CN112981320B - 一种钛合金表面复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金表面复合涂层及其制备方法，所述复合涂层包括依次连接的钛合金基体、CoCrNiAlTi高熵合金涂层、NiCoCrAlY粘接层和YSZ‑Ag‑Mo高温固体自润滑涂层。所述制备方法包括以下步骤：对钛合金基体表面进行抛光预处理；利用双辉等离子表面冶金，以钛合金基体为工件极，CoCrNiAlTi和NiCoCrAlY靶材分别为两个源极，在钛合金基体的表面制备CoCrNiAlTi高熵合金涂层和NiCoCrAlY粘接层；利用多弧离子镀，在NiCoCrAlY粘接层的表面制备YSZ‑Ag‑Mo高温固体自润滑涂层。本发明的涂层表面质量好，与基体为冶金结合，具有较高的结合强度。
Description
技术领域
本发明属于复合涂层及其制法，具体为一种钛合金表面复合涂层及其制备方法。
背景技术
钛合金是应用于航空航天领域的首选材料，具有低密度、高比强度、良好的韧性与耐腐蚀性能等优点，特别是用于制造飞机机身、液压管道、蒙皮、紧固件以及航空发动机结构件。但随着航空航天工业的不断发展，钛合金机械零部件面临着更加苛刻的运作环境，特别是如何克服高真空度、宽温域服役环境中的摩擦是结构件面临的重大挑战。
YSZ（Y2O3稳定ZrO2陶瓷层）陶瓷基高温固体自润滑涂层具有足够的高温强度、热稳定性、优良的抗磨损性能，通过添加CaF2、BaF2、MoO3等固体润滑剂，YSZ陶瓷基高温固体自润滑涂层能够初步实现在低温与高温交变环境中的润滑减摩效果。但陶瓷涂层断裂韧性差、与金属基体热膨胀系数差别大，将单层陶瓷涂层应用于温度交替的服役环境中，服役寿命难以满足实际应用的需求。
NiCoCrAlY涂层既可以作为保护涂层提高基体的抗氧化性能、抗热腐蚀性能以及抗热疲劳性能，也广泛应用于基体合金与陶瓷涂层之间的粘接层以提高结合强度和服役寿命。但是将NiCoCrAlY应用于钛合金与YSZ陶瓷涂层之间的粘接层时，随着服役环境温度的升高，NiCoCrAlY粘接层与基体之间会发生合金元素互扩散现象。
宫雪在其硕士论文《TiAl基合金表面NiCoCrAlY(Ta,Mo)涂层的组织与抗氧化行为》中提到，涂层中的Al元素向内界面处扩散会消耗涂层中的Al含量，同时TiAl基合金中的Al、V向外扩散，在界面处形成V2O5、AlVO4和NiCr2O4、Ni3Al等脆性相，增加了内应力和内氧化速度，恶化了结合性能；合金元素发生互扩散后会形成克肯达尔空洞带，产生应力集中并在涂层与界面处形成微裂纹，造成涂层的过早失效。
在2011年出版的《Corrosion Science》第53卷第3期“Oxidation andinterfacial fracture behaviour of NiCrAlY/Al2O3 coatings on an orthorhombic-Ti2AlNb alloy”一文中指出NiCrAlY粘接层与镍基合金基体和钛铝铌基合金基体之间均存在合金元素的扩散行为，以Al2O3涂层作为扩散障可以一定程度上阻碍合金元素的扩散行为，但是会影响涂层的抗氧化性能和力学性能。
多弧离子镀技术具有沉积温度低、薄膜均匀性好、绕镀性好、操作简单等优点，通过设计靶材的合金成分，可以得到均匀致密的YSZ陶瓷基高温固体自润滑涂层。采用双辉等离子表面冶金技术在陶瓷基涂层与基体之间设计并制备粘接层，以实现涂层与基体之间热膨胀系数的合理过渡，缓和复合结构涂层在冷-热循环交替的工作环境中产生的残余应力，防止涂层过早的开裂与剥落。但是在服役过程中，粘接层与基体之间的元素扩散现象会影响复合结构的粘接效果，仍然是保证服役的安全性而不可忽视的问题。
鉴于钛合金工件在航空航天领域工作环境的复杂性，单一的润滑减摩涂层难以满足实际使用的需求，而传统方法制备的陶瓷层+粘接层的热障涂层系统的结合强度不足，粘接层与基体金属之间的合金元素扩散也会进一步恶化涂层的结合效果。
发明内容
发明目的：为了克服现有润滑减摩涂层存在的不足，本发明目的是提供一种在冷热交替环境中韧性好、热膨胀系数的梯度过渡、实现宽温域内润滑减摩的钛合金表面复合涂层，本发明的另一目的是提供一种抑制粘接层与基体金属元素互扩散的复合涂层的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种钛合金表面复合涂层，包括依次连接的钛合金基体、CoCrNiAlTi高熵合金涂层、NiCoCrAlY粘接层和YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层。
