CN107056314A - 一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷及其制备方法，按以下步骤进行：第一步，将原料TiO2粉，WO3粉与钒，铬，锆，铌，钼，铪，钽元素中最多四种不同元素的氧化物粉末，不同比例混合；第二步，研磨机研磨所述混合物粉末；第三步，将所得研磨后粉体进行碳热还原\固溶处理得到多元碳化物固溶体粉末；第四步，将所述制备多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，烘干，过筛，得到混合粉末；第五步，将所述混合粉末进行烧结得到多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷。制备得出的多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷复合材料其断裂韧性很高，并且具有优良的抗热震性和高温力学性能，在高温下的摩擦磨损性能良好。

Description

一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷及其制备方法。
背景技术
TiB2基陶瓷由于其具有高熔点、高硬度、高比强度、优异的热导率和电导率；较好的高温力学性能和化学性能稳定，在1700℃下仍具有较好热稳定性和化学稳定性，摩擦系数低；良好的润湿性；热膨胀系数小等特点。近年来受到全世界的广泛关注，使其成为一种潜在的切削刀具材料。然而，TiB2陶瓷及其复合材料的应用受限于其较强的脆性，即较低的断裂韧性；因此，在不降低其硬度和高温力学性能的前提下，提高其断裂韧性；将极大拓展其应用领域。
与此同时，在金属的切削过程中，提高切削速率可极大地提高加工效率，高速切削加工已成为机械制造业的重要发展方向。在高切削速度和断续切削条件下，因承受温度骤变所引起的周期性热震冲击作用，要求刀具材料具有优良的抗热震性和高温力学性能。
目前对TiB2基陶瓷的增韧方法以添加陶瓷相或低熔点金属复合为主。但是，加入陶瓷相或低熔点金属复合会使其材料高温下的摩擦磨损性能降低。例如2017年，杂志Tribology International(109(2017)97–103)上发表的“Fabrication and tribologicalproperties of WC-TiB2composite cutting tool materials under dry slidingcondition”一文，其制备的WC/TiB2复合材料，其中加入了金属Ni添加剂，使该材料在高温下的摩擦磨损性能降低。
鉴于上述缺陷，本发明了一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷及其制备方法，创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将原料TiO2粉，WO3粉，C粉与钒，铬，锆，铌，钼，铪，钽元素中最多四种不同元素的氧化物粉末，按不同比例混合；
第二步，将上述混合物粉末放入研磨机研磨；
第三步，将研磨后的粉体进行碳热还原/固溶处理，得到多元碳化物固溶体粉末；
第四步，将所述多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合得到混合粉末；
第五步，将所述混合粉末进行烧结，得到多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷复合材料。
较佳的，所述第三步中，进行的碳热还原\固溶处理温度为1400～1600℃，保温时间为2～4h，真空度≤10Pa。
较佳的，所述第四步中，粉末混合为湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛。
较佳的，所述第五步中，所述混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，采用无压烧结方法进行烧结，烧结温度为1600～1800℃，保温时间为1～4h。
较佳的，所述的多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷的制备方法制备的一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：合成温度低，能耗小，粉体成分可控性好，粉体粒度小，杂质少，并且在不降低其硬度和高温力学性能的前提下，其断裂韧性很高，并且具有优良的抗热震性和高温力学性能，在高温下的摩擦磨损性能良好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明的固溶体(T0.88,W0.12)C的XRD图谱。
图2是本发明的固溶体(Ti0.78,W0.12,Ta0.10)C的XRD图谱。
图3是本发明的固溶体(Ti0.58,W0.12,V0.10,Nb0.10,Ta0.10)C的XRD图谱。
图4是本发明的固溶体(Ti0.88,W0.12)C的扫描电镜照片。
图5是本发明的固溶体(Ti0.78,W0.12,Ta0.10)C的扫描电镜照片。
图6是本发明的固溶体(Ti0.58,W0.12,V0.10,Nb0.10,Ta0.10)C的扫描电镜照片。
图7是本发明的TiB2+(Ti0.88,W0.12)C固溶体，TiB2+(Ti0.78,W0.12,Ta0.10)C固溶体和TiB2+(Ti0.58,W0.12,V0.10,Nb0.10,Ta0.10)固溶体C陶瓷的XRD图谱。
图8是本发明的TiB2+40wt.％固溶体(Ti0.88,W0.12)C陶瓷的扫描电镜照片。
图9是本发明的TiB2+40wt.％固溶体(Ti0.78,W0.12,Ta0.10)C陶瓷的扫描电镜照片。
图10是本发明的TiB2+40wt.％固溶体(Ti0.58,W0.12,V0.10,Nb0.10,Ta0.10)C陶瓷的扫描电镜照片。
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
具体实施方式
实施例1
将58.4％的TiO2粉，12.7％的WO3粉以及28.9％C粉按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1600℃，保温时间2h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.88,W0.12)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为0.02％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A1。
A1的力学性能如下：
三点弯曲强度为：620～627MPa；断裂韧性为：6.07～8.03MPa·m1/2；维氏硬度为：21.4～25.3GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：83.9％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：74.5％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：82.1％。
实施例2
将51.9％TiO2粉，20.5％的WO3粉以及27.6％C粉按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.88,W0.12)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为0.02％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A2。
A2的力学性能如下：
三点弯曲强度为：618～641MPa；断裂韧性为：6.74～8.30MPa·m1/2；维氏硬度为：21.7～25.7GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：72.8％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：74.0％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：85.7％。
