CN111018521B - 一种氧化锆-硼化锆复合陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明无机复合陶瓷材料技术领域，公开了一种氧化锆‑硼化锆陶瓷发热体及其制备方法和应有，该氧化锆‑硼化锆复合陶瓷是锆化合物、硝酸钇和聚乙二醇加入到无水乙醇中，氨水调节pH，在60～80℃加热，得到干凝胶；在空气气氛下，升温至750～850℃煅烧，得到四方ZrO2粉体；将四方ZrO2粉体和无定形B混合后，压成坯体后在真空或N2气氛下升温至800～1350℃烧结，得ZrO2‑ZrB2复合粉体；该ZrO2‑ZrB2复合粉体压成坯体后在真空或N2气氛下升温至1500～1700℃烧结，随炉降温后制得。ZrO2‑ZrB2复合陶瓷具有抗热震性，同时高温下具有优异的力学性能和抗热震性能。
Description
技术领域
本发明属于无机复合陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种氧化锆-硼化锆(ZrO2-ZrB2)复合陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
高温发热体常见的有硅钼棒，硅碳棒和铬酸镧三种。其中，铬酸镧发热体在高温使用时会生成二氧化铬污染烧结的样品，硅钼棒的使用温度最高也只有1700℃。氧化锆高温发热体是一种能在1800℃以上氧化气氛的电炉中使用的发热元件，在高温导热导电发热性能上是其他很多耐火材料所不可比拟的，但是氧化锆发热体缺点在于低温时，其导电性较差，并且抗热震性较差，容易发生开裂的情况。
在超高温陶瓷家族中，ZrB2基超高温陶瓷具有高熔点、高强度、高导热和低密度等优异的特性。因此，需要提供氧化锆-硼化锆的复合材料可有效解决上述氧化锆发热体存在的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明首要目的在于提供一种氧化锆-硼化锆(ZrO2-ZrB2)复合陶瓷发热体。该陶瓷发热体有较好的力学性能和不错的抗氧化性。
本发明另一目的在于提供一种上述氧化锆-硼化锆复合陶瓷发热体的制备方法。该方法以四方相ZrO2与无定形B粉为原料，烧结制备ZrO2-ZrB2复合陶瓷发热体。
本发明再一目的在于提供一种上述氧化锆-硼化锆复合陶瓷发热体的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种氧化锆-硼化锆复合陶瓷，所述氧化锆-硼化锆复合陶瓷是将锆化合物、硝酸钇和聚乙二醇加入到无水乙醇中，滴加氨水调节pH到9～10，在60～80℃水浴加热后，研磨成粉得到干凝胶；在空气气氛下，升温至750～850℃煅烧，随炉冷却至室温，得到四方ZrO2粉体；将四方ZrO2粉体和无定形B粉体均匀混合后，压成坯体，在真空或N2气氛下升温至800～1350℃烧结，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合粉体；将该复合粉体压成坯体，在真空或N2气氛下升温至1500～1700℃烧结，随炉降温后制得。
优选地，所述锆化合物为水合氢氧化锆、硝酸锆或氧氯化锆。
优选地，所述锆化合物、硝酸钇、聚乙二醇和无水乙醇的用量摩尔比为0.97：(0.05～0.08)：(0.0001～0.001)：(0.15～0.3)。
优选地，所述四方ZrO2：B的体积比为1：(1.0～1.2)，所述四方ZrO2粉体的粒径为30～50nm，所述无定形B粉体的粒径为0.5～2μm；所述无定形B的纯度为95～100％；所述四方ZrO2粉体的纯度为95～100％。
优选地，所述四方ZrO2粉体为含2.7～3mol％Y2O3的ZrO2粉体。
优选地，所述在800～1350℃烧结的时间为0.5～1.5h，所述在1500～1700℃烧结的时间为1～3h。
所述的氧化锆-硼化锆复合陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将锆化合物、硝酸钇与聚乙二醇加入到无水乙醇中，滴加氨水调节pH到9～10，在60～80℃水浴加热后得到干凝胶；将所得干凝胶研磨成粉，在空气气氛下，升温至750～850℃煅烧，随炉冷却至室温，得到四方ZrO2粉体；
S2.将四方ZrO2粉体和无定形B粉体均匀混合后，在压片机上1～2t力干压成坯体，在真空或N2气氛下升温至800～1350℃烧结，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合粉体；
S3.将ZrO2-ZrB2复合粉体在压片机上1～2t力干压成坯体，在真空或N2气氛下升温至1500～1700℃烧结，随炉降温，得到ZrO2-ZrB2复合陶瓷。
优选地，步骤S2中所述升温的速率为5～10℃/min，所述烧结的时间为0.5～1.5h。
优选地，步骤S3中所述升温的速率为5～10℃/min，所述烧结的时间为1～3h。
所述氧化锆-硼化锆复合陶瓷在发热体材料领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的ZrO2-ZrB2复合陶瓷高温下具有优异的力学性能和抗热震性能，由于ZrB2的存在有效改善纯ZrO2陶瓷低温时候得抗热震性，并且能承受更高的温度，使用温度最高为2000℃，能有效解决加热设备的可靠性问题。
2.本发明采用自合成化学法制备四方ZrO2(Y-TZP)粉体，其工艺简便，粒径较细。
3.本发明中ZrB2作为超高温陶瓷材料具有高熔点、高硬度、导电性良好等特点，制备ZrO2-ZrB2复合陶瓷能有效解决ZrO2在低温导电性较差的问题，并且提高其作为发热体的使用温度。
附图说明
图1为实施例1制备的四方ZrO2(Y-TZP)粉体的XRD。
图2为实施例1所得的Y-TZP粉体的SEM照片。
图3为实施例1所得ZrO2-ZrB2复合陶瓷在1000℃的抗热震性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将15.45g水合氢氧化锆、2.3g硝酸钇和0.0242g聚乙二醇加入到8.6205g无水乙醇中，滴加氨水调节pH到10，在80℃磁力加热搅拌器中搅拌1h，得到干凝胶。在空气气氛下，采用箱式炉156min到780℃，恒温煅烧2h，得到四方ZrO2粉体(Y-TZP)。