进一步地，CoCrNiAlTi高熵合金涂层包含以下质量百分数的元素：Co 20~24%，Cr20~22%，Ni 22~24%，Al 10~12%，其余为Ti。
进一步地，NiCoCrAlY粘接层包含以下质量百分数的元素：Co 22~25%，Cr 20~24%，Al 8~11.0%，Y 0.5~0.8%，余量为Ni。
进一步地，YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层包含以下质量百分数的物质：Zr 65~68%，Y 4~5%，Ag 8~13%，其余为Mo。
进一步地，CoCrNiAlTi高熵合金涂层的厚度为2~3μm，NiCoCrAlY粘接层的厚度为7.5~10μm，YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层的厚度为14~18μm。
上述钛合金表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过线切割将钛合金板材切割成15mm×15mm×4mm块状的钛合金基体，对钛合金基体表面进行抛光预处理；
S2：利用双辉等离子表面冶金，以钛合金基体为工件极，CoCrNiAlTi和NiCoCrAlY靶材分别为两个源极，在钛合金基体的表面制备CoCrNiAlTi高熵合金涂层和NiCoCrAlY粘接层；
S3：利用多弧离子镀，在NiCoCrAlY粘接层的表面制备YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层，温度为300~350℃，气压为0.7~0.9Pa，O2与Ar2流量比为1:7~8，偏压：200~250V，线圈电流为10~15A，弧电流为100~110A。
进一步地，S2中，双辉等离子表面冶金包括以下步骤：
S2.1：将钛合金基体、CoCrNiAlTi靶材和NiCoCrAlY靶材预处理后，放置于双辉等离子冶金炉体中；以钛合金基体为工件极，CoCrNiAlTi靶材和NiCoCrAlY靶材分别为两个源极，CoCrNiAlTi靶材包含以下质量百分数的元素：Co 20~24%，Cr 20~22%，Ni 22~24%，Al 10~12%，其余为Ti；NiCoCrAlY靶材包含以下质量百分数的元素：Ni 42~45%，Co 22~25%，Cr 20~25%，Al 8~12.0%，其余为Y；
S2.2：将腔室抽真空至0.5Pa以下，通入氩气洗气3~4次，稳定气压，首先打开工件极电源和CoCrNiAlTi源极电源，制备CoCrNiAlTi高熵合金涂层，然后切换至NiCoCrAlY源极，制备NiCoCrAlY粘接层；
S2.3：缓慢降压至0Pa，关闭氩气阀，抽真空至0.5Pa以下关闭设备，冷却至室温，完成CoCrNiAlTi高熵合金涂层、NiCoCrAlY粘接层的制备；
CoCrNiAlTi高熵合金涂层的制备工艺参数为：源极电压950V~1000V，工件极电压550V~600V，工作气压40~42Pa，源极与工件极间距14~16mm，保温时间1~1.5h；
NiCoCrAlY粘接层的制备工艺参数为：源极电压880V~920V，工件极电压480V~520V，工作气压36~40Pa，源极与工件极间距13~16mm，保温时间3~3.5h。
进一步地，S3中，多弧离子镀包括以下步骤：
S3.1：将S2所得试样用无水乙醇清洗，悬挂于多弧离子镀设备样品架上，清理靶材，关闭腔室；
S3.2：打开机械泵，将腔室抽真空至1Pa以下，通入氩气洗气10min，打开分子泵抽真空度至0.01Pa以下，通入氩气使气压升至0.1~0.2Pa，转动转架，打开离子源、偏压电源清洗试样表面25~35min后关闭；
S3.3：加热腔室至300~350℃，打开偏压电源、线圈电源和弧电源，镀膜2~2.5h，冷却4~5h后取出试样，完成YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层的制备；多弧离子镀采用的ZrYAgMo合金靶材成分质量百分比为：Zr65~68%，Y4~5%，Ag8~13%，其余为Mo。
工作原理：双层辉光等离子表面冶金技术是在真空条件下，利用双层辉光放电现象及其产生的等离子体实现工件表面涂层制备的技术。真空腔室中分别设置靶材和工件作为阴极，设备壳体作为阳极，以氩气作为工作气氛，分别在阳极壳体与源极靶材和工件极之间通电产生双层辉光放电现象，利用辉光产生的等离子体轰击靶材使合金元素溅射并沉积在工件表面，轰击工件表面使工件表面活化，加速合金元素的沉积与结合。