实施例3
将51.9％TiO2粉，20.5％的WO3粉以及27.6％C粉按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间4h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.88,W0.12)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为10％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A3。
A3的力学性能如下：
三点弯曲强度为：611～636MPa；断裂韧性为：6.13～8.09MPa·m1/2；维氏硬度为：23.1～27.3GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：89.5％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：66.4％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：82.8％。
实施例4
将50.4％TiO2粉，12.3％的WO3粉,28％C粉以及9.3％ZrO2按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1400℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Zr0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为20％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A4。
A4的力学性能如下：
三点弯曲强度为：670～698MPa；断裂韧性为：6.47～8.04MPa·m1/2；维氏硬度为：22.2～26.7GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：86.2％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：66.7％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：85.7％。
实施例5
将45.5％TiO2粉，11.1％的WO3粉,25.2％C粉以及18.2％Nb2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Nb0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为20％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A5。
A5的力学性能如下：
三点弯曲强度为：681～701MPa；断裂韧性为：8.83～10.05MPa·m1/2；维氏硬度为：22.3～26.2GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：74.2％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：71.3％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：85.7％。
实施例6
将49.6％TiO2粉，12.1％的WO3粉,27.5％C粉以及10.8％MoO3按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间2h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Mo0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为20％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A6。
A6的力学性能如下：
三点弯曲强度为：663～674MPa；断裂韧性为：9.10～10.6MPa·m1/2；维氏硬度为：22.8～26.9GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：72.1％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：70.8％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：80.1％。
实施例7
将51.1％TiO2粉，1.1％的WO3粉,25.3％C粉以及2.5％V2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,V0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为20％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A7。
A7的力学性能如下：
三点弯曲强度为：633～645MPa；断裂韧性为：6.18～8.10MPa·m1/2；维氏硬度为：22.4～26.4GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：78.4％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：70.8％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：85.3％。
实施例8
将43.3％TiO2粉，9.4％的WO3粉,21.5％C粉以及25.8％Ta2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Ta0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为20％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A8。
A8的力学性能如下：
三点弯曲强度为：678～711MPa；断裂韧性为：6.18～7.77MPa·m1/2；维氏硬度为：23.0～27.1GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：70.9％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：73.7％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：82.5％。
实施例9
将50.1％TiO2粉，10.9％的WO3粉,24.8％C粉以及14.2％HfO2按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Hf0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为20％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A9。
A9的力学性能如下：
三点弯曲强度为：699～730MPa；断裂韧性为：8.08～9.72MPa·m1/2；维氏硬度为：22.4～26.3GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：86.4％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：69.0％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：83.7％。
实施例10
将44.8％TiO2粉，19.9％的WO3粉,26.5％C粉以及8.8％ZrO2按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Zr0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为0.02％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A10。