2.将四方ZrO2粉体与B粉，按照ZrO2：B体积比为1：1.1进行混合，充分搅拌混合均匀后，在压片机上用2t力干压成坯体，在真空采用高温真空气氛烧结炉中以10℃/min升温至1000℃，保温1h，随炉降温，得到ZrO2-ZrB2复合粉体。
3.将ZrO2-ZrB2复合粉体在压片机上2t力干压成坯体，在真空气氛下采用高温真空气氛烧结炉中以10℃/min升温至1550℃，保温1h，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合陶瓷。
图1为本实施例所得的四方ZrO2(Y-TZP)粉体的XRD；从图1中可知，所得到的ZrO2全为四方相。图2为实施例1所得的Y-TZP粉体的SEM照片。根据图2可得知，四方ZrO2粉体的粒径为30～50nm。图3为所得ZrO2-ZrB2复合陶瓷在1000℃的抗热震性能。从图3中可知，该复合陶瓷在多次急速降温的情况下强度略微降低，抗弯强度减少不到10％，说明制备的ZrO2-ZrB2复合陶瓷高温下具有优异的力学性能和抗热震性能。
实施例2
1.将15.45g水合氢氧化锆、2.3g硝酸钇和0.0242g聚乙二醇加入到8.6205g无水乙醇中，滴加氨水调节PH到10，在80℃磁力加热搅拌器中搅拌1h，得到干凝胶。在空气气氛下，采用箱式炉156min到780℃，恒温煅烧2h，得到四方ZrO2粉体。
2.将四方ZrO2粉体与B粉，按照ZrO2：B体积比为1：1.1进行混合，充分搅拌混合均匀后，在压片机上用2t力干压成坯体，在真空采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1050℃，保温1h，随炉降温后，得到ZrO2-ZrB2复合粉体。
3.将ZrO2-ZrB2复合粉体在压片机上1～2t力干压成坯体，在N2气氛下采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1550℃并保温1h，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合陶瓷。
实施例3
1.将15.45g水合氢氧化锆、2.3g硝酸钇和0.0242g聚乙二醇加入到8.6205g无水乙醇中，滴加氨水调节PH到10，在80℃磁力加热搅拌器中搅拌1h，得到干凝胶。在空气气氛下，采用箱式炉156min到780℃，恒温煅烧2h，得到四方ZrO2粉体。
2.将四方ZrO2粉体与B粉，按照ZrO2：B＝1：1.1进行混合，充分搅拌混合均匀后，在压片机上用2t力干压成坯体，在真空采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1000℃，保温1h，随炉降温后，得到ZrO2-ZrB2复合粉体。
3.将ZrO2-ZrB2复合粉体在压片机上1～2t力干压成坯体，在真空气氛下采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1600℃，保温1h，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合陶瓷。
实施例4
1.将15.45g水合氢氧化锆、2.3g硝酸钇和0.0242g聚乙二醇加入到8.6205g无水乙醇中，滴加氨水调节PH到10，在80℃磁力加热搅拌器中搅拌1h，得到干凝胶。在空气气氛下，采用箱式炉156min到780℃，恒温煅烧2h，得到四方ZrO2粉体。
2.将四方ZrO2粉体与B粉，按照ZrO2：B＝1：1.1进行混合，充分搅拌混合均匀后，在压片机上用2t力干压成坯体，在真空采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1000℃，保温1h，随炉降温后，得到ZrO2-ZrB2复合粉体。
3.将ZrO2-ZrB2复合粉体在压片机上1～2t力干压成坯体，在真空气氛下采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1600℃，保温2h，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合陶瓷。
实施例5
1.将15.45g水合氢氧化锆、2.3g硝酸钇和0.0242g聚乙二醇加入到8.6205g无水乙醇中，滴加氨水调节PH到10，在80℃磁力加热搅拌器中搅拌1h，得到干凝胶。在空气气氛下，采用箱式炉156min到780℃，恒温煅烧2h，得到四方ZrO2粉体。
2.将四方ZrO2粉体与B粉，按照ZrO2：B＝1：1.1进行混合，充分搅拌混合均匀后，在压片机上用2t力干压成坯体，在真空采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1000℃，保温1h，随炉降温后，得到ZrO2-ZrB2复合粉体。
3.将ZrO2-ZrB2复合粉体在压片机上1～2t力干压成坯体，在真空气氛下采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1700℃，保温1h，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合陶瓷。
实施例6
1.将15.45g水合氢氧化锆、2.3g硝酸钇和0.0242g聚乙二醇加入到8.6205g无水乙醇中，滴加氨水调节PH到10，在80℃磁力加热搅拌器中搅拌1h，得到干凝胶。在空气气氛下，采用箱式炉156min到780℃，恒温煅烧2h，得到四方ZrO2粉体。
2.将四方ZrO2粉体与B粉，按照ZrO2：B＝1：1.1进行混合，充分搅拌混合均匀后，在压片机上用2t力干压成坯体，在真空采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1000℃，保温1h，随炉降温后，得到ZrO2-ZrB2复合粉体。