利用双辉技术以CoCrNiAlTi靶材为源极制备高熵合金涂层。Ni+Co的配合可以促进形成FCC结构相，保证CoCrNiAlTi高熵合金涂层的高温韧性和结构稳定性，避免脆化；Cr和Al可以提高抗氧化性和热稳定性，原子半径较大的Al原子固溶进涂层基体相可以带来更大的晶格畸变，削弱涂层的塑性变形能力而保证体积稳定性；Ti可以保证涂层的耐高温性能，增加涂层与基体的结合力。配合各合金元素的综合效果而得到FCC结构的固溶体相，保证了涂层的韧性和结构密度，能够充分发挥CoCrNiAlTi高熵合金涂层的原子扩散迟滞效果。
利用双辉技术在CoCrNiAlTi高熵合金涂层的表面制备NiCoCrAlY粘接层。NiCoCrAlY粘接层可以提高复合结构涂层的应变容限，实现复合结构涂层热膨胀系数的梯度过渡，以改善陶瓷层界面与高熵合金涂层界面的结合效果，保证复合结构涂层的结构稳定性。
利用多弧离子镀制备固体自润滑涂层。以YSZ（6%~8%的Y2O3稳定ZrO2）陶瓷层为基体相，保证高温环境下工件表层具有高的硬度、抗氧化性、热稳定性、耐蚀性能等；掺杂Ag和MoO3可以在不同的温度下形成Ag、MoO3和Ag2MoO4等润滑相，在宽温域摩擦环境中形成连续致密的YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层，实现润滑减摩效果。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、利用双辉技术在钛合金基体表面依次制备了CoCrNiAlTi高熵合金涂层和NiCoCrAlY粘接层，涂层表面质量好、与基体为冶金结合，具有较高的结合强度；
2、CoCrNiAlTi高熵合金涂层为FCC结构固溶体，保证了涂层在冷热交替环境中的韧性，同时抑制了基体与粘接层合金元素的互扩散与脆性相的形成，改善涂层之间的结合状态，显著提高涂层的服役寿命；
3、以NiCoCrAlY涂层作为粘接层，缓和YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层受热与冷却过程中的热应力与体积改变，提高复合结构涂层的热稳定性和结合强度；
4、采用多弧离子镀技术制备YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层，该涂层结构均匀致密，以YSZ陶瓷为基础相，提供优秀的高温力学性能和抗高温氧化性能，Ag、MoO3为润滑相，摩擦过程中形成润滑膜铺展在摩擦界面，在宽温域内实现润滑减摩的效果。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明所得涂层的截面SEM图。
具体实施方式
以下各实施例中的原料和装置均为直接购买使用。基体材料为TC4商业钛合金，实验采用的氩气与氧气纯度均为99.99%。
双辉等离子表面冶金设备为自行设计，委托中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司制造，多弧离子镀设备购置于北京中科科仪股份有限公司。
实施例1
一种钛合金表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过线切割将TC4钛合金板材切割成15mm×15mm×4mm块状的钛合金基体1试样，经0#~07#砂纸逐级打磨，用2.5μm的金刚石研磨膏抛光，置于丙酮溶液中超声清洗并干燥；
（2）用01#砂纸将表面打磨CoCrNiAlTi高熵合金靶材、NiCoCrAlY合金靶材，去除氧化层，置于无水乙醇中超声清洗并干燥，放置于双辉设备中；CoCrNiAlTi靶材包含以下质量百分数的元素：Co 20%，Cr 22%，Ni 23%，Al 10%，Ti 25%；NiCoCrAlY靶材包含以下质量百分数的元素：Ni 43%，Co 25%，Cr 23.3%，Al 8%，Y 0.7%；
（3）将钛合金基体1试样放置于双辉设备中，以钛合金基体1为工件极，CoCrNiAlTi靶材为源极，设置源极与工件极间距（靶材下表面与试样上表面间距）为14mm，关闭腔室；
（4）打开冷却循环水和机械泵，抽真空至0.5Pa以下，通入氩气洗气，腔室气压达到200Pa时将氩气流量调至0，抽气至0.5Pa以下，重复以上洗气步骤4次；