A10的力学性能如下：
三点弯曲强度为：682～689MPa；断裂韧性为：7.47～8.75MPa·m1/2；维氏硬度为：22.2～26.3GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：80.9％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：71.6％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：87.1％。
实施例11
将40.6％TiO2粉，18.1％的WO3粉,24％C粉以及17.3％Nb2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Nb0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为10％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A11。
A11的力学性能如下：
三点弯曲强度为：706～719MPa；断裂韧性为：8.08～9.74MPa·m1/2；维氏硬度为：24.2～28.1GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：82.5％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：73.3％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：83.2％。
实施例12
将44.1％TiO2粉，19.6％的WO3粉,26.1％C粉以及10.2％MoO3按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Mo0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为20％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A12。
A12的力学性能如下：
三点弯曲强度为：784～801MPa；断裂韧性为：7.74～9.18MPa·m1/2；维氏硬度为：23.2～27.5GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：70.2％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：74.6％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：85.1％。
实施例13
将28.5％TiO2粉，41.1％的WO3粉,21.9％C粉以及8.5％MoO3按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Mo0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为30％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A13。
A13的力学性能如下：
三点弯曲强度为：782～793MPa；断裂韧性为：6.56～8.16MPa·m1/2；维氏硬度为：23.7～27.5GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：70.9％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：70.1％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：82.2％。
实施例14
将45.9％TiO2粉，18.1％的WO3粉,24.1％C粉以及12.97％V2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,V0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为20％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A14。
A14的力学性能如下：
三点弯曲强度为：738～750MPa；断裂韧性为：6.65～8.23MPa·m1/2；维氏硬度为：24.0～27.9GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：71.3％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：70.8％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：85.5％。
实施例15
将39.9％TiO2粉，15.5％的WO3粉,20.5％C粉以及24.7％Ta2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Ta0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为40％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A15。
A15的力学性能如下：
三点弯曲强度为：878～902MPa；断裂韧性为7.86～9.68MPa·m1/2；维氏硬度为：25.1～29.2GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：74.4％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：67.9％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：89.4％。
实施例16
将45.1％TiO2粉，17.8％的WO3粉,23.6％C粉以及13.5％HfO2按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.78,W0.12,Hf0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为30％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A16。
A16的力学性能如下：
三点弯曲强度为：855～873MPa；断裂韧性为：8.09～9.61MPa·m1/2；维氏硬度为：25.4～29.6GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：75.1％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：72.2％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：86.8％。
实施例17
将31.8％TiO2粉，7.8％的WO3粉,27.7％C粉以及87％V2O5，14.2％HfO2,12.8％Nb2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.58,W0.12,V0.10,Hf0.10,Nb0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为5％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A17。
A17的力学性能如下：
三点弯曲强度为：785～818MPa；断裂韧性为：7.62～8.98MPa·m1/2；维氏硬度为：24.7～28.4GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：77.9％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：84.5％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：83.8％。
