粒径2μm)和Ta2O5(粉末的纯度99%,粒径2μm)粉末粉末按原子比为1:1:1:1:36配料与无定型硼粉(纯度96%,粒径2μm)按照计量比相对于上述氧化物混合总量的过量10wt%进行混合。
2.无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比为3.67:1,无定型硼粉与Ta2O5和Nb2O5的摩尔比为8.067:1。以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合24h,经混料、干燥后获得混合粉体。
3.将混合粉体模压后的坯体放入石墨坩埚中,以15℃/min升温速率将温度升至1200℃保温1h后,再以15℃/min升温至1600℃,保温1h,整个烧结过程为真空,压力为0.1Pa,获得的粉末再研磨过筛,获得超细高熵陶瓷粉末,即为(Hf0.025Zr0.025Nb0.025Ti0.025Ta0.9)B2固熔体粉体。
本实施例得到的(Hf0.025Zr0.025Nb0.025Ti0.025Ta0.9)B2固熔体粉末,该固熔体粉体的平均粒径为0.35μm,粉体中的氧含量为0.01wt%,粉体中的碳含量为0.06wt%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超细高熵固熔体粉末,其特征在于,所述固熔体粉末是将金属氧化物和无定型硼粉为原料粉体,加入溶剂和球磨介质进行混合,干燥后得到混合粉体,将混合粉体模压制成的混合粉末坯体,在真空条件下进行热处理,先升温至800~1200℃保温Ⅰ,再升温至1400~1600℃保温Ⅱ,经研磨过筛制得。
2.根据权利要求1所述的超细高熵固熔体粉末,其特征在于,所述氧化物为HfO2、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5、Cr2O3、TiO2或MoO3中的一种以上,所述金属氧化物中金属原子间的摩尔值为0.1~0.9。
3.根据权利要求1所述的超细高熵固熔体粉末,其特征在于,所述金属氧化物的纯度为99.0~99.9wt%,金属氧化物的粒径为0.1~10μm,所述无定型硼粉的纯度为95~99wt%,所述无定型硼粉的粒径为0.1~10μm;所述固熔体粉末的粒径为0.1~1μm,所述固熔体粉末中的氧含量为0.1~0.5wt%,所述固熔体粉末中的碳含量为0.1~0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的超细高熵固熔体粉末,其特征在于,所述无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比均为(2~4):1,所述无定型硼粉与Nb2O5和Ta2O5的摩尔比均为(7~9):1,所述无定型硼粉与Cr2O3的摩尔比为(8~9):1,所述无定型硼粉与MoO3的摩尔比为(4~5):1。
5.根据权利要求4所述的超细高熵固熔体粉末,其特征在于,所述无定型硼粉与HfO2、ZrO2和TiO2的摩尔比均为3.67:1,所述无定型硼粉与Nb2O5和Ta2O5的摩尔比均为8.07:1,所述无定型硼粉与Cr2O3的摩尔比为8.8:1,所述无定型硼粉与MoO3的摩尔比为4.4:1。
6.根据权利要求1所述的超细高熵固熔体粉末,其特征在于,所述溶剂为乙醇、丙酮、甲醇或丁醇中的一种以上;所述球磨介质为Si3N4、WC或ZrO2。
7.根据权利要求1所述的超细高熵固熔体粉末,其特征在于,所述混合的时间为10~48h,所述模压的压力为1~10MPa,所述模压的时间为1~10min,所述升温的速率均为5~20℃/min,所述保温Ⅰ的时间为0.5~10h,所述保温Ⅱ的时间为0.5~2h。
8.根据权利要求7所述的超细高熵固熔体粉末,其特征在于,所述混合的时间为24h,所述模压的压力为2MPa,所述模压的时间为2min,所述升温的速率均为为5~20℃/min,所述保温Ⅰ的时间为2h,所述保温Ⅱ的时间1h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的超细高熵固熔体粉末的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.将金属氧化物与无定型硼粉加入溶剂和球磨介质进行混合,干燥后得到混合粉体;
S2.将混合粉体模压成坯体,在真空条件下热处理,先升温至800~1200℃保温Ⅰ,再升温至1400~1600℃保温Ⅱ,经研磨过筛,制得超细高熵固熔体粉末。
10.权利1~8任一项所述超细高熵固熔体粉末在超高温抗氧化陶瓷领域中的应用。
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