（5）调节氩气流量为60sccm，控制机械泵阀门使炉内气压稳定在41Pa，打开工件极电源并升压至300V，利用辉光清洗试样表面10min，打开CoCrNiAlTi源极电源并升压至300V，清洗靶材表面10min；
（6）待辉光稳定后同步升压，缓慢将源极升压至1000V，工件极升压至550V，保温1h，在钛合金基体1的表面制得CoCrNiAlTi高熵合金涂层2；
（7）切换至NiCoCrAlY源极电源，以步骤（6）所得试样为工件极，将气压调整至40Pa，缓慢将源极电压升压至920V，工件极电压调整至480V，保温时间3h，在CoCrNiAlTi高熵合金涂层2的表面制得NiCoCrAlY粘接层3；
（8）经50min缓慢降低源极和工件极电压至0，关闭源极与工件极电源，关闭氩气流量，抽真空至0.5Pa以下，关闭机械泵、设备电源、循环水，冷却4h后取出试样；
（9）多弧离子镀采用的ZrYAgMo合金靶材成分质量百分比为：Zr 65%，Y 4.5%，Ag8%，Mo 22.5%；用01#砂纸将表面打磨去除氧化层，经无水乙醇清洗后，安装于多弧离子镀设备中，用无水乙醇清洗试样并干燥，放置于多弧离子镀腔室，关闭腔室；
（10）打开冷却循环水、机械泵，将腔室预抽真空至1Pa以下，通入氩气，洗气10min；
（11）打开分子泵，抽真空至0.01Pa以下，通入氩气使腔室气压升至0.1Pa，开启转架，开启离子源电源（0.5A/50%）、偏压电源（700V/60%），清洗25min，关闭离子源、偏压电源；
（12）打开加热装置，使腔室升温至325℃，以流量比为1:7的速率通入氧气与氩气，将气压稳定在0.9Pa，设置偏压电源250V，线圈电流13A，弧电流103A，镀膜2h，关闭设备后冷却5h，取出试样，完成YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4的制备。
利用SEM观察显微结构，所制得的钛合金表面复合涂层，自下而上依次包括钛合金基体1，厚度为2μm的CoCrNiAlTi高熵合金涂层2，厚度为8.4μm的NiCoCrAlY粘接层3，厚度为14μm的YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4。
实施例2
一种钛合金表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过线切割将TC4钛合金板材切割成15mm×15mm×4mm块状的钛合金基体1试样，经0#~07#砂纸逐级打磨，用2.5μm的金刚石研磨膏抛光，置于丙酮溶液中超声清洗并干燥；
（2）用01#砂纸将表面打磨CoCrNiAlTi高熵合金靶材、NiCoCrAlY合金靶材，去除氧化层，置于无水乙醇中超声清洗并干燥，放置于双辉设备中；CoCrNiAlTi靶材包含以下质量百分数的元素：Co 24%，Cr 21%，Ni 22%，Al 12%，Ti 21%；NiCoCrAlY靶材包含以下质量百分数的元素：Ni 45%，Co 24%，Cr 20%，Al 10.5%，Y 0.5%；
（3）将钛合金基体1试样放置于双辉设备中，以钛合金基体1为工件极，CoCrNiAlTi靶材为源极，设置源极与工件极间距（靶材下表面与试样上表面间距）为14.5mm，关闭腔室；
（4）打开冷却循环水和机械泵，抽真空至0.5Pa以下，通入氩气洗气，腔室气压达到200Pa时将氩气流量调至0，抽气至0.5Pa以下，重复以上洗气步骤4次；
（5）调节氩气流量为60sccm，控制机械泵阀门使炉内气压稳定在40Pa，打开工件极电源并升压至300V，利用辉光清洗试样表面10min，打开CoCrNiAlTi源极电源并升压至300V，清洗靶材表面10min；
（6）待辉光稳定后同步升压，缓慢将源极升压至970V，工件极升压至560V，保温1.5h，在钛合金基体1的表面制得CoCrNiAlTi高熵合金涂层2；
（7）切换至NiCoCrAlY源极电源，以步骤（6）所得试样为工件极，将气压调整至37Pa，缓慢将源极电压升压至890V，工件极电压调整至490V，保温时间3.5h，在CoCrNiAlTi高熵合金涂层2的表面制得NiCoCrAlY粘接层3；
（8）经50min缓慢降低源极和工件极电压至0，关闭源极与工件极电源，关闭氩气流量，抽真空至0.5Pa以下，关闭机械泵、设备电源、循环水，冷却4h后取出试样；
（9）多弧离子镀采用的ZrYAgMo合金靶材成分质量百分比为：Zr 67%，Y 4%，Ag13%，Mo 16%；用01#砂纸将表面打磨去除氧化层，经无水乙醇清洗后，安装于多弧离子镀设备中，用无水乙醇清洗试样并干燥，放置于多弧离子镀腔室，关闭腔室；