实施例18
将28.9％TiO2粉，12.8％的WO3粉,17.1％C粉以及8.4％V2O5，2.3％HfO2,20.5％Nb2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.58,W0.12,V0.10,Hf0.10,Nb0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为40％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A18。
A18的力学性能如下：
三点弯曲强度为：929～944MPa；断裂韧性为：9.44～11.0MPa·m1/2；维氏硬度为：26.3～30.3GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：77.8％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：84.0％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：89.0％。
实施例19
将23.2％TiO2粉，11.8％的WO3粉,15.7％C粉以及7.8％V2O5，22.7％Nb2O5，18.8％Ta2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.58,W0.12,V0.10,Nb0.10,Ta0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为40％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A19。
A19的力学性能如下：
三点弯曲强度为：920～959MPa；断裂韧性为：9.63～11.3MPa·m1/2；维氏硬度为：25.8～29.5GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：70.5％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：81.7％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：88.4％。
实施例20
将32.1％TiO2粉，10.3％的WO3粉,23.5％C粉以及7.9％ZrO2，17％Nb2O5，14.2％HfO2，25.8％Ta2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.48,W0.12,Zr0.10,Nb0.10,Hf0.10,Ta0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为10％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A20。
A20的力学性能如下：
三点弯曲强度为：892～907MPa；断裂韧性为：9.64～11.2MPa·m1/2；维氏硬度为：25.5～29.4GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：79.6％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：68.7％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：89.9％。
实施例21
将28.2％TiO2粉，16.9％的WO3粉,22.4％C粉以及7.5％ZrO2，16.2％Nb2O5，14.2％HfO2，8.8％Ta2O5按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.48,W0.12,Zr0.10,Nb0.10,Hf0.10,Ta0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为30％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A21。
A21的力学性能如下：
三点弯曲强度为：878～895MPa；断裂韧性为：9.46～11.2MPa·m1/2；维氏硬度为：25.11～29.1GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：75.0％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：74.0％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：87.6％。
实施例22
将21％TiO2粉，15.1％的WO3粉,20.2％C粉以及6.7％ZrO2，25.8％Ta2O5，29.1％Nb2O5，7.9％MoO3按质量百分比混合；用干式机械研磨机研磨，研磨得到原料混合物粉末；将上述研磨后的混合物粉末在石墨坩埚中进行碳热还原\固溶处理，温度1500℃，保温时间3h，真空度≤10Pa，升温速率10℃/min，降温速率10℃/min，制备得到多元碳化物固溶体粉末，其化学式为(Ti0.48,W0.12,Zr0.10,Ta0.10,Nb0.10,Mo0.10)C；将上述制备得到的多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，其中多元碳化物固溶体所占的质量百分比为40％，采用湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛；将过筛的混合粉体进行无压烧结，混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，烧结温度为1600～1800℃，烧结保温时间为1～4h，最终制备得到多元碳化物增韧TiB2陶瓷复合材料A22。
A22的力学性能如下：
三点弯曲强度为：870～895MPa；断裂韧性为：8.84～10.7MPa·m1/2；维氏硬度为：23.99～27.9GPa；1200℃高温抗弯强度保持率为：70.2％；1200℃室温热震抗弯强度保持率为：70.4％；1200℃室温热震硬度强度保持率为：88.3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将原料TiO2粉，WO3粉，C粉与钒，铬，锆，铌，钼，铪，钽元素中最多四种不同元素的氧化物粉末，按不同比例混合；
第二步，将上述混合物粉末放入研磨机研磨；
第三步，将研磨后的粉体进行碳热还原/固溶处理，得到多元碳化物固溶体粉末；
第四步，将所述多元碳化物固溶体粉末和TiB2粉末混合，烘干，过筛，得到混合粉末；
第五步，将所述混合粉末进行烧结，得到多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷复合材料。
2.如权利要求1所述的多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷制备方法，其特征在于，所述第三步中，进行的碳热还原\固溶处理温度为1400～1600℃，保温时间为2～4h，真空度≤10Pa。
3.如权利要求2所述的多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷制备方法，其特征在于，所述第三步中，粉末混合为湿法混料，以无水乙醇为球磨介质，混料时间为24h，之后粉体在干燥箱中烘干，温度为60℃，将完全干燥的混合粉体过筛。
4.如权利要求3所述的多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷制备方法，其特征在于，所述第五步中，所述混合粉体经过150MPa冷等静压成型后，采用无压烧结方法进行烧结，烧结温度为1600～1800℃，保温时间为1～4h。
5.如权利要求1-4任一项所述的多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷的制备方法制备的一种多元碳化物固溶体增韧TiB2陶瓷。
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