3.将ZrO2-ZrB2复合粉体在压片机上1～2t力干压成坯体，在真空下采用高温真空气氛烧结炉在10℃/min升温至1700℃，保温1h，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合陶瓷。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氧化锆-硼化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将锆化合物、硝酸钇与聚乙二醇加入到无水乙醇中，滴加氨水调节pH到9～10，在60～80℃水浴加热后得到干凝胶；将所得干凝胶研磨成粉，在空气气氛下，升温至750～850℃煅烧，随炉冷却至室温，得到四方ZrO2粉体；所述四方ZrO2粉体的粒径为30～50nm；所述四方ZrO2粉体为含2.7～3mol％Y2O3的ZrO2粉体；所述锆化合物、硝酸钇、聚乙二醇和无水乙醇的摩尔比为0.97：(0.05～0.08)：(0.0001～0.001)：(0.15～0.3)；
S2.将四方ZrO2粉体和无定形B粉体均匀混合后，在压片机上1～2t力干压成坯体，在真空或N2气氛下升温至800～1350℃烧结，随炉降温后研磨过筛，得到ZrO2-ZrB2复合粉体；
S3.将ZrO2-ZrB2复合粉体在压片机上1～2t力干压成坯体，在真空或N2气氛下升温至1500～1700℃烧结，随炉降温，得到ZrO2-ZrB2复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氧化锆-硼化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述升温的速率为5～10℃/min，所述烧结的时间为0.5～1.5h。
3.根据权利要求1所述的氧化锆-硼化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述升温的速率为5～10℃/min，所述烧结的时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的氧化锆-硼化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述锆化合物为水合氢氧化锆、硝酸锆或氧氯化锆。
5.根据权利要求1所述的氧化锆-硼化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述四方ZrO2：无定形B粉体的体积比为1：(1～1.2)，四方ZrO2粉体的纯度为95～100％；所述无定形B粉体的粒径为0.5～2μm，无定形B的纯度为95～100％。
6.一种氧化锆-硼化锆复合陶瓷，其特征在于，所述氧化锆-硼化锆复合陶瓷是由权利要求1-5任一项所述方法制备得到。
7.权利要求6所述氧化锆-硼化锆复合陶瓷在发热体材料领域中的应用。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59227771A (ja) * | 1983-06-10 | 1984-12-21 | 旭硝子株式会社 | 高導電性ジルコニア質焼結体 |
| US5827470A (en) * | 1996-11-13 | 1998-10-27 | Eastman Kodak Company | Method for preparing a zirconia/zirconium diboride composite |
| WO2001081271A1 (de) * | 2000-04-20 | 2001-11-01 | Wacker-Chemie Gmbh | Feuerfester werkstoff mit verbessertem widerstand gegen schlackenangriffe |
| CN101708829A (zh) * | 2009-11-24 | 2010-05-19 | 华东理工大学 | 一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法 |
| CN103011827A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-03 | 复旦大学 | 一种原位引入硼为添加剂的二硼化锆陶瓷的制备方法 |
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59227771A (ja) * | 1983-06-10 | 1984-12-21 | 旭硝子株式会社 | 高導電性ジルコニア質焼結体 |
| US5827470A (en) * | 1996-11-13 | 1998-10-27 | Eastman Kodak Company | Method for preparing a zirconia/zirconium diboride composite |
| US5827470B1 (en) * | 1996-11-13 | 1999-12-07 | Eastman Kodak Co | Method for preparing a zirconia/zirconium diboride composite |
| WO2001081271A1 (de) * | 2000-04-20 | 2001-11-01 | Wacker-Chemie Gmbh | Feuerfester werkstoff mit verbessertem widerstand gegen schlackenangriffe |
| CN101708829A (zh) * | 2009-11-24 | 2010-05-19 | 华东理工大学 | 一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法 |
| CN103011827A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-03 | 复旦大学 | 一种原位引入硼为添加剂的二硼化锆陶瓷的制备方法 |
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