（10）打开冷却循环水、机械泵，将腔室预抽真空至1Pa以下，通入氩气，洗气10min；
（11）打开分子泵，抽真空至0.01Pa以下，通入氩气使腔室气压升至0.2Pa，开启转架，开启离子源电源（0.5A/50%）、偏压电源（700V/60%），清洗28min，关闭离子源、偏压电源；
（12）打开加热装置，使腔室升温至310℃，以流量比为1:8的速率通入氧气与氩气，将气压稳定在0.8Pa，设置偏压电源225V，线圈电流12A，弧电流105A，镀膜2.5h，关闭设备后冷却4.5h，取出试样，完成YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4的制备。
利用SEM观察显微结构，所制得的钛合金表面复合涂层，自下而上依次包括钛合金基体1，厚度为3μm的CoCrNiAlTi高熵合金涂层2，厚度为10μm的NiCoCrAlY粘接层3，厚度为18μm的YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4。
实施例3
一种钛合金表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过线切割将TC4钛合金板材切割成15mm×15mm×4mm块状的钛合金基体1试样，经0#~07#砂纸逐级打磨，用2.5μm的金刚石研磨膏抛光，置于丙酮溶液中超声清洗并干燥；
（2）用01#砂纸将表面打磨CoCrNiAlTi高熵合金靶材、NiCoCrAlY合金靶材，去除氧化层，置于无水乙醇中超声清洗并干燥，放置于双辉设备中； CoCrNiAlTi靶材包含以下质量百分数的元素：Co 22%，Cr 20%，Ni 24%，Al 10%，Ti 24%；NiCoCrAlY靶材包含以下质量百分数的元素：Ni 42.2%，Co 22%，Cr 24%，Al 11.0%，Y 0.8%；
（3）将钛合金基体1试样放置于双辉设备中，以钛合金基体1为工件极，CoCrNiAlTi靶材为源极，设置源极与工件极间距（靶材下表面与试样上表面间距）为15.5mm，关闭腔室；
（4）打开冷却循环水和机械泵，抽真空至0.5Pa以下，通入氩气洗气，腔室气压达到200Pa时将氩气流量调至0，抽气至0.5Pa以下，重复以上洗气步骤4次；
（5）调节氩气流量为60sccm，控制机械泵阀门使炉内气压稳定在42Pa，打开工件极电源并升压至300V，利用辉光清洗试样表面10min，打开CoCrNiAlTi源极电源并升压至300V，清洗靶材表面10min；
（6）待辉光稳定后同步升压，缓慢将源极升压至990V，工件极升压至590V，保温1.5h，在钛合金基体1的表面制得CoCrNiAlTi高熵合金涂层2；
（7）切换至NiCoCrAlY源极电源，以步骤（6）所得试样为工件极，将气压调整至39Pa，缓慢将源极电压升压至910V，工件极电压调整至510V，保温时间3h，在CoCrNiAlTi高熵合金涂层2的表面制得NiCoCrAlY粘接层3；
（8）经50min缓慢降低源极和工件极电压至0，关闭源极与工件极电源，关闭氩气流量，抽真空至0.5Pa以下，关闭机械泵、设备电源、循环水，冷却4h后取出试样；
（9）多弧离子镀采用的ZrYAgMo合金靶材成分质量百分比为：Zr 68%，Y 5%，Ag10%，Mo 17%；用01#砂纸将表面打磨去除氧化层，经无水乙醇清洗后，安装于多弧离子镀设备中，用无水乙醇清洗试样并干燥，放置于多弧离子镀腔室，关闭腔室；
（10）打开冷却循环水、机械泵，将腔室预抽真空至1Pa以下，通入氩气，洗气10min；
（11）打开分子泵，抽真空至0.01Pa以下，通入氩气使腔室气压升至0.1Pa，开启转架，开启离子源电源（0.5A/50%）、偏压电源（700V/60%），清洗35min，关闭离子源、偏压电源；
（12）打开加热装置，使腔室升温至340℃，以流量比为1:7的速率通入氧气与氩气，将气压稳定在0.7Pa，设置偏压电源240V，线圈电流14A，弧电流107A，镀膜2h，关闭设备后冷却5h，取出试样，完成YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4的制备。
利用SEM观察显微结构，所制得的钛合金表面复合涂层，自下而上依次包括钛合金基体1，厚度为2.8μm的CoCrNiAlTi高熵合金涂层2，厚度为9μm的NiCoCrAlY粘接层3，厚度为15μm的YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4。
实施例4
一种钛合金表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过线切割将TC4钛合金板材切割成15mm×15mm×4mm块状的钛合金基体1试样，经0#~07#砂纸逐级打磨，用2.5μm的金刚石研磨膏抛光，置于丙酮溶液中超声清洗并干燥；
（2）用01#砂纸将表面打磨CoCrNiAlTi高熵合金靶材、NiCoCrAlY合金靶材，去除氧化层，置于无水乙醇中超声清洗并干燥，放置于双辉设备中；CoCrNiAlTi靶材包含以下质量百分数的元素：Co 24.1%、Cr 21.3%、Ni 24.0%、Al 11.0%、Ti 19.6%；NiCoCrAlY靶材包含以下质量百分数的元素：Ni 44.0%、Co 23.6%、Cr 22.8%、Al 8.9%、Y 0.7%；
（3）将钛合金基体1试样放置于双辉设备中，以钛合金基体1为工件极，CoCrNiAlTi靶材为源极，设置源极与工件极间距（靶材下表面与试样上表面间距）为15mm，关闭腔室；
（4）打开冷却循环水和机械泵，抽真空至0.5Pa以下，通入氩气洗气，腔室气压达到200Pa时将氩气流量调至0，抽气至0.5Pa以下，重复以上洗气步骤3次；
（5）调节氩气流量为60sccm，控制机械泵阀门使炉内气压稳定在40Pa，打开工件极电源并升压至300V，利用辉光清洗试样表面10min，打开CoCrNiAlTi源极电源并升压至300V，清洗靶材表面10min；
（6）待辉光稳定后同步升压，缓慢将源极升压至980V，工件极升压至580V，保温1h，在钛合金基体1的表面制得CoCrNiAlTi高熵合金涂层2；
（7）切换至NiCoCrAlY源极电源，以步骤（6）所得试样为工件极，将气压调整至38Pa，缓慢将源极电压升压至900V，工件极电压调整至500V，保温时间3.5h，在CoCrNiAlTi高熵合金涂层2的表面制得NiCoCrAlY粘接层3；
（8）经50min缓慢降低源极和工件极电压至0，关闭源极与工件极电源，关闭氩气流量，抽真空至0.5Pa以下，关闭机械泵、设备电源、循环水，冷却4h后取出试样；
（9）多弧离子镀采用的ZrYAgMo合金靶材成分质量百分比为：Zr 66%、Y 4%、Ag12%、Mo 18%；用01#砂纸将表面打磨去除氧化层，经无水乙醇清洗后，安装于多弧离子镀设备中，用无水乙醇清洗试样并干燥，放置于多弧离子镀腔室，关闭腔室；
（10）打开冷却循环水、机械泵，将腔室预抽真空至1Pa以下，通入氩气，洗气10min；
（11）打开分子泵，抽真空至0.01Pa以下，通入氩气使腔室气压升至0.2Pa，开启转架，开启离子源电源（0.5A/50%）、偏压电源（700V/60%），清洗30min，关闭离子源、偏压电源；
（12）打开加热装置，使腔室升温至300℃，以流量比为1: 8的速率通入氧气与氩气，将气压稳定在0.8Pa，设置偏压电源200V，线圈电流15A，弧电流100A，镀膜2h，关闭设备后冷却4h，取出试样，完成YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4的制备。
如图1，所制得的钛合金表面复合涂层，自下而上依次包括钛合金基体1、CoCrNiAlTi高熵合金涂层2、NiCoCrAlY粘接层3和YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4。利用SEM观察显微结构，如图2，CoCrNiAlTi高熵合金涂层2厚度为2.4μm，NiCoCrAlY粘接层3厚度为7.8μm，YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4厚度为15.5μm。
通过热震实验测试涂层的结合强度，结果表明经过40次重复实验试样表面仅边角处出现轻微的起皮、鼓泡，结合效果良好。经高温球-盘式摩擦磨损试验机进行摩擦磨损测试，结果表明CoCrNiAlTi/NiCoCrAlY/YSZ-Ag-Mo涂层在宽温域内具有优秀的自润滑性能。
在400℃进行摩擦磨损试验时，摩擦副表面形成的软质Ag单质和Ag2O起到润滑减摩的效果，摩擦系数保持在0.41~0.44；在600℃进行摩擦磨损试验时，生成的MoO3和Ag2MoO4铺展在摩擦副表面，减少了涂层表面的磨耗，摩擦系数维持在0.31~0.36；在1000℃进行摩擦磨损试验时，主要以Ag2MoO4和MoO3实现固体润滑效果，摩擦系数维持在0.26~0.32。经实验测试，复合结构涂层在宽温域内表现出优秀的润滑减摩效果，在冷热交替的环境中又能保证足够的结合强度。
实施例5
一种钛合金表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过线切割将TC4钛合金板材切割成15mm×15mm×4mm块状的钛合金基体1试样，经0#~07#砂纸逐级打磨，用2.5μm的金刚石研磨膏抛光，置于丙酮溶液中超声清洗并干燥；
（2）用01#砂纸将表面打磨CoCrNiAlTi高熵合金靶材、NiCoCrAlY合金靶材，去除氧化层，置于无水乙醇中超声清洗并干燥，放置于双辉设备中； CoCrNiAlTi靶材包含以下质量百分数的元素：Co 24.1%、Cr 21.3%、Ni 24.0%、Al 11.0%、Ti 19.6%；NiCoCrAlY靶材包含以下质量百分数的元素：Ni 45.2%、Co22.4%、Cr 23.8%、Al 8.1%、Y 0.5%；
（3）将钛合金基体1试样放置于双辉设备中，以钛合金基体1为工件极，CoCrNiAlTi靶材为源极，设置源极与工件极间距（靶材下表面与试样上表面间距）为16mm，关闭腔室；
（4）打开冷却循环水和机械泵，抽真空至0.5Pa以下，通入氩气洗气，腔室气压达到200Pa时将氩气流量调至0，抽气至0.5Pa以下，重复以上洗气步骤3次；
（5）调节氩气流量为60sccm，控制机械泵阀门使炉内气压稳定在42Pa，打开工件极电源并升压至300V，利用辉光清洗试样表面10min，打开CoCrNiAlTi源极电源并升压至300V，清洗靶材表面10min；
（6）待辉光稳定后同步升压，缓慢将源极升压至950V，工件极升压至600V，保温1h，在钛合金基体1的表面制得CoCrNiAlTi高熵合金涂层2；
（7）切换至NiCoCrAlY源极电源，以步骤（6）所得试样为工件极，将气压调整至36Pa，缓慢将源极电压升压至880V，工件极电压调整至520V，保温时间3.5h，在CoCrNiAlTi高熵合金涂层2的表面制得NiCoCrAlY粘接层3；
（8）经50min缓慢降低源极和工件极电压至0，关闭源极与工件极电源，关闭氩气流量，抽真空至0.5Pa以下，关闭机械泵、设备电源、循环水，冷却4h后取出试样；
（9）多弧离子镀采用的ZrYAgMo合金靶材成分质量百分比为：Zr 68%、Y 5%、Ag 9%、Mo 18%；用01#砂纸将表面打磨去除氧化层，经无水乙醇清洗后，安装于多弧离子镀设备中，用无水乙醇清洗试样并干燥，放置于多弧离子镀腔室，关闭腔室；
（10）打开冷却循环水、机械泵，将腔室预抽真空至1Pa以下，通入氩气，洗气10min；
（11）打开分子泵，抽真空至0.01Pa以下，通入氩气使腔室气压升至0.2Pa，开启转架，开启离子源电源（0.5A/50%）、偏压电源（700V/60%），清洗30min，关闭离子源、偏压电源；
（12）打开加热装置，使腔室升温至350℃，以流量比为1:8的速率通入氧气与氩气，将气压稳定在0.7Pa，设置偏压电源220V，线圈电流10A，弧电流110A，镀膜2h，关闭设备后冷却4h，取出试样，完成YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4的制备。
利用SEM观察显微结构，所制得的钛合金表面复合涂层，自下而上依次包括钛合金基体1，厚度为2.1μm的CoCrNiAlTi高熵合金涂层2，厚度为7.5μm的NiCoCrAlY粘接层3，厚度为16.2μm的YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层4。
热震实验表明，经过40次重复实验表面未脱落，结合力良好。经摩擦磨损测试表明，CoCrNiAlTi/NiCoCrAlY/YSZ-Ag-Mo涂层在宽温域内具有优秀的自润滑性能，在400℃时摩擦系数保持在0.40~0.45，在600℃时，摩擦系数为0.33~0.38，在1000℃时，摩擦系数维持在0.25~0.31。经实验测试，复合结构涂层在宽温域内表现出优秀的自润滑性能，在冷热交替的环境中也能保证足够的结合强度。
以上结果表明，适当的调节涂层制备的工艺参数会影响复合结构涂层中各组分的厚度，但复合结构涂层均表现出良好的结合效果和润滑减摩效果，而实施例4和实施例5获得的涂层具有更好的表面质量，涂层结构更稳定，是该涂层制备的优选工艺。
Claims (7)
1.一种钛合金表面复合涂层，其特征在于：包括依次连接的钛合金基体（1）、CoCrNiAlTi高熵合金涂层（2）、NiCoCrAlY粘接层（3）和YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层（4）；
所述CoCrNiAlTi高熵合金涂层（2）包含以下质量百分数的元素：Co 20~24%，Cr 20~22%，Ni 22~24%，Al 10~12%，其余为Ti；所述CoCrNiAlTi高熵合金涂层为FCC结构固溶体，保证了涂层在冷热交替环境中的韧性，同时抑制了基体与粘接层合金元素的互扩散与脆性相的形成，改善涂层之间的结合状态，提高涂层的服役寿命；
所述NiCoCrAlY粘接层（3）包含以下质量百分数的元素：Co 22~25%，Cr 20~24%，Al 8~11.0%，Y 0.5~0.8%，余量为Ni；以NiCoCrAlY涂层作为粘接层，缓和YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层受热与冷却过程中的热应力与体积改变，提高复合结构涂层的热稳定性和结合强度。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金表面复合涂层，其特征在于：所述CoCrNiAlTi高熵合金涂层（2）的厚度为2~3μm，所述NiCoCrAlY粘接层（3）的厚度为7.5~10μm，所述YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层（4）的厚度为14~18μm。
3.根据权利要求1~2任一所述的一种钛合金表面复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对钛合金基体（1）表面进行抛光预处理；
S2：利用双辉等离子表面冶金，以钛合金基体（1）为工件极，CoCrNiAlTi和NiCoCrAlY靶材分别为两个源极，在钛合金基体（1）的表面制备CoCrNiAlTi高熵合金涂层（2）和NiCoCrAlY粘接层（3）；
S3：利用多弧离子镀，在NiCoCrAlY粘接层（3）的表面制备YSZ-Ag-Mo高温固体自润滑涂层（4），温度为300~350℃，气压为0.7~0.9Pa，O2与Ar2流量比为1:7~8，偏压：200~250V，线圈电流为10~15A，弧电流为100~110A。
4.根据权利要求3所述的一种钛合金表面复合涂层的制备方法，其特征在于：所述S2中，双辉等离子表面冶金包括以下步骤：
S2.1：将钛合金基体（1）、CoCrNiAlTi靶材和NiCoCrAlY靶材预处理后，放置于双辉等离子冶金炉体中；
S2.2：将腔室抽真空至0.5Pa以下，通入氩气洗气3~4次，稳定气压，首先打开工件极电源和CoCrNiAlTi源极电源，制备CoCrNiAlTi高熵合金涂层（2），然后切换至NiCoCrAlY源极，制备NiCoCrAlY粘接层（3）；
S2.3：降压至0Pa，关闭氩气阀，抽真空至0.5Pa以下关闭设备，冷却至室温，完成CoCrNiAlTi高熵合金涂层（2）、NiCoCrAlY粘接层（3）的制备。
5.根据权利要求4所述的一种钛合金表面复合涂层的制备方法，其特征在于：所述CoCrNiAlTi高熵合金涂层（2）的制备工艺参数为：源极电压950V~1000V，工件极电压550V~600V，工作气压40~42Pa，源极与工件极间距14~16mm，保温时间1~1.5h。
6.根据权利要求4所述的一种钛合金表面复合涂层的制备方法，其特征在于：所述NiCoCrAlY粘接层（3）的制备工艺参数为：源极电压880V~920V，工件极电压480V~520V，工作气压36~40Pa，源极与工件极间距13~16mm，保温时间3~3.5h。
7.根据权利要求3所述的一种钛合金表面复合涂层的制备方法，其特征在于：所述S3中，多弧离子镀包括以下步骤：
S3.1：将S2所得试样用无水乙醇清洗，悬挂于多弧离子镀设备样品架上，关闭腔室；
S3.2：打开机械泵，将腔室抽真空至1Pa以下，洗气，打开分子泵抽真空度至0.01Pa以下，通入氩气使气压升至0.1~0.2Pa，打开离子源、偏压电源清洗试样表面25~35min后关闭；
S3.3：加热腔室，打开偏压电源、线圈电源和弧电源，镀膜2~2.5h